一种中压微波消解土壤样品测元素含量的前处理方法转让专利
申请号 : CN201710319654.4
文献号 : CN107084873A
文献日 : 2017-08-22
发明人 : 应蓉蓉 , 冯艳红 , 邓绍坡 , 孔令雅 , 张亚 , 赵欣 , 单艳红
申请人 : 环境保护部南京环境科学研究所
摘要 :
权利要求 :
1.一种中压微波消解土壤样品测元素含量的前处理的方法,其包括以下步骤:步骤1)土壤预处理,步骤2)浓盐酸处理,步骤3)浓硝酸处理,步骤4)氢氟酸和双氧水处理,步骤5)微波消解,步骤6)高氯酸处理,步骤7)赶酸、冷却以及定容。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:步骤1)土壤预处理:将待测土壤放在通风良好、整洁、无尘、无易挥发性化学物质的房间风干;将风干后的待测土壤磨碎,过2mm尼龙筛后,再过100目尼龙筛,完成土壤的预处理;
步骤2)浓盐酸处理:称取步骤1)所得土壤样品,置于消解罐中,加入浓盐酸,直至溶液平静无气泡,得到溶液A;其中,土壤样品:浓盐酸=0.5 g:1ml;
步骤3)浓硝酸处理:在溶液A中加入浓硝酸,直至溶液平静无气泡,得溶液B;其中,土壤样品:浓硝酸=0.5g:1ml;
步骤4)氢氟酸和双氧水处理:在溶液B中加入氢氟酸和双氧水,直至溶液平静无气泡,得溶液C;其中,按照体积比,氢氟酸:双氧水=1:1;土壤样品:氢氟酸=0.5g:1ml;
步骤5)微波消解:将消解罐放入中压微波消解仪中,进行微波消解反应,微波功率>
1200W,压力<6MPa,使样品在10min内升高至175℃,并在175℃保持20min;
步骤6)高氯酸处理:冷却至室温后,打开消解仪,加入高氯酸,土壤样品:高氯酸=0.5:
2ml,得到溶液D;
步骤7)赶酸、冷却以及溶解:将消解罐放在180℃电热板上,敞口赶酸,至溶液D蒸发至黄豆大小;冷却,用高纯水溶解消解罐中内容物,然后将溶液过滤、转移至容量瓶中,定容,即得。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述的浓盐酸浓度为36.0~38.0wt%。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中,所述的浓硝酸浓度为36.0~38.0 wt%。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤4)中,所述的氢氟酸浓度为40.0~47.0wt%,双氧水浓度为30wt%。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤5),所述样品在10min内逐渐升温,在100℃保温3min,在130℃保温3min,并在10min内升高至175℃,在175℃保持20min。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述高氯酸的浓度为70.0 72.0wt%。
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8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(7)中,冷却至35℃以下,容量瓶为50~100mL,用高纯水定容至50~100mL。
说明书 :
一种中压微波消解土壤样品测元素含量的前处理方法
技术领域
背景技术
发明内容
步骤1)土壤预处理:将待测土壤放在通风良好、整洁、无尘、无易挥发性化学物质的房间风干;将风干后的待测土壤,用木槌、木滚及有机玻璃板进行磨碎,过2mm尼龙筛后,过100目尼龙筛,完成土壤的预处理;
步骤2)浓盐酸处理:称取步骤1)所得土壤样品,置于消解罐中,加入浓盐酸,直至溶液平静无气泡,得到溶液A;其中,土壤样品:浓盐酸=0.5 g:1ml;
步骤3)浓硝酸处理:在溶液A中加入浓硝酸,直至溶液平静无气泡,得溶液B;其中,土壤样品:浓硝酸=0.5 g:1 ml;
步骤4)氢氟酸和双氧水处理:在溶液B中加入氢氟酸和双氧水,直至溶液平静无气泡,得溶液C。其中,按照体积比,氢氟酸:双氧水=1:1,土壤样品:氢氟酸=0.5 g:1ml;
步骤5)微波消解:将消解罐放入中压微波消解仪中,进行微波消解反应,微波功率>
1200W,压力<6MPa(900psi)使样品在10min内升高至175℃,并在175℃保持20min;
步骤6)高氯酸处理:冷却至室温后,打开消解仪,小心打开消解罐盖子,加入70.0~
72.0%高氯酸得到溶液D,土壤样品:高氯酸=0.5g: 2ml ;
步骤7)赶酸、冷却以及溶解:将消解罐,放在180℃电热板上,敞口赶酸,至溶液D蒸发至黄豆大小;冷却,用高纯水溶解消解罐中内容物,然后将溶液过滤、转移至容量瓶中,定容,即得。
具体实施方式
一、将待测土壤进行预处理:
(1)将待测土壤放在通风良好、整洁、无尘、无易挥发性化学物质的房间风干;
(2)将风干后的待测土壤,用木槌、木滚及有机玻璃板进行磨碎,过2mm尼龙筛后,过100目尼龙筛,完成土壤的前处理。
在溶液B中加入1ml 40.0~47.0wt%氢氟酸和1ml 30wt%双氧水,直至溶液平静无气泡,得溶液C;
2、将消解罐放入中压微波消解仪中,进行微波消解反应,微波功率>1200W,压力<6MPa(900psi),样品逐渐升温,在100℃保温3min,在130℃保温3min,并在10min内升高至175℃,在175℃保持20min;
3、随后冷却至室温,打开消解仪,小心打开消解罐盖子,加入2ml 70.0 72.0wt%高氯酸~
得到溶液D,将消解罐放在180℃电热板上,敞口赶酸,至溶液D蒸发至黄豆大小。
重金属混标溶液(含铬/镍/铜/锌/镉/铅等元素)1000mg/L,取1mL混标溶液用5%硝酸定容至100mL配置成10mg/L母液,逐级稀释成0、10、20、40、80、100、200 μg/L标准溶液,具体见表1。
实施例3
样品的测试:
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对样品进行测定,ICP-MS的仪器检测参数见表2。
仪器预热稳定30min后开始测试样品。ESS-3-1,ESS-3-2,ESS-3-3中的各元素含量及标准值见表3。从表3可以看出,标准土壤样品中的铬、镍、铜、锌、镉、铅的测试含量,均在标准值范围内。
表3 土壤样品中各元素含量(mg/kg)
以上列举的仅是本发明的最佳具体实施例。显然,本发明不限于以上实施例,还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。