一种玻璃纤维碳纳米管复合材料及制备方法

摘要

本发明公开了一种玻璃纤维碳纳米管复合材料，按重量百分比，包括以下组分8％～15％的碳纳米管，4％～7.5％的纳米四氧化三铁，余量为玻璃纤维，上述组分重量百分比之和为100％；其制备方法：将3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯与异丙醇混合，得到混合溶液A；将H2O、过氧化苯甲酰添加到异丙醇中，然后向混合溶液中添加浓盐酸调节pH值至2‑4，得到混合溶液B；将混合溶液B与混合溶液A混合得到混合溶液C；用异丙醇稀释混合溶液C，得到混合溶液D；依次将碳纳米管、纳米四氧化三铁及玻璃纤维加入到配置好的混合溶液D中，浸渍、烘干，得到玻璃纤维碳纳米管复合材料。本发明一种玻璃纤维碳纳米管复合材料改变了玻璃纤维外观颜色并具有优良的吸波性能，其制备方法简单快速，复合效果好。

权利要求

1.一种玻璃纤维碳纳米管复合材料的制备方法，制备一种玻璃纤维碳纳米管复合材料，按重量百分比，由以下组分组成：8％～15％的碳纳米管，4％～7.5％的纳米四氧化三铁，余量为玻璃纤维，上述组分重量百分比之和为100％，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯与异丙醇混合，搅拌均匀，得到混合溶液A；

步骤2，将H2O、过氧化苯甲酰依次添加到异丙醇中，搅拌均匀，然后向混合溶液中添加浓盐酸调节pH值至2-4，得到混合溶液B；

步骤3，将步骤2得到的混合溶液B添加到步骤1得到的混合溶液A中，搅拌均匀，搅拌后加热至沸腾，冷却，得到混合溶液C；用异丙醇稀释混合溶液C，得到混合溶液D；

步骤4，向步骤3中得到的混合溶液D中依次加入碳纳米管及纳米四氧化三铁，用超声波超声；然后再向混合溶液D中加入玻璃纤维，浸渍，将浸渍后的玻璃纤维取出，室温下冷却、烘干，得到玻璃纤维碳纳米管复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯与异丙醇的体积比为：1:2-1:3。

3.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中H2O与异丙醇的体积比为：0.5:50-2:50；过氧化苯甲酰与异丙醇的体积比为：0.6:50-

1.5:50。

4.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中搅拌时间为30-40min；混合溶液B与混合溶液A的体积比为：1：0.5-1：2；异丙醇与混合溶液C的体积比为：2:1-4:1。

5.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中碳纳米管为多壁碳纳米管；纳米四氧化三铁的粒径为20-30nm。

6.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中超声时间为30-60min；浸渍时间为1-5min；每1L的混合溶液D中需要加入的碳纳米管的重量为：8-12g，需要加入的纳米四氧化三铁的重量为：3-6g，需要加入玻璃纤维的重量为：18-25g。

7.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中烘干温度是80-90℃，烘干时间是3-4h。

说明书

一种玻璃纤维碳纳米管复合材料及制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种玻璃纤维碳纳米管复合材料，本发明还涉及一种该复合材料的制备方法。

背景技术

[0002] 目前，我国生产的玻璃纤维多为银白色，其复合材料制品也为无色透明，色调比较单一。为了使玻璃纤维的外观性能得到改善，满足客户对产品色彩的需求，扩大产品的应用范围，需要研制开发不同颜色的玻璃纤维产品。另外，大量研究显示，碳纳米管具有极高的机械强度和韧性、优异的导电性能和优良的热传导性能以及优良的吸波性能，同时具有重量轻、兼容性好、吸波频带宽等特点，是继传统吸波材料后新一代最具发展潜力的吸波材料。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种玻璃纤维碳纳米管复合材料，该复合材料具有黑色光泽的同时也具有吸收一定电磁波的性能。

[0004] 本发明的另一个目的是提供一种玻璃纤维碳纳米管复合材料的制备方法，提供了一种简单快速、复合效果好的制备玻璃纤维碳纳米管复合材料的方法。

[0005] 本发明所采用的技术方案是，一种玻璃纤维碳纳米管复合材料，其特征在于，按重量百分比，包括以下组分：8％～15％的碳纳米管，4％～7.5％的纳米四氧化三铁，余量为玻璃纤维，上述组分重量百分比之和为100％。

[0006] 本发明所采用的另一个技术方案是，一种玻璃纤维碳纳米管复合材料的制备方法，包括以下步骤：

[0007] 步骤1，将3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯与异丙醇混合，搅拌均匀，得到混合溶液A；

[0008] 步骤2，将H2O、过氧化苯甲酰依次添加到异丙醇中，搅拌均匀，然后向混合溶液中添加浓盐酸调节pH值至2-4，得到混合溶液B；

[0009] 步骤3，将步骤2得到的混合溶液B添加到步骤1得到的混合溶液A中，搅拌均匀，搅拌后加热至沸腾，冷却，得到混合溶液C；用异丙醇稀释混合溶液C，得到混合溶液D；

[0010] 步骤4，向步骤3中得到的混合溶液D中依次加入碳纳米管及纳米四氧化三铁，用超声波超声；然后再向混合溶液D中加入玻璃纤维，浸渍，将浸渍后的玻璃纤维取出，室温下冷却、烘干，得到玻璃纤维碳纳米管复合材料。

[0011] 本发明的特点还在于，

[0012] 步骤1中3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯与异丙醇的体积比为：1:2-1:3。

[0013] 步骤2中H2O与异丙醇的体积比为：0.5:50-2:50；过氧化苯甲酰与异丙醇的体积比为：0.6:50-1.5:50。

[0014] 步骤3中搅拌时间为30-40min；混合溶液B与混合溶液A的体积比为：1：0.5-1：2；异丙醇与混合溶液C的体积比为：2:1-4:1。

[0015] 步骤4中碳纳米管为多壁碳纳米管；纳米四氧化三铁的粒径为20-30nm。

[0016] 步骤4中超声时间为30-60min；浸渍时间为1-5min；每1L的混合溶液D中需要加入的碳纳米管的重量为：8-12g，需要加入的纳米四氧化三铁的重量为：3-6g，需要加入玻璃纤维的重量为：18-25g。

[0017] 步骤4中烘干温度是80-90℃，烘干时间是3-4h。

[0018] 本发明的有益效果是，本发明一种玻璃纤维碳纳米管复合材料具有黑色光泽的同时也具有吸收一定电磁波的性能；玻璃纤维碳纳米管复合材料的制备方法，用溶胶凝胶法快速将碳纳米管、纳米四氧化三铁与玻璃纤维复合，简单快速，复合效果好。

附图说明

[0019] 图1是复合有碳纳米管的玻璃纤维的扫描电镜照片；

[0020] 图2是本发明玻璃纤维碳纳米管复合材料的扫描电镜照片；

[0021] 图3是本发明玻璃纤维碳纳米管复合材料、复合有碳纳米管的玻璃纤维及未复合的玻璃纤维的紫外-可见漫反射光谱图；

[0022] 图4是本发明玻璃纤维碳纳米管复合材料、复合有碳纳米管的玻璃纤维及未复合的玻璃纤维的吸波图谱。

具体实施方式

[0023] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

[0024] 本发明的一种玻璃纤维碳纳米管复合材料，其特征在于，按重量百分比，包括以下组分：8％～15％的碳纳米管，4％～7.5％的纳米四氧化三铁，余量为玻璃纤维，上述组分重量百分比之和为100％。

[0025] 上述的一种玻璃纤维碳纳米管复合材料的制备方法，包括以下步骤：

[0026] 步骤1，将3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯与异丙醇混合，搅拌均匀，得到混合溶液A；

[0027] 步骤2，将H2O、过氧化苯甲酰依次添加到异丙醇中，搅拌均匀，然后向混合溶液中添加浓盐酸调节pH值至2-4，得到混合溶液B；

[0028] 步骤3，将步骤2得到的混合溶液B添加到步骤1得到的混合溶液A中，搅拌均匀，搅拌后加热至沸腾，冷却，得到混合溶液C；用异丙醇稀释混合溶液C，得到混合溶液D；

[0029] 步骤4，向步骤3中得到的混合溶液D中依次加入碳纳米管及纳米四氧化三铁，用超声波超声；然后再向混合溶液D中加入玻璃纤维，浸渍，将浸渍后的玻璃纤维取出，室温下冷却、烘干，得到玻璃纤维碳纳米管复合材料。

[0030] 步骤1中3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯与异丙醇的体积比为：1:2-1:3。

[0031] 步骤2中H2O与异丙醇的体积比为：0.5:50-2:50；过氧化苯甲酰与异丙醇的体积比为：0.6:50-1.5:50。

[0032] 步骤3中搅拌时间为30-40min；混合溶液B与混合溶液A的体积比为：1：0.5-1：2；异丙醇与混合溶液C的体积比为：2:1-4:1。

[0033] 步骤4中碳纳米管为多壁碳纳米管；纳米四氧化三铁的粒径为20-30nm。

[0034] 步骤4中超声时间为30-60min；浸渍时间为1-5min；每1L的混合溶液D中需要加入的碳纳米管的重量为：8-12g，需要加入的纳米四氧化三铁的重量为：3-6g，需要加入玻璃纤维的重量为：18-25g。

[0035] 步骤4中烘干温度是80-90℃，烘干时间是3-4h。

[0036] 图1是复合有碳纳米管的玻璃纤维的扫描电镜照片，从图中可以看出碳纳米管均匀的负载在玻璃纤维的表面。

[0037] 图2是本发明玻璃纤维碳纳米管复合材料(复合有碳纳米管(CNTs)和纳米四氧化三铁的玻璃纤维)的扫描电镜照片，从图中可以看出碳纳米管和纳米四氧化三铁均匀的负载在玻璃纤维的表面。

[0038] 图3是本发明玻璃纤维碳纳米管复合材料、复合有碳纳米管的玻璃纤维及未复合的玻璃纤维的紫外-可见漫反射光谱图，由图3可看出，本发明玻璃纤维碳纳米管复合材料(负载有碳纳米管(CNTs)和纳米四氧化三铁的玻璃纤维)在紫外可见光区的吸收明显优于未复合的玻璃纤维，使得玻璃纤维碳纳米管复合材料呈现带有光泽的黑色。

[0039] 图4是本发明玻璃纤维碳纳米管复合材料、复合有碳纳米管的玻璃纤维及未复合的玻璃纤维的吸波图谱，从6.57-9.99GHz频段的反射衰减曲线中可看出未负载的玻璃纤维的吸波性能较弱，复合有碳纳米管的玻璃纤维的吸波能力明显增强，此曲线的反射分贝在本频段范围内出现两次波峰，其中最大吸收峰在频段为6.87GHz处，吸收峰值为-16.31dB，带宽分别为0.06GHz(R<–15dB)，范围在6.84.～6.90GHz；0.07GHz(R<–15dB)，范围在8.11～8.18GHz，玻璃纤维复合一定量碳纳米管和四氧化三铁的材料其吸波能力明显更强，从其反射衰减曲线上可看出其最大吸收峰在频段为9.16GHz处，吸收峰值为-31.68dB，带宽分别为
0.68GHz(R<–10dB)，范围在7.62～8.30GHz；0.23GHz(R<–15dB)，范围在9.06～9.29GHz。

[0040] 实施例1

[0041] 步骤1，将3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯(分析纯)与异丙醇(分析纯)混合，搅拌均匀，得到混合溶液A；其中3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯与异丙醇的体积比为：1:2。

[0042] 步骤2，将H2O、过氧化苯甲酰(分析纯)依次添加到异丙醇(分析纯)中，搅拌均匀，然后向混合溶液中添加浓盐酸调节pH值至2，得到混合溶液B；其中H2O与异丙醇的体积比为：0.5：50；过氧化苯甲酰与异丙醇的体积比为：0.6:50。

[0043] 步骤3，将步骤2得到的混合溶液B添加到步骤1得到的混合溶液A中，搅拌均匀，搅拌后加热至沸腾，冷却，得到混合溶液C；用异丙醇(分析纯)稀释混合溶液C，得到混合溶液D；其中搅拌时间为30min；混合溶液B与混合溶液A的体积比为：1：0.5；异丙醇与混合溶液C的体积比为：2：1。

[0044] 步骤4，向步骤3中得到的混合溶液D中依次加入碳纳米管及纳米四氧化三铁，用超声波超声；然后再向混合溶液D中加入玻璃纤维，浸渍，将浸渍后的玻璃纤维取出，室温下冷却、烘干，得到玻璃纤维碳纳米管复合材料；其中超声时间为30min；浸渍时间为1min；烘干温度是80℃，烘干时间是3h；每1L的混合溶液D中需要加入的碳纳米管的重量为：8g，需要加入的纳米四氧化三铁的重量为：3g，需要加入玻璃纤维的重量为：18g。

[0045] 实施例2

[0046] 步骤1，将3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯(分析纯)与异丙醇(分析纯)混合，搅拌均匀，得到混合溶液A；其中3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯与异丙醇的体积比为：1:3。

[0047] 步骤2，将H2O、过氧化苯甲酰(分析纯)依次添加到异丙醇(分析纯)中，搅拌均匀，然后向混合溶液中添加浓盐酸调节pH值至4，得到混合溶液B；其中H2O与异丙醇的体积比为：2:50；过氧化苯甲酰与异丙醇的体积比为：1.5:50。

[0048] 步骤3，将步骤2得到的混合溶液B添加到步骤1得到的混合溶液A中，搅拌均匀，搅拌后加热至沸腾，冷却，得到混合溶液C；用异丙醇(分析纯)稀释混合溶液C，得到混合溶液D；其中搅拌时间为40min；混合溶液B与混合溶液A的体积比为：1：2；异丙醇与混合溶液C的体积比为：4:1。

[0049] 步骤4，向步骤3中得到的混合溶液D中依次加入碳纳米管及纳米四氧化三铁，用超声波超声；然后再向混合溶液D中加入玻璃纤维，浸渍，将浸渍后的玻璃纤维取出，室温下冷却、烘干，得到玻璃纤维碳纳米管复合材料；其中超声时间为60min；浸渍时间为5min；烘干温度是90℃，烘干时间是4h；每1L的混合溶液D中需要加入的碳纳米管的重量为：12g，需要加入的纳米四氧化三铁的重量为：6g，需要加入玻璃纤维的重量为：25g。

[0050] 实施例3

[0051] 步骤1，将3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯(分析纯)与异丙醇(分析纯)混合，搅拌均匀，得到混合溶液A；其中3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯与异丙醇的体积比为：1:2.5。

[0052] 步骤2，将H2O、过氧化苯甲酰(分析纯)依次添加到异丙醇(分析纯)中，搅拌均匀，然后向混合溶液中添加浓盐酸或浓硫酸调节pH值至3，得到混合溶液B；其中H2O与异丙醇的体积比为：1:50；过氧化苯甲酰与异丙醇的体积比为：1:50。

[0053] 步骤3，将步骤2得到的混合溶液B添加到步骤1得到的混合溶液A中，搅拌均匀，搅拌后加热至沸腾，冷却，得到混合溶液C；用异丙醇(分析纯)稀释混合溶液C，得到混合溶液D；其中搅拌时间为35min；混合溶液B与混合溶液A的体积比为：1：1；异丙醇与混合溶液C的体积比为：3：1。

[0054] 步骤4，将碳纳米管及纳米四氧化三铁依次添加到由步骤3得到的混合溶液D中，用超声波超声；然后再向混合溶液D中加入玻璃纤维浸渍，将浸渍后的玻璃纤维取出，室温下冷却、烘干，得到玻璃纤维碳纳米管复合材料；其中超声时间为40min；浸渍时间为3min；烘干温度是85℃，烘干时间是3.5h；每1L的混合溶液D中需要加入的碳纳米管的重量为：10g，需要加入的纳米四氧化三铁的重量为：4.5g，需要加入玻璃纤维的重量为：22g。

[0055] 本发明的一种玻璃纤维碳纳米管复合材料的制备方法有如下优点：用溶胶凝胶法快速将碳纳米管、纳米四氧化三铁与玻璃纤维复合，使玻璃纤维具有黑色光泽的同时也具有吸收一定电磁波的性能，该方法简单快速，复合效果好。