一种油酸改性硼酸镧-氧化石墨烯纳米复合物润滑油及其制备方法转让专利

申请号 : CN201710263092.6

文献号 : CN107090327B

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发明人 : 康武丽刘军辉丁立连金杯张仲才

申请人 : 四川碳世界科技有限公司

摘要 :

本发明公开了一种油酸改性硼酸镧‑氧化石墨烯纳米复合物润滑油,由添加剂和基础油组成,所述添加剂的原料为氧化石墨烯、油酸、硼酸和硝酸镧,其中,氧化石墨烯:油酸:硼酸:硝酸镧:基础油的质量比为(0.01‑3):(0.01‑4):(0.1‑5):(0.1‑4):(80‑98),本发明还公开了上述润滑油的制备方法,本发明通过对硼酸镧和氧化石墨烯进行化学改性后一起添加到润滑油中,可以广泛的应用于不同类型的发动机,可以广泛的应用于不同类型的发动机,可以显著降低车辆油耗20.3%,缩短冷启动时间约40%,同时也可以保护发动机。

权利要求 :

1.一种油酸改性硼酸镧-氧化石墨烯纳米复合物润滑油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,(1)硼酸镧-氧化石墨烯纳米复合物的制备;

硼酸和硝酸镧分别制备成水溶液,然后氧化石墨烯溶液加入到硼酸水溶液中,在50-80℃下持续搅拌1-2h形成饱和溶液,接着将制备好的硝酸镧溶液加入到前述饱和溶液中得到混合溶液,然后将混合溶液进行水热反应20-30h后冷却至室温,过滤并不断用去离子水洗涤在100-120℃下干燥,最后得到固体产物硼酸镧-氧化石墨烯纳米复合物;

(2)油酸改性硼酸镧-氧化石墨烯纳米复合物;

将步骤(1)得到的硼酸镧-氧化石墨烯纳米复合物与油酸按质量比(0.1-5):(0.2-4)超声分散于60-100ml烷基醇中形成均匀悬浮液,再进行回流反应1-3h,最后分离得到产物油酸改性硼酸镧-氧化石墨烯纳米复合物;

(3)润滑油的制备;

将步骤(2)得到的油酸改性硼酸镧-氧化石墨烯纳米复合物按不同比例加入到基础油中,超声分散20-40min,再充分搅拌,即得,其中,氧化石墨烯:油酸:硼酸:硝酸镧:基础油的质量比为(0.01-3):(0.01-4):(0.1-

5):(0.1-4):(80-98)。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中水热反应的温度为80-200℃。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中烷基醇为正丁醇。

说明书 :

一种油酸改性硼酸镧-氧化石墨烯纳米复合物润滑油及其制

备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及润滑油技术领域,尤其涉及一种油酸改性硼酸镧-氧化石墨烯纳米复合物润滑油及其制备方法。

背景技术

[0002] 润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦,保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂,主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。为了增加润滑油的减摩抗磨效果,通常在润滑油中添加少量的润滑油添加剂。
[0003] 新型多功能无毒硼型节能润滑油极压抗磨添加剂主要有无机硼酸盐和有机硼酸酯,这类润滑油添加剂不仅具有极好的极压抗磨减摩性,同时还具有很好的氧化安定性,防锈功能等。石墨烯是一种新型的二维材料,具有优异的力学性能、光学性能、润滑性能等,同时也具有优异的极压抗磨、氧化安定性等。但是,上述现有的润滑油添加剂的性能还有进一步提升的空间。

发明内容

[0004] 本发明的目的之一就在于提供一种油酸改性硼酸镧-氧化石墨烯纳米复合物润滑油,以解决上述问题。
[0005] 为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是这样的:一种油酸改性硼酸镧-氧化石墨烯纳米复合物润滑油,由添加剂和基础油组成,所述添加剂的原料为氧化石墨烯、油酸、硼酸和硝酸镧,其中,
[0006] 氧化石墨烯:油酸:硼酸:硝酸镧:基础油的质量比为(0.01-3):(0.01-4):(0.1-5):(0.1-4):(80-98)。
[0007] 本发明采用硼酸镧和石墨烯协同改善润滑油的性能,从而实现优异的抗磨减摩效果,其主要原理是由于硼酸镧和石墨烯同时起到了抗磨减摩作用,在摩擦副表面形成化学反应膜,油酸又起到分散作用,从而促进体系润滑性能的发挥。
[0008] 本发明的目的之二在于提供一种上述润滑油的制备方法,采用的技术方案为:包括以下步骤,
[0009] (1)硼酸镧-氧化石墨烯纳米复合物的制备
[0010] 硼酸和硝酸镧分别制备成水溶液,然后氧化石墨烯溶液加入到硼酸水溶液中,在50-80℃下持续搅拌1-2h形成饱和溶液,接着将制备好的硝酸镧溶液加入到前述饱和溶液中得到混合溶液,然后将混合溶液进行水热反应20-30h后冷却至室温,过滤并不断用去离子水洗涤在100-120℃下干燥,最后得到固体产物硼酸镧-氧化石墨烯纳米复合物;
[0011] (2)油酸改性硼酸镧-氧化石墨烯纳米复合物
[0012] 将步骤(1)得到的硼酸镧-氧化石墨烯纳米复合物与油酸按质量比(0.1-5):(0.2-4)超声分散于60-100ml烷基醇中形成均匀悬浮液,再进行回流反应1-3h,最后分离得到产物油酸改性硼酸镧-氧化石墨烯纳米复合物;
[0013] (3)润滑油的制备;
[0014] 将步骤(2)得到的油酸改性硼酸镧-氧化石墨烯纳米复合物按不同比例加入到基础油中,超声分散20-40min,再充分搅拌,即得。
[0015] 作为优选的技术方案:步骤(1)中水热反应的温度为80-200℃。
[0016] 作为优选的技术方案:步骤(2)中烷基醇为正丁醇。
[0017] 与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明通过对硼酸镧和氧化石墨烯进行化学改性后一起添加到润滑油中,可以广泛的应用于不同类型的发动机,可以显著降低车辆油耗20.3%,缩短冷启动时间约40%,缩短冷启动时间。

具体实施方式

[0018] 下面将结合实施例对本发明作进一步说明。
[0019] 实施例1:
[0020] 3.8g硼酸和3.0g硝酸镧分别溶于50ml和100ml去离子水中备用,然后将120ml氧化石墨烯溶液(含3wt%氧化石墨烯)加入到硼酸水溶液中,在60℃下持续搅拌1h形成饱和溶液,接着将制备好的硝酸镧溶液加入到前述饱和溶液中,混合溶液立即出现沉淀,然后将其混合溶液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,120℃下进行水热反应20h后冷却至室温,过滤并不断用去离子水洗涤在100℃下真空干燥,最后得到固体产物硼酸镧/氧化石墨烯(LB/GO);
[0021] 将3.0gLB/GO纳米复合物与2.0g油酸(OA)超声分散于60ml正丁醇中形成均匀悬浮液,再转移至圆底烧瓶中回流反应0.5h,最后通过减压蒸馏得到产物OA-LB/GO,[0022] 将改性后得到的OA-LB/GO化合物按不同含量加入到润滑油基础油中,超声分散20 min,再充分搅拌,得到含0.03%的OA-LB/GO润滑油,即“润滑油A”,抗磨实验结果如表1所示。
[0023] 实施例2
[0024] 3.8g硼酸和6.0g硝酸镧分别溶于50ml和100ml去离子水中备用,然后将120ml氧化石墨烯溶液(含1wt%氧化石墨烯)加入到硼酸水溶液中,在60℃下持续搅拌1h形成饱和溶液,接着将制备好的硝酸镧溶液加入到前述饱和溶液中,混合溶液立即出现沉淀,然后将其混合溶液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,200℃下进行水热反应20h后冷却至室温,过滤并不断用去离子水洗涤在100℃下真空干燥,最后得到固体产物硼酸镧/氧化石墨烯(LB/GO);
[0025] 将5.0gLB/GO纳米复合物与3.0g油酸(OA)超声分散于60ml乙醇中形成均匀悬浮液,再转移至圆底烧瓶中回流反应0.5h,最后通过减压蒸馏得到产物OA-LB/GO。
[0026] 将改性后得到的OA-LB/GO化合物按不同含量加入到润滑油基础油中,超声分散20 min,再充分搅拌,得到含0.05%的OA-LB/GO润滑油,即“润滑油B”。
[0027] 实施例3
[0028] 3.8g硼酸和6.0g硝酸镧分别溶于50ml和100ml去离子水中备用,再在60℃下持续搅拌1h形成饱和溶液,然后将其混合溶液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,200℃下进行水热反应20h后冷却至室温,过滤并不断用去离子水洗涤在100℃下真空干燥,最后得到固体产物硼酸镧LB;
[0029] 将5.0gLB纳米复合物与3.0g油酸(OA)超声分散于60ml辛醇中形成均匀悬浮液,再转移至圆底烧瓶中回流反应0.5h,最后通过减压蒸馏得到产物OA-LB。
[0030] 将改性后得到的OA-LB化合物按不同含量加入到润滑油基础油中,超声分散20 min,再充分搅拌,得到含0.05%的OA-LB润滑油。
[0031] 抗磨实验结果如表1所示。
[0032] 抗磨性能测试实验:
[0033] 利用四球机测定,设定载荷(温度20℃,负荷294N和392N,速度1450R/min,时间30min )下的抗磨性能,四球试验所用的钢球为直径12.7mm 的CCr15标准钢球,分别测定不同润滑油的抗磨性能,其结果见表1:
[0034] 表1: 抗磨性能测试结果
[0035]
[0036] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。