二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器及其制备方法

摘要

本发明提供一种二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器及其制备方法，包括步骤：形成纳米银粒子水分散液，将纳米银粒子水分散液掺入二硫化钼水分散液中，超声分散得到二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料分散液；在硅基片表面形成一层二氧化硅层，然在二氧化硅层表面形成第一电极和第二电极，得到电极基片，取得到的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料分散液，附着到电极基片表面，放置入保护气体中静置进行干燥处理，从而得到附着有二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜的电极基片；本发明的湿度传感器具有较高的响应灵敏度以及较快的响应速度。

权利要求

1.一种二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将粒径小于等于100纳米的纳米银粒子掺入水中形成浓度为0.1～4.0毫克/毫升的纳米银粒子水分散液，将所述纳米银粒子水分散液掺入浓度为0.1～4.0毫克/毫升的二硫化钼水分散液中，掺入的纳米银粒子水分散液和二硫化钼水分散液的体积比小于等于1:5且大于等于1:20，超声分散2～24小时，得到二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料分散液；

(2)将硅基片清洗干净，在硅基片表面用热氧化法形成一层二氧化硅层，然后用真空镀膜法在二氧化硅层表面形成第一电极和第二电极，得到电极基片，所述第一电极和第二电极为金电极；

(3)取1.0～10.0微升的步骤(1)中得到的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料分散液，利用涂覆法附着到步骤(2)中得到的电极基片表面，然后将该电极基片放置入不高于50℃的保护气体中静置1～2小时进行干燥处理，从而得到表面附着有一层二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜的电极基片；

(4)通过测量步骤(3)中得到的表面附着有一层二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜的电极基片的第一电极和第二电极之间的电容变化来测量湿度。

2.根据权利要求1所述的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的真空镀膜法为蒸发镀膜法或溅射镀膜法。

3.根据权利要求1所述的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的涂覆法为滴涂法、旋涂法或喷涂法其中的一种。

4.根据权利要求1所述的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的保护气体为氮气。

5.一种二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器，其特征在于：其采用权利要求1至4任意一项所述方法制备得到。

6.根据权利要求5所述的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器，其特征在于，包括：底部的硅基片、硅基片上方的二氧化硅层、二氧化硅层表面的第一电极和第二电极、第一电极和第二电极之间及上表面的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜。

7.根据权利要求6所述的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器，其特征在于：电极基片中电极图形为梳齿状且交错排列，即相邻的第一电极之间设有第二电极，相邻的第二电极之间设有第一电极。

说明书

二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及传感器制造领域，特别涉及到一种具有超高灵敏度、快响应速度的特点的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器及其制备方法。

背景技术

[0002] 湿度传感器被广泛应用于各种领域，但仍然存在一定问题，如较低的响应灵敏度，较长的响应时间和恢复时间等。

[0003] 2013年，Yinghua Tan在文章The combinations of hollow MoS2 micro@nanospheres:one-step synthesis,excellent photocatalytic and humidity sensing properties中提出了一种基于纯二硫化钼的电容式相对湿度传感器，该传感器电极单元为平面并列双梳状叉指结构，将二硫化钼分散液滴涂在电极区域，这种湿度传感器采用二硫化钼作为敏感材料，得益于二硫化钼较大的比表面积，该传感器相较于以往基于传统材料比如聚酰亚胺、氯化锂以及氧化物陶瓷材料等的湿度传感器具有较高的湿度响应灵敏度，但是也只有几十皮法每相对湿度的响应变化，且传感器的响应时间在一百秒以上，受限于二硫化钼材料本身特性，这种湿度传感器的灵敏度及响应速度难以进一步提高。

发明内容

[0004] 鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种具有较高灵敏度及较快响应速度的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器及其制备方法。

[0005] 为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：

[0006] 一种二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：

[0007] (1)将粒径小于等于100纳米的纳米银粒子掺入水中形成浓度为0.1～4.0毫克/毫升的纳米银粒子水分散液，将所述纳米银粒子水分散液掺入浓度为0.1～4.0毫克/毫升的二硫化钼水分散液中，掺入的纳米银粒子水分散液和二硫化钼水分散液的体积比小于等于1:5且大于等于1:20，超声分散2～24小时，得到二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料分散液；

[0008] (2)将硅基片清洗干净，在硅基片表面用热氧化法形成一层二氧化硅层，然后用真空镀膜法在二氧化硅层表面形成第一电极和第二电极，得到电极基片，所述第一电极和第二电极为金电极；

[0009] (3)取1.0～10.0微升的步骤(1)中得到的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料分散液，利用涂覆法附着到步骤(2)中得到的电极基片表面，然后将该电极基片放置入不高于50℃的保护气体中静置1～2小时进行干燥处理，从而得到表面附着有一层二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜的电极基片；

[0010] (4)通过测量步骤(3)中得到的表面附着有一层二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜的电极基片的第一电极和第二电极之间的电容变化来测量湿度。

[0011] 所述步骤(1)中，掺入的纳米银粒子水分散液和二硫化钼水分散液的体积比大于1：5的时候，由于渗流阈值效应，制备的传感器的基础电容会出现断崖式下降的情况，无法使用。当掺入的纳米银粒子水分散液和二硫化钼水分散液的体积比小于1：20的时候，银粒子比例过小，对传感器的灵敏度提高非常有限。

[0012] 作为优选方式，步骤(2)中的真空镀膜法为蒸发镀膜法或溅射镀膜法。

[0013] 作为优选方式，步骤(3)中的涂覆法为滴涂法、旋涂法或喷涂法其中的一种。

[0014] 作为优选方式，步骤(3)中的保护气体为氮气。

[0015] 为实现上述发明目的，本发明提供一种二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器，其采用上述任意一项所述方法制备得到。

[0016] 作为优选方式，所述复合湿度传感器包括：底部的硅基片、硅基片上方的二氧化硅层、二氧化硅层表面的第一电极和第二电极、第一电极和第二电极之间及上表面的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜。

[0017] 作为优选方式，电极基片中电极图形为梳齿状且交错排列，即相邻的第一电极之间设有第二电极，相邻的第二电极之间设有第一电极。

[0018] 本发明的有益效果为：本发明提出的湿度传感器采用二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜作为湿度敏感介质，粒径小于等于100纳米的纳米银粒子掺杂入二硫化钼材料增加了水分子吸附的位点，方便敏感介质表面及内部水分子的吸附和液态水层的形成，并能够增加敏感薄膜材料的比表面积，这些原因导致该湿度传感器具有较高的响应灵敏度以及较快的响应速度。

附图说明

[0019] 图1是本发明的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器的截面图；

[0020] 图2是本发明的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器的电极结构俯视图；

[0021] 图3是本发明的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器的俯视图；

[0022] 图4是本发明的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器的湿敏响应电容数据图；

[0023] 图5是本发明的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器的湿敏响应时间数据图。

[0024] 其中，1为硅基片，2为二氧化硅层，3为第一电极，4为第二电极，5为二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜，51为二硫化钼纳米片，52为纳米银粒子。

具体实施方式

[0025] 以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

[0026] 实施例1

[0027] 一种二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：

[0028] (1)将粒径小于等于100纳米的纳米银粒子掺入水中形成浓度为0.1毫克/毫升的纳米银粒子水分散液，将所述纳米银粒子水分散液掺入浓度为0.1毫克/毫升的二硫化钼水分散液中，掺入的二硫化钼水分散液和纳米银粒子水分散液的体积比分别为5:1、10:1、15:1、20:1，得到4个样本，超声分散2小时，得到二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料分散液；

[0029] (2)将硅基片清洗干净，在硅基片表面用热氧化法形成一层二氧化硅层，然后用真空镀膜法在二氧化硅层表面形成第一电极和第二电极，得到电极基片，所述第一电极和第二电极为金电极；

[0030] (3)取1.0微升的步骤(1)中得到的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料分散液，利用涂覆法附着到步骤(2)中得到的电极基片表面，然后将该电极基片放置入不高于50℃的保护气体中静置1小时进行干燥处理，从而得到表面附着有一层二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜的电极基片；

[0031] (4)通过测量步骤(3)中得到的表面附着有一层二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜的电极基片的第一电极和第二电极之间的电容变化来测量湿度。

[0032] 具体的，步骤(2)中的真空镀膜法为蒸发镀膜法。

[0033] 具体的，步骤(3)中的涂覆法为滴涂法。

[0034] 具体的，步骤(3)中的保护气体为氮气。

[0035] 如图1、图3所示，采用上述方法制备得到的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器，包括：底部的硅基片1、硅基片1上方的二氧化硅层2、二氧化硅层2表面的第一电极3和第二电极4、第一电极3和第二电极4之间及上表面的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜5，二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜5中有二硫化钼纳米片51和纳米银粒子52。

[0036] 如图2所示，电极基片中电极图形为梳齿状且交错排列，即相邻的第一电极之间设有第二电极，相邻的第二电极之间设有第一电极。

[0037] 实施例2

[0038] 一种二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：

[0039] (1)将粒径小于等于100纳米的纳米银粒子掺入水中形成浓度为4.0毫克/毫升的纳米银粒子水分散液，将所述纳米银粒子水分散液掺入浓度为4.0毫克/毫升的二硫化钼水分散液中，掺入的二硫化钼水分散液和纳米银粒子水分散液的体积比分别为5:1、10:1、15:1、20:1，得到4个样本，超声分散24小时，得到二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料分散液；

[0040] (2)将硅基片清洗干净，在硅基片表面用热氧化法形成一层二氧化硅层，然后用真空镀膜法在二氧化硅层表面形成第一电极和第二电极，得到电极基片，所述第一电极和第二电极为金电极；

[0041] (3)取10.0微升的步骤(1)中得到的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料分散液，利用涂覆法附着到步骤(2)中得到的电极基片表面，然后将该电极基片放置入不高于50℃的保护气体中静置2小时进行干燥处理，从而得到表面附着有一层二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜的电极基片；

[0042] (4)通过测量步骤(3)中得到的表面附着有一层二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜的电极基片的第一电极和第二电极之间的电容变化来测量湿度。

[0043] 具体的，步骤(2)中的真空镀膜法为溅射镀膜法。

[0044] 具体的，步骤(3)中的涂覆法为旋涂法。

[0045] 具体的，步骤(3)中的保护气体为氮气。

[0046] 如图1、图3所示，采用上述方法制备得到的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器，包括：底部的硅基片1、硅基片1上方的二氧化硅层2、二氧化硅层2表面的第一电极3和第二电极4、第一电极3和第二电极4之间及上表面的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜5，二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜5中有二硫化钼纳米片51和纳米银粒子52。

[0047] 如图2所示，电极基片中电极图形为梳齿状且交错排列，即相邻的第一电极之间设有第二电极，相邻的第二电极之间设有第一电极。

[0048] 实施例3

[0049] 一种二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：

[0050] (1)将粒径小于等于100纳米的纳米银粒子掺入水中形成浓度为2毫克/毫升的纳米银粒子水分散液，将所述纳米银粒子水分散液掺入浓度为2毫克/毫升的二硫化钼水分散液中，掺入的二硫化钼水分散液和纳米银粒子水分散液的体积比分别为5:1、10:1、15:1、20:1，得到4个样本，超声分散13小时，得到二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料分散液；

[0051] (2)将硅基片清洗干净，在硅基片表面用热氧化法形成一层二氧化硅层，然后用真空镀膜法在二氧化硅层表面形成第一电极和第二电极，得到电极基片，所述第一电极和第二电极为金电极；

[0052] (3)取6微升的步骤(1)中得到的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料分散液，利用涂覆法附着到步骤(2)中得到的电极基片表面，然后将该电极基片放置入不高于50℃的保护气体中静置1.5小时进行干燥处理，从而得到表面附着有一层二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜的电极基片；

[0053] (4)通过测量步骤(3)中得到的表面附着有一层二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜的电极基片的第一电极和第二电极之间的电容变化来测量湿度。

[0054] 具体的，步骤(2)中的真空镀膜法为蒸发镀膜法。

[0055] 具体的，步骤(3)中的涂覆法为喷涂法。

[0056] 具体的，步骤(3)中的保护气体为氮气。

[0057] 如图1、图3所示，采用上述方法制备得到的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器，包括：底部的硅基片1、硅基片1上方的二氧化硅层2、二氧化硅层2表面的第一电极3和第二电极4、第一电极3和第二电极4之间及上表面的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜5，二硫化钼掺杂纳米银粒子复合材料薄膜5中有二硫化钼纳米片51和纳米银粒子52。

[0058] 如图2所示，电极基片中电极图形为梳齿状且交错排列，即相邻的第一电极之间设有第二电极，相邻的第二电极之间设有第一电极。

[0059] 性能分析

[0060] 图4是本发明的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器的湿敏响应电容数据图；如图4所示，制备的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合传感器，其电容湿敏响应随着二硫化钼分散液与纳米银粒子分散液的体积比值增加而增加，并且相较于涂覆有相同体积的相同浓度的纯二硫化钼分散液制备的传感器，其湿敏响应电容值提高了22倍以上。其中，步骤(1)不同的样本中，掺入的纳米银粒子水分散液和二硫化钼水分散液的体积比为1:5时性能最佳。所述步骤(1)中，掺入的纳米银粒子水分散液和二硫化钼水分散液的体积比大于1：5的时候，由于渗流阈值效应，制备的传感器的基础电容会出现断崖式下降的情况，无法使用。当掺入的纳米银粒子水分散液和二硫化钼水分散液的体积比小于1：20的时候，银粒子比例过小，对传感器的灵敏度提高非常有限。

[0061] 图5是本发明的二硫化钼掺杂纳米银粒子复合湿度传感器的湿敏响应时间数据图。纵坐标代表电容，横坐标代表响应时间，其中的百分数代表相对湿度。如图5所示，利用上述方法制备的一种二硫化钼掺杂纳米银粒子复合传感器，其响应时间小于等于2秒，相较于上述文献The combinations of hollow MoS2 micro@nanospheres:one-step synthesis,excellent photocatalytic and humidity sensing properties中提到的一种基于纯二硫化钼的电容式相对湿度传感器，响应速度有了大幅度的提高。

[0062] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。