一种通过三步反应制备的复合吸波材料及制备方法

摘要

本发明涉及一种通过三步反应制备的复合吸波材料及制备方法，通过三步制备了一种多层结构的MoS2@Fe3O4@PANI纳米粉末。本发明解决了传统的单一组分在吸波中表现出来的窄频段、阻抗匹配差、对电磁波反射损耗差的问题。此特征制备方法不仅提供了一种新型的制备复合吸波材料的方法，同时提供一种新型吸波材料的研究思路—尽可能提高材料的比表面积使得电磁波有机会可以进行多次反射、折射。因此，此发明具有重大的科学意义，在电磁波吸收涂层生产方面存在着巨大的实际应用价值。

权利要求

1.一种通过三步反应制备的复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述复合吸波材料为多层结构的纳米粉末，其中：类石墨烯材料为片层，层间为纳米磁性粒子，以及负载的导电高分子聚合物；所述类石墨烯材料的质量分数为40-55％；所述纳米磁性粒子的质量分数为20-30％；导电高分子聚合物的质量分数为20-40％；

所述制备方法，具体步骤如下：

步骤1：采用水热法制备类石墨烯材料；

步骤2：制备乙醇与去离子水混合溶液，加入类石墨烯材料超声搅拌；

步骤3：将铁、镍或者钴盐溶解在去离子水中；

步骤4：混合上述两种溶液，在小于100℃油浴中搅拌反应30～60min；

步骤5：再转移到水热反应釜中，然后注入浓氨水使得pH ＝10，封釜，放入烘箱中反应3～5小时，自然冷却至室温，开釜、洗涤若干次、干燥得到纳米磁性粒子负载的类石墨烯材料；

步骤6：将导电高分子聚合物单体和等摩尔量的水杨酸在超声下溶于去离子水中，加入步骤5合成的混合物继续超声搅拌；再将混合的溶液转移到培养皿中，加入过硫酸铵水溶液，室温下静置反应15～20小时以上，加入去离子水洗涤若干次，得到类石墨烯材料为片层，层间为纳米磁性粒子以及负载导电高分子聚合物复合吸波材料。

2.根据权利要求1所述通过三步反应制备的复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述类石墨烯材料为二硫化钼、氮化硼或碳化钛。

3.根据权利要求1所述通过三步反应制备的复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述纳米磁性粒子为铁、镍或钴氧体类具有磁性物质。

4.根据权利要求1所述通过三步反应制备的复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述导电高分子聚合物为聚苯胺、聚吡咯或聚噻吩及其三者的衍生物。

说明书

一种通过三步反应制备的复合吸波材料及制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于复合材料与精细化工技术领域，涉及一种通过三步反应制备的复合吸波材料及制备方法。

背景技术

[0002] 随着雷达侦察技术在御体系中的广泛应用，采用隐身技术避免雷达的识别、定位和跟踪，提高作战目标在战场上的生存能力日益成为各国研究的重点。外形设计的隐身效果较好，但受许多条件的制约，所以隐身材料(涂层)的研究和应用成为隐身技术发展的主要方向。

[0003] 电磁波也具有波粒二象性，因此人们认为研究隐身材料的的重点是使得电磁波能够进行多次的反射、折射、吸收。铁氧体类磁性物质具有磁滞效应，能够有效地消耗电磁波，但是其密度较大。随着近年来高分子聚合物的研究，人们发现高分子在电磁屏蔽中表现出优良的阻抗匹配和较低的密度，作为飞行器材料有着潜在的价值，但是其对电磁波的吸收效果较差。所以，开发新型高的比表面积的复合吸波材料仍然是本领域研究人员的努力方向。

[0004] 研究人员利用类石墨烯材料二硫化钼展现出多层结构的特性，将其作为吸波剂一直是中外研究人员研究的热点。然而，其对电磁波的吸收频段不宽，大大限制了这种材料的工业化利用。其次，虽然也有研究人员对二硫化钼与磁性粒子进行复合，但是没有较好的阻抗匹配，导致最终对电磁波的反射损耗较差。

发明内容

[0005] 要解决的技术问题

[0006] 为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种通过三步反应制备的复合吸波材料及制备方法，

[0007] 技术方案

[0008] 一种通过三步反应制备的复合吸波材料，其特征在于：多层结构的纳米粉末，其中：类石墨烯材料为片层，层间为纳米磁性粒子，以及负载的导电高分子聚合物；所述类石墨烯材料的质量分数为40-55％；所述纳米磁性粒子的质量分数为20-30％；导电高分子聚合物的质量分数为20-40％。

[0009] 所述类石墨烯材料为二硫化钼、氮化硼或碳化钛。

[0010] 所述纳米磁性粒子为铁、镍或钴氧体类具有磁性物质。

[0011] 所述导电高分子聚合物为聚苯胺、聚吡咯或聚噻吩及其三者的衍生物。

[0012] 一种通过三步反应制备的复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

[0013] 步骤1：采用水热法制备类石墨烯材料

[0014] 步骤2：制备乙醇与去离子水混合溶液，加入类石墨烯材料超声搅拌；

[0015] 步骤3：将铁、镍或者钴盐溶解在去离子水中；

[0016] 步骤4：混合上述两种溶液，在小于100℃油浴中搅拌反应30-60min；

[0017] 步骤5：再转移到水热反应釜中，然后注入浓氨水使得PH＝10，封釜，放入烘箱中反应3-5小时，自然冷却至室温，开釜、洗涤若干次、干燥得到纳米磁性粒子负载的类石墨烯材料；

[0018] 步骤6：将导电高分子聚合物单体和等摩尔量的水杨酸在超声下溶于去离子水中，加入步骤5合成的混合物继续超声搅拌；再将混合的溶液转移到培养皿中，加入过硫酸铵水溶液，室温下静置反应15-20小时，加入去离子水洗涤若干次，得到类石墨烯材料为片层，层间为纳米磁性粒子以及负载导电高分子聚合物复合吸波材料；

[0019] 混合物中类石墨烯材料的质量分数为40-55％；纳米磁性粒子的质量分数为20-30％；导电高分子聚合物的质量分数为20-40％。

[0020] 有益效果

[0021] 本发明提出的一种通过三步反应制备的复合吸波材料及制备方法，通过三步制备了一种多层结构的MoS2@Fe3O4@PANI纳米粉末。本发明解决了传统的单一组分在吸波中表现出来的窄频段、阻抗匹配差、对电磁波反射损耗差的问题。此特征制备方法不仅提供了一种新型的制备复合吸波材料的方法，同时提供一种新型吸波材料的研究思路—尽可能提高材料的比表面积使得电磁波有机会可以进行多次反射、折射。因此，此发明具有重大的科学意义，在电磁波吸收涂层生产方面存在着巨大的实际应用价值。

附图说明

[0022] 图1：本发明复合吸波材料的特殊结构

[0023] 图2：所制备各材料的XRD图谱

[0024] 图3：所制备各材料微观形貌

[0025] 图4：本发明复合材料的对于电磁波的反射损耗性能

具体实施方式

[0026] 现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

[0027] 本发明的复合吸波材料，成分是质量分数是40-55％的类石墨烯片其层与层之间负载了20-30％的纳米磁性粒子然后在其表面负载了20-40％的一定形貌的导电高分子；

[0028] 类石墨烯材料涉及，二硫化钼、氮化硼、碳化钛；

[0029] 磁性粒子涉及，铁、镍、钴氧体类具有磁性物质；

[0030] 导电高分子聚合物主要包括：聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩及其衍生物；

[0031] 导电高分子聚合物具有纳米尺寸、较高的比表面积；

[0032] 以二硫化钼为例制备方法简述：

[0033] 1.二硫化钼(MoS2)的制备；

[0034] 称取12g硫代乙酰胺和9.68g钼酸钠溶解在水中，转移到水热釜中，放入预热到200-245℃的烘箱中反应3-10小时，然后停止加热自然冷却到室温，开釜、洗涤、冷冻干燥得到黑色固体粉末。

[0035] 2.MoS2@Fe3O4的制备；

[0036] ①预配制乙醇与去离子水混合溶液，向其中加入0.5-1g上述制备的二硫化钼粉末，超声搅拌。

[0037] ②准确称取0.02mol三氯化铁(无水)和0.01mol二氯化铁溶解在去离子水中。

[0038] ③混合上述两种溶液在小于100℃油浴中搅拌反应30min；

[0039] ④将上述溶液转移到水热反应釜中，然后快速注入2.5-3ml浓氨水，封釜，放入烘箱中反应3小时，自然冷却至室温，开釜、洗涤若干次、干燥得到四氧化三铁负载的二硫化钼。

[0040] 3.MoS2@Fe3O4@PANI的制备

[0041] 将苯胺单体和等摩尔量的水杨酸在超声下溶于去离子水中，加入0.5-1g上述合成的MoS2@Fe3O4继续超声搅拌。混合均匀的溶液转移到培养皿中，加入过硫酸铵水溶液，室温下静置反应15小时以上，缓慢加入去离子水洗涤若干次，得到负载在MoS2@Fe3O4上球状聚苯胺复合材料。

[0042] 实施例1：

[0043] 二硫化钼(MoS2)的制备；

[0044] 称取1.2g硫代乙酰胺，0.9g钼酸钠溶解在60ml去离子水中，超声搅拌30min，转移到具有聚苯内衬的水热釜中，放入预热到240℃的烘箱中反应7小时，然后停止加热自然冷却到室温，开釜、洗涤、冷冻干燥得到黑色固体粉末。

[0045] 实施例2：

[0046] MoS2@Fe3O4的制备；

[0047] ①预配制30ml乙醇与30ml去离子水混合溶液，向其中加入0.2g上述制备的二硫化钼粉末，超声搅拌30min。

[0048] ②准确称取三氯化铁0.35g，二氯化铁0.214g溶解在10ml去离子水中。

[0049] ③混合上述两种溶液在80℃的油浴中搅拌反应30min；

[0050] ④将上述溶液转移到水热反应釜中，然后快速注入3ml 26％的氨水，封釜，放入110℃的烘箱中反应3小时，自然冷却至室温，开釜、洗涤若干次、60℃干燥得到四氧化三铁负载的二硫化钼。

[0051] 实施例3：

[0052] MoS2@Fe3O4@PANI的制备

[0053] 将4×10-3mol苯胺单体和等摩尔量的水杨酸在超声下溶于20ml去离子水中，加入0.2g上述合成的MoS2@Fe3O4继续超声搅拌1小时。混合均匀的溶液冷却至室温，转移到培养皿中，加入0.4M过硫酸铵水溶液10ml，室温下静置反应15小时，缓慢加入去离子水洗涤若干次，得到负载在MoS2@Fe3O4上球状聚苯胺的复合材料。

[0054] 实施例4：

[0055] 将上述制备的MoS2@Fe3O4@PANI复合材料粉末和一定的石蜡制成长方体样的标准件(22.86mm×10.16mm×2mm)使用矢量分析仪(HP8753D)进行X波段电磁波的反射损耗测试。测试结果如图3。