一种高收缩尼龙6超细纤维及其制备方法

摘要

本发明公开了一种尼龙6海岛纤维，所述的超细海岛纤维的岛组分为PA6，海组分为COPET；其中，岛组分中含有金属盐，所述盐的含量为所述岛组分的含量的0.1~5wt%。本发明中金属盐与尼龙6形成络合物，抑制尼龙6之间以及尼龙6和COPET之间的氢键形成，降低了尼龙6中的结晶度，同时有利于溶海时海组分的溶解和去除，大大提高了溶海时的工作效率。在牵伸定型工序中经牵伸后获得了高取向度、低结晶度的纤维束。在碱减量溶海通去除海组分时，岛组分中的金属盐一并去除，此时纤维束进行解取向、晶粒尺寸增加，纤维收缩，获得了高收缩率的纤维。

权利要求

1.一种高收缩尼龙6超细纤维的制备方法，所述方法包括如下步骤：

1)将PA6进行烘干至含水量小于0.05％，并将烘干后的PA6与金属盐共混造粒作为岛组分原料；

2)将COPET切片预结晶、干燥后造粒作为海组分原料；

3)将所述岛组分原料和海组分原料分别进行熔融，然后采用海岛喷丝板进行复合纺丝，再将得到的复合纤维丝束进行固化、牵伸定型得到尼龙6海岛纤维；

4)将得到的尼龙6海岛纤维进行碱减量，去除海组分，即得所述尼龙6超细纤维；

所述金属盐的含量为所述岛组分的含量的0.1～5wt％；所述金属盐为金属K、Na、Mg和Ca的氯化物；所述PA6的数均分子量为1.3×104～1.5×104；所述COPET的数均分子量为10×

104～13×104。

2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述碱减量是指在NaOH浓度为9～12g/L、浴比为1：(50～55)、溶液温度为75～85℃条件下进行碱减量。

3.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1)中共混造粒的温度为275～295℃。

4.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2)中，COPET切片预结晶温度为280～300℃。

5.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤3)中，所述复合纺丝中，纺丝箱体的温度为

295～305℃，纺丝速度为1100～1200m/min。

6.一种高收缩尼龙6超细纤维，采用如权利要求1～5任一项权利要求所述方法制备得到。

说明书

一种高收缩尼龙6超细纤维及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种高收缩超细纤维具体涉及一种尼龙6海岛纤维和尼龙6超细纤维及其制备方法。

背景技术

[0002] 海岛型符合纤维，又称为超共轭纤维，基质原纤型纤维，它是由一种聚合物以极细的形式(原纤)包埋在另一种聚合物(基质)之中形成的，又因为分散相原纤在纤维截面中呈岛屿状而称为海岛纤维。海岛纤维溶去海组分后获得超细纤维，去除岛组分则可得到呈蜂窝结构的多孔中空纤维，一般情况下，海岛纤维是指前者。

[0003] 申请号为201180007739X的发明专利公开了海岛复合纤维、超细纤维以及复合喷丝头。其中，岛成分为异型超细纤度，并且其异形度和外接圆直径是均一的。海岛复合纤维，其是以易溶解成分聚合物为海成分、以难溶解聚合物为岛成分的海岛复合纤维，岛成分的外接圆直径为10～1000nm的范围，外接圆直径偏差为1～20％，异形度为1.2～5.0和异形度偏差为1～10％。使用该超细纤维的纤维制品具有纳米级的纤维所实现的独特的触感，同时还可通过超细纤维的截面形状，自由地控制反弹性、摩擦系数等布帛特性。但是现有技术中产品的收缩率较差。

发明内容

[0004] 鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高收缩尼龙6超细纤维及其制备方法，以克服现有技术中纤维收缩性差以及制备工艺复杂的缺陷。

[0005] 为了实现上述目的或者其他目的，本发明是通过以下技术方案实现的。

[0006] 本发明公开了一种尼龙6海岛纤维，所述的尼龙6海岛纤维的岛组分为PA6，海组分为COPET；其中，岛组分中含有金属盐，所述盐的含量为所述岛组分的含量的0.1～5wt％。

[0007] 优选地，所述盐的含量为所述岛组分的含量的1～5wt％。

[0008] 优选地，所述金属盐为金属K、Na、Mg和Ca的氯化物。具体为：氯化钾、氯化钠、氯化镁和氯化钙中的一种或多种。

[0009] 所述PA6为尼龙6。优选地，所述PA6的数均分子量为1.3×104～1.5×104。

[0010] COPET是一种由高熔点、高硬度结晶性聚酯硬链段和非结晶性低玻璃化转变温度的聚醚或聚酯软链段组成的嵌段共聚物。其具有碱可溶性。

[0011] 具体地，所述高硬度结晶性聚酯硬链段的结构为

[0012] 具体地，所述软链段的结构为

[0013] 优选地，所述COPET的数均分子量为10×104～13×104。

[0014] 本发明还公开了一种高收缩尼龙6超细纤维，所述尼龙6超细纤维是将上述所述的尼龙6海岛纤维进行碱减量去除海组分后得到的纤维。

[0015] 本发明还公开了一种尼龙6海岛纤维或高收缩尼龙6超细纤维的制备方法，所述方法包括如下步骤：

[0016] 1)将PA6进行烘干至含水量小于0.05％，并将烘干后的PA6与金属盐共混造粒作为岛组分原料；

[0017] 2)将COPET切片预结晶、干燥后造粒作为海组分原料；

[0018] 3)将所述岛组分原料和海组分原料分别进行熔融，然后采用海岛喷丝板进行复合纺丝，再将得到的复合纤维丝束进行固化、牵伸定型得到尼龙6海岛纤维；

[0019] 4)将得到的尼龙6海岛纤维进行碱减量，去除海组分，即得所述尼龙6超细纤维。

[0020] 优选地，所述碱减量是指在NaOH浓度为9～12g/L、浴比为1：(50～55)、溶液温度为75～85℃条件下进行碱减量。

[0021] 优选地，步骤1)中共混造粒的温度为275～295℃。

[0022] 优选地，步骤2)中，COPET预结晶温度为280～300℃。

[0023] 优选地，步骤3)中海组分的熔融温度为300～320℃。优选地，步骤3)中岛组分的熔融温度为290～300℃。

[0024] 优选地，步骤3)中，所述复合纺丝中，纺丝箱体的温度为295～305℃，纺丝速度为1100～1200m/min。优选地，步骤3)中所述固化为经过温度为15～25℃、速度为0.2～0.4m/min的冷却风固化。

[0025] 本发明中金属盐与尼龙6形成络合物，抑制尼龙6之间以及尼龙6和COPET之间的氢键形成，降低了尼龙6中的结晶度，同时有利于溶海时海组分的溶解和去除，大大提高了溶海时的工作效率。在牵伸定型工序中经牵伸后获得了高取向度、低结晶度的纤维束。在碱减量溶海通去除海组分时，岛组分中的金属盐一并去除，此时纤维束进行解取向、晶粒尺寸增加，纤维收缩，获得了高收缩率的纤维。

具体实施方式

[0026] 以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

[0027] 在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。

[0028] 当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。

[0029] 实施例1

[0030] 本实施例中公开了一种尼龙6海岛纤维，所述的超细海岛纤维的岛组分为PA6，海组分为COPET；其中，岛组分中含有金属盐，所述盐的含量为所述岛组分的含量的5wt％。

[0031] 所述金属盐为金属K、Na、Mg和Ca的氯化物。本实施例中具体为氯化钙。

[0032] 所述PA6为尼龙6。所述PA6的数均分子量为1.3×104～1.5×104。

[0033] COPET是一种由高熔点、高硬度结晶性聚酯硬链段和非结晶性低玻璃化转变温度的聚醚或聚酯软链段组成的嵌段共聚物。其具有碱可溶性。

[0034] 具体地，所述高硬度结晶性聚酯硬链段的结构为

[0035] 具体地，所述软链段的结构为

[0036] 所述COPET的数均分子量为10×104～13×104。

[0037] 本实施例中高收缩尼龙6超细纤维是将上述所述的尼龙6海岛纤维进行碱减量去除海组分后得到的纤维。

[0038] 本实施例中尼龙6海岛纤维或高收缩尼龙6超细纤维的制备方法，包括如下步骤：

[0039] 1)将PA6进行烘干至含水量小于0.05％，并将烘干后的PA6与金属盐共混造粒作为岛组分原料；

[0040] 2)将COPET切片预结晶、干燥后造粒作为海组分原料；

[0041] 3)将所述岛组分原料和海组分原料分别进行熔融，然后采用海岛喷丝板进行复合纺丝，再将得到的复合纤维丝束进行固化、牵伸定型得到尼龙6海岛纤维；

[0042] 4)将得到的尼龙6海岛纤维进行碱减量，去除海组分，即得所述尼龙6超细纤维。

[0043] 具体地，所述碱减量是指在NaOH浓度为12g/L、浴比为1：50、溶液温度为75℃条件下进行碱减量。

[0044] 具体地，步骤1)中共混造粒的温度为285～295℃。

[0045] 具体地，步骤2)中，COPET预结晶温度为295～300℃。

[0046] 具体地，步骤3)中海组分的熔融温度为310～320℃。具体地，步骤3)中岛组分的熔融温度为295～300℃。

[0047] 具体地，步骤3)中，所述复合纺丝中，纺丝箱体的温度为295～305℃，纺丝速度为1100～1200m/min。优选地，步骤3)中所述固化为经过温度为25℃、速度为0.4m/min的冷却风固化。

[0048] 对比例1除不添加金属盐外，其他均与实施例1相同。

[0049] 实施例2

[0050] 本实施例中公开了一种尼龙6海岛纤维，所述的尼龙6海岛纤维的岛组分为PA6，海组分为COPET；其中，岛组分中含有金属盐，所述盐的含量为所述岛组分的含量的3wt％。

[0051] 所述金属盐为金属K、Na、Mg和Ca的氯化物。本实施例中具体为氯化钾。

[0052] 所述PA6为尼龙6。所述PA6的数均分子量为1.3×104～1.5×104。

[0053] COPET是一种由高熔点、高硬度结晶性聚酯硬链段和非结晶性低玻璃化转变温度的聚醚或聚酯软链段组成的嵌段共聚物。其具有碱可溶性。

[0054] 具体地，所述高硬度结晶性聚酯硬链段的结构为

[0055] 具体地，所述软链段的结构为

[0056] 所述COPET的数均分子量为10×104～13×104。

[0057] 本实施例中高收缩尼龙6超细纤维是将上述所述的尼龙6海岛纤维进行碱减量去除海组分后得到的纤维。

[0058] 本实施例中尼龙6海岛纤维或高收缩尼龙6超细纤维的制备方法，包括如下步骤：

[0059] 1)将PA6进行烘干至含水量小于0.05％，并将烘干后的PA6与金属盐共混造粒作为岛组分原料；

[0060] 2)将COPET切片预结晶、干燥后造粒作为海组分原料；

[0061] 3)将所述岛组分原料和海组分原料分别进行熔融，然后采用海岛喷丝板进行复合纺丝，再将得到的复合纤维丝束进行固化、牵伸定型得到尼龙6海岛纤维；

[0062] 4)将得到的尼龙6海岛纤维进行碱减量，去除海组分，即得所述尼龙6超细纤维。

[0063] 具体地，所述碱减量是指在NaOH浓度为9g/L、浴比为1：50、溶液温度为85℃条件下进行碱减量。

[0064] 具体地，步骤1)中共混造粒的温度为275～285℃。

[0065] 具体地，步骤2)中，COPET预结晶温度为280～290℃。

[0066] 具体地，步骤3)中海组分的熔融温度为300～310℃。优选地，步骤3)中岛组分的熔融温度为290～295℃。

[0067] 具体地，步骤3)中，所述复合纺丝中，纺丝箱体的温度为295～300℃，纺丝速度为1100～1200m/min。优选地，步骤3)中所述固化为经过温度为15℃、速度为0.2m/min的冷却风固化。

[0068] 对比例2除不添加金属盐外，其他均与实施例2相同。

[0069] 实施例3

[0070] 本实施例中公开了一种尼龙6海岛纤维，所述的超细海岛纤维的岛组分为PA6，海组分为COPET；其中，岛组分中含有金属盐，所述盐的含量为所述岛组分的含量的3wt％。

[0071] 所述金属盐为金属K、Na、Mg和Ca的氯化物。本实施例中具体为氯化钠。

[0072] 所述PA6为尼龙6。所述PA6的数均分子量为1.3×104～1.5×104。

[0073] COPET是一种由高熔点、高硬度结晶性聚酯硬链段和非结晶性低玻璃化转变温度的聚醚或聚酯软链段组成的嵌段共聚物。其具有碱可溶性。

[0074] 具体地，所述高硬度结晶性聚酯硬链段的结构为

[0075] 具体地，所述软链段的结构为

[0076] 所述COPET的数均分子量为10×104～13×104。

[0077] 本实施例中高收缩尼龙6超细纤维是将上述所述的尼龙6海岛纤维进行碱减量去除海组分后得到的纤维。

[0078] 本实施例中尼龙6海岛纤维或高收缩尼龙6超细纤维的制备方法，包括如下步骤：

[0079] 1)将PA6进行烘干至含水量小于0.05％，并将烘干后的PA6与金属盐共混造粒作为岛组分原料；

[0080] 2)将COPET切片预结晶、干燥后造粒作为海组分原料；

[0081] 3)将所述岛组分原料和海组分原料分别进行熔融，然后采用海岛喷丝板进行复合纺丝，再将得到的复合纤维丝束进行固化、牵伸定型得到尼龙6海岛纤维；

[0082] 4)将得到的尼龙6海岛纤维进行碱减量，去除海组分，即得所述尼龙6超细纤维。

[0083] 具体地，所述碱减量是指在NaOH浓度为10g/L、浴比为1：52、溶液温度为80℃条件下进行碱减量。

[0084] 具体地，步骤1)中共混造粒的温度为275～280℃。

[0085] 具体地，步骤2)中，COPET预结晶温度为280～290℃。

[0086] 具体地，步骤3)中海组分的熔融温度为300～305℃。优选地，步骤3)中岛组分的熔融温度为290～295℃。

[0087] 具体地，步骤3)中，所述复合纺丝中，纺丝箱体的温度为295～305℃，纺丝速度为1100～1200m/min。优选地，步骤3)中所述固化为经过温度为20℃、速度为0.3m/min的冷却风固化。

[0088] 对比例3除不添加金属盐外，其他均与实施例3相同。

[0089] 实施例4

[0090] 本实施例中公开了一种尼龙6海岛纤维，所述的超细海岛纤维的岛组分为PA6，海组分为COPET；其中，岛组分中含有金属盐，所述盐的含量为所述岛组分的含量的2wt％。

[0091] 所述金属盐为金属K、Na、Mg和Ca的氯化物。本实施例中具体为氯化镁。

[0092] 所述PA6为尼龙6。所述PA6的数均分子量为1.3×104～1.5×104。

[0093] COPET是一种由高熔点、高硬度结晶性聚酯硬链段和非结晶性低玻璃化转变温度的聚醚或聚酯软链段组成的嵌段共聚物。其具有碱可溶性。

[0094] 具体地，所述高硬度结晶性聚酯硬链段的结构为

[0095] 具体地，所述软链段的结构为

[0096] 所述COPET的数均分子量为10×104～13×104。

[0097] 本实施例中高收缩尼龙6超细纤维是将上述所述的尼龙6海岛纤维进行碱减量去除海组分后得到的纤维。

[0098] 本实施例中尼龙6海岛纤维或高收缩尼龙6超细纤维的制备方法，包括如下步骤：

[0099] 1)将PA6进行烘干至含水量小于0.05％，并将烘干后的PA6与金属盐共混造粒作为岛组分原料；

[0100] 2)将COPET切片预结晶、干燥后造粒作为海组分原料；

[0101] 3)将所述岛组分原料和海组分原料分别进行熔融，然后采用海岛喷丝板进行复合纺丝，再将得到的复合纤维丝束进行固化、牵伸定型得到尼龙6海岛纤维；

[0102] 4)将得到的尼龙6海岛纤维进行碱减量，去除海组分，即得所述尼龙6超细纤维。

[0103] 具体地，所述碱减量是指在NaOH浓度为10g/L、浴比为1：50、溶液温度为80℃条件下进行碱减量。

[0104] 具体地，步骤1)中共混造粒的温度为275～285℃。

[0105] 具体地，步骤2)中，COPET预结晶温度为280～285℃。

[0106] 具体地，步骤3)中海组分的熔融温度为300～305℃。优选地，步骤3)中岛组分的熔融温度为290～295℃。

[0107] 具体地，步骤3)中，所述复合纺丝中，纺丝箱体的温度为295～300℃，纺丝速度为1100～1200m/min。优选地，步骤3)中所述固化为经过温度为15～20℃、速度为0.2m/min的冷却风固化。

[0108] 对比例4除不添加金属盐外，其他均与实施例4相同。

[0109] 实施例5

[0110] 本实施例中公开了一种尼龙6海岛纤维，所述的超细海岛纤维的岛组分为PA6，海组分为COPET；其中，岛组分中含有金属盐，所述盐的含量为所述岛组分的含量的1wt％。

[0111] 所述金属盐为金属K、Na、Mg和Ca的氯化物。本实施例中具体为氯化钾和氯化钙中的混合物，两者的混合比例为1:1。

[0112] 所述PA6为尼龙6。所述PA6的数均分子量为1.3×104～1.5×104。

[0113] COPET是一种由高熔点、高硬度结晶性聚酯硬链段和非结晶性低玻璃化转变温度的聚醚或聚酯软链段组成的嵌段共聚物。其具有碱可溶性。

[0114] 具体地，所述高硬度结晶性聚酯硬链段的结构为

[0115] 具体地，所述软链段的结构为

[0116] 所述COPET的数均分子量为10×104～13×104。

[0117] 本实施例中高收缩尼龙6超细纤维是将上述所述的尼龙6海岛纤维进行碱减量去除海组分后得到的纤维。

[0118] 本实施例中尼龙6海岛纤维或高收缩尼龙6超细纤维的制备方法，包括如下步骤：

[0119] 1)将PA6进行烘干至含水量小于0.05％，并将烘干后的PA6与金属盐共混造粒作为岛组分原料；

[0120] 2)将COPET切片预结晶、干燥后造粒作为海组分原料；

[0121] 3)将所述岛组分原料和海组分原料分别进行熔融，然后采用海岛喷丝板进行复合纺丝，再将得到的复合纤维丝束进行固化、牵伸定型得到尼龙6海岛纤维；

[0122] 4)将得到的尼龙6海岛纤维进行碱减量，去除海组分，即得所述尼龙6超细纤维。

[0123] 具体地，所述碱减量是指在NaOH浓度为11g/L、浴比为1：50、溶液温度为75℃条件下进行碱减量。

[0124] 具体地，步骤1)中共混造粒的温度为275～285℃。

[0125] 具体地，步骤2)中，COPET预结晶温度为280～290℃。

[0126] 具体地，步骤3)中海组分的熔融温度为300～310℃。优选地，步骤3)中岛组分的熔融温度为290～300℃。

[0127] 具体地，步骤3)中，所述复合纺丝中，纺丝箱体的温度为295～305℃，纺丝速度为1100～1200m/min。优选地，步骤3)中所述固化为经过温度为15℃、速度为0.3m/min的冷却风固化。

[0128] 对比例5除不添加金属盐外，其他均与实施例5相同。

[0129] 表1为各实施例中性能及各项参数。从表1中可以看出：本发明中获得的尼龙6海岛纤维的纤度比较较细，且强度大，在生产制备过程中大大缩短了溶海所用时间，[0130] 表1

[0131]  纤度 断裂强度 沸水收缩率 溶海所用时间
实施例1 2.0dtex 5.1cN/dtex 40％ 1小时之内
实施例2 2.1dtex 5.5cN/dtex 45％ 1小时之内
实施例3 2.2dtex 5.6cN/dtex 43％ 1小时之内
实施例4 2.5dtex 5.2cN/dtex 45％ 1小时之内
实施例5 2.0dtex 5.0cN/dtex 45％ 1小时之内
对比例1 2.5dtex 4.5cN/dtex 35％ 至少10小时
对比例2 2.8dtex 4.3cN/dtex 36％ 至少10小时
对比例3 2.9dtex 4.1cN/dtex 35％ 至少10小时
对比例4 3.0dtex 4.0cN/dtex 30％ 至少10小时
对比例5 3.1dtex 4.1cN/dtex 32％ 至少10小时

[0132] 以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。