一种实验室用纳米颗粒多气氛煅烧装置，包括气体混合器、预热器和光波加热管式炉，气瓶出气口连接气体混合器进气口，气体混合器出气口依次通过稳压阀、电磁稳流阀后连接到预热器进气口，预热器出气口连接物料混合仓进气口，物料混合仓的进料口连接纳米颗粒注射器；物料混合仓混合料出口连接光波加热管式炉物料流化管进料口，光波加热管式炉物料流化管出料口连接冷却器进料口，冷却器出料口连接旋风分离器进料口，旋风分离器出料口连接产品收集器，旋风分离器出气口连接尾气处理装置进气口。本发明克服了常规纳米材料煅烧方式中煅烧反应不充分和纳米材料高温烧结的问题，在极大地提高了加热速率和加热效率的同时，有效避免了纳米材料烧结。
1.一种实验室用纳米颗粒多气氛煅烧装置，包括气体混合器（2）、预热器（5）和光波加热管式炉（7），其特征在于，气瓶（1）出气口连接气体混合器（2）进气口，气体混合器（2）出气口依次通过稳压阀（3）、电磁稳流阀（4）后连接到预热器（5）进气口，预热器（5）出气口连接物料混合仓（6）进气口，物料混合仓（6）的进料口连接纳米颗粒注射器（13）；物料混合仓（6）混合料出口连接光波加热管式炉（7）物料流化管进料口，光波加热管式炉（7）物料流化管出料口连接冷却器（8）进料口，冷却器（8）出料口连接旋风分离器（10）进料口，旋风分离器（10）出料口连接产品收集器（11），旋风分离器（10）出气口连接尾气处理装置（12）进气口；
循环冷却水机（9）出水口连接冷却器（8）冷却水进口，冷却器（8）冷却水出口连接循环冷却水机（9）进水口，形成冷却水循环回路；
信号采集控制器（14）分别与电磁稳流阀（4）、光波加热管式炉（7）及纳米颗粒注射器（13）电气连接。
2.根据权利要求1所述的一种实验室用纳米颗粒多气氛煅烧装置，其特征在于，所述气瓶（1）采用单气瓶、多气瓶、空气压缩机或它们的并联混合气路接入。
3.根据权利要求1所述的一种实验室用纳米颗粒多气氛煅烧装置，其特征在于，所述预热器（5）采用具有温度反馈PID精确控制功能的预热装置，内部气路采用耐腐蚀材质。
4.根据权利要求1所述的一种实验室用纳米颗粒多气氛煅烧装置，其特征在于，所述物料混合仓（6）为圆柱体形状结构，进气口设置在物料混合仓（6）底部，进料口设置在物料混合仓（6）侧壁上，混合料出口设置在料混合仓（6）顶部，且物料混合仓（6）的进料口高于物料混合仓（6）的进气口；物料混合仓（6）保持竖直安装，内壁采用耐腐蚀材质，尺寸设计既要保证纳米颗粒与气体完全混合，又要保证混合物料处于流化状态。
5.根据权利要求1所述的一种实验室用纳米颗粒多气氛煅烧装置，其特征在于，所述光波加热管式炉（7）采用光波加热，采用具有温度反馈PID精确控制功能的加热装置，炉管竖直安装并采用高温石英材质，炉管尺寸保证混合物料处于流化状态。
6.根据权利要求1所述的一种实验室用纳米颗粒多气氛煅烧装置，其特征在于，所述整个系统气路、物料混合仓、阀门、管路及其连接处均采用耐腐蚀材料。
7.根据权利要求1所述的一种实验室用纳米颗粒多气氛煅烧装置，其特征在于，所述冷却器（8）采用耐腐蚀夹套式换热器。
8.根据权利要求1所述的一种实验室用纳米颗粒多气氛煅烧装置，其特征在于，所述纳米颗粒注射器（13）自带隔热控温装置，纳米颗粒注射器（13）与物料混合仓（6）进料口连接处采用耐高温高压抗腐蚀材料隔热密封。
9.根据权利要求1所述的一种实验室用纳米颗粒多气氛煅烧装置，其特征在于，所述稳压阀（3）及电磁稳流阀（4）可以保证关闭前装置内气压降至大气水平。
一种实验室用纳米颗粒多气氛煅烧装置
技术领域
[0001] 本发明属于纳米材料制备装置，具体涉及一种实验室用纳米颗粒多气氛煅烧装置。
背景技术
[0002] 纳米材料一般是指尺寸在1-100nm的固体材料，由于其优异的物理化学性能，使其成为当今材料领域的一大研究的热点。纳米材料制备是纳米材料研究的前提。目前已有报道的可用于制备纳米材料的方法包括溶胶-凝胶法、化学沉淀法、微乳法、胶束-反胶束法、多界面法、水热法、热分解法等。然而，大部分利用这些方法制备出的纳米颗粒都会表现出晶格缺陷，从而影响了其性能的发挥。为了消除晶格缺陷，往往需要对新制备出来的纳米材料进行退火煅烧处理。与此同时，在研究纳米材料时，有时也会需要将纳米材料在一定气氛下煅烧已达到体相处理或表面处理的效果。目前已报道的纳米材料煅烧方式主要是将纳米材料静置于马弗炉或是管式炉中在空气中或一定气氛下煅烧。这种煅烧方式一方面由于材料与空气接触不良导致煅烧反应不充分，另一方面纳米材料颗粒距离太近又会在高温下烧结进而影响材料性能。
发明内容
[0003] 为了克服现有技术的上述不足，本发明的目的是设计一种实验室用纳米颗粒多气氛煅烧装置。本发明克服了常规纳米材料煅烧方式中煅烧反应不充分和纳米材料高温烧结的问题，在极大地提高了加热速率和加热效率的同时，有效避免了纳米材料烧结。
[0004] 为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
[0005] 一种实验室用纳米颗粒多气氛煅烧装置，气瓶出气口连接气体混合器进气口，气体混合器出气口依次通过稳压阀、电磁稳流阀后连接到预热器进气口，预热器出气口连接物料混合仓进气口，物料混合仓的进料口连接纳米颗粒注射器；物料混合仓混合料出料口连接光波加热管式炉物料流化管进料口，光波加热管式炉物料流化管出料口连接冷却器进料口，冷却器出料口连接旋风分离器进料口，旋风分离器出料口连接产品收集器，旋风分离器出气口连接尾气处理装置进气口；循环冷却水机出水口连接冷却器冷却水进口，冷却器冷却水出口连接循环冷却水机进水口，形成冷却水循环回路；信号采集控制器分别与电磁稳流阀、光波加热管式炉及纳米颗粒注射器电气连接。
[0006] 所述气瓶采用单气瓶、多气瓶、空气压缩机或它们的并联混合气路接入。
[0007] 所述预热器采用具有温度反馈PID精确控制功能的预热装置，内部气路采用耐腐蚀材质。
[0008] 所述物料混合仓为圆柱体形状结构，进气口设置在物料混合仓底部，进料口设置在物料混合仓侧壁上，混合料出口设置在料混合仓顶部，且物料混合仓的进料口高于物料混合仓的进气口；物料混合仓保持竖直安装，内壁采用耐腐蚀材质，尺寸设计既要保证纳米颗粒与气体完全混合，又要保证混合物料处于流化状态。
[0009] 所述光波加热管式炉采用光波加热，采用具有温度反馈PID精确控制功能的加热装置，炉管竖直安装并采用高温石英材质，炉管尺寸保证混合物料处于流化状态。
[0010] 所述整个系统气路、物料混合仓、阀门、管路及其连接处均采用耐腐蚀材料。
[0011] 所述冷却器采用耐腐蚀夹套式换热器。
[0012] 所述纳米颗粒注射器自带隔热控温装置，纳米颗粒注射器与物料混合仓进料口连接处采用耐高温高压抗腐蚀材料隔热密封。
[0013] 所述稳压阀及电磁稳流阀可以保证关闭前装置内气压降至大气水平。
[0014] 本发明的有益效果为：
[0015] 与其它流化床煅烧方式不同，本实用新型采用光波急速加热方式，光波热源直接对纳米材料进行加热而非传统的热源对环境加热，极大地提高了加热速率和加热效率，与此同时本实用新型采用高流速模式，纳米材料与气体混合更均匀，纳米材料加热时间短，有效避免了纳米材料烧结。
附图说明
[0016] 图1 实验室用纳米颗粒多气氛煅烧系统图。
[0017] 图中，1为气瓶；2为气体混合器；3为稳压阀；4为电磁稳流阀；5为预热器；6为物料混合仓；7为光波加热管式炉；8为冷却器；9为循环冷却水机；10为旋风分离器；11为产品收集器；12为尾气处理装置；13为纳米颗粒注射器；14为信号采集控制器。
具体实施方式
[0018] 下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步说明，但是本发明不局限于以下实施例。
[0019] 参照图1，一种实验室用纳米颗粒多气氛煅烧装置，气瓶气体出口连接到气体混合器进气口，气体混合器出气口连接到稳压阀进气口，稳压阀出气口连接到电磁稳流阀进气口，电磁稳流阀出气口连接到预热器进气口，预热器出气口连接到物料混合仓进气口，纳米颗粒注射器连接到物料混合仓进料口，物料混合仓混合料出口连接到光波加热管式炉物料流化管进料口，光波加热管式炉物料流化管出料口连接到冷却器进料口，循环冷却水机出水口连接到冷却器冷却水进口，循环冷却水机进水口连接到冷却器冷却水出口，冷却器出料口连接到旋风分离器进料口，旋风分离器底端出料口连接到产品收集器收集产品，旋风分离器顶端出气口连接到尾气处理装置处理有毒有害尾气，信号采集控制器与电磁稳流阀、光波加热管式炉和纳米颗粒注射器相连，用于控制输入气体流量、光波加热管式炉物料流化管内温度和纳米颗粒注射速率，同时可以在线采集记录输入气体流量、光波加热管式炉物料流化管内温度和纳米颗粒注射速率用于反应过程分析。
[0020] 气瓶可以使单一气体气瓶也可以是混合气体气瓶。
[0021] 预热器可在气体与纳米颗粒混合前将气体加热到一定温度，其采用具有温度反馈PID精确控制功能的型号，内部气路采用耐腐蚀材质。
[0022] 物料混合仓为圆柱体形状并保持竖直安装，采用耐腐蚀材质，尺寸设计既要保证纳米颗粒与气体完全混合，又要保证混合物料处于流化状态。
[0023] 光波加热管式炉采用光波对物料加热，可实现对纳米材料进行微区加热，即可以节省能耗，又可以有效降低因环境温度过高导致的纳米颗粒烧结，其采用具有温度反馈PID精确控制功能的型号，炉管竖直安装并采用高温石英材质，炉管尺寸保证混合物料处于流化状态。
[0024] 在整个系统气路、物料混合仓、阀门、管路连接处均采用耐腐蚀材质。
[0025] 冷却器采用耐腐蚀夹套式换热器。
[0026] 纳米颗粒注射器为将纳米颗粒粉末缓慢注入物料混合仓的装置，纳米颗粒注射器自带隔热控温装置以保证纳米颗粒粉末在注入前为低温无反应状态，纳米颗粒注射器与物料混合仓进料口连接处采用耐高温高压抗腐蚀隔热密封；
[0027] 稳压阀和电磁稳流阀关闭前要泄压到当地大气压。
[0028] 本发明的工作原理为：
[0029] 工作前，打开气瓶将气体充入气体混合器充分混合。调整稳压阀使气体压力稳定在设定压力。通过调整信号采集控制器控制电磁稳流阀，使气体流量稳定在设定值。设定预热器温度。通过调整信号采集控制器控制光波加热管式炉为物料流化管内温度。开启循环冷却水机，并设定整循环冷却水温度。观察尾气处理装置，确定其正常运行。
[0030] 待整个回路稳定后，通过调整信号采集控制器控制纳米颗粒注射器缓慢向物料混合仓内注入待煅烧纳米颗粒，反应在装置内稳定进行。
[0031] 反应结束后，先通过调整信号采集控制器关闭纳米颗粒注射器，然后通过信号采集控制器设置光波加热管式炉缓慢降温到室温，之后控制预热器缓慢降温至室温，待光波加热管式和预热器都降至室温后，再关闭循环冷却水机，最后按顺序关闭气瓶、稳压阀，稳流阀。
[0032] 产品从产品收集器中获得。
[0033] 实施例1
[0034] Co(OH)3纳米颗粒煅烧制备Co3O4纳米颗粒。
[0035] 气瓶采用99.999%氧气，稳压阀调整压力为0.8MPa，气体流量调整为0.4 m3/h，Co(OH)3纳米颗粒注入速率为10 g/h，预热温度采用200℃，物料混合仓直径Ф60mm×高度200mm，光波加热管式炉物料流化管直径Ф40mm×高度1400mm，光波加热管式炉物料流化管内控温区间1000mm，平均温度400℃，冷却器冷却水温度控制在80℃，尾气采用碱石灰处理。
Co(OH)3煅烧前为颗粒尺寸4-8 nm的非晶纳米颗粒，煅烧后得到颗粒尺寸3-6 nm结晶度较好的Co3O4纳米颗粒。产品收率为82%。
[0036] 实施例2
[0037] Fe(OH)3纳米颗粒煅烧制备Fe2O3纳米颗粒。
[0038] 气瓶采用99.999%氧气，稳压阀调整压力为0.8MPa，气体流量调整为0.6 m3/h，Fe(OH)3纳米颗粒注入速率为13 g/h，预热温度采用200℃，物料混合仓直径Ф60mm×高度200mm，光波加热管式炉物料流化管直径Ф40mm×高度1400mm，光波加热管式炉物料流化管内控温区间1000mm，平均温度400℃，冷却器冷却水温度控制在80℃，尾气采用碱石灰处理。
Fe(OH)3煅烧前为颗粒尺寸5-10 nm结晶度较差的纳米颗粒，煅烧后得到颗粒尺寸6-15 nm结晶度较好的Fe2O3纳米颗粒。产品收率为87%。
[0039] 实施例3
[0040] CdO纳米颗粒表面硫化。
[0041] 气瓶采用99.99%H2S气体，稳压阀调整压力为0.8MPa，气体流量调整为0.4m3/h，CdO纳米颗粒注入速率为10 g/h，预热温度采用200℃，物料混合仓直径Ф60mm×高度200mm，光波加热管式炉物料流化管直径Ф40mm×高度800mm，光波加热管式炉物料流化管内控温区间300mm，平均温度450℃，冷却器冷却水温度控制在80℃，尾气采用NaOH水溶液吸收处理。CdO煅烧前为颗粒尺寸10-17 nm的纳米颗粒，煅烧后得到颗粒尺寸12-15 nm表面硫化的CdO纳米颗粒，平均硫氧比为2.3:1。产品收率为84%。
[0042] 以上实施结果显示，本实用新型物料混合均匀，纳米材料加热时间短，有效避免了纳米材料烧结，产品收率高。
