一种防治水稻黑条矮缩病的杀菌组合物

摘要

本发明涉及一种防治水稻黑条矮缩病的杀菌组合物，有效成分由姜黄提取物和毒氟磷组成，姜黄提取物和毒氟磷的重量比为1:5‑25。本发明通过姜黄提取物和毒氟磷进行复配，用于水稻黑条矮缩病的防治，协同增效明显，从而减少了化学农药使用量。本发明具有延缓病菌抗药性产生，对作物、环境安全友好等特点，符合农业可持续发展方向。

权利要求

1.一种防治水稻黑条矮缩病的杀菌组合物，其特征在于，有效成分由姜黄提取物和毒氟磷组成，姜黄提取物和毒氟磷的重量比为1:5-25；

所述姜黄提取物的制备方法如下：

1)将姜黄根茎洗净，阴干，用粉碎机粉碎，过40目筛；

2)将粉碎好的姜黄投入反应釜中，加入10倍量95％乙醇室温浸泡24h，然后在40℃条件下在60Hz频率超声波下浸提40min，搜集浸提液，按上述方法再提取2次，合并所有浸提液；

3)将所得浸提液用布氏漏斗过滤，滤液用旋转蒸发仪减压浓缩至相对密度为1.15的浸膏，将浸膏冷冻干燥成粉末，即制得姜黄提取物。

2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于，姜黄提取物和毒氟磷的重量比为1:

10。

3.根据权利要求1或2所述的杀菌组合物，其特征在于，所述有效成分占杀菌组合物总重量的1-70％，余量为农药上可接受的辅助成分。

4.根据权利要求3所述的杀菌组合物，其特征在于，所述的杀菌组合物制备成可湿性粉剂或水分散粒剂。

说明书

一种防治水稻黑条矮缩病的杀菌组合物

技术领域

[0001] 本发明涉及农药应用技术领域，具体涉及一种防治水稻黑条矮缩病的杀菌组合物。

背景技术

[0002] 毒氟磷，化学名为N-[2-(4-甲基苯并噻唑基)]-2-氨基-2-氟代苯基-O,O-二乙基膦酸酯，分子式：C19H22FN2O3PS。毒氟磷最早由贵州大学教育部绿色农药与农业生物工程重点实验室、贵州大学精细化工研究开发中心在国家“十五”攻关项目、国家973项目、国家自然科学基金和贵州工业攻关课题等项目支持下，通过将绵羊体内的一种化合物-α氨基磷酸酯作为先导，最终研究开发出一种生物源抗病毒药剂-毒氟磷，随后贵州大学于2007年12月21日将与其相关的技术成果转让于广西田园生化股份有限公司。毒氟磷相关项目经国家科技成果鉴定，毒氟磷抗病毒活性及作用机理研究成果达到了国际领先水平，与其相关制剂产品30％毒氟磷可湿性粉剂亦于2012年荣获国家四部委颁发的“国家重点新产品”称号。毒氟磷具有以下5大特点：

[0003] (1)主动防御：毒氟磷通过激活水杨酸信号分子，进而激活下游PAL、POD、SOD等植物防御因子，提高作物总体系统抗病性，最终使病毒无法增殖。

[0004] (2)内吸治疗：毒氟磷具有较强的内吸作用，通过作物叶片的吸收可迅速传导至植株的各个部位，破坏病毒外壳，使病毒固定而无法继续增殖，有效阻止病害的进一步蔓延。

[0005] (3)促进生长：毒氟磷可通过调节植物内源生长因子，促进根部生长，恢复叶部功能，降低产量损失。

[0006] (4)无交互抗性：毒氟磷为全世界首次人工合成的新化合物，作用机理独特，属国家专利产品，系统防护无抗性。

[0007] (5)安全环保：毒氟磷是以绵羊瘤胃中的氨基磷酸酯类化合物为先导仿生合成的化合物，对作物高度安全，对蜜蜂、家蚕、鱼、鸟等非靶标生物高度安全。

[0008] 姜黄，又名：郁金、宝鼎香、毫命、黄姜、黄丝等，来源于姜科植物姜黄Curcuma longa L.的干燥根茎。姜黄产自中国台湾、福建、广东、广西、云南、西藏等省区，东亚及东南亚广泛栽培。其具有行气破瘀、通经止痛等功效，主治胸腹胀痛，肩臂痹痛，心痛难忍，产后血痛，疮癣初发，月经不调，闭经，跌打损伤。又可提取黄色食用染料，所含姜黄素可作分析化学试剂。姜黄素类化合物为姜黄根茎中的天然有效成分，具有降血脂、抗肿瘤、抗炎抗病原微生物等作用。

[0009] 水稻黑条矮缩病(rice black-streaked dwarf disease)是一种由飞虱为主要传毒介体，在我国南方稻区广为发生流行的一种水稻病毒性病害，在全国各水稻产区均有发生，严重危害水稻质量和产量。该病害在我国最早于20世纪60年代初发现。20世纪90年代以来，该病害在越南和我国南方稻区发生面积迅速扩大、危害程度明显加重，尤其是2010年造成了多点成片田块颗粒无收，对我国水稻生产造成巨大威胁。

[0010] 将不同作用机理的有效成分组合，增效作用明显的配方可以大大提高防效、减少用药量、降低成本、保护环境，同时还可以避免植物病原菌产生抗性或延缓抗性产生的速度，是解决当前农药单用抗性和成本问题的一种有效和快捷的方式。目前以姜黄提取物、毒氟磷为有效成分的组合物应用于防治黑条矮缩病的研究尚未有相关报道。

发明内容

[0011] 本发明要解决的技术问题是，提供一种防效好，能够减少化学农药使用量，对作物、环境等安全友好的防治水稻黑条矮缩病的杀菌组合物。

[0012] 本发明解决上述技术问题所采取的技术方案如下：一种防治水稻黑条矮缩病的杀菌组合物，有效成分由姜黄提取物和毒氟磷组成，姜黄提取物和毒氟磷的重量比为1:5-25。优选地，姜黄提取物和毒氟磷的重量比为1:10。

[0013] 所述的杀菌组合物其有效成分占杀菌组合物总重量的1-70％，余量为农药上可接受的辅助成分。

[0014] 所述的杀菌组合物按照本领域技术人员所公知的方法，加入相应辅助成分制备成可湿性粉剂或水分散粒剂。

[0015] 本发明杀菌组合物使用的辅助成分包括分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、稳定剂、填料或其它有益于有效成分在制剂中稳定和药效发挥的已知物质，都是农药制剂领域中常用或允许使用的各种成分。

[0016] 所述姜黄提取物的制备方法如下：

[0017] 1)将姜黄根茎洗净，阴干，用粉碎机粉碎，过40-60目筛；

[0018] 2)将粉碎好的姜黄投入反应釜中，加入6-10倍量95％乙醇室温浸泡12-48h，然后在超声波下浸提25-40min，搜集浸提液，按上述方法再提取1-2次，合并所有浸提液；

[0019] 3)将所得浸提液用布氏漏斗过滤，滤液用旋转蒸发仪减压浓缩至相对密度为1.10～1.20的浸膏，将浸膏冷冻干燥成粉末即得姜黄提取物。

[0020] 本发明有益效果：本发明通过姜黄提取物和毒氟磷进行复配，用于水稻黑条矮缩病的防治，协同增效明显，从而减少了化学农药使用量。本发明具有延缓病菌抗药性产生，对作物、环境安全友好等特点，符合农业可持续发展方向。

具体实施方式

[0021] 以下结合具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果作进一步说明，本发明所述的百分比均为重量百分比。

[0022] 一、姜黄提取物的制备

[0023] 所述姜黄提取物的制备方法如下：

[0024] 1)将姜黄根茎洗净，阴干，用粉碎机粉碎，过40目筛；

[0025] 2)将粉碎好的姜黄投入反应釜中，加入10倍量95％乙醇室温浸泡24h，然后在40℃条件下在60Hz频率超声波下浸提40min，搜集浸提液，按上述方法再提取2次，合并所有浸提液；

[0026] 3)将所得浸提液用布氏漏斗过滤，滤液用旋转蒸发仪减压浓缩至相对密度为1.15的浸膏，将浸膏冷冻干燥成粉末，即制得姜黄提取物。

[0027] 二、室内毒力测定

[0028] 试验方法：用病株饲喂飞虱，使飞虱带毒，经检测带毒率约35％。盆栽健康稻株，用于接虫。当秧苗长至1叶1心-2叶1心时，进行接种鉴定。每钵罩以透明罩，顶端纱布封口，按每苗5头灰飞虱计算需虫量，接入2-3龄灰飞虱(带毒率约35％)。每天驱虫2次，使被测稻苗均匀受毒。48h后，将配制好不同浓度的药剂均匀喷施于供试苗上，每处理4次重复，各处理的苗在自然光照条件下生长发病。试验设不含药剂的处理作为空白对照。等空白对照发病50％左右时，分级调查发病情况，计算抑制率。

[0029] 将抑制率换算成机率值(y)，药液浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)，并由此计算出每种药剂的EC50值。同时根据孙云沛法的共毒系数法(CTC)来评价药剂混用的增效作用，即CTC≤80，组合物表现为拮抗作用，当80

[0030] 表1姜黄提取物、毒氟磷及其复配对水稻黑条矮缩病的毒力测定结果分析表[0031]

[0032]

[0033] 由表1可知，姜黄提取物与毒氟磷的重量比在1:5-25范围内复配对水稻黑条矮缩病均表现出明显的增效作用。其中，当姜黄提取物与毒氟磷在重量比为1:10时，增效作用尤为突出，共毒系数为214.0；当姜黄提取物与毒氟磷的重量比为1:27、1:2时，组合物表现为相加作用；当姜黄提取物与毒氟磷的重量比为3:1、1:30时，组合物表现为拮抗作用。

[0034] 三、实施配方例

[0035] 实施例1：22％姜黄提取物·毒氟磷可湿性粉剂(1:10)

[0036] 称取姜黄提取物(有效成分)2％、毒氟磷(有效成分)20％、烷基酚聚氧乙烯醚(分散剂)5％、皂角粉(湿润剂)4.5％、凹凸棒土(填料)10％、高岭土(填料)补足至100％；将各组分在混合缸中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得22％姜黄提取物·毒氟磷可湿性粉剂。

[0037] 实施例2：10.5％姜黄提取物·毒氟磷可湿性粉剂(1:20)

[0038] 称取姜黄提取物(有效成分)0.5％、毒氟磷(有效成分)10％、木质素磺酸盐(分散剂)3.5％、十二烷基硫酸钠(湿润剂)3％、硅藻土(填料)补足至100％；将各组分在混合缸中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得10.5％姜黄提取物·毒氟磷可湿性粉剂。

[0039] 实施例3：32％姜黄提取物·毒氟磷可湿性粉剂(1:15)

[0040] 称取姜黄提取物(有效成分)2％、毒氟磷(有效成分)30％、木质素磺酸盐(分散剂)3％、烷基苯磺酸盐(分散剂)3.5％、拉开粉(湿润剂)5％、泥土粉(填料)补足至100％；将各组分在混合缸中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得32％姜黄提取物·毒氟磷可湿性粉剂。

[0041] 实施例4：18％姜黄提取物·毒氟磷水分散粒剂(1:5)

[0042] 称取姜黄提取物(有效成分)3％、毒氟磷(有效成分)15％、壬基酚聚氧乙烯醚(分散剂)4％、十二烷基苯磺酸钙(湿润剂)4％、淀粉(粘结剂)2％、碳酸铵(崩解剂)2％、白炭黑(填料)8％、高岭土(填料)补足至100％；将各组分一起经气流粉碎得到需要的粒径，得到制粒用料，将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，即制得18％姜黄提取物·毒氟磷水分散粒剂。

[0043] 实施例5：26％姜黄提取物·毒氟磷水分散粒剂(1:25)

[0044] 称取姜黄提取物(有效成分)1％、毒氟磷(有效成分)25％、烷基酚聚氧乙烯醚(分散剂)5.5％、十二烷基硫酸钠(湿润剂)5％、羧甲基纤维素钠(粘结剂)2.5％、碳酸钠(崩解剂)2％、硅藻土(填料)补足至100％；将各组分一起经气流粉碎得到需要的粒径，得到制粒用料，将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，即制得26％姜黄提取物·毒氟磷水分散粒剂。

[0045] 实施例6：16％姜黄提取物·毒氟磷水分散粒剂(1:7)

[0046] 称取姜黄提取物(有效成分)2％、毒氟磷(有效成分)14％、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物(分散剂)4％、十二烷基苯磺酸钙(湿润剂)3.5％、聚乙烯醇(粘结剂)2％、氯化钙(崩解剂)2％、白炭黑(填料)8％、高岭土(填料)补足至100％；将各组分一起经气流粉碎得到需要的粒径，得到制粒用料，将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，即制得16％姜黄提取物·毒氟磷水分散粒剂。

[0047] 对比例1：22％姜黄提取物可湿性粉剂

[0048] 称取姜黄提取物(有效成分)22％、烷基酚聚氧乙烯醚(分散剂)5％、皂角粉(湿润剂)4.5％、凹凸棒土(填料)10％、高岭土(填料)补足至100％；将各组分在混合缸中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得22％姜黄提取物可湿性粉剂。

[0049] 对比例2：30％毒氟磷可湿性粉剂，登记证号：PD20160338，广西田园生化股份有限公司，市购。

[0050] 另设空白对照。

[0051] 四、实施配方例应用于防治水稻黑条矮缩病田间药效试验

[0052] 试验方法：本实验安排在广西宾阳县，在水稻移栽10-15天后第一次喷淋施药，第一次用药后7天进行第二次喷淋施药，共施药两次。试验共设7个处理，每处理4次重复，每小区面积40m2，随机区组排列。

[0053] 调查方法：在施药前、第二次施药后7天、14天调查，每个小区5点随机取样，每小区调查70丛，根据相关资料调查分级标准，计算病情指数和防治效果。

[0054] 病情指数及防治效果计算方法：

[0055] 病情指数计算公式：

[0056] 式中：

[0057] X-病情指数；Ni-各级病叶数；i-相对级数值；N-调查总叶数。

[0058] 防治效果公式：

[0059] 式中：

[0060] P-防治效果，单位为百分数(％)；CK0-空白对照区施药前病情指数；CK1-空白对照区施药后病情指数；PT0-药剂处理区施药前病情指数；PT1-药剂处理区施药后病情指数。

[0061] 表2姜黄提取物、毒氟磷及其复配防治水稻黑条矮缩病田间药效试验[0062]

[0063] 由表2可以看出，本发明以姜黄提取物和毒氟磷复配的杀菌组合物能有效防治水稻黑条矮缩病，防治效果均优于单剂。两者复配同时可延缓病菌抗药性的产生，且对试验作物均无明显不良影响，安全性好，符合农药制剂的安全性要求。