本发明涉及金刚石制备领域，一种用于沉积制备金刚石的反应器，包括石英玻璃毛细管、钨毛细管、冷却气出口、钼制柱面体、电极、热耦、冷却水进口、环形冷却气管、冷却水管、冷却水出口、反应器腔体、冷却气进口、氢气进口、喷嘴，钨毛细管一端无接触地通入钼制柱面体另一端位于反应器腔体外，钼制柱面体是加热器又是活化剂，电极由金属钼制成且电连接于钼制柱面体两端，通过加电流，能使钼制柱面体加热至2200K以上，钼制柱面体与反应器腔体之间绝缘；热耦由钨‑铼材料制成用以测量钼制柱面体温度，调节环形冷却气管中的氩气流速并使其保持在恒定值，就能够使得热耦尖端测温区域的温度仅与钼制柱面体的温度相关，能够为钼制柱面体准确测温。
1.一种用于沉积制备金刚石的反应器，主要包括石英玻璃毛细管(1)、钨毛细管(2)、冷却气出口(3)、钼制柱面体(4)、电极(6)、热耦(7)、冷却水进口(8)、环形冷却气管(9)、冷却水管(10)、冷却水出口(11)、反应器腔体(12)、冷却气进口(13)、氢气进口(14)、喷嘴(15)，工作时，所述反应器以及衬底(5)均位于一个真空腔内；
所述石英玻璃毛细管(1)套在所述钨毛细管(2)外，所述石英玻璃毛细管(1)的一端连接所述钼制柱面体(4)的一端且相互之间电绝缘、另一端封闭且所述钨毛细管(2)从其中间透过，所述石英玻璃毛细管(1)具有连通的所述氢气进口(14)，所述氢气进口(14)位于所述反应器腔体(12)之外；所述石英玻璃毛细管(1)内壁与所述钨毛细管(2)外壁之间的空间为用于通纯氢气的通道，所述石英玻璃毛细管(1)的外围依次具有所述反应器腔体(12)、环形冷却气管(9)、冷却水管(10)，所述反应器腔体(12)的外侧面与所述环形冷却气管(9)的内侧面接触，所述环形冷却气管(9)的外侧面与所述冷却水管(10)的内侧面接触，所述环形冷却气管(9)及所述冷却水管(10)均是作为流体通道的横截面为环形的管，所述环形冷却气管(9)具有所述冷却气进口(13)、冷却气出口(3)，所述环形冷却气管(9)中通有用于热隔离的纯氩气且流量不超过700sccm，所述冷却水管(10)具有所述冷却水进口(8)、冷却水出口(11)，所述冷却水管(10)中通冷却水；所述喷嘴(15)由金属钼制成且位于所述钼制柱面体(4)出口处，所述钼制柱面体(4)处具有所述电极(6)、热耦(7)，所述衬底(5)位于所述钼制柱面体(4)的出口外侧；
其特征是：所述钨毛细管(2)一端无接触地通入所述钼制柱面体(4)、另一端位于所述反应器腔体(12)之外，所述钼制柱面体(4)是加热器又是主要活化剂，所述电极(6)由金属钼制成且分别电连接于所述钼制柱面体(4)两端，外接电源通过所述电极(6)对所述钼制柱面体(4)加电流，能够使所述钼制柱面体(4)加热至2200K以上，所述钼制柱面体(4)与所述反应器腔体(12)之间绝缘；所述热耦(7)由钨-铼材料制成，用以测量所述钼制柱面体(4)的温度，通过调节所述环形冷却气管(9)中的氩气流速并使其保持在恒定值，就能够使得所述热耦(7)尖端测温区域的温度仅与所述钼制柱面体(4)的温度相关，能够为所述钼制柱面体(4)准确测温。
2.根据权利要求1所述的一种用于沉积制备金刚石的反应器，其特征是：所述石英玻璃毛细管(1)外径1.5毫米、内径1.2毫米，所述钨毛细管(2)由40微米厚的钨箔制成且外径0.5毫米、长度60毫米，所述钼制柱面体(4)长度5毫米。
3.根据权利要求1所述的一种用于沉积制备金刚石的反应器，其特征是：所述环形冷却气管(9)内径5毫米、外径15毫米、长度70毫米，所述反应器腔体(12)内表面抛光成镜面以降低其黑度。
4.根据权利要求1所述的一种用于沉积制备金刚石的反应器，其特征是：所述喷嘴(15)为汇聚式喷嘴。
5.根据权利要求1所述的一种用于沉积制备金刚石的反应器，其特征是：所述喷嘴(15)为发散式喷嘴。
一种用于沉积制备金刚石的反应器
技术领域
[0001] 本发明涉及金刚石制备领域，特别是一种使用氩气流作为气体屏蔽、钼制柱面体作为加热器、增大了加热表面、减少碳化物生成的一种用于沉积制备金刚石的反应器。
背景技术
[0002] 金刚石的化学气相沉积的方法有，对氢气和含碳气体的混合气进行热灯丝表面的热活化、激光活化、射频活化、在微波等离子体内活化、等离子体焰射流活化等，这些方法的缺陷分别为：热灯丝表面的热活化方法的金刚石沉积率不高；电弧等离子体方法生长出的金刚石质量不高，且能耗过大；微波活化方法的沉积率也不高。
[0003] 现有技术中气体-射流沉积方法，即使用多种活化粒子与一个延伸表面的碰撞，其热活化碳氢混合气体来沉积金刚石结构的方法，一般通过含碳气体分子和氢气分子在高温金属表面的相互作用来实现，将氢气和含碳气体的混合气体通入圆柱形的反应器中，圆柱形反应器内有用于加热的螺旋形加热丝，主氢气流从单独管路进入反应器，含碳气体与氢气的混合气从另一路毛细管直接通到气体射流的中心，这种方法的缺点是能量消耗相当高，原因是反应器内壁高达2300K的表面的热辐射，以及由于解离的氢气氛围的热传导和热对流产生的热量损失，一些现有技术使用热屏蔽来减少热辐射，并使用真空隔离来减少分子对流产生的热损失，但是，由于反应器的体积等条件的限制，当工作温度高于2400K时，由于连接密封处的高热损失，因此真空隔离的方法效果不佳，另外，使用圆柱形反应器内的螺旋形加热丝作为活化剂来进行反应，在低气压条件下，氢气必须在高温表面才能有足够的分解率，因此温度要在2000K以上，这样一来，只有具有高耐热性的材料才能满足要求作为加热丝的材料，但是实际工作温度下，这些材料的表面会形成碳化物，会阻碍金属产生氢原子的催化活性，所述一种用于沉积制备金刚石的反应器能解决问题。
发明内容
[0004] 为了解决上述问题，本发明是通过仪器的改造以及实验方法的改进来实现，弃用现有技术中的螺旋形加热丝作为活化剂，不使用真空隔离，解决的方法是气体屏蔽，即使用氩气流，氩气有较低的导热系数，另外使用柱面体状的加热器，材料为金属钼，金属钼的柱面体状的加热器既作为提供热量的加热器，又作为使化学反应进行的活化剂。
[0005] 本发明所采用的技术方案是：
[0006] 所述一种用于沉积制备金刚石的反应器主要包括石英玻璃毛细管、钨毛细管、冷却气出口、钼制柱面体、电极、热耦、冷却水进口、环形冷却气管、冷却水管、冷却水出口、反应器腔体、冷却气进口、氢气进口、喷嘴，工作时，所述反应器以及衬底均位于一个真空腔内；所述石英玻璃毛细管套在所述钨毛细管外，所述石英玻璃毛细管的一端连接所述钼制柱面体的一端且相互之间电绝缘、另一端封闭且所述钨毛细管从其中间透过，所述石英玻璃毛细管具有连通的所述氢气进口，所述氢气进口位于所述反应器腔体之外；所述石英玻璃毛细管内壁与所述钨毛细管外壁之间的空间为用于通纯氢气的通道，所述石英玻璃毛细管的外围依次具有所述反应器腔体、环形冷却气管、冷却水管，所述反应器腔体的外侧面与所述环形冷却气管的内侧面接触，所述环形冷却气管的外侧面与所述冷却水管的内侧面接触，所述环形冷却气管及所述冷却水管均是作为流体通道的横截面为环形的管，所述环形冷却气管具有所述冷却气进口、冷却气出口，所述环形冷却气管中通有用于热隔离的纯氩气且流量不超过700sccm，所述冷却水管具有所述冷却水进口、冷却水出口，所述冷却水管中通冷却水；所述喷嘴由金属钼制成且位于所述钼制柱面体出口处，所述钼制柱面体处具有所述电极、热耦，所述衬底位于所述钼制柱面体的出口外侧；
[0007] 所述钨毛细管一端无接触地通入所述钼制柱面体、另一端位于所述反应器腔体之外，所述钼制柱面体是加热器又是主要活化剂，所述电极由金属钼制成且分别电连接于所述钼制柱面体两端，外接电源通过所述电极对所述钼制柱面体加电流，能够使所述钼制柱面体加热至2200K以上，所述钼制柱面体与所述反应器腔体之间绝缘；所述热耦由钨-铼材料制成，用以测量所述钼制柱面体的温度，通过调节所述环形冷却气管中的氩气流速并使其保持在恒定值，就能够使得所述热耦尖端测温区域的温度仅与所述钼制柱面体的温度相关，能够为所述钼制柱面体准确测温。
[0008] 所述石英玻璃毛细管外径1.5毫米、内径1.2毫米，所述钨毛细管由40微米厚的钨箔制成且外径0.5毫米、长度60毫米，所述钼制柱面体长度5毫米；所述环形冷却气管内径5毫米、外径15毫米、长度70毫米，所述反应器腔体内表面抛光成镜面以降低其黑度；所述喷嘴可以为汇聚式喷嘴，所述喷嘴可以为发散式喷嘴，不同形状的喷嘴可以调节射出的气体的方向及汇聚程度，从而得到不同的沉积效果，能够制备不同特性的金刚石样品。
[0009] 利用本发明所述一种用于沉积制备金刚石的反应器的制备方法步骤为：
[0010] 一.常温的氢气与含碳气体的混合气体从所述钨毛细管位于所述反应器腔体之外的一端进入，混合气体流量范围在10sccm至2000sccm可调；
[0011] 二.纯氢气从所述氢气进口通入，所述氢气进口处纯氢气流量典型值2000sccm；
[0012] 三.从所述冷却水进口通冷却水至所述冷却水管；
[0013] 四.从所述冷却气进口通氩气至所述环形冷却气管，氩气流量典型值400sccm；
[0014] 五.通过所述电极对所述钼制柱面体进行直流加热，至温度2200K，此时所述环形冷却气管外侧温度约400K；
[0015] 六.通过所述热耦测量所述钼制柱面体温度，并调节氩气流速对所述钼制柱面体控温；
[0016] 七.混合气体反应后从所述钼制柱面体出口处的所述喷嘴射出并进入真空腔，其中一部分射到所述衬底表面，所述喷嘴至所述衬底距离8至15毫米可调；
[0017] 八.调节所述衬底温度，典型值1200K；
[0018] 九.所述衬底上沉积产生金刚石薄膜，薄膜生长速率典型值为2微米/小时。
[0019] 所述含碳气体是CH4或C2H5OH或C2H6或C2H2；所述混合气体中含碳气体所占的比例是0.5％至90％。
[0020] 本发明的有益效果是：
[0021] 本发明不使用真空隔离，解决的方法是气体屏蔽，即使用氩气流，氩气有较低的导热系数；本发明使用柱面体状的加热器，材料为金属钼，其既作为提供热量的加热器，又作为使化学反应进行的活化剂，由于相比现有技术中的螺旋加热丝增大了加热表面，能够减少碳化物的生成。
附图说明
[0022] 下面结合本发明的图形进一步说明：
[0023] 图1是本发明纵剖面示意图；
[0024] 图2是喷嘴之一放大示意图；
[0025] 图3是喷嘴之二放大示意图。
[0026] 图中，1.石英玻璃毛细管，2.钨毛细管，3.冷却气出口，4.钼制柱面体，5.衬底，6.电极，7.热耦，8.冷却水进口，9.环形冷却气管，10.冷却水管，11.冷却水出口，12.反应器腔体，13.冷却气进口，14.氢气进口，15.喷嘴。
具体实施方式
[0027] 如图1是本发明纵剖面示意图，如图2是喷嘴之一放大示意图，如图3是喷嘴之二放大示意图，主要包括石英玻璃毛细管1、钨毛细管2、冷却气出口3、钼制柱面体4、电极5、热耦7、冷却水进口8、环形冷却气管9、冷却水管10、冷却水出口11、反应器腔体12、冷却气进口
13、氢气进口14、喷嘴15，工作时，所述反应器以及衬底5均位于一个真空腔内；所述石英玻璃毛细管1套在所述钨毛细管2外，所述石英玻璃毛细管1的一端连接所述钼制柱面体4的一端且相互之间电绝缘、另一端封闭且所述钨毛细管2从其中间透过，所述石英玻璃毛细管1具有连通的所述氢气进口14，所述氢气进口14位于所述反应器腔体12之外；所述石英玻璃毛细管1内壁与所述钨毛细管2外壁之间的空间为用于通纯氢气的通道，所述石英玻璃毛细管1的外围依次具有所述反应器腔体12、环形冷却气管9、冷却水管10，所述反应器腔体12的外侧面与所述环形冷却气管9的内侧面接触，所述环形冷却气管9的外侧面与所述冷却水管
10的内侧面接触，所述环形冷却气管9及所述冷却水管10均是作为流体通道的横截面为环形的管，所述环形冷却气管9具有所述冷却气进口13、冷却气出口3，所述环形冷却气管9中通有用于热隔离的纯氩气且流量不超过700sccm，所述冷却水管10具有所述冷却水进口8、冷却水出口11，所述冷却水管10中通冷却水；所述喷嘴15由金属钼制成且位于所述钼制柱面体4出口处，所述钼制柱面体4处具有所述电极6、热耦7，所述衬底5位于所述钼制柱面体4的出口外侧；
[0028] 所述钨毛细管2一端无接触地通入所述钼制柱面体4、另一端位于所述反应器腔体12之外，所述钼制柱面体4是加热器又是主要活化剂，所述电极6由金属钼制成且分别电连接于所述钼制柱面体4两端，外接电源通过所述电极6对所述钼制柱面体4加电流，能够使所述钼制柱面体4加热至2200K以上，所述钼制柱面体4与所述反应器腔体12之间绝缘；所述热耦7由钨-铼材料制成，用以测量所述钼制柱面体4的温度，通过调节所述环形冷却气管9中的氩气流速并使其保持在恒定值，就能够使得所述热耦7尖端测温区域的温度仅与所述钼制柱面体4的温度相关，能够为所述钼制柱面体4准确测温。
[0029] 所述石英玻璃毛细管1外径1.5毫米、内径1.2毫米，所述钨毛细管2由40微米厚的钨箔制成且外径0.5毫米、长度60毫米，所述钼制柱面体4长度5毫米；所述环形冷却气管9内径5毫米、外径15毫米、长度70毫米，所述反应器腔体12内表面抛光成镜面以降低其黑度；所述喷嘴15可以为汇聚式喷嘴，所述喷嘴15可以为发散式喷嘴，不同形状的喷嘴可以调节射出的气体的方向及汇聚程度，从而得到不同的沉积效果，能够制备不同特性的金刚石样品。
