一种分壁精馏塔及分壁精馏方法

摘要

本发明公开了一种分壁精馏塔，其包括：至少一个第一精馏塔和至少一个第二精馏塔；冷凝器和与其连接的上出料口，所述冷凝器和上出料口与所述第一精馏塔的塔顶连接；再沸器和与其连接的下出料口，所述再沸器和下出料口与所述第二精馏塔的塔底连接；气相管线和液相管线，其连接所述第一精馏塔和第二精馏塔；至少一个分隔壁，其设于所述第一精馏塔和/或第二精馏塔的内部，以形成预分馏段、侧线段、提馏段以及精馏段；进料口和侧线出料口，其分别对应与所述预分馏段和所述侧线段连通。所述分壁精馏塔可以基于传统的精馏塔改造获得，并且改造难度和成本低，改造时间短，有利于分壁精馏塔的工程推广和实施。相应地本发明还公开了一种分壁精馏方法。

权利要求

1.一种分壁精馏塔，其特征在于，所述分壁精馏塔包括：

至少一个第一精馏塔和至少一个第二精馏塔，所述第一精馏塔和第二精馏塔均包括塔顶、塔底以及塔体，所述精馏塔内部设有填料和/或塔板；

冷凝器和与其连接的上出料口，所述冷凝器和上出料口与所述第一精馏塔的塔顶连接；

再沸器和与其连接的下出料口，所述再沸器和下出料口与所述第二精馏塔的塔底连接；

气相管线和液相管线，其连接所述第一精馏塔和第二精馏塔；

至少一个分隔壁，其设于所述第一精馏塔和/或第二精馏塔的内部，以形成预分馏段、侧线段、提馏段以及精馏段；

进料口和侧线出料口，其分别对应与所述预分馏段和所述侧线段连通。

2.如权利要求1所述的分壁精馏塔，其特征在于，所述分隔壁设于所述第二精馏塔的内部，以形成位于所述第二精馏塔的内部的预分馏段、侧线段、提馏段，以及位于所述第一精馏塔的内部的精馏段。

3.如权利要求2所述的分壁精馏塔，其特征在于，所述第二精馏塔的塔径大于所述第一精馏塔的塔径。

4.如权利要求2所述的分壁精馏塔，其特征在于，所述分隔壁的上端与所述第二精馏塔的塔顶连接，所述分隔壁的下端与所述第二精馏塔的塔底断开。

5.如权利要求3所述的分壁精馏塔，其特征在于，所述气相管线和液相管线的一端与所述第一精馏塔的塔底连接，另一端与所述第二精馏塔的塔顶连接。

6.如权利要求1-4中任意一项权利要求所述的分壁精馏塔，其特征在于，所述液相管线上设有泵。

7.如权利要求1-4中任意一项权利要求所述的分壁精馏塔，其特征在于，所述液相管线上设有分液比装置。

8.一种精馏方法，其特征在于，所述精馏方法通过如权利要求1-7中任意一项权利要求所述的分壁精馏塔实施，包括步骤：将至少含有轻组分、中间组分以及重组分的混合物原料从所述进料口进料；

在所述预分馏段实现轻组分与重组分的分离；在所述侧线段降低轻组分和重组分的浓度，提高中间组分的浓度，并从所述侧线出料口采出所述中间组分；在所述提馏段进一步提纯，降低中间组分的浓度，提高重组分的浓度，并从所述下出料口采出所述重组分；在所述精馏段进一步提纯，降低中间组分的浓度，提高轻组分的浓度，并从所述上出料口采出所述轻组分。

说明书

一种分壁精馏塔及分壁精馏方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化工精馏领域，尤其涉及一种分壁精馏塔及精馏方法。

背景技术

[0002] 多组分精馏分离是化工企业最为关键、应用最为广泛的单元操作，也是化工企业生产过程中能耗最大的单元操作。

[0003] 图1示意了采用常规两塔正序分离工艺的传统精馏塔结构。在传统的精馏过程中，对于含有轻组分A、中间组分B和重组分C的混合原料，若需要通过精馏得到预期纯度的产品，通常采用常规两塔正序分离工艺，如图1所示，需要两台精馏塔，分别为精馏塔T1和精馏塔T2。精馏塔T1的塔顶馏出轻组分A，中间组分B和重组分C从精馏塔T1的塔釜流入精馏塔T2，在精馏塔T2中分离中间组分B和重组分C。这一分离过程可从精馏塔T1塔顶、精馏塔T2塔顶和塔釜获得预期纯度的产品。虽然产品可以达到纯度的要求，但分离所需的能耗很高。

[0004] 通过精馏过程的强化技术可以大幅降低能耗。已广泛应用于工业生产中的精馏强化技术有以下几种：热耦精馏、热泵精馏和多效精馏等。热耦精馏技术一般是用在分离多元混合物，按照耦合的方式可以将其分为部分热耦精馏技术和完全热耦精馏技术。分壁精馏塔作为完全热耦精馏技术的一种应用，通常采用一个内部带有分隔壁的单一塔体，利用分隔壁将进料侧和侧线采出侧分开，避免了中间组分的返混现象，可以大幅节能。

[0005] 图2示意了现有的一种分壁精馏塔的结构。采用分壁精馏塔方式可以大幅降低能耗。如图2所示，含有轻组分A、中间组分B和重组分C的混合物料先进入副塔T3，轻组分A和重组分C分别从副塔(无冷凝器和再沸器)T3塔顶和塔釜馏出，中间组分B在T3塔顶、塔釜都有。将T3塔顶、塔釜物料分别导入主塔(有冷凝器和再沸器)T4的合适位置，在T4顶部分离A和B，在T4下部分离B和C。T4塔顶馏出轻组分A，T4塔釜馏出重组分C，中间组分B由T4中部侧线采出。由于T3的塔顶回流液由T4的上部液相侧线提供，T3塔釜加热由T4下部气相侧线提供，只有T4有冷凝器和再沸器，因此减少了操作能耗和设备投资。

[0006] 推翻原有装置、重新建造分壁精馏塔需要大量的资本投入，在短暂的生产检修过程中进行更换和调试的时间窗口太短，不利于分壁精馏塔的工程推广和实施。因此如何利用原有塔器设备，将其改造为分壁精馏塔的工艺流程对分壁精馏塔的工程实施和推广使用日益重要。

发明内容

[0007] 本发明的目的之一是提供一种分壁精馏塔，其可以基于传统的精馏塔改造获得，并且改造难度和成本低，改造时间短，从而克服分壁精馏塔工程应用投资高和改造难度大的缺点，有利于分壁精馏塔的工程推广和实施。

[0008] 根据上述发明目的，本发明提出了一种分壁精馏塔，其包括：

[0009] 至少一个第一精馏塔和至少一个第二精馏塔，所述第一精馏塔和第二精馏塔均包括塔顶、塔底以及塔体，所述精馏塔内部设有填料和/或塔板；

[0010] 冷凝器和与其连接的上出料口，所述冷凝器和上出料口与所述第一精馏塔的塔顶连接；

[0011] 再沸器和与其连接的下出料口，所述再沸器和下出料口与所述第二精馏塔的塔底连接；

[0012] 气相管线和液相管线，其连接所述第一精馏塔和第二精馏塔；

[0013] 至少一个分隔壁，其设于所述第一精馏塔和/或第二精馏塔的内部，以形成预分馏段、侧线段、提馏段以及精馏段；

[0014] 进料口和侧线出料口，其分别对应与所述预分馏段和所述侧线段连通。

[0015] 本发明所述的分壁精馏塔包括通过所述气相管线和液相管线连通的至少两个精馏塔，包括所述至少一个第一精馏塔和至少一个第二精馏塔。所述气相管线和液相管线将所述至少一个第一精馏塔和至少一个第二精馏塔的内部空间连通，再在所述第一精馏塔和/或第二精馏塔的内部设置至少一个分隔壁，以形成预分馏段、侧线段、提馏段以及精馏段，从而等效为一个整体的分壁精馏塔。

[0016] 本发明所述的分壁精馏塔的精馏流程可以包括：将至少含有轻组分A、中间组分B以及重组分C的混合物原料从所述进料口进料；在所述预分馏段实现轻组分A与重组分C的分离；在所述侧线段降低轻组分A和重组分C的浓度，提高中间组分B的浓度，并从所述侧线出料口采出所述中间组分B；在所述提馏段进一步提纯，降低中间组分B的浓度，提高重组分C的浓度，并从所述下出料口采出所述重组分C；在所述精馏段进一步提纯，降低中间组分B的浓度，提高轻组分A的浓度，并从所述上出料口采出所述轻组分A。

[0017] 以本发明所述的分壁精馏塔的结构为改造目标，可以基于现有的精馏塔改造获得本发明所述的分壁精馏塔。例如可以通过一条气相管线和一条液相管线连接采用常规两塔正序分离工艺的传统精馏塔中的两塔，该两塔中的一塔作为分壁精馏塔的精馏段，另外一塔通过增加分隔壁形成分壁精馏塔的预分馏段、侧线段以及提馏段，即可实现两塔改造成分壁精馏塔的工程应用，并且由于只需在一塔中增加分隔壁，改造难度和成本低，改造时间短，从而克服分壁精馏塔工程应用投资高和改造难度大的缺点，有利于分壁精馏塔的工程推广和实施。

[0018] 优选地，本发明所述的分壁精馏塔中，所述分隔壁设于所述第二精馏塔的内部，以形成位于所述第二精馏塔的内部的预分馏段、侧线段、提馏段，以及位于所述第一精馏塔的内部的精馏段。

[0019] 上述方案中，选择只在一塔中增加分隔壁，从而有利于降低改造难度和成本，缩短改造时间。

[0020] 优选地，上述分壁精馏塔中，所述第二精馏塔的塔径大于所述第一精馏塔的塔径。

[0021] 上述方案中，选择在塔径较大的一塔中增加分隔壁，可以降低改造难度，同时合理分配传质作用空间。

[0022] 更进一步地，上述分壁精馏塔中，所述分隔壁的上端与所述第二精馏塔的塔顶连接，所述分隔壁的下端与所述第二精馏塔的塔底断开。

[0023] 上述方案中，所述分隔壁的下端与所述第二精馏塔的塔底之间形成提馏段，所述分隔壁的两侧分别形成预分馏段和侧线段。

[0024] 更进一步地，上述分壁精馏塔中，所述气相管线和液相管线的一端与所述第一精馏塔的塔底连接，另一端与所述第二精馏塔的塔顶连接。

[0025] 上述方案中，通过所述气相管线和液相管线将所述预分馏段和侧线段和所述精馏段连接。

[0026] 进一步地，本发明所述的分壁精馏塔中，所述液相管线上设有泵。

[0027] 上述方案中，所述泵用于输送所述液相管线内液体。

[0028] 进一步地，本发明所述的分壁精馏塔中，所述液相管线上设有分液比装置。

[0029] 上述方案中，所述分液比装置用于调节进入分隔壁两侧液相流量。

[0030] 本发明的另一目的是提供一种分壁精馏方法，其可以基于传统的精馏塔改造实施，并且改造难度和成本低，改造时间短，从而克服分壁精馏应用投资高和改造难度大的缺点，有利于分壁精馏的推广和实施。

[0031] 根据上述发明目的，本发明提出了一种分壁精馏方法，其通过上述任一方案所述的分壁精馏塔实施，包括步骤：

[0032] 将至少含有轻组分A、中间组分B以及重组分C的混合物原料从所述进料口进料；

[0033] 在所述预分馏段实现轻组分A与重组分C的分离；在所述侧线段降低轻组分A和重组分C的浓度，提高中间组分B的浓度，并从所述侧线出料口采出所述中间组分B；在所述提馏段进一步提纯，降低中间组分B的浓度，提高重组分C的浓度，并从所述下出料口采出所述重组分C；在所述精馏段进一步提纯，降低中间组分B的浓度，提高轻组分A的浓度，并从所述上出料口采出所述轻组分A。

[0034] 本发明所述的分壁精馏方法由于通过上述任一方案所述的分壁精馏塔实施，因此可以基于传统的精馏塔改造实施，并且改造难度和成本低，改造时间短，从而克服分壁精馏应用投资高和改造难度大的缺点，有利于分壁精馏的推广和实施。

[0035] 本发明所述的分壁精馏塔与传统的分壁精馏塔相比，包括以下优点和有益效果：

[0036] (1)可以基于传统的精馏塔改造获得，并且改造难度和成本低，改造时间短，从而克服分壁精馏塔工程应用投资高和改造难度大的缺点，有利于分壁精馏塔的工程推广和实施。

[0037] (2)较传统的精馏方法具有改造费用少、实施方便和明显的节能效果，应用前景广阔。

[0038] (3)在原有的传统双塔精馏工艺上仅需进行适当改造就可以实现分壁精馏塔的功能，通过对其中一个精馏塔进行分隔壁改造，两塔间增加气相连接管道和液相连接管道、增加泵和分液比装置的方法极大地降低了分壁精馏塔的工程实施费用和周期。

[0039] (4)不局限于三组分的分离，可广泛应用于所有四组分、五组份和更多组分混合物的精馏分离过程。

[0040] (5)节能程度与原料中的中间组分反混程度有关，反混程度和进料组成、组分间的相对挥发度、精馏塔的设计参数等有关，中间组分反混程度越大，节能效果越明显，具有显著的实用性和工程化价值，应用前景广阔。

[0041] 本发明所述的分壁精馏方法由于通过上述分壁精馏塔实施，因此同样包括以上优点和有益效果。

附图说明

[0042] 图1为采用常规两塔正序分离工艺的传统精馏塔结构示意图。

[0043] 图2为现有的一种分壁精馏塔的结构示意图。

[0044] 图3为本发明所述的分壁精馏塔在一种实施方式下的结构示意图。

[0045] 图4为本发明所述的分壁精馏方法在一种实施方式下的BTX的浓度分布示意图。

具体实施方式

[0046] 下面将结合说明书附图和具体的实施例对本发明所述的分壁精馏塔及分壁精馏方法做进一步的详细说明。

[0047] 图3示意了本发明所述的分壁精馏塔在一种实施方式下的结构。

[0048] 如图3所示，该实施方式下的分壁精馏塔包括：一个第一精馏塔1和一个第二精馏塔2；冷凝器3和与其连接的上出料口31；再沸器4和与其连接的下出料口41；气相管线5和液相管线6；一个分隔壁9；其中：

[0049] 第一精馏塔1包括塔顶11、塔底12以及塔体13，内部设有填料；第二精馏塔2包括塔顶21、塔底22以及塔体23，内部设有填料。第二精馏塔2的塔径大于第一精馏塔1的塔径。

[0050] 冷凝器3和上出料口31与第一精馏塔1的塔顶11连接。

[0051] 再沸器4和下出料口41与第二精馏塔2的塔底22连接。

[0052] 气相管线5和液相管线6连接第一精馏塔1和第二精馏塔2。气相管线5和液相管线6的一端与第一精馏塔1的塔底12连接，另一端与第二精馏塔2的塔顶21连接。液相管线6上设有泵和分液比装置(图中未示出)。

[0053] 分隔壁9设于第二精馏塔2的内部，以形成预分馏段Ⅰ、侧线段Ⅱ、提馏段Ⅲ以及精馏段Ⅳ。分隔壁9的上端与第二精馏塔2的塔顶21连接，分隔壁9的下端与第二精馏塔2的塔底22断开。

[0054] 进料口7和侧线出料口8，其分别对应与预分馏段Ⅰ和侧线段Ⅱ连通。

[0055] 该实施方式下的分壁精馏塔中，精馏段Ⅳ位于第一精馏塔1的内部，其主要作用是进一步提纯，降低中间组分B的浓度，提高轻组分A的浓度；提馏段Ⅲ位于分隔壁9的下方，其主要作用是进一步提纯，降低中间组分B的浓度，提高重组分C的浓度；预分馏段Ⅰ位于分隔壁9的靠近进料口7的一侧，其主要作用是实现轻组分A与重组分C的分离；侧线段Ⅱ位于分隔壁9的靠近侧线出料口8的一侧，其主要作用是降低轻组分A和重组分C的浓度，提高中间组分B的浓度。

[0056] 该实施方式下的分壁精馏塔工作时，以分离三组分混合物A/B/C(αA＞αB＞αC)为例，混合物A/B/C自进料口7进料，在预分馏段Ⅰ闪蒸分离成气相与液相；提馏段Ⅲ底部的部分液相经过再沸器4加热变成气相，蒸发出的气相向上自提馏段Ⅲ顶部按照一定比例进入预分馏段Ⅰ和侧线段Ⅱ的下端；侧线段Ⅱ的气相向上自侧线段Ⅱ上端经气相管线5进入精馏段Ⅳ的下端；预分馏段Ⅰ的气相向上，与进料闪蒸得到的气相汇合后，自预分馏段Ⅰ上端经气相管线5进入精馏段Ⅳ的下端；精馏段Ⅳ的下端的气相向上经过冷凝器3冷凝成液相，一部分自上出料口31液相出料，另一部分回流至精馏段Ⅳ顶部；精馏段Ⅳ顶部的液相向下下降至精馏段Ⅳ下端，按照一定比例经液相管线6流入预分馏段Ⅰ和侧线段Ⅱ的上端；侧线段Ⅱ上端的液相向下下降至侧线段Ⅱ下端流入提馏段Ⅲ的上端；预分馏段Ⅰ上端的液相向下，与进料闪蒸得到的液相汇合后下降至预分馏段Ⅰ下端流入提馏段Ⅲ的上端；提馏段Ⅲ的上端的液相向下下降至提馏段Ⅲ的底部，一部分自下出料口41液相出料，另一部分经过再沸器4加热变成气相后回到提馏段Ⅲ的底部。此外，提馏段Ⅲ进入侧线段Ⅱ的气相与精馏段Ⅳ进入侧线段Ⅱ的液相在侧线段Ⅱ同样存在接触和物质交换，提浓中间组分，并于侧线出料口8采出一定流量的中间组分产品。

[0057] 下面通过具体的实施例说明以上述实施方式的分壁精馏塔为改造目标的改造工程。

[0058] 本实施例以图1的采用常规两塔正序分离工艺的传统精馏塔结构为改造基础，以上述实施方式的分壁精馏塔为改造目标进行改造。结合参考图3，具体改造步骤包括：

[0059] 步骤110：选用常规两塔正序分离工艺的传统精馏塔中塔径较大的精馏塔T2作为第二精馏塔2，塔T1作为第一精馏塔1。

[0060] 步骤120：在第二精馏塔2内上部安装好分隔壁9。

[0061] 步骤130：移除第一精馏塔1塔底12的再沸器和第二精馏塔2塔顶的冷凝器。

[0062] 步骤140：按能耗计算结果更换第一精馏塔1塔顶11的冷凝器3和第二精馏塔2塔底22的再沸器4，或增加上述两者的换热面积。

[0063] 步骤150：塔顶21增加与第一精馏塔1相连接的气相管线5和液相管线6。气相管线5和液相管线6均同时与第二精馏塔2塔顶21的预分馏段Ⅰ侧和侧线段Ⅱ侧连接。气相管线5将第二精馏塔2塔顶21两侧气相收集并汇成一股气相后送入第一精馏塔1塔底12；液相管线6将通过泵从第一精馏塔1塔底12抽出，经过分液比装置分为两股的液相分别送入分隔壁9的两侧塔板或填料。

[0064] 步骤160：在预分馏段Ⅰ和侧线段Ⅱ分别增加一个进料口7和一个侧线出料口8，进料口7用于多组分混合原料的进料，侧线出料口8用于采出中间组分B。

[0065] 本发明的一种实施方式下的分壁精馏方法，其通过上述实施方式下的分壁精馏塔实施，包括步骤：

[0066] 将含有轻组分苯、中间组分甲苯以及重组分二甲苯的混合物原料BTX从进料口7进料；在预分馏段Ⅰ实现轻组分苯与重组分二甲苯的分离；在侧线段Ⅱ降低轻组分苯和重组分二甲苯的浓度，提高中间组分甲苯的浓度，并从侧线出料口8采出中间组分甲苯；在提馏段Ⅲ进一步提纯，降低中间组分甲苯的浓度，提高重组分二甲苯的浓度，并从下出料口41采出重组分二甲苯；在精馏段Ⅳ进一步提纯，降低中间组分甲苯的浓度，提高轻组分苯的浓度，并从上出料口31采出轻组分苯。

[0067] 下面通过具体的实施例观察上述实施方式下的分壁精馏方法的实施效果。

[0068] 以工业BTX混合物原料为分离物系，其组成如表1所示。

[0069] 表1工业BTX混合物原料组成

[0070]名称 组成，wt％ 名称 组成，wt％
苯 12.683 水 0.01
甲苯 44.185 乙基苯 8.162
邻二甲苯 5.947 1-甲基-3-乙基苯 0.038
间二甲苯 23.443 异丙苯 0.104
对二甲苯 5.409 正壬烷 0.018
正戊烷 0.001 合计 100
温度 358.15K 流量 8500kg/h
压力 0.9MPa    

[0071] 注：表1中的BTX原料为工业原料，BTX为主要物质，同时还包含一些工业杂质组分，轻组分如水、正戊烷，工业上将通过塔顶平衡罐等装置除去；重组分如乙基苯、1-甲基-3-乙基苯、异丙苯、正壬烷则混与塔底二甲苯(X)内，要获得纯二甲苯还需后续工艺除杂。

[0072] 按本发明的分壁精馏方法与目前广泛采用的如图1的常规双塔精馏方法进行了操作能耗对比，对比操作条件及节能效果如表2所示。

[0073] 表2基本操作参数

[0074]

[0075] 由表2可知传统正序分离精馏方法总负荷Qr＝2.457MW，本发明分壁精馏方法总负荷Qr＝1.661MW，本发明提供的分壁精馏方法较传统双塔精馏方法的再沸器热负荷可节约0.796MW，总能耗降低约32.4％。

[0076] 上述实施例的分壁精馏方法可获得纯度99.95wt％的苯产品(B)、纯度99.97wt％的甲苯产品(T)以及纯度99.99wt％的二甲苯(包括邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)和剩余重组分混合物(X)，需由后续单元操作继续分离获得所需的二甲苯产品。

[0077] 图4示意了本发明所述的分壁精馏方法在一种实施方式下的BTX的浓度分布。

[0078] 如图4所示，在精馏段Ⅳ，由下至上，苯浓度XM,B呈上升趋势，甲苯浓度XM,T呈下降趋势，而二甲苯浓度XM,X很低，几乎可以忽略。侧线段Ⅱ，由上至下，苯浓度XM,B递减并趋于0，甲苯浓度XM,T略微上升保持较高浓度值后逐渐降低，而二甲苯浓度XM,X逐渐增大。提馏段Ⅲ，由上至下，苯浓度XM,B基本为0；甲苯浓度XM,T递减，塔底基本为0；二甲苯浓度XM,X递增，塔底趋近于1。由此可见，分壁精馏塔精馏段Ⅳ、侧线段Ⅱ和提馏段Ⅲ实现了对BTX三组分的提浓，主塔内BTX三组分皆无明显返混现象，液相组成分布良好。

[0079] 如图4所示，原料从预分馏段第19块板引入塔内。从进料位置向上，苯浓度XP,B平稳增大，甲苯浓度XP,T显著增大，二甲苯浓度XP,X显著减小，在预分馏段Ⅰ顶部，二甲苯浓度基本趋于0；从进料位置向下，苯浓度逐渐减小，甲苯浓度逐渐增大，二甲苯浓度逐渐增大，在预分馏段Ⅰ底部，苯浓度基本趋于0。从上述变化情况可以看出，预分馏段Ⅰ基本实现了苯和二甲苯的预分离，甲苯在进入预分馏段Ⅰ后也无明显返混情况。特别的是，在预分馏段Ⅰ的顶部，苯浓度是略低于之后的几块塔板的，原因在于精馏段Ⅳ塔板数过多，造成精馏段Ⅳ的最后一块板上的甲苯浓度比预分馏段Ⅰ的第一块板上的甲苯浓度高出许多，两者液相的混合造成预分馏段Ⅰ上苯浓度反而降低，形成了返混。所以，在实际改造时，可以考虑根据情况适当减少精馏段Ⅳ塔板数。

[0080] 本发明提供的分壁精馏塔和分壁精馏方法具有极其显著的经济效益。相关领域的人员完全可以根据本发明进行适当改动或变更与组合，应用于所有三组分、四组分和多组分混合物的精馏分离过程。需要特别说明的是，所有这些通过对本发明进行相类似的改动或变更与重新组合，对本领域技术人员来说是显而易见的，都应被视为在本发明的精神、范围和内容中。

[0081] 要注意的是，以上列举的仅为本发明的具体实施例，显然本发明不限于以上实施例，随之有着许多的类似变化。本领域的技术人员如果从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应属于本发明的保护范围。