一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，以二氧化钛为光催化主材料，以硅酸作为掺杂剂与酸性剂制备得到硅掺杂二氧化钛材料。本发明制备的光催化材料具有稳定的光催化效果，同时也具有良好的结构稳固性，以及性能稳定性。

权利要求

1.一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法以二氧化钛为光催化主材料，以硅酸作为掺杂剂与酸性剂制备得到硅掺杂二氧化钛材料；所述制备方法的具体步骤如下：步骤1，将纳米二氧化钛加入至无水乙醇中，加入分散剂，并搅拌均匀，得到二氧化钛浆液；

步骤2，将硅酸加入至二氧化钛浆液中，进行密封超声分散，得到分散浆液；

步骤3，将分散浆液放入密封反应釜中，加入发泡剂密封反应，冷却后，得到反应浆液；

步骤4，将反应浆液放入减压蒸馏釜中，进行减压蒸馏，得到半固化浆料；

步骤5，将半固化浆料进行马弗炉中高温烧结得到硅掺杂二氧化钛；

步骤6，将硅掺杂二氧化钛放入电解槽进行电解活化，得到具有活性的硅掺杂二氧化钛光催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤

1中的纳米二氧化钛加入无水乙醇形成醇浆液，所述无水乙醇的质量是纳米二氧化钛的20-

30倍，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述搅拌速度为100-500r/min。

3.根据权利要求1所述的一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤

2中的硅酸加入量是二氧化钛的2-5％，所述超声的频率为2-8kHz。

4.根据权利要求1所述的一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤

3中的发泡剂的加入量是纳米二氧化钛的1-1.5％，所述发泡剂采用氯化铵，所述密封反应的温度为70-80℃，压力为0.1-0.3MPa。

5.根据权利要求1所述的一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤

4中的减压蒸馏的压力为0.03-0.06MPa，减压蒸馏的温度为60-70℃。

6.根据权利要求1所述的一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤

5中的高温烧结温度为300-450℃，烧结时间为3-7h。

7.根据权利要求1所述的一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤

6中的电解电压为12-24V，电解时间为10-30min。

说明书

一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法。

背景技术

[0002] 作为半导体光催化剂之一的TiO2光催化材料是目前研究最多的一种新型环境友好材料，光催化剂的性质是光催化氧化过程中的关键因素。TiO2的晶型、晶粒大小和粒径、表面态等因素对其光催化性能都有较大影响。表面积大的纳米粒子由于其表面效应和体积效应，决定了它具有很好的催化活性和选择性。纳米TiO2由于其量子尺寸效应使其导带和价带能级变成分立能级，能隙变宽，导带电位变的更负，而价带电位变的更正，这意味着其具有更强的氧化和还原能力；又因为纳米粒子的粒径小，光生载流子比粗颗粒更加容易从粒子内部迁移到表面，明显减小了电子与空穴的复合几率，也有利于提高光催化性能。因此，制备比表面积大、粒径小的TiO2已成为光催化领域研究的焦点。

[0003] 最近文献报道硅掺杂的TiO2具有大的比表面和小的粒径，在光催化中表现出优越的光催化能力。但是目前硅掺杂TiO2的制备主要是通过硅和Ti的前驱体共水解来实现。这些方法由于要控制钛前驱体的水解，使得制备工艺很复杂，而且反应时间较长，得到的TiO2需要经过高温后处理才能得到结晶好的TiO2。发明内容

[0004] 本发明的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，制备的光催化材料具有稳定的光催化效果，同时也具有良好的结构稳固性，以及性能稳定性。

[0005] 为了解决上述技术问题，本发明提供一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，以二氧化钛为光催化主材料，以硅酸作为掺杂剂与酸性剂制备得到硅掺杂二氧化钛材料。

[0006] 所述制备方法的具体步骤如下：

[0007] 步骤1，将纳米二氧化钛加入至无水乙醇中，加入分散剂，并搅拌均匀，得到二氧化钛浆液；

[0008] 步骤2，将硅酸加入至二氧化钛浆液中，进行密封超声分散，得到分散浆液；

[0009] 步骤3，将分散浆液放入密封反应釜中，加入发泡剂密封反应，冷却后，得到反应浆液；

[0010] 步骤4，将反应浆液放入减压蒸馏釜中，进行减压蒸馏，得到半固化浆料；

[0011] 步骤5，将半固化浆料进行马弗炉中高温烧结得到硅掺杂二氧化钛；

[0012] 步骤6，将硅掺杂二氧化钛放入电解槽进行电解活化，得到具有活性的硅掺杂二氧化钛光催化剂。

[0013] 步骤1中的纳米二氧化钛加入无水乙醇形成醇浆液，所述无水乙醇的质量是纳米二氧化钛的20-30倍，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述搅拌速度为100-500r/min。

[0014] 乙醇是良好的成膜剂，能够将纳米二氧化钛分散均匀，形成悬浊状，并且加入分散剂能够提高二氧化钛的悬浊性能，同时为后续硅酸加入形成预防机制，防止因水而二氧化钛团聚。

[0015] 步骤2中的硅酸加入量是二氧化钛的2-5%，所述超声的频率为2-8kHz。

[0016] 密封超声的方式能够将硅酸分散至无水乙醇中，在超声作用下，将二氧化钛与硅酸形成良好的分散体系，将硅酸粘附在二氧化钛之间起到初步的表面硅吸附。

[0017] 步骤3中的发泡剂的加入量是纳米二氧化钛的1-1.5%，所述发泡剂采用氯化铵，所述密封反应的温度为70-80℃，所述压力为0.1-0.3MPa。

[0018] 将发泡剂混合至分散浆液中，通过密封反应的方式将发泡剂分解形成氨气与氯化氢，能够形成密封反应体系的同时，发泡反应带动硅的深入掺杂，形成二氧化钛表面的硅掺杂改性。

[0019] 步骤4中的减压蒸馏的压力为0.03-0.06MPa，减压蒸馏的温度为60-70℃。

[0020] 步骤5中的高温烧结温度为300-450℃，烧结时间为3-7h。

[0021] 采用烧结的方式能够将二氧化钛表面的有机物快速氧化分解，形成水和二氧化碳，在二氧化钛表面形成稳定的二氧化硅掺杂，形成稳定的硅掺杂。

[0022] 步骤6中的电解电压为12-24V，电解时间为10-30min。

[0023] 本发明通过采用分散剂与无水乙醇配置二氧化钛浆料，并加入硅酸形成超声处理，得到硅吸附二氧化钛，然后经过发泡剂发泡反应和减压蒸馏得到半固化浆料，最后通过高温烧结形成硅掺杂二氧化钛，并采用电解活化法进行二氧化钛活化。

[0024] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

[0025] （1）本发明的制备方法简单快速，不涉及“三废”的排放，符合节能减排的要求。

[0026] （2）本发明制备的光催化材料具有稳定的光催化效果，同时也具有良好的结构稳固性，以及性能稳定性。

[0027] （3）本发明将硅酸作为掺杂剂与酸性剂，同时在制备方法中为硅酸的加入做好预防机制，不仅起到良好的掺杂效果，同时硅酸的采用也降低了有机材料的使用，增加掺杂效果。

具体实施方式

[0028] 下面结合实施例对本发明做进一步描述：

[0029] 实施例1

[0030] 一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，所述制备方法的具体步骤如下：

[0031] 步骤1，将纳米二氧化钛加入至无水乙醇中，加入分散剂，并搅拌均匀，得到二氧化钛浆液；

[0032] 步骤2，将硅酸加入至二氧化钛浆液中，进行密封超声分散，得到分散浆液；

[0033] 步骤3，将分散浆液放入密封反应釜中，加入发泡剂密封反应，冷却后，得到反应浆液；

[0034] 步骤4，将反应浆液放入减压蒸馏釜中，进行减压蒸馏，得到半固化浆料；

[0035] 步骤5，将半固化浆料进行马弗炉中高温烧结得到硅掺杂二氧化钛；

[0036] 步骤6，将硅掺杂二氧化钛放入电解槽进行电解活化，得到具有活性的硅掺杂二氧化钛光催化剂。

[0037] 步骤1中的纳米二氧化钛加入无水乙醇形成醇浆液，所述无水乙醇的质量是纳米二氧化钛的20倍，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述搅拌速度为100r/min。

[0038] 步骤2中的硅酸加入量是二氧化钛的2%，所述超声的频率为2kHz。

[0039] 步骤3中的发泡剂的加入量是纳米二氧化钛的1%，所述发泡剂采用氯化铵，所述密封反应的温度为70℃，所述压力为0.1MPa。

[0040] 步骤4中的减压蒸馏的压力为0.03MPa，减压蒸馏的温度为60℃。

[0041] 步骤5中的高温烧结温度为300℃，烧结时间为3h。

[0042] 步骤6中的电解电压为12V，电解时间为10min。

[0043] 实施例2

[0044] 一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，所述制备方法的具体步骤如下：

[0045] 步骤1，将纳米二氧化钛加入至无水乙醇中，加入分散剂，并搅拌均匀，得到二氧化钛浆液；

[0046] 步骤2，将硅酸加入至二氧化钛浆液中，进行密封超声分散，得到分散浆液；

[0047] 步骤3，将分散浆液放入密封反应釜中，加入发泡剂密封反应，冷却后，得到反应浆液；

[0048] 步骤4，将反应浆液放入减压蒸馏釜中，进行减压蒸馏，得到半固化浆料；

[0049] 步骤5，将半固化浆料进行马弗炉中高温烧结得到硅掺杂二氧化钛；

[0050] 步骤6，将硅掺杂二氧化钛放入电解槽进行电解活化，得到具有活性的硅掺杂二氧化钛光催化剂。

[0051] 步骤1中的纳米二氧化钛加入无水乙醇形成醇浆液，所述无水乙醇的质量是纳米二氧化钛的30倍，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述搅拌速度为500r/min。

[0052] 步骤2中的硅酸加入量是二氧化钛的5%，所述超声的频率为8kHz。

[0053] 步骤3中的发泡剂的加入量是纳米二氧化钛的1.5%，所述发泡剂采用氯化铵，所述密封反应的温度为80℃，所述压力为0.3MPa。

[0054] 步骤4中的减压蒸馏的压力为0.06MPa，减压蒸馏的温度为70℃。

[0055] 步骤5中的高温烧结温度为450℃，烧结时间为7h。

[0056] 步骤6中的电解电压为24V，电解时间为30min。

[0057] 实施例3

[0058] 一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，所述制备方法的具体步骤如下：

[0059] 步骤1，将纳米二氧化钛加入至无水乙醇中，加入分散剂，并搅拌均匀，得到二氧化钛浆液；

[0060] 步骤2，将硅酸加入至二氧化钛浆液中，进行密封超声分散，得到分散浆液；

[0061] 步骤3，将分散浆液放入密封反应釜中，加入发泡剂密封反应，冷却后，得到反应浆液；

[0062] 步骤4，将反应浆液放入减压蒸馏釜中，进行减压蒸馏，得到半固化浆料；

[0063] 步骤5，将半固化浆料进行马弗炉中高温烧结得到硅掺杂二氧化钛；

[0064] 步骤6，将硅掺杂二氧化钛放入电解槽进行电解活化，得到具有活性的硅掺杂二氧化钛光催化剂。

[0065] 步骤1中的纳米二氧化钛加入无水乙醇形成醇浆液，所述无水乙醇的质量是纳米二氧化钛的25倍，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述搅拌速度为300r/min。

[0066] 步骤2中的硅酸加入量是二氧化钛的4%，所述超声的频率为5kHz。

[0067] 步骤3中的发泡剂的加入量是纳米二氧化钛的1.3%，所述发泡剂采用氯化铵，所述密封反应的温度为75℃，所述压力为0.2MPa。

[0068] 步骤4中的减压蒸馏的压力为0.04MPa，减压蒸馏的温度为65℃。

[0069] 步骤5中的高温烧结温度为350℃，烧结时间为5h。

[0070] 步骤6中的电解电压为18V，电解时间为20min。

[0071] 实施例4

[0072] 以GB/T 23762-2009（光催化材料水溶液体系净化测试方法）作为光催化材料的性能检测方法，以实施例1与对比例进行比对试验。

[0073] 对比例采用相同粒径的纯二氧化钛光催化剂。

[0074] 实施例与对比例处理亚甲基蓝废液的性能效果如下：

[0075]  实施例1 对比例
粒径 20nm 20nm
质量 10g 10g
光催化去除率 90% 75%
光催化稳定性 95% 90%

[0076] 经对比例与实施例1比对，本发明制备的光催化材料具有良好的光催化稳定性均在95%以上，光催化去除率为90%以上，高于对比例中的75%光催化去除率和90%光催化稳定性。

[0077] 实施例5

[0078] 以GB/T 23761-2009（光催化材料空气净化体系净化测试方法）作为光催化材料的性能检测方法，以实施例1与对比例进行比对试验。

[0079] 对比例采用相同粒径的纯二氧化钛光催化剂。

[0080] 实施例与对比例处理乙醛气体的空气净化性能效果如下：

[0081]  实施例1 对比例
粒径 100nm 10nm
质量 100g 100g
光催化去除率 99% 87%
光催化稳定性 99% 85%

[0082] 经对比例与实施例1比对，本发明制备的光催化材料具有良好的光催化稳定性均在99%以上，光催化去除率为99%以上，高于对比例中的87%光催化去除率和85%光催化稳定性；经过比对，本发明制备的硅掺杂二氧化钛光催化剂具有良好的光催化性能，其光催化效果得到稳步提高，同时稳定性也得到了提高。

[0083] 以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。