RFeB系烧结磁体的制造方法

摘要

本发明的RFeB系烧结磁体制造方法具有如下工序：工序S1，将稀土元素R的含有率为26.5～29.5重量％的RFeB系合金块在700～1000℃温度的氢气氛中加热后，一边维持在750～900℃的温度一边在真空中进行HDDR处理，由此制作包含平均粒径为1μm以下的晶粒的多晶体的HDDR后原料合金块，所述平均粒径通过由电子显微镜图像求出的圆当量直径而得到；工序S2，在使HDDR后原料合金块与包含第2合金的接触物接触的状态下加热到700～950℃的温度，由此制作稀土含量高的原料合金块，所述第2合金的稀土元素R含有率高于所述RFeB系合金；工序S3，将稀土含量高的原料合金块微粉碎成平均粒径为1μm以下，由此制作原料合金粉末；取向工序S4，在模具中容纳原料合金粉末，不进行压缩成形地对该原料合金粉末施加磁场；烧结工序S5，将取向工序后的原料合金粉末加热到850～1050℃的温度。

权利要求

1.一种RFeB系烧结磁体制造方法，其中，所述RFeB系烧结磁体以稀土元素R、Fe以及B为主成分，该制造方法具有如下工序：a)将稀土元素R的含有率为26.5～29.5重量％的RFeB系合金块在700～1000℃温度的氢气氛中加热后，一边维持在750～900℃的温度一边在真空中进行HDDR处理，由此制作包含平均粒径为1μm以下的晶粒的多晶体的HDDR后原料合金块的工序，所述平均粒径通过由电子显微镜图像求出的圆当量直径而得到；

b)在使所述HDDR后原料合金块与包含第2合金的接触物接触的状态下加热到700～950℃的温度，由此制作稀土含量高的原料合金块的工序，所述第2合金的稀土元素R的含有率高于所述RFeB系合金；

c)将所述稀土含量高的原料合金块微粉碎成平均粒径为1μm以下，由此制作原料合金粉末的工序；

d)将所述原料合金粉末收纳在模具中，不进行压缩成形地对该原料合金粉末施加磁场的取向工序；

e)将该取向工序后的原料合金粉末加热到850～1050℃的温度的烧结工序。

2.根据权利要求1所述的RFeB系烧结磁体制造方法，其特征在于，所述RFeB系合金块是通过薄带铸造法制作的。

3.根据权利要求1或2所述的RFeB系烧结磁体制造方法，其特征在于，所述接触物为粉末状。

4.根据权利要求1～3中的任一项所述的RFeB系烧结磁体制造方法，其特征在于，通过使用氦气的喷磨法来进行所述微粉碎。

5.根据权利要求1～4中的任一项所述的RFeB系烧结磁体制造方法，其特征在于，所述第2合金含有Ga。

说明书

RFeB系烧结磁体的制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及以包含Y的稀土元素(R)、铁(Fe)以及硼(B)为主成分的RFeB系烧结磁体的制造方法。

背景技术

[0002] RFeB系烧结磁体为通过使RFeB系合金的粉末进行取向并烧结而制造的永久磁体。RFeB系烧结磁体在1982年由佐川等发现，具有明显凌驾于当时的永久磁体的高的磁特性，具有能够由稀土、铁以及硼这样的比较丰富且廉价的原料来制造的特长。

[0003] 可预见RFeB系烧结磁体今后会在面向用于混合动力汽车、电动汽车、燃料电池汽车等的汽车用发动机的永久磁体等方面进一步扩大需求。由于汽车用发动机在使用中温度会从常温上升到180℃左右，因此汽车用发动机中使用的RFeB系烧结磁体必须保证该温度范围下的运转。为此，要求在该温度范围整体内具有高矫顽力的RFeB系烧结磁体。

[0004] 矫顽力是表示在对磁体施加与磁化方向相反的方向的磁场时磁化强度变为0的磁场强度的指标，矫顽力的值越大则对逆磁场的耐性越高。矫顽力通常有随着温度的上升而降低的温度特性，常温(室温)下的矫顽力越高则高温下的矫顽力也变得越高。因此，一直以来，以常温下的矫顽力为指标，进行了用于提高其值的努力。以下，简称为“矫顽力”的情况下是指常温的矫顽力。

[0005] 对于稀土R为Nd的NdFeB系烧结磁体，为了提高矫顽力，至今采用了将磁体所含的Nd的一部分用Dy和/或Tb(以下记为RH)进行替换的方法。但是，RH稀少且出产地域集中，有时会由于出产国的意愿而切断供给、或价格上升，因此难以稳定地供给。进而也有如下这样的问题：由于用RH替换Nd，作为表示磁化强度(磁力)的大小的指标的剩余磁通密度下降。

[0006] 对于使NdFeB系烧结磁体的矫顽力提高而不使用RH的方法之一，有在NdFeB系烧结磁体的内部减小作为主相(Nd2Fe14B)的晶粒的粒径的方法(非专利文献1)。广泛已知的是，无论何种强磁性材料(或亚铁磁体)，通过减小内部的晶粒的粒径，矫顽力都增大。

[0007] 为了减小RFeB系烧结磁体内部的晶粒的粒径，以往进行了减小作为RFeB系烧结磁体的原料的合金粉末的粒径。但是，在一般用于制作合金粉末的、利用了氮气的喷磨粉碎中，难以将平均粒径减小至低于3μm。

[0008] 作为晶粒的微细化的手段之一，已知有HDDR处理。HDDR处理是如下的处理：将R2Fe14B原料合金的块或粗粉(以下将它们统称为“原料合金块”)在700～1000℃的氢气氛中加热(Hydrogenation)，从而使该R2Fe14B化合物分解(Decomposition)为RH2、Fe2B、Fe这3相，在维持该温度的状态下将气氛由氢切换为真空，从而使氢从RH2相中放出(Desorption)，由此发生对R2Fe14B化合物的再结合反应(Recombination)。由此，在原料合金块的内部可形成平均粒径为1μm以下且粒度分布的宽度狭窄的作为R2Fe14B化合物的相的晶粒。

[0009] 专利文献1中记载了：通过使用了氮气的喷磨将HDDR处理后的原料合金块(以下称为“HDDR后原料合金块”)粉碎，使用由此得到的粉末制造烧结磁体。但是，对于如上所述地使用了氮气的喷磨，由于无法充分进行粉碎，因此在将HDDR后原料合金块粉碎而得到的原料合金粉末的颗粒中，尽管其中包含的晶粒的粒径变得比以往更小，但该颗粒自身的粒径只会成为与以往同等程度的大小。由此，专利文献1的方法中，原料合金粉末的颗粒中包含多个晶粒，因此在取向工序中，即使对原料合金粉末的颗粒施加磁场，也无法使各个晶粒进行取向，由此导致残留磁通密度降低。

[0010] 本发明人发现，通过使用氦气来代替氮气并利用喷磨对合金块进行处理(氦气喷磨法)，能够将原料合金块粉碎成平均粒径为1μm以下(亚微米尺寸)，对HDDR后原料合金块应用了该粉碎方法(专利文献2)。对于由此得到的原料合金粉末，仅由1个晶粒构成的颗粒的含有率变高。因此，通过使该原料合金粉末在磁场中进行取向，各个晶粒变得容易取向，能够提高残留磁通密度。并且，通过使晶粒的粒径变小，如上所述，能够提高矫顽力。

[0011] 作为使用HDDR处理提高矫顽力的方法的其他例子，专利文献3中记载了：在将HDDR处理后的NdFeB系合金块粉碎成平均粒径为100μm左右而得到的磁体原料中混合含有Nd和2
Cu的合金的微粉，对该混合物施加磁场后，一边用热压机加热到700℃一边在2吨/cm的压力下加热，由此制作NdFeB系磁体的成形体。通过该方法，在Nd2Fe14B型晶粒的周围形成由Nd和Cu构成的包围层，相邻的晶粒之间的磁相互作用被该包围层阻断，因此矫顽力提高。但是，该方法并非烧结法，使用了粒径比烧结法大2位数左右的磁体原料，因此无法提高残留磁通密度。

[0012] 现有技术文献

[0013] 专利文献

[0014] 专利文献1：日本特开2010-219499号公报

[0015] 专利文献2：国际公开WO2014/142137号

[0016] 专利文献3：日本特开2014-057075号公报

[0017] 非专利文献

[0018] 非专利文献1：宇根康裕、佐川真人，“結晶粒微細化によるNdFeB焼結磁石の高保磁力化(晶粒微细化带来的NdFeB烧结磁体的高矫顽力化)”，日本金属学会志，第76卷、第1号(2012)12-16、特集“永久磁石材料の現状と将来展望(永久磁体材料的现状与将来展望)”

发明内容

[0019] 发明要解决的问题

[0020] 以往的上述3种方法中，专利文献2的方法在能够同时提高矫顽力和残留磁通密度的方面是优异的。然而，为了不添加RH地将RFeB系烧结磁体用于汽车用发动机，需要进一步提高矫顽力。本发明人对通过专利文献2记载的方法制作的RFeB系烧结磁体的微细结构进行了研究，结果发现，被相邻的2个晶粒夹持的晶界即二晶粒晶界的宽度(晶粒间的距离。以下称为“晶界宽度”。)比以往的RFeB系烧结磁体更狭窄。认为二晶粒晶界的晶界宽度窄时，在相邻的晶粒间会产生被称为交换耦合的磁相互作用，变得容易产生磁化反转的磁畴，因此矫顽力降低。

[0021] 本发明人进一步考察了由于专利文献2记载的方法而导致部分二晶粒晶界的晶界宽度变窄的理由。为了形成晶界宽度宽的二晶粒晶界，理想的是在即将烧结前的阶段，使稀土R的含有率比R2Fe14B高的富稀土相尽可能均匀地存在于原料合金粉末的颗粒之间。对其理由进行说明。

[0022] 富稀土相比R2Fe14B的熔点低，因此富稀土相会因用于烧结的加热而熔融，并逐渐渗透到原料合金粉末的颗粒之间。如前所述，专利文献2记载的方法中，原料合金粉末的颗粒高概率地仅由1个晶粒构成，因此假如能够实现富稀土相均匀存在于该颗粒间的状态，则在通过将这样的原料合金粉末烧结而得到的RFeB系烧结磁体中，富稀土相遍布于晶粒的二晶粒晶界中，二晶粒晶界的晶界宽度变宽。然而，以往由于以下的理由，难以实现富稀土相均匀存在于原料合金粉末中的状态。进行HDDR处理前的原料合金块典型而言通过薄带铸造法来制作，但在用该方法制作的原料合金块中，以3～5μm间隔形成有薄板状的富稀土相(称为薄片结构)，在形成有这些薄片结构的富稀土相之间生成的RFeB系晶粒之间，富稀土相无法全部充分渗透，可观察到富稀土相的不均匀分布。即使用薄带铸造法以外的方法，也难以使富稀土相均匀分散。在将对这样的原料合金块进行HDDR处理得到的HDDR后原料合金块用氦气喷磨粉碎而成的原料合金粉末中，富稀土相的分布不均匀。将这样的原料合金粉末烧结得到的RFeB系烧结磁体中，由于富稀土相没有均匀地遍布于晶界中，因此未形成晶界宽度宽的二晶粒晶界，矫顽力降低。

[0023] 本发明要解决的技术问题是提供如下的方法：通过使晶粒的平均粒径为1μm以下且富稀土相均匀地遍布于晶界中，从而均匀地形成晶界宽度宽的二晶粒晶界，由此制造具有高矫顽力的RFeB系烧结磁体。

[0024] 用于解决问题的方案

[0025] 为了解决上述问题而作出的本发明的特征在于，其为以稀土元素R、Fe以及B为主成分的RFeB系烧结磁体的制造方法，该制造方法具有如下工序：

[0026] a)将稀土元素R的含有率为26.5～29.5重量％的RFeB系合金块在700～1000℃温度的氢气氛中加热后，一边维持在750～900℃的温度一边在真空中进行HDDR处理，由此制作包含平均粒径为1μm以下的晶粒的多晶体的HDDR后原料合金块的工序，所述平均粒径通过由电子显微镜图像求出的圆当量直径而得到；

[0027] b)在使前述HDDR后原料合金块与包含第2合金的接触物接触的状态下加热到700～950℃的温度，由此制作稀土含量高的原料合金块的工序(稀土晶界渗透处理工序)，所述第2合金的稀土元素R的含有率高于前述RFeB系合金；

[0028] c)将前述稀土含量高的原料合金块微粉碎成平均粒径为1μm以下，由此制作原料合金粉末的工序；

[0029] d)将前述原料合金粉末收纳在模具中，不进行压缩成形地对该原料合金粉末施加磁场的取向工序；

[0030] e)将该取向工序后的原料合金粉末加热到850～1050℃的温度的烧结工序。

[0031] 本发明中，通过HDDR处理制作包含微细晶粒的多晶体的HDDR处理后原料合金块，然后在使其与包含第2合金的接触物接触的状态下加热到700～950℃的温度，所述微细晶粒的通过圆当量直径得到的粒度分布的平均值为1μm以下，所述第2合金的R的含有率高于RFeB系合金。由此，第2合金熔融并均匀地渗透到HDDR处理后原料合金块内的晶界中。对于这样得到的稀土含量高的原料合金块，由于各个晶粒与第2合金接触，因此在通过将该稀土含量高的原料合金块微粉碎成平均粒径为1μm以下而得到的原料合金粉末中，在如上所述地高概率仅由1个晶粒构成的各个颗粒的表面存在第2合金。通过在烧结工序中将该原料合金粉末加热到900～1000℃的温度，第2合金(富稀土相)熔融并遍布于二晶粒晶界中，由此可得到二晶粒晶界的组成和晶界宽度均匀的RFeB系烧结磁体。这样，由本发明制造的RFeB系烧结磁体的晶粒的平均粒径小至1μm以下，且由于晶界宽度宽的二晶粒晶界而矫顽力变高。

[0032] 原料的RFeB系合金块中的稀土元素R的含有率低于26.5重量％时，所制造的RFeB系烧结磁体的晶粒中的稀土元素R不足。另外，RFeB系合金块中的稀土元素R的含有率高于29.5重量％时，RFeB系烧结磁体的残留磁通密度降低。因此，本发明中，RFeB系合金块中的稀土元素R的含有率设为26.5～29.5重量％。第2合金为在稀土晶界渗透处理工序中的加热温度下熔融的合金即可，对稀土元素R以外的成分没有特别限定。

[0033] 对于原料的RFeB系合金块，理想的是，(虽然有上述薄片结构带来的问题，)采用通过能够使富稀土相的分散的均匀性比其他方法更高的薄带铸造法制作的合金块。

[0034] 对于包含第2合金的接触物，为了易于与HDDR处理后原料合金块接触，理想的是使用粉末状的接触物。

[0035] 为了将前述稀土含量高的粗粉微粉碎成平均粒径为1μm以下，理想的是采用使用了氦气的喷磨法。

[0036] 发明的效果

[0037] 根据本发明，通过使晶粒的平均粒径为1μm以下且富稀土相均匀地遍布于晶界中，从而均匀地形成晶界宽度宽的二晶粒晶界，由此能够制造具有高矫顽力的RFeB系烧结磁体。

[0038] 本发明中能够如此地实现高矫顽力，因此也可以不使用昂贵且稀少的RH。或者，也可以通过稀土元素R的一部分或全部使用RH而得到进一步具有高矫顽力的RFeB系烧结磁体。

附图说明

[0039] 图1为示出本发明的RFeB系烧结磁体的制造方法的实施例中的工序流程的图(a)以及示出比较例的工序流程的图(b)。

[0040] 图2为示出本实施例中的HDDR处理时的温度历程和气体气氛的图表。

[0041] 图3为对由实施例2的RFeB系烧结磁体的制造方法的过程制作的稀土含量高的原料合金块(a)、以及作为其前一阶段的HDDR后原料合金块(b)用电子显微镜进行观察得到的反射电子图像。

[0042] 图4为对由比较例的RFeB系烧结磁体的制造方法的过程制作的HDDR后原料合金块用电子显微镜进行观察得到的反射电子图像，(a)为比较例1的图像、(b)为比较例2的图像。

具体实施方式

[0043] 以下参照附图对本发明的RFeB系烧结磁体制造方法的实施例进行说明。需要说明的是，本发明不受以下的实施例的限定。

[0044] [实施例1的RFeB系烧结磁体制造方法]

[0045] 实施例1中，使用具有下述表1所示的组成的RFeB系合金块和第2合金的粉末作为材料，如图1的(a)所示，通过HDDR工序(步骤S1)、稀土晶界渗透处理工序(步骤S2)、原料合金粉末制作工序(步骤S3)、取向工序(步骤S4)以及烧结工序(步骤S5)这5个工序来制造RFeB系烧结磁体。需要说明的是，表1中的“TRE”表示将RFeB系合金块所含有的全部稀土元素(实施例1中为Nd和Pr)加合得到的含有率。

[0046] [表1]

[0047] 表1实施例1中使用的材料的组成(单位：重量％)

[0048]

[0049] 对于HDDR工序，一边参照图2的图表一边进行说明。首先，准备用薄带铸造法制作的、圆当量直径为100μm～20mm的RFeB系合金块。使RFeB系合金块在室温下充分吸存氢，然后在950℃、100kPa的氢气氛中加热60分钟，使HDDR后原料合金块内的Nd2Fe14B化合物(主相)分解(Decomposition)为NdH2相、Fe2B相、Fe相这3相(图2中的“HD过程”)。接着，保持氢气氛并将温度降低至800℃后，以将温度维持在800℃的状态流通Ar气10分钟，由此将RFeB系合金块的周围的氢气去除。然后，在真空气氛下、800℃下维持60分钟，由此使氢原子以气体形式从RFeB系合金块内的NdH2相中放出(Desorption)，并使Fe2B相与Fe相发生再结合反应(Recombination)(图2中的“DR过程”)。然后，通过炉冷而使温度降低至室温。由此制作HDDR后原料合金块。需要说明的是，该HDDR工序中，从HD过程向DR过程推移时，使温度从950℃降低至800℃，这是为了防止因DR过程而形成的晶粒在该过程中发生晶粒生长。本实施例中，将所得的HDDR后原料合金块用粉碎机(Wonder Blender，OSAKA CHEMICAL Co.,Ltd.制)进行机械粗粉碎至以圆当量直径计为100μm以下，该粗粉碎后的粗粉也包括在本发明的HDDR后原料合金块中。

[0050] 稀土晶界渗透处理工序中，将经粗粉碎的HDDR后原料合金块与预先通过使用了氮气的喷磨粉碎成平均粒径4μm的第2合金的粉末以重量比95：5混合，在700℃的温度下加热10分钟，由此制作稀土含量高的原料合金块。

[0051] 原料合金粉末制作工序中，通过将稀土含量高的原料合金块在200℃温度的氢气氛中维持5小时而使其脆化后，利用氦气喷磨法粉碎成平均粒径为1μm以下，由此制作原料合金粉末。

[0052] 取向工序中，在原料合金粉末中混合有机润滑剂后，以3.5g/cm3的填充密度填充在模具中，不进行压缩成形地施加约5T的脉冲磁场。在其后的烧结工序中，将仍保持填充在模具中的原料合金粉末不进行压缩成形地在真空中以940℃的温度加热1小时，由此进行烧结。烧结工序后，在从500℃到660℃之间矫顽力最高的温度下，在氩气氛中进行10分钟热处理。对所得的烧结体进行机械加工，由此制作直径9.8mm、长度7.0mm的圆柱状的RFeB系烧结磁体。

[0053] [实施例2的RFeB系烧结磁体制造方法]

[0054] 实施例2中，使用具有下述表2所示的组成的RFeB系合金块和第2合金的粉末作为材料，基本上通过与实施例1同样的方法制作RFeB系烧结磁体。以下列举除了材料的组成以外与实施例1的不同点。

[0055] ·第2合金的粉末是使用粉碎机(Wonder Blender)代替使用了氮气的喷磨而制作的。因此，第2合金的粉末的平均粒径比第1实施例大。

[0056] ·稀土晶界渗透处理工序中的HDDR后原料合金块与第2合金的粉末的混合比以重量比计设为94:6，加热时间设为30分钟(加热温度与实施例1相同，为700℃)。

[0057] ·烧结工序中的烧结温度设为860℃。

[0058] [表2]

[0059] 表2实施例1中使用的材料的组成(单位：重量％)

[0060]

[0061] *第2合金的粉末的组成与实施例1相同

[0062] [实施例3～7的RFeB系烧结磁体制造方法]

[0063] 实施例3～7中，如下述表3所示，RFeB系合金块使用组成相同的(与实施例1和2不同的)合金块，第2合金的粉末使用组成不同的粉末。需要说明的是，实施例3的第2合金的粉末的组成与实施例1和2相同。关于除材料的组成以外的条件，与实施例1的不同点如以下所述。

[0064] ·稀土晶界渗透处理工序中的HDDR后原料合金块与第2合金的粉末的混合比以重量比计设为95:5，加热时间设为60分钟(加热温度与实施例1相同，为700℃)。

[0065] ·烧结工序中的烧结温度在实施例3和4中设为890℃、在实施例5～7中设为880℃。

[0066] [表3]

[0067] 表3实施例3～7中使用的材料的组成(单位：重量％)

[0068]

[0069] [比较例的RFeB系烧结磁体制造方法]

[0070] 比较例中，使用具有下述表3所示的组成的2种RFeB系合金块，通过图1的(b)所示的HDDR工序(步骤S91)、原料合金粉末制作工序(步骤S93)、取向工序(步骤S94)以及烧结工序(步骤S95)这4个工序来制造RFeB系烧结磁体。HDDR工序中，对RFeB系合金块进行与实施例1和2相同的HDDR处理，由此制作HDDR后原料合金块。接着，不进行与实施例1和2中的稀土晶界渗透处理工序相当的工序，在原料合金粉末制作工序中，通过将HDDR后原料合金块在200℃温度的氢气氛中维持5小时而使其脆化后，利用氦气喷磨法粉碎成平均粒径为1μm以下，由此制作原料合金粉末。对这样得到的原料合金粉末进行与实施例1和2相同的取向工序和烧结工序，由此得到比较例的RFeB系烧结磁体。

[0071] [表4]

[0072] 表4比较例中使用的RFeB系合金块的组成(单位：重量％)

[0073]

[0074] [实施例和比较例中的原料合金粉末的组成]

[0075] 实施例1和2、以及比较例1和2中，将对(可认为所得的RFeB系烧结磁体的组成相近的)原料合金粉末阶段的组成进行测定的结果示于表4。注意TRE的值，实施例、比较例均比主相的TRE值26～27重量％(稀土元素R为Nd、Pr的情况)高，原料合金粉末整体成为稀土元素R的含有率比主相高的状态。

[0076] [表5]

[0077] 表5原料合金粉末的组成(单位：重量％)

[0078]

[0079] [实施例和比较例得到的RFeB系烧结磁体的矫顽力]

[0080] 测定实施例和比较例得到的RFeB系烧结磁体的矫顽力，结果如下述的表6。对于实施例3～7，还测定了饱和磁化强度。如该表所示，尽管是在除了有无稀土晶界渗透处理工序以外几乎相同的条件下制作的，但与比较例相比，实施例的矫顽力更高。另外，实施例5～7与实施例3和4相比饱和磁化强度更高，矫顽力与其它实施例为同等水平地较高。这些实施例5～7中，RFeB系合金块的组成、RFeB系合金块与第2合金的粉末的混合比与实施例3和4相同，在第2合金的粉末中包含Ga的方面与实施例3和4不同。这样，可知通过使第2合金的粉末中含有Ga，可得到高饱和磁化强度和高矫顽力这两者。

[0081] [表6]

[0082] 表6矫顽力和饱和磁化强度的测定结果

[0083]  矫顽力(kOe) 饱和磁化强度(kG)
实施例1 15.5 -
实施例2 16.4 -
实施例3 15.65 14.36
实施例4 15.59 14.44
实施例5 14.87 15.31
实施例6 15.97 14.87
实施例7 16.08 14.82
比较例1 11.5 -
比较例2 12.7 -

[0084] 对于通过不进行HDDR工序的通常的方法制作的RFeB系烧结磁体，TRE值越高，则富稀土相的体积变得越大，从而富稀土相的分散性提高，变得容易形成晶界宽度较宽的二晶粒晶界，因此矫顽力提高。但是，根据比较例的结果可知，对于经由HDDR工序制作的RFeB系烧结磁体，单纯地提高TRE值也不会有助于矫顽力的提高。这是因为，即使提高TRE值，在HDDR工序后仍残留富稀土相的薄片结构，富稀土相无法渗透到由富稀土相夹持的主相晶粒间，成为不均匀的组织。

[0085] [实施例和比较例中的即将进行原料合金粉末制作工序之前的合金块等的电子显微镜照片]

[0086] 为了确认如上所述地产生矫顽力的差异的理由，拍摄了实施例2、以及比较例1和2中的即将进行原料合金粉末制作工序之前的合金块的电子显微镜照片。对于即将进行原料合金粉末制作工序之前的合金块，实施例2中是稀土含量高的原料合金块，比较例1和2中是HDDR后原料合金块。关于实施例2，对HDDR后原料合金块也拍摄了电子显微镜照片。

[0087] 图3的(a)示出实施例2的稀土含量高的原料合金块的电子显微镜照片，图3的(b)示出实施例2的HDDR后原料合金块的电子显微镜照片，图4的(a)示出比较例1的HDDR后原料合金块的电子显微镜照片，图4的(b)示出比较例2的HDDR后原料合金块的电子显微镜照片。比较即将进行原料合金粉末制作工序之前的合金块的照片，即比较图3的(a)、以及图4的(a)和(b)时，在实施例2即图3的(a)中，在灰色的颗粒之间可明确观察到白色线状的部分，而在比较例即图4的(a)和(b)中，在扩展得较宽的灰色的区域中可观察到白色部分呈点状。
这意味着：在实施例2中，稀土含量高的原料合金块中的晶粒(灰色的颗粒)的晶界处均匀地遍布有包含第2合金的富稀土相，而在比较例中，富稀土相没有均匀遍布于晶界，而是呈点状的部分局部存在。因此可认为，对于将实施例2的稀土含量高的原料合金块粉碎而成的原料合金粉末，富稀土相均匀地遍布在颗粒间，在将该原料合金粉末烧结而成的RFeB系烧结磁体中，富稀土相均匀地遍布于晶粒间，因此可形成晶界宽度较宽的二晶粒晶界，而对于将比较例的HDDR后原料合金块粉碎而成的原料合金粉末，富稀土相没有均匀地遍布于颗粒间，在将该原料合金粉末烧结而成的RFeB系烧结磁体中，富稀土相也没有均匀地遍布于晶粒间，因此无法形成晶界宽度较宽的二晶粒晶界。

[0088] 图3的(b)示出的实施例2的HDDR后原料合金块的电子显微镜照片中，几乎未观察到白色部分。这是因为，实施例2的HDDR后原料合金块(以及作为其前一阶段的原料合金块)的TRE值与主相的TRE值相近，几乎没有富稀土相。通过对这样几乎没有富稀土相的HDDR后原料合金块实施稀土晶界渗透处理工序中的处理，可得到如图3的(a)所示地富稀土相遍布于晶粒的晶界的、稀土含量高的原料合金块。