含有火山灰的聚酯纤维的复合抗菌功能纤维制造方法

摘要

本发明涉及含有火山灰的聚酯纤维的复合抗菌功能纤维制造方法，包括如下步骤：将火山灰粉碎后加热，在空气粉碎分级设备将获得火山灰粉末的火山灰进行粉碎的步骤；将火山灰粉末进行纳米粉碎，而获得纳米大小范围的火山灰粒子的步骤；将火山灰粒子解碎，而准备纳米火山灰的步骤；将准备的纳米火山灰和纤维用聚酯以10:90～30:70的重量比混合，熔融挤压，制造高分散火山灰母料的步骤；及将火山灰母料和纤维用聚酯以4:96～8:92的重量比的重量比混合纺织，而制造聚酯复合抗菌功能纤维的步骤。

权利要求

1.一种含有火山灰的聚酯纤维的复合抗菌功能纤维制造方法,其特征在于，包括如下步骤：(a)将火山灰进行1次及2次粉碎，加热通过所述粉碎获得的粉碎的火山灰，并将通过所述加热粉碎的火山灰在空气粉碎分级设备的气流下使其冲突，而将火山灰粉末化；

(b)将所述火山灰粉末进行纳米粉碎，而获得纳米大小的火山灰；

(c)将所述纳米大小的火山灰粒子解碎，准备纳米火山灰；

(d)将所述准备的纳米火山灰和纤维用聚酯混合，熔融挤压，制造高分散火山灰母料；

及

(e)将所述火山灰母料和纤维用聚酯混合纺织，制造聚酯复合抗菌功能纤维的步骤，其中，在所述步骤(a)中，所述加热是在300～350℃的温度下进行120～150分钟，在所述步骤(b)中，

将所述火山灰粉末与水一同震动粉碎，对于通过所述震动粉碎获得的溶液100重量份，加入氢氧化钙10～30重量份，并将加入氢氧化钙的溶液进行离心分离，废弃沉淀的较大粒子，只回收变薄的悬浮液，所述震动粉碎是以300～900周期/分钟的速度执行12～36小时，离心分离是在3000～

9000rpm下执行10～30分钟，

在所述步骤(c)中，

将所述纳米大小的火山灰粒子进行干燥，使用向70～120℃的高温的流体飞散粉末的气流粉碎装置，解碎通过所述干燥获得的火山灰粒子，在所述步骤(d)中，

对于所述纳米火山灰100重量份，作为第1分散剂干式混合磷酸三乙酯或磷酸三丁酯10～30重量份，然后，作为第2分散剂而混合2,2'-bis(4-羟苯基)丙烷或对苯二酚70～90重量份，分散加工，并将通过所述分散加工的纳米火山灰破碎使其成为薄片状态，并将所述薄片状态的纳米火山灰与聚酯以10:90～30:70的重量比混合，在100～120℃的温度下，混合15～20小时，在聚酯能够熔融的260～290℃的温度下挤压，制造火山灰母料，在所述步骤(e)中，

将所述火山灰母料和纤维用聚酯以4:96～8:92的重量比混合挤压，并且，在纺丝组件经过沙粒100～120目筛，经过过滤器400～420目筛后，通过圆形截面喷嘴进行纺丝，在纺丝时的内部压力为110～130Kg/cm2，外部压力为110～130Kg/cm2，纺丝后，以17～23℃在冷却室进行冷却并卷曲。

说明书

含有火山灰的聚酯纤维的复合抗菌功能纤维制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及将火山灰的矿物和纤维材料的聚酯进行融合的复合抗菌功能纤维制造方法，更详细地，涉及一种含有火山灰的聚酯纤维的复合抗菌功能纤维制造方法，其将火山灰作为母料，利用其与聚酯切片融合纺织，从而，能够卓越地体现火山灰的抗菌、除臭及远红外线放射功能，并且，保护环境。

背景技术

[0002] 作为化学纤维的聚酯、尼龙、腈纶等的开发和使用正在急剧上升，最近，也开发了兼备各种功能的化学纤维，被广泛应用于各种服饰类及工业材料。

[0003] 将天然纤维和化学纤维进行比较，作为天然纤维最普遍使用的棉纤维是当制成产品时显现吸湿性、保温性、柔软的触感、通气性、静电特性优秀的环保的纤维的特征，但，形态稳定性降低，机械性强度较弱，并且，发生污染和变色、脱水等问题。

[0004] 相反地，作为化学纤维的代表性的聚酯纤维，显现机械性强度和弹性、张力优秀，耐候性、耐洗涤性等优秀的耐久性，但，不够柔软、干燥、静电特性较差，而不环保。

[0005] 如上述地，天然纤维的棉纤维和化学纤维的聚酯纤维各自具有优缺点，从而，利用其特性生产产品。

[0006] 现代人的生活日常是，第一，日常生活匆忙；第二，强调快速简便；第三，强调经济、干练的设计；第四，优选兼备各种功能性的产品。

[0007] 为应对上述问题的纤维，目前的棉纤维难以进行更进一步的开发，从而，需要开发作为化学材料并符合上述四个条件且满足最近的各种功能性的产品。聚酯纤维产品可开发各种丝类和注重各种功能性的产品，但，难以被认定作为化学纤维最大的问题点即环保材料。

[0008] 本发明为了解决如上述的化学纤维的问题点，提供一种在纺织化学纤维时以新的技术方法融合包含二氧化硅、氧化铝、氧化铁、二氧化钛、氧化钠等具有各种功能性的无机物的火山灰的复合抗菌功能原丝的制造方法。

发明内容

[0009] 要解决的技术问题

[0010] 本发明为了解决上述的问题点，提供一种为了在聚酯纤维中充分体现作为天然材料的火山灰固有的特性，并保持聚酯纤维的特性，混入火山灰进行纺织，与聚酯一同制造成纤维的方法。

[0011] 解决问题的技术方案

[0012] 为了解决所述技术问题，本发明包括如下步骤：将火山灰粉碎的步骤，将火山灰进行1次及2次粉碎，加热通过所述粉碎获得的粉碎的火山灰，并将通过所述加热粉碎的火山灰在空气粉碎分级设备的气流下使其冲突，而将火山灰粉末化；将所述火山灰粉末进行纳米粉碎，而获得纳米大小的火山灰的步骤；将所述纳米大小的火山灰粒子解碎，准备纳米火山灰的步骤；将所述准备的纳米火山灰和纤维用聚酯以10:90～30:70的重量比混合，熔融挤压，制造高分散火山灰母料的步骤；及将所述火山灰母料和纤维用聚酯以4:96～8:92的重量比混合纺织，制造聚酯复合抗菌功能纤维的步骤。

[0013] 发明的效果

[0014] 本发明的利用将火山灰和聚酯复合的抗菌功能原丝的产品，含有火山灰，从而，具有环保、抗菌、除臭、远红外线放射等各种功能性。

[0015] 并且，只使用聚酯纤维的产品，其公定水分率只有0.4％，而使得自身吸湿力降低，变硬，而难以提高吸湿力、保温性及通气性，但，根据本发明的融合火山灰和聚酯的复合抗菌功能原丝产品，因含有多孔性物质，从而，能够提高吸湿性、保湿型及柔软性，并且，能够解决提高坚牢度和斑点等染色问题，而且，因含有矿物质成分，能够减少在接触皮肤时发生的皮肤过敏和皮肤干燥等问题。

[0016] 并且，能够防止火山灰作为不纯物的影响，以纳米大小被均匀地分散，从而，防止纤维的机械性物性降低，提高洗涤耐久性。

[0017] 并且，释放远红外线在常温下提高温暖的热量和对人体有益的环保氛围。

附图说明

[0018] 图1为表示根据本发明的优选实施例的含有火山灰的聚酯纤维的复合抗菌功能纤维制造方法的顺序图。

具体实施方式

[0019] 本发明是将火山灰粉碎，制成纳米大小的火山灰，并利用制成的纳米大小的火山灰制造火山灰母料，将制造的火山灰母料和纤维用聚酯复合纺织而形成的含有火山灰的聚酯纤维的复合抗菌功能纤维的制造方法。

[0020] 火山灰是，因火山活动的冲击或火山气体的侵蚀等以粉碎的状态释放的岩石碎片称为火山碎屑物，其中，从火山喷出的熔岩的碎片中大小为0.25～4mm左右的小颗粒的沉积物被称为火山灰。

[0021] 本发明中可使用济州岛旧左邑的未污染的地域的表层中采取50㎝以上的济州岛火山灰。

[0022] 此时，未污染的地域是释放有益于生命体的能源的地域，使用高斯测试仪测量从地面散发的量子能源，为0高斯的地域。该地域为适宜人类、动物、植物生存的场所，在此空间表现的特征是以圆的形态形成能源。即，该圆的空间内侧维持磁场为零的状态，地表温度相比外侧高4℃，无湿气，苔藓、霉死亡被消灭，而洁净清明。

[0023] 所述济州岛火山灰是斑脱土无机物矿物质，由SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、Na2O3等无机物为主要成分而构成，以粉末状态的形状，即使轻微的冲击也容易继续以更小的大小粉末化。

[0024] 并且，相比普通的沙子，为较轻的媒质，吸水率高，孔隙率也较大。

[0025] 本发明从将所述济州岛火山灰粉碎的粉碎火山灰的步骤开始。

[0026] 利用颚式破碎机将所述济州岛火山灰进行1次粉碎，并使用锤式破碎机进行2次粉碎，以小于2mm的大小粉碎的火山灰，在陶瓷电炉在300～350℃的温度下，120～150分钟进行热处理及干燥后，在常温下进行冷却。然后，在空气粉碎分级系统的设备中，以2500～3500rpm形成粉碎机内部的气流，使得在火山灰粒子之间引起冲突飞扬，进行3次粉碎。如上述地获得的粉碎的火山灰的粉末的大小为500～1000目筛。

[0027] 在所述温度下，将火山灰进行加热处理，保持火山灰固有的特性，去除火山灰的各种有机不纯物和孔隙水，增加气孔，使得火山灰的比重较轻，通过空气粉碎在不规则的粒子形态下显现接近球的粒子的形态，由此，在与后述的母料制造和与聚酯的复合纺织中，使得与聚酯的比重差异减小，以球形状形成一定的大小，从而，能够提高火山灰的混炼性和分散性。

[0028] 然后，执行将在粉碎所述火山灰的步骤的粉碎的火山灰进行纳米粉碎的步骤。

[0029] 粉碎所述火山灰的步骤中的粉碎的火山灰，包含微米大小的火山灰，将粉碎的火山灰与水一同地在震动粉碎机中，利用与火山灰类似的成分的铝或二氧化硅形成的直径0.5～2.0mm大小的球体进行震动粉碎，并利用过滤器，分离所述球体。

[0030] 然后，分离球体，对于震动粉碎的溶液100重量份加入氢氧化钙10～30重量份，进行搅拌使其均匀后，12～24小时静置后离心分离，沉淀的较大粒子废气，只回收变薄的悬浮溶液，而去除微米大小的粒子，获得含有以200～900毫微米大小范围纳米粉碎的火山灰粒子的悬浮液。

[0031] 此时，震动粉碎可以300～900周期/分钟的速度执行12～36小时，离心分离可在3000～9000rpm下执行10～30分钟。

[0032] 如果震动粉碎和离心分离的条件小于所述范围时，难以获得毫微米大小范围的粒子，并且，如果大于所述范围时，则发生粒子之间的凝集，在经济性方面也不理想。

[0033] 将如上述的震动粉碎速度和时间、离心分离速度和时间进行调节，即能够通过简单的方法容易地获得微米大小的火山灰的毫微米大小范围的粒子，从而，而获得狭小的粒度分布领域的粒子。

[0034] 并且，添加氢氧化钙，在水中进行离子化，使得与火山灰构成成分-无机氧化物反应，而促进在火山灰发生负电荷，由此，粒子相互反弹，而抑制发生凝集。

[0035] 然后，执行将含有所述纳米粉碎步骤中的火山灰粒子的悬浮液进行干燥并解碎，准备纳米火山灰的步骤。

[0036] 所述干燥可无限制地使用通常的方法。

[0037] 干燥的毫微米大小的火山灰粉末，使用通常的超音波均质机，执行既定时间，或使用向70～120℃的高温高速的流体飞散粉末的气流粉碎装置(jet-millapparatus)，处理既定时间，即能够迅速地解碎所述毫微米大小的火山灰。

[0038] 此时，如果使用气流粉碎装置，优选地，使得所述火山灰粉末高温流体的超高压对喷式高速气流相互冲突，对喷式高速气流以冲突位置的高速气流半径0.1mm,高速气流速度600m/sec及喷嘴的高速气流的流量15l/min，使其既定时间相互冲突，将毫微米大小的火山灰粉末凝聚体在短时间内维持毫微米大小，并去除火山灰粒子的孔隙的水分，而解碎。

[0039] 所述气流粉碎在高温下进行，因此，干燥状态优秀，能够去除水分和不纯物，空隙发达，外观比重较轻，使得成为完整的粒度分布，从而，能够解决因以纳米粒子粉碎的火山灰粒子无法完全分散化，一部分被黏着，而在制造母料时无法均匀地混合，纺织时压力上升的问题。

[0040] 然后，利用所述准备的纳米火山灰制造火山灰母料的步骤。

[0041] 所述火山灰母料的制造，可通过长时间制造方式即高分散制造方式，使得纳米火山灰能够均匀地分散，从而，使得火山灰和聚酯之间易于融合，使得火山灰在聚酯均匀地分布。

[0042] 所述高分散制造方法由纳米火山灰分散加工、破碎加工、与聚酯之间融合的步骤构成。

[0043] 首先，利用转鼓混合机，对于所述准备的纳米火山灰通过300～350目筛体而获得的火山灰100重量份，作为第1分散剂干式混合磷酸三乙酯或磷酸三丁酯等磷酸酯10～30重量份，并附着于火山灰的表面，然后，作为第2分散剂，混合2,2'-bis(4-羟苯基)丙烷或对苯二酚70～90重量份，并在100～150℃的温度下软化，分散加工50～70分钟并冷却。

[0044] 通过在所述温度下，进行分散加工，使得在火山灰的表面附着的第1分散剂通过作为第2分散剂的二羟基醇流动化，在火山灰的表面和空隙均匀地吸附，从而，所述第1分散剂及第2分散剂即使在为聚酯的熔融的高温下也能够显现分散性能。

[0045] 利用通常使用的破碎机将所述分散加工的纳米火山灰破碎成薄片状态，由此，能够消除在分散加工过程中凝团现象，而能够容易地进行下一个步骤。

[0046] 与所述聚酯的混合，利用高速混合器将所述薄片状态的纳米火山灰和聚酯以10:90～30:70的重量比混合，在100～120℃的温度下，混合15～20小时。

[0047] 如果纳米火山灰和聚酯的混合比超过所述范围，使得借助于火山灰的物性无法显现，或因火山灰的过多反而使得分散效果降低，从而，在聚酯纤维的制造过程中发生断丝或导致纤维强度变弱，而不理想。

[0048] 利用挤压机将所述混合的混合物在聚酯能够熔融的260～290℃的温度下挤压并冷却，制粒，制造火山灰母料。由此，获得的母料颗粒的长度为3～3.5mm,直径为2～3mm。

[0049] 并且，作为火山灰母料的基料，除了聚酯外，可将聚乙烯或锦纶调整挤压温度而使用。

[0050] 然后，进行利用所述火山灰母料制造复合抗菌功能纤维的步骤。

[0051] 利用本发明的火山灰的复合抗菌功能纤维的制造方法，可利用通常使用的方法，更优选地，以下述条件进行。

[0052] 将所述火山灰母料和纤维用聚酯以4:96～8:92的重量比混合挤压，并且，在纺丝组件(Pack)经过沙粒100～120目筛，经过过滤器400～420目筛后，通过圆形截面喷嘴进行纺丝。在纺丝时的压力可为内部110～130,外部110～130Kg/cm2。纺丝后，以17～23℃在冷却室进行冷却并卷曲，而制造含有火山灰的复合抗菌功能纤维。

[0053] 本发明为圆形截面丝，通过圆形截面喷嘴纺丝后，通过SDY(SpinDrawYarn)或DTY(DrawTexturedYarn)制造长纤丝。

[0054] SDY是纺丝的同时牵伸的方法，称为拉伸丝，在纺丝工艺中，安装加热辊，利用加热辊的速度差，实现一定水平的拉伸，在辊之间以60～65％拉伸，在1次辊以85～90℃,在2次辊以115～120℃加热，进行热固定后，以5000～5500m/min卷曲而获得的纤维。如上述的获得的SDY单独地作为通常的织物面料使用，称为长纤丝(Filament)。

[0055] DTY是纺丝的同时进行拉伸和加捻的方法，与SDY相同地拉伸后，扭曲并185～195℃加捻后，以3200～3300m/min卷曲而获得的纤维。如上述地获得的DTY作为编织用或与其他纤维混纺用，称为Poy丝。

[0056] 并且，本发明利用代替圆形截面喷嘴的喷嘴制造异形截面纤维或皮芯复合纤维(sheath/core丝)。

[0057] 本发明的异形截面纤维是将喷嘴的截面构成三角形、星状、十字形等异形截面而制造，将所述圆形截面喷嘴使用异形截面喷嘴替换，与所述的原丝制造方法相同地进行，赋予保温性、吸汗速干性、拉伸性、如同真丝的光泽和触感等功能性。

[0058] 本发明的皮芯复合纤维是将喷嘴的截面以核心(Core)部和皮层(Sheath)部形成，在所述核心部单独使得聚酯通过，并且，以4:96～8:92的重量比混合所述火山灰母料和纤维用聚酯，使得通过所述皮层部进行纺丝，而与所述的原丝制造方法相同地制造的原丝，更加提高了因火山灰的本发明的效果和原丝的强度。

[0059] 在下面说明通过上述的方法制造，以1.2重量％含有火山灰的圆形截面聚酯原丝及利用其的织/编物面料的评价结果。

[0060] 表1为对于由根据本发明的含有火山灰的聚酯纤维的复合抗菌功能纤维形成的面料的FITI实验研究院的抗菌性实验结果。

[0061]

[0062] 注﹒标准布：面

[0063] ﹒使用公示菌株：菌株1-staphylococcus aureus ATCC 6538

[0064] 菌株2-Klebsiella pneumoniae ATCC4352

[0065] 抗菌度(KSK0693:2011):细菌数/mL,抑菌减少率％

[0066] [表1]

[0067] 通过表1，利用由含有150D/48F的火山灰的聚酯纤维的复合抗菌功能纤维制造的面料，通过KSK0693:2011的方法测定抗菌度的结果，经过18小时后，抑菌减少率为99.9，而能够知晓具有优秀的抗菌力。

[0068] 表2表示由根据本发明的含有火山灰的聚酯纤维的复合抗菌功能纤维制成的编织面料的脱臭率评价结果。

[0069] 为利用由含有150D/48F的火山灰的聚酯纤维的复合抗菌功能纤维制成的编织面料测定脱臭率的韩国服饰实验研究院的实验结果。

[0070]

[0071] 试料1

[0072] [表2]

[0073] 经过120分钟后，脱臭率为70％，而能够知晓具有优秀的除臭性。

[0074] 表3为对于由含有火山灰的聚酯纤维的复合抗菌功能纤维制成的面料的远红外线释放性实验结果，表示韩国建设生活环境实验研究院的放射率和放射能源实验结果值。

[0075]

[0076] *本实验结果是利用FT-IRSpetrometer的BlackBody对比测定结果。完。

[0077] 实验方法:KCL-FIR-1025:2011

[0078] [表3]

[0079] 从实验结果值能够知晓正放射远红外线。由此，在穿着时在常温下也能够感觉温暖。

[0080] 表4为对于含有根据本发明的火山灰的聚酯纤维的复合抗菌功能纤维的FITI实验研究院的机械性强度实验结果。

[0081] 01.比强度(KS K 0412:2010,C.R.E):Cn/Denier(gf/denier)

[0082]  #1 #2
  3.93(4.01) 4.26(4.34)

[0083] 注)根据委托人的邀请在结果值并记了gf/denier。

[0084] 将gf/denier以cN/denier换算的系数为0.980665。

[0085] 02.拉伸度(KS K 0412：2010，C.R.E):％

[0086]  #1 #2
  20.0 25.6

[0087] [表4]

[0088] 根据表4，含有火山灰的聚酯纤维的复合抗菌功能纤维的比强度和引张伸度，相比通常聚酯原丝的比强度和引张伸度，以类似的水平，具有优秀的机械性强度。

[0089] 表5为由根据本发明的含有火山灰的聚酯纤维的复合抗菌功能纤维制成的面料的洗涤坚牢度实验结果。

[0090] 01.洗涤坚牢度(KS ISO 105C06：2014，A2S,洗涤温度(40±2)°洗涤时间30分钟，0.4ECE标准洗涤，0.1％過硼酸,采取10个)：级

[0091]   #3变褪色 4-5
污染  
-棉 4-5
-聚酯 4-5

[0092] 由含有火山灰的聚酯纤维的复合抗菌功能纤维制成的面料的洗涤坚牢度相比棉或聚酯面料，为相同的水平。

[0093] 尤其，根据本发明，火山灰为具有纳米大小范围的粉末，分散性容易，外观比重较轻，提高与聚酯的混炼性，而在通过喷嘴的纺织中能够防止过分增加组件压力，而容易地纺织，并且，通过火山灰降低原丝的表面的摩擦强度，借助于火山灰的吸湿性，容易加工，并且，使得火山灰在纤维内均匀地分散，以较少量的含量也能够显现火山灰固有的特性，容易染色，又能够提高因洗涤的变退及污染的稳定性。

[0094] 本发明的含有火山灰的聚酯纤维的复合抗菌功能纤维具有上述的特征，因此，能够使用于在功能性内衣、成人用外衣、幼儿童内衣、运动袜等服饰产品，被子、垫子、床垫等床具类，沙发、靠垫、尿布、保护带、普通服饰类和各种无纺布、包装材料及汽车的过滤器等工业用器材领域等，利用聚酯复合抗菌功能纤维而能够生产的各种产品。