一种耐低温沥青防水涂料及其制备方法

摘要

本发明属于建筑防水涂料技术领域，具体涉及了一种耐低温沥青防水涂料，按重量份数计，包括以下组分：70～80份沥青、3～5份改性助剂、10～16份改性草木灰、6～8份支链淀粉、3～6份硫磺粉、6～8份天然橡胶粉、1～3份防老剂、2～4份2,6一二叔丁基甲酚、3～5份炭黑和1～3份滑石粉；本发明还公开了一种耐低温沥青防水涂料的制备方法，本发明制备的沥青防水涂料具有良好的低温抗裂性能，在低温环境下依然具有良好的针入度，保持很好的韧性，具有很好的市场前景。

权利要求

1.一种耐低温沥青防水涂料，其特征在于：按重量份数计，包括以下组分：70～80份沥青、3～5份改性助剂、10～16份改性草木灰、6～8份支链淀粉、3～6份硫磺粉、6～8份天然橡胶粉、1～3份防老剂、2～4份2,6一二叔丁基甲酚、3～5份炭黑和1～3份滑石粉；

所述的改性草木灰由下述方法制备：按重量份数计，将100～200份稻杆在燃烧炉中烧成草木灰后，研磨成粉末并过200目筛得到草木灰粉末，然后将草木灰粉末和50～80份水相混得到悬浮液，在1000～1500r/min的搅拌速度搅拌下浸泡30～60min,然后用质量分数为

12～15％的硫酸溶液调节悬浮液的pH值至中性，用250目的滤网滤出滤渣，再用蒸馏水将滤渣洗涤干净并在60℃的干燥箱中烘干得到中性草木灰，最后将中性草木灰放到活化炉中在

1000～1500℃下活化30min,即得到改性草木灰；所述的改性助剂由按重量比为10～16：10～20：5～8的机油馏分、硅油和松节油混合而成。

2.根据权利要求1所述的一种耐低温沥青防水涂料，其特征在于：所述的防老剂为防老剂264、防老剂4010和防老剂4010NA中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种耐低温沥青防水涂料，其特征在于：所述的硅油为甲基硅油、乙基硅油和苯基硅油中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种耐低温沥青防水涂料，其特征在于：所述的机油馏分由下述方法制备：按重量份计，将100份废机油和30份质量分数为12～15％的硫酸溶液混合后加热到80～100℃，再加入20份白土和20份磁块，用1500～2000r/min的速度搅拌180～

240min，静置8h,抽取上层净化的机油，放到减压蒸馏装置中，在压力为0.1atm的条件下将干点低于390℃的组分馏出后，剩下的馏分即为机油馏分。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种耐低温沥青防水涂料的制备方法，其特征在于：按照原料配方中各材料的重量份数称取材料，在反应釜中先将沥青加热到60～80℃，然后加入改性助剂、支链淀粉、改性草木灰、天然橡胶粉、防老剂、硫磺粉、2,6一二叔丁基甲酚、炭黑和滑石粉，以200～250r/min的速度搅拌6～10min，再将温度加热至180～220℃，以

300～400r/min的速度搅拌，保持20min,冷却出料，得到耐低温沥青防水涂料。

说明书

一种耐低温沥青防水涂料及其制备方法

【技术领域】

[0001] 本发明属于建筑防水涂料技术领域，具体涉及一种耐低温沥青防水涂料及其制备方法。【背景技术】

[0002] 防水涂料是指涂料形成的涂膜，并且能够防止雨水或地下水渗漏的一种涂料。防水涂料按涂料状态和形式分为:乳液型、溶剂型、反应型和改性沥青。乳液型、溶剂型的防水涂料一般成本比较高，不适合大面积使用，所以目前我国大部分建筑使用的是沥青防水涂料。但是目前的大部分沥青防水涂料的耐候性差，容易老化，尤其是在低温环境容易硬化龟裂漏水，影响了建筑的防水效果。因此，研制一种耐低温、不易老化沥青防水涂料具有很大的发展前景。【发明内容】

[0003] 本发明的发明目的在于提供一种耐低温沥青防水涂料及其制备方法，本发明通过在沥青中加入改性助剂、改性草木灰解决上述问题，改性助剂和改性草木灰能够有效改善沥青的低温性能，改性后的沥青抗老化性好，在低温环境下依然具有良好的针入度，具有良好的低温抗裂性能。

[0004] 为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种耐低温沥青防水涂料，按重量份数计，包括以下组分：70～80份沥青、3～5份改性助剂、10～16份改性草木灰、6～8份支链淀粉、3～6份硫磺粉、6～8份天然橡胶粉、1～3份防老剂、2～4份2,6一二叔丁基甲酚、3～5份炭黑和1～3份滑石粉。

[0005] 在本发明中，作为进一步说明，所述的改性草木灰由下述方法制备：按重量份数计，将100～200份稻杆在燃烧炉中烧成草木灰后，研磨成粉末并过200目筛得到草木灰粉末，然后将草木灰粉末和50～80份水相混得到悬浮液，在1000～1500r/min的搅拌速度搅拌下浸泡30～60min,然后用质量分数为12～15％的硫酸溶液调节悬浮液的pH值至中性，用250目的滤网滤出滤渣，再用蒸馏水将滤渣洗涤干净并在60℃的干燥箱中烘干得到中性草木灰，最后将中性草木灰放到活化炉中在1000～1500℃下活化30min,即得到改性草木灰。

[0006] 在本发明中，作为进一步说明，所述的改性助剂由按重量比为10～16：10～20：5～8的机油馏分、硅油和松节油混合而成。

[0007] 在本发明中，作为进一步说明，所述的防老剂为防老剂264、防老剂4010和防老剂4010NA中的一种或多种。

[0008] 在本发明中，作为进一步说明，所述的硅油为甲基硅油、乙基硅油和苯基硅油中的一种或多种。

[0009] 在本发明中，作为进一步说明，所述的机油馏分由下述方法制备：按重量份计，将100份废机油和30份质量分数为12～15％的硫酸溶液混合后加热到80～100℃，再加入20份白土和20份磁块，用1500～2000r/min的速度搅拌180～240min，静置8h,抽取上层净化的机油，放到减压蒸馏装置中，在压力为0.1atm的条件下将干点低于390℃的组分馏出后，剩下的馏分即为机油馏分。

[0010] 在本发明中，作为进一步说明，所述的一种的耐低温沥青防水涂料的制备方法：按照原料配方中各材料的重量份数称取材料，在反应釜中先将沥青加热到60～80℃，然后加入改性助剂、支链淀粉、改性草木灰、天然橡胶粉、防老剂、硫磺粉、2,6一二叔丁基甲酚、炭黑和滑石粉，以200～250r/min的速度搅拌6～10min，再将温度加热至180～220℃，以300～400r/min的速度搅拌，保持20min,冷却出料，得到耐低温沥青防水涂料。

[0011] 部分原料的功能介绍如下：

[0012] 支链淀粉，又称胶淀粉，是一种分子具有树枝状分支结构的多糖，在本发明中，支链淀粉用作一种增粘剂，起到增加涂料的强度的作用。

[0013] 改性草木灰，经过中和作用改性的草木灰粉末，本发明中，改性草木灰的作用是用作填充剂和稳定剂，用来吸附涂料中容易挥发的轻组分，起到防止轻组分挥发而导致涂料老化的作用。

[0014] 硫磺粉，在本发明中硫磺粉的作用是作为交联剂，使各组分产生交联反应，增加涂料的韧性和耐候性。

[0015] 天然橡胶粉，在本发明中的作用是作为沥青的改性剂之一，起到增强沥青弹性和提高沥青粘温性能。

[0016] 防老剂，即稳定助剂，本发明中防老剂的作用是防止涂料老化，提高涂料的耐候性。

[0017] 松节油，通过蒸馏作用或其它方法从松柏科植物的松脂所提取的液体，主要成分是萜烯，本发明中松节油首先用作稀释剂溶解沥青，其次是在反应体系中作为交联反应的中间体。

[0018] 2,6一二叔丁基甲酚，在本发明中的作用是作为稳定剂，防止生产过程中萜烯挥发爆炸，同时可以提高改性沥青涂料的抗老化性能。

[0019] 炭黑，在本发明中的作用是作为沥青的补强剂，增强改性沥青涂料的强度。

[0020] 滑石粉，在本发明中的作用是作为沥青的填充剂和润滑剂，增加改性沥青的柔软性，提高低温下抗冻列性能。

[0021] 机油馏分，本发明中，机油的馏分的作用是稀释沥青，对沥青改性作用。

[0022] 硅油，是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷，本发明中，硅油是沥青的改性剂，和机油馏分共同作用增加沥青的耐低温性能。

[0023] 本发明具以下有益效果是：

[0024] 1.本发明中采用的改性助剂和改性草木灰可以明显改善沥青的耐低温性能和抗老化性。由于本发明所采用的改性助剂的组分是链状或环状分子，分子量相对比较小，具有很好的粘温性，受温度影响很小，在与沥青分子发生相互分散后，能够改善沥青在低温条件变硬变脆，龟裂等问题，沥青和改性助剂相互分散后，得到的改性沥青相对含蜡量降低了，同时轻组分也增加了沥青涂料的柔软性，也就增强了涂料的耐低温性能，但是，由于改性助剂是轻组分物质容易挥发流失，因此，本发明中引入了改性改性草木灰，改性草木灰可以起到增强涂料中轻组分的保持能力，改性草木灰分散到沥青中后，由于改性草木灰具有很大的孔容，加上改性草木灰对改性助剂的很强吸附力，能够有效防止轻组分的挥发流失，改性助剂和改性草木灰的相互作用不仅增强了沥青涂料的耐低温性能，又增强了沥青涂料的抗老化性。

[0025] 2.本发明所采用的耐低温沥青防水涂料的制备方法，操作简单，原料来源广，生产过程环保，污染少，充分利用了废机油、稻杆这些废弃物，变废为宝，增加其附加值，同时解决了废物处理的难题。【具体实施方式】

[0026] 实施例1：

[0027] 1.准备：

[0028] 机油馏分的制备：按重量份计，将100份废机油和30份质量分数为12％的硫酸溶液混合后加热到80℃，再加入20份白土和20份磁块，用1500r/min的速度搅拌180min，静置8h,抽取上层净化的机油，放到减压蒸馏装置中，在压力为0.1atm的条件下将干点低于390℃的组分馏出后，剩下的馏分即为机油馏分。

[0029] 改性助剂的制备：按重量份计，将10份机油馏分、5份甲基硅油、5份乙基硅油和5份松节油混合后，使用1000r/min的搅拌机搅拌5min，得到改性助剂。

[0030] 改性草木灰的制备：按重量份数计，将100份稻杆在燃烧炉中烧成草木灰后，研磨成粉末并过200目筛得到草木灰粉末，然后将草木灰粉末和50份水相混得到悬浮液，在1000r/min的搅拌速度搅拌下浸泡30min,然后用质量分数为12％的硫酸溶液调节悬浮液的pH值至中性，用250目的滤网滤出滤渣，再用蒸馏水将滤渣洗涤干净并在60℃的干燥箱中烘干得到中性草木灰，最后将中性草木灰放到活化炉中在1000℃下活化30min,即得到改性草木灰。

[0031] 将上述前期制备而得的物质用于下述制备方法上。

[0032] 2.一种耐低温沥青防水涂料的制备：按重量份数计，在反应釜中先将70份沥青加热到60℃，然后加入3份改性助剂、10份改性草木灰、6份支链淀粉、3份硫磺粉、6份天然橡胶粉、1份防老剂264、2份2,6一二叔丁基甲酚、3份炭黑和1份滑石粉，以200r/min的速度搅拌6min，再将温度加热至180℃，以300r/min的速度搅拌，保持20min,冷却出料，得到耐低温沥青防水涂料。

[0033] 实施例2：

[0034] 1.准备：

[0035] 机油馏分的制备：按重量份计，将100份废机油和30份质量分数为15％的硫酸溶液混合后加热到100℃，再加入20份白土和20份磁块，用2000r/min的速度搅拌240min，静置8h,抽取上层净化的机油，放到减压蒸馏装置中，在压力为0.1atm的条件下将干点低于390℃的组分馏出后，剩下的馏分即为机油馏分。

[0036] 改性助剂的制备：按重量份计，将16份机油馏分、5份甲基硅油、10份乙基硅油、5份苯基硅油和5份松节油混合后，使用1000r/min的搅拌机搅拌5min，得到改性助剂。

[0037] 改性草木灰的制备：按重量份数计，将200份稻杆在燃烧炉中烧成草木灰后，研磨成粉末并过200目筛得到草木灰粉末，然后将草木灰粉末和80份水相混得到悬浮液，在1500r/min的搅拌速度搅拌下浸泡60min,然后用质量分数为15％的硫酸溶液调节悬浮液的pH值至中性，用250目的滤网滤出滤渣，再用蒸馏水将滤渣洗涤干净并在60℃的干燥箱中烘干得到中性草木灰，最后将中性草木灰放到活化炉中在1500℃下活化30min,即得到改性草木灰。

[0038] 将上述前期制备而得的物质用于下述制备方法上。

[0039] 2.一种耐低温沥青防水涂料的制备：按重量份数计，在反应釜中先将80份沥青加热到60℃，然后加入5份改性助剂、16份改性草木灰、8份支链淀粉、6份硫磺粉、8份天然橡胶粉、1份防老剂4010、2份防老剂4010NA4、份2,6一二叔丁基甲酚、5份炭黑和3份滑石粉，以200r/min的速度搅拌6min，再将温度加热至180℃，以300r/min的速度搅拌，保持20min,冷却出料，得到耐低温沥青防水涂料。

[0040] 实施例3：

[0041] 1.准备：

[0042] 机油馏分的制备：按重量份计，将100份废机油和30份质量分数为13.5％的硫酸溶液混合后加热到90℃，再加入20份白土和20份磁块，用1750r/min的速度搅拌210min，静置8h,抽取上层净化的机油，放到减压蒸馏装置中，在压力为0.1atm的条件下将干点低于390℃的组分馏出后，剩下的馏分即为机油馏分。

[0043] 改性助剂的制备：按重量份计，将13份机油馏分、15份苯基硅油和6.5份松节油混合后，使用1000r/min的搅拌机搅拌5min，得到改性助剂。

[0044] 改性草木灰的制备：按重量份数计，将150份稻杆在燃烧炉中烧成草木灰后，研磨成粉末并过200目筛得到草木灰粉末，然后将草木灰粉末和65份水相混得到悬浮液，在1250r/min的搅拌速度搅拌下浸泡45min,然后用质量分数为13.5％的硫酸溶液调节悬浮液的pH值至中性，用250目的滤网滤出滤渣，再用蒸馏水将滤渣洗涤干净并在60℃的干燥箱中烘干得到中性草木灰，最后将中性草木灰放到活化炉中在1250℃下活化30min,即得到改性草木灰。

[0045] 将上述前期制备而得的物质用于下述制备方法上。

[0046] 2.一种耐低温沥青防水涂料的制备：按重量份数计，在反应釜中先将75份沥青加热到60℃，然后加入4份改性助剂、13份改性草木灰、7份支链淀粉、4.5份硫磺粉、7份天然橡胶粉、2份防老剂4010NA、3份2,6一二叔丁基甲酚、4份炭黑和2份滑石粉，以200r/min的速度搅拌6min，再将温度加热至180℃，以300r/min的速度搅拌，保持20min,冷却出料，得到耐低温沥青防水涂料。

[0047] 实施例4：

[0048] 1.准备：

[0049] 机油馏分的制备：按重量份计，将100份废机油和30份质量分数为13％的硫酸溶液混合后加热到85℃，再加入20份白土和20份磁块，用1625r/min的速度搅拌195min，静置8h,抽取上层净化的机油，放到减压蒸馏装置中，在压力为0.1atm的条件下将干点低于390℃的组分馏出后，剩下的馏分即为机油馏分。

[0050] 改性助剂的制备：按重量份计，将11.5份机油馏分、12.5份甲基硅油和6份松节油混合后，使用1000r/min的搅拌机搅拌5min，得到改性助剂。

[0051] 改性草木灰的制备：按重量份数计，将125份稻杆在燃烧炉中烧成草木灰后，研磨成粉末并过200目筛得到草木灰粉末，然后将草木灰粉末和57.5份水相混得到悬浮液，在1125r/min的搅拌速度搅拌下浸泡37.5min,然后用质量分数为13％的硫酸溶液调节悬浮液的pH值至中性，用250目的滤网滤出滤渣，再用蒸馏水将滤渣洗涤干净并在60℃的干燥箱中烘干得到中性草木灰，最后将中性草木灰放到活化炉中在1125℃下活化30min,即得到改性草木灰。

[0052] 将上述前期制备而得的物质用于下述制备方法上。

[0053] 2.一种耐低温沥青防水涂料的制备：按重量份数计，在反应釜中先72.5份将沥青加热到60℃，然后加入3.5份改性助剂、11.5份改性草木灰、6.5份支链淀粉、4份硫磺粉、6.5份天然橡胶粉、1份防老剂264、0.5份防老剂4010NA、2.5份2,6一二叔丁基甲酚、3.5份炭黑和1.5份滑石粉，以200r/min的速度搅拌6min，再将温度加热至180℃，以300r/min的速度搅拌，保持20min,冷却出料，得到耐低温沥青防水涂料。

[0054] 实施例5：

[0055] 1.准备：

[0056] 机油馏分的制备：按重量份计，将100份废机油和30份质量分数为14％的硫酸溶液混合后加热到95℃，再加入20份白土和20份磁块，用1875r/min的速度搅拌225min，静置8h,抽取上层净化的机油，放到减压蒸馏装置中，在压力为0.1atm的条件下将干点低于390℃的组分馏出后，剩下的馏分即为机油馏分。

[0057] 改性助剂的制备：按重量份计，将14.5份机油馏分、17.5份苯基硅油和7份松节油混合后，使用1000r/min的搅拌机搅拌5min，得到改性助剂。

[0058] 改性草木灰的制备：按重量份数计，将175份稻杆在燃烧炉中烧成草木灰后，研磨成粉末并过200目筛得到草木灰粉末，然后将草木灰粉末和72.5份水相混得到悬浮液，在1375r/min的搅拌速度搅拌下浸泡52.5min,然后用质量分数为14％的硫酸溶液调节悬浮液的pH值至中性，用250目的滤网滤出滤渣，再用蒸馏水将滤渣洗涤干净并在60℃的干燥箱中烘干得到中性草木灰，最后将中性草木灰放到活化炉中在1375℃下活化30min,即得到改性草木灰。

[0059] 将上述前期制备而得的物质用于下述制备方法上。

[0060] 2.一种耐低温沥青防水涂料的制备：按重量份数计，在反应釜中先将77.5份沥青加热到60℃，然后加入4.5份改性助剂、14.5份改性草木灰、7.5份支链淀粉、5份硫磺粉、7.5份天然橡胶粉、1份防老剂264、0.5份防老剂4010、1份防老剂1040NA、3.5份2,6一二叔丁基甲酚、4.5份炭黑和2.5份滑石粉，以200r/min的速度搅拌6min，再将温度加热至180℃，以300r/min的速度搅拌，保持20min,冷却出料，得到耐低温沥青防水涂料。

[0061] 对比例1：耐低温防水沥青涂料的制备方法的具体步骤、原料与实施例1基本相同，不同点在于：没有加入改性助剂。

[0062] 对比例2：耐低温防水沥青涂料的制备方法的具体步骤、原料与实施例1基本相同，不同点在于：没有加入改性草木灰。

[0063] 对比试验1：

[0064] 低温针入度测试：按照对比例1-2和实施例1-5的制备方法各制备100g沥青防水涂料。使用针入度仪测定样品5℃，100g载重条件下5s的针入度,重复三次取平均值，即得到5℃针入度。

[0065] 对比试验2：

[0066] 临界开裂温度测试：按照对比例1-2和实施例1-5的制备方法各制备200g沥青防水涂料。采用弯曲梁流变仪试验和直接拉伸试验测定-12℃和-18℃下的样品沥青涂料的温度应力和破坏应力，按降温速率1℃/h，收缩系数为1.7×10-4/℃，分别绘制出温度应力曲线和破坏强度曲线，交点即为临界开裂温度。

[0067] 对比试验3：

[0068] 挥发度测试：按照对比例1-3和实施例1-5的制备方法各制备300g沥青防水涂料，做成统一大小均一厚度圆饼形状各三组，放置在同一使用环境中，三个月后称量重量，计算损失量取平均值即为挥发量。

[0069] 将对比实验1-3的实验结果进行计算检测，全部结果见表1。

[0070] 表1：

[0071]  5℃针入度 临界开裂温度 挥发量
对比例1 11mm -22.7℃ 0.3g
对比例2 19mm -27.0℃ 2.0g
实施例1 21mm -29.6℃ 0.2g
实施例2 21mm -29.7℃ 0.2g
实施例3 22mm -29.7℃ 0.1g
实施例4 23mm -30.1℃ 0.1g
实施例5 24mm -30.5 0.0g

[0072] 表1的结果表明：5℃针入度越大，沥青涂料的低温柔软性越好，低温抗龟裂能力越强，实施例5的5℃针入度最大，对比例1的5℃针入度最小，且实施例5的5℃针入度比对比例2大，说明通过加入改性助剂能够增加沥青在低温环境下的柔软性的效果。

[0073] 临界开裂温度是沥青涂料低温性能中要的指标，临界开裂温度越低材料的耐低温性能越强，越不容易冻裂，在低温环境下韧性越好，实施例5的临界开裂温度最低，对比例1的临界开裂温度最高，说明通过就加入改性助剂可以达到增强沥青涂料的耐低温性能。

[0074] 挥发量是用来衡量沥青涂料耐久性能的指标，挥发量越少涂料的耐久性越强，涂料越难老化。实施案例5挥发量最小，对比案例2的挥发量最大，说明通过加入改性草木灰可以达到减少沥青涂料轻组分挥发量增强涂料耐久性的效果。

[0075] 上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。