一种制备碳材料的方法

摘要

本发明公开了一种制备碳材料的新方法。所述碳材料制备以碳酸盐为碳源，在真空或惰性气氛保护下，将碳酸盐和金属氢化物按摩尔比1:0.5~10混合，置于反应器中，以0.1~50℃/min的升温速率升至100~800℃，反应0.1~12 h。待反应结束并冷却后，将固体产物从反应器中取出并用酸性物质浸泡，过滤、水洗、烘干，即可获得碳。本发明方法简单易控、高效、成本低、易于实现工业化生产。

权利要求

1.一种制备碳材料的方法，主要包括以下步骤：

(1)在真空或惰性气氛保护下，将碳酸盐和金属氢化物均匀混合，并将混合物转移至密闭的反应器；

(2)将反应器内的混合物加热至100～800℃，并保温0.1～12h；

(3)待反应结束并冷却后，取出反应器内的固体产物至稀酸中浸泡，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料；

步骤(1)中所述碳酸盐和金属氢化物的摩尔比为1:0.5～10。

2.如权利要求1所述的一种制备碳材料的方法，其特征在于：步骤(1)中所述碳酸盐为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡中的至少一种。

3.如权利要求1所述的一种制备碳材料的方法，其特征在于：步骤(1)中所述金属氢化物为氢化锂、氢化钠、氢化钾、氢化镁、氢化钙、氢化锶、氢化钡中的至少一种。

说明书

一种制备碳材料的方法

[0001] （一）技术领域

[0002] 本发明涉及一种制备碳材料的方法

[0003] （二）背景技术

[0004] 近年来，关于碳材料的制备和研究受到大家广泛关注。常见的碳材料有富勒烯、碳纳米管、碳纤维、石墨烯和多孔碳等，这些材料具有特殊的形貌和结构被广泛应用于锂离子电池、 储氢材料、超级电容器、太阳能电池和传感器等领域。目前关于碳材料制备方法众多，例如：石墨烯制备通常使用Hummers法，该方法不仅需要浓硫酸和高锰酸钾等强氧化剂参与，而且还需要多步分离才能制备出石墨烯（S. Y. Zheng, Y. Wen, Y. J. Zhu, Z. Han, J. Wang,  J.  H. Yang, C. S.Wang，In  Situ Sulfur Reduction and Intercalation of Graphite Oxides for Li-S Battery Cathodes, Adv. Energy Mater., 2014, 1400482）。碳纳米管制备通常采用CVD生长法，该方法不仅需要高温而且还需要催化剂参与（Y. X. Xie, L. S. Lu, Y. Tang, F. X.Zhang, C. W. Shen, X. N. Zang, X. R. Ding, W. H. Cai, L. W. Lin, Hierarchically nanostructured carbon fiber-nickel-carbon nanotubes for high-performance supercapacitor electrodes, Materials Letters, 2017, 186, 70–73）。多孔碳制备通常采用模板法，该方法利用有机物附着在模板剂表面，再通过碳化和强酸腐蚀模板从而制备出多孔碳（L. Y. Zhang, H. Huang,Y. Xia, C. Liang, W. K. Zhang, J. M. Luo, Y. P. Gan, J. Z, X. Y. Tao, H. J. Fan，High-content sulfur uniform embedded in mesoporous carbon: A new electrodeposition synthesis and outstanding lithiumsulfur battery cathode，J. Mater. Chem. A., 2017, 5, 5905-5911）。这些现有的制备工艺通常存在工艺复杂、能耗较高和污染严重等缺点。因而，发展一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的碳材料制备方法具有重要意义。

[0005] （三）发明内容

[0006]  本发明目的是为了提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的碳材料制备方法。

[0007] 下面对本发明的技术方案做具体说明。

[0008] 本发明利用金属氢化物与金属碳酸盐发生化学反应，将碳酸盐中的碳转化为单质碳材料，具体技术方案如下 ：

[0009] 所述的一种制备碳材料的方法，其制备方法包括以下步骤：

[0010] （1）在真空或惰性气氛保护下，将碳酸盐和金属氢化物均匀混合，并将混合物转移至密闭的反应器；

[0011] （2）将反应器内的混合物加热至100 800 ℃，并保温0.1 12 h；~ ~

[0012] （3）待反应结束并冷却后，取出反应器内的固体产物至稀酸中浸泡，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。

[0013] 步骤（1）中所述碳酸盐为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡中的至少一种。

[0014] 步骤（1）中所述的金属氢化物为氢化锂、氢化钠、氢化钾、氢化镁、氢化钙、氢化锶、氢化钡中的至少一种。

[0015] 步骤（1）中所述碳酸盐和金属氢化物的摩尔比为1:0.5 10。~

[0016] 本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：

[0017] （1）本发明中利用金属碳酸盐和金属氢化物发生化学反应制备碳材料，弥补了以碳酸盐为碳源制备碳材料这一技术的空白。

[0018] （2）本发明方法简单易控、高效、成本低、易于实现工业化生产。

[0019] （3）本发明方法可以通过控制反应条件制备出多种微观形貌的碳材料，该碳材料可应用在锂离子电池、超级电容器、储氢、催化等诸多领域。

[0020] （四）附图说明

[0021] 图 1 本发明实施例 1 制备的碳材料的扫描电子显微镜图 ；

[0022] 图 2 本发明实施例 1 制备的碳材料的能谱图 ；

[0023] 图 3 本发明实施例 2 制备的碳材料的扫描电子显微镜图 。

[0024] （五）具体实施方法

[0025] 下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。

[0026] 实施例1

[0027] 在氩气气氛下，将 0.039 mol氢化锂粉体和0.0095 mol碳酸锂粉体混合，并转移至反应器。将反应器内的混合物以0.5 ℃/min的升温速率升至550 ℃，保温5 h。待反应结束和冷却后，取出反应器内的固体产物至浓度为 10wt％稀盐酸中浸泡 12 h，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。

[0028] 实施例2

[0029] 在真空条件下，将 0.075 mol氢化锂粉体和0.02 mol碳酸锂粉体混合，并转移至反应器。将加热器密封并抽真空，再以10 ℃/min的升温速率升至550 ℃，反应1 h。待反应结束和冷却后，取出反应器内的固体产物至浓度为 15 wt％稀盐酸中浸泡10 h，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。

[0030] 实施例3

[0031] 在氦气/氩气混合气氛下，将 0.042 mol氢化钠粉体和0.026 mol碳酸钠粉体混合，并转移至反应器。将加热器以2 ℃/min的升温速率升至400 ℃，反应3 h。待反应结束和冷却后，取出反应器内的固体产物至浓度为 8 wt％稀硫酸中浸泡 18 h，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。

[0032] 实施例4

[0033] 在氦气气氛下，将0.09 mol氢化镁粉体和0.18 mol碳酸镁粉体混合，并转移至反应器。将加热器以15 ℃/min的升温速率升至650 ℃，反应6 h。待反应结束和冷却后，取出反应器内的固体产物至浓度为 12 wt％稀硝酸中浸泡10 h，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。

[0034] 实施例5

[0035] 在氩气气氛下，将 0. 2 mol氢化钙粉体和0.02 mol碳酸钡粉体混合，并转移至反应器。将加热器以20 ℃/min的升温速率升至350 ℃，反应5 h。待反应结束和冷却后，取出反应器内的固体产物至浓度为 15 wt％稀盐酸中浸泡 18 h，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。

[0036] 实施例6

[0037] 在真空条件下，将0.063 mol氢化锂、0.042 mol氢化钠和0.029 mol碳酸钾粉体混合，置于加热器中。将加热器以10 ℃/min的升温速率升至450 ℃，反应8 h。待反应结束和冷却后，取出反应器内的固体产物至浓度为 7 wt％稀盐酸中浸泡 24 h，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。

[0038] 实施例7

[0039] 在氩气气氛下，将0.042 mol氢化钠、0.025 mol氢化钾、0.027 mol碳酸锂和0.025 mol碳酸钾混合粉体混合，并转移至反应器。将加热器以3 ℃/min的升温速率升至500 ℃，反应6 h。待反应结束和冷却后，取出反应器内的固体产物至浓度为 10 wt％稀盐酸中浸泡 18 h，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。

[0040] 实施例8

[0041] 在氩气气氛下，将 0.05 mol氢化锶粉体和0.012 mol碳酸钙粉体混合，并转移至反应器。将反应器内的混合物以0.5 ℃/min的升温速率升至100 ℃，保温12 h。待反应结束和冷却后，取出反应器内的固体产物至浓度为 12 wt％稀盐酸中浸泡 12 h，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。

[0042] 实施例9

[0043] 在氩气气氛下，将 0.06 mol氢化钡粉体和0.02 mol碳酸锶粉体混合，并转移至反应器。将反应器内的混合物以2 ℃/min的升温速率升至800 ℃，保温0.1 h。待反应结束和冷却后，取出反应器内的固体产物至浓度为 8 wt％稀硫酸中浸泡 12 h，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。

[0044] 以上仅列举了本发明的优选实施方案，本发明的保护范围并不限制于此，本领域技术人员在本发明权利要求范围内所作的任何改变均落入本发明保护范围内。