电化学元件用粘结剂组合物的制造方法

摘要

本发明的目的在于提供制造电化学元件用粘结剂组合物的方法，该电化学元件用粘结剂组合物在电化学元件的制造中使用时能够充分地抑制异物向电化学元件中的混入。本发明的电化学元件用粘结剂组合物的制造方法包含将含有粘结材料的电化学元件用粘结剂组合物填充到容器中的工序，容器为在粒径0.5μm的颗粒数量为每1ft3100000个以下的清洁环境下成型的树脂制容器。

权利要求

1.一种电化学元件用粘结剂组合物的制造方法，其包含将含有粘结材料的电化学元件用粘结剂组合物填充到容器中的工序，所述容器为在粒径0.5μm的颗粒数量为每1ft3 100000个以下的清洁环境下成型的树脂制容器。

2.根据权利要求1所述的电化学元件用粘结剂组合物的制造方法，其中，所述容器为无添加树脂制容器或至少内表面用无添加树脂作内衬的容器。

3.根据权利要求1或2所述的电化学元件用粘结剂组合物的制造方法，其中，3

在粒径0.5μm的颗粒数量为每1ft 100000个以下的清洁环境下实施所述电化学元件用粘结剂组合物向所述容器的填充。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的电化学元件用粘结剂组合物的制造方法，其中，还包含在5℃以上且50℃以下的环境下对填充了所述电化学元件用粘结剂组合物的容器进行保管的工序。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的电化学元件用粘结剂组合物的制造方法，其中，在将所述电化学元件用粘结剂组合物填充到所述容器中之前，使用磁性过滤器进行过滤。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的电化学元件用粘结剂组合物的制造方法，其中，使所述容器内的所述电化学元件用粘结剂组合物的填充率为75体积％以上。

说明书

电化学元件用粘结剂组合物的制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及电化学元件用粘结剂组合物的制造方法，特别涉及制造填充于容器中的电化学元件用粘结剂组合物的方法。

背景技术

[0002] 一直以来，作为电化学元件，锂离子二次电池等非水系电池、双电层电容器和锂离子电容器等电容器已在广泛的用途中使用。

[0003] 其中，电化学元件通常具有多个电极、及将这些电极隔离而防止短路的间隔件。而且，作为电化学元件用的电极和间隔件，使用了例如具有将电极活性物质或非导电性颗粒等构成成分彼此经由粘结材料粘结而形成的层的电化学元件用构件。此外，在该电化学元件用构件的制造中，使用了将电极活性物质或非导电性颗粒等构成成分与包含粘结材料的粘结剂组合物混合而成的浆料组合物。

[0004] 但是，如果导电性的异物混入电化学元件内，则由于混入的导电性的异物，有可能发生电极间的短路。因此，要求在电极、间隔件等电化学元件用构件的制造中使用的粘结剂组合物中不含导电性的异物。

[0005] 因此，例如专利文献1中，提出了如下的技术：在使用预滤器和磁性过滤器将包含偏氟乙烯系树脂作为粘结材料的聚合物溶液过滤后，在不与金属接触的情况下填充到树脂制容器中，由此制造具有磁性的金属等导电性的异物的混入得到了抑制的粘结剂组合物。

[0006] 现有技术文献

[0007] 专利文献

[0008] 专利文献1：国际公开第2011/024708号。

发明内容

[0009] 发明要解决的课题

[0010] 但是，即使是使用采用上述专利文献1中记载的方法制造的粘结剂组合物制造电化学元件用构件的情况下，有时异物也混入电化学元件中，不能充分地抑制电极间的短路的发生。

[0011] 因此，本发明的目的在于提供制造电化学元件用粘结剂组合物的方法，该电化学元件用粘结剂组合物在电化学元件的制造中使用时能够充分地抑制异物向电化学元件中的混入。

[0012] 用于解决课题的手段

[0013] 本发明人为了解决上述课题，进行了深入研究。而且，本发明人新发现：对于上述现有的粘结剂组合物的制造方法而言，不能充分地抑制来自待填充粘结剂组合物的容器的异物的混入，在容器内的粘结剂组合物的保存中粗大的凝聚颗粒生成而成为异物。进而，本发明人发现：对于使用上述粘结剂组合物制造的电化学元件而言，不仅由于来自容器的导电性的异物而发生短路，而且将粘结剂组合物在例如负极的制造中使用的情况下，由于在粘结剂组合物的保存中生成的粗大的凝聚颗粒的存在而在负极上形成凹凸，发生电流集中，由于树突状金属等导电性的析出物在负极上析出，也发生短路。因此，本发明人进一步反复研究，新发现通过使用规定的容器作为填充粘结剂组合物的容器，从而能够抑制来自容器的异物的混入和粗大的凝聚颗粒的生成，完成了本发明。

[0014] 即，本发明的目的在于有利地解决上述课题，本发明的电化学元件用粘结剂组合物的制造方法，其特征在于，包含将含有粘结材料的电化学元件用粘结剂组合物填充到容器中的工序，上述容器为在粒径0.5μm的颗粒数量为每1ft3(28.3L)100000个以下的清洁环境下成型的树脂制容器。如果这样将电化学元件用粘结剂组合物填充到在粒径0.5μm的颗粒数量为100000个/ft3以下的清洁环境下成型的树脂制容器中，则能够抑制来自容器的异物的混入和粗大的凝聚颗粒的生成。因此，能够制造在电化学元件的制造中使用时能够充分地抑制异物向电化学元件中的混入的粘结剂组合物。

[0015] 另外，本发明中，“每1ft3(28.3L)空间存在的粒径0.5μm的颗粒数量”能够通过对于测定对象的空间内的任选的5处、使用颗粒计数器按照FED209D算出每1ft3(立方英尺)空间中存在的粒径0.5μm的颗粒数量的平均值而求出。此外，本发明中，在“树脂制容器”中也包含至少内表面用树脂作内衬的容器。

[0016] 其中，本发明的电化学元件用粘结剂组合物的制造方法，优选上述容器为无添加树脂制容器或者至少内表面用无添加树脂作内衬的容器。这是因为，如果使用无添加树脂制容器或者至少内表面用无添加树脂作内衬的容器，则能够抑制添加剂从容器溶出到电化学元件用粘结剂组合物中，进一步抑制来自容器的异物的混入和粗大的凝聚颗粒的生成。

[0017] 另外，本发明中，“无添加树脂”是指没有配合由金属或金属盐构成的添加剂而制造的树脂。

[0018] 此外，本发明的电化学元件用粘结剂组合物的制造方法，优选在粒径0.5μm的颗粒数量为每1ft3(28.3L)100000个以下的清洁环境下实施上述电化学元件用粘结剂组合物向上述容器的填充。这是因为，如果在粒径0.5μm的颗粒数量为100000个/ft3以下的清洁环境下填充电化学元件用粘结剂组合物，则能够抑制填充时异物从周围环境混入。

[0019] 进而，本发明的电化学元件用粘结剂组合物的制造方法，优选还包含在5℃以上且50℃以下的环境下对填充了上述电化学元件用粘结剂组合物的容器进行保管的工序。这是因为，如果使对填充了电化学元件用粘结剂组合物的容器进行保管的温度为50℃以下，则能够进一步抑制保管中粗大的凝聚颗粒生成。还因为，如果使对填充了电化学元件用粘结剂组合物的容器进行保管的温度为5℃以上，则能够防止电化学元件用粘结剂组合物的冻结。

[0020] 此外，本发明的电化学元件用粘结剂组合物的制造方法，优选在将上述电化学元件用粘结剂组合物填充到上述容器中之前使用磁性过滤器进行过滤。这是因为，如果使用磁性过滤器对电化学元件用粘结剂组合物进行过滤，则能够将具有磁性的金属等磁性异物从待填充于容器中的电化学元件用粘结剂组合物中除去。

[0021] 而且，本发明的电化学元件用粘结剂组合物的制造方法，优选使上述容器内的上述电化学元件用粘结剂组合物的填充率为75体积％以上。这是因为，如果使容器内的电化学元件用粘结剂组合物的填充率为75体积％以上，则能够进一步抑制保管中粗大的凝聚颗粒生成。

[0022] 发明的效果

[0023] 根据本发明，能够制造在电化学元件的制造中使用时能够充分地抑制异物向电化学元件中的混入的电化学元件用粘结剂组合物。

具体实施方式

[0024] 以下对本发明的实施方式进行详细说明。

[0025] 本发明的电化学元件用粘结剂组合物的制造方法能够在制造在非水系电池、电容器等电化学元件中使用的电极、间隔件等电化学元件用构件的制造中使用的粘结剂组合物时使用。而且，根据本发明的电化学元件用粘结剂组合物的制造方法，能够提供填充于容器中而成为了保管和搬运容易的状态的粘结剂组合物。另外，对按照本发明的电化学元件用粘结剂组合物的制造方法制造的粘结剂组合物并无特别限定，能够在与电极活性物质等混合后形成电极的电极复合材料层时使用，或者在与非导电性颗粒等混合后形成间隔件、电极的保护层(多孔膜层)时使用，或者在形成将电极与间隔件粘接的粘接层时直接使用。

[0026] 其中，本发明的电化学元件用粘结剂组合物的制造方法，其特征在于，包含将粘结剂组合物填充到在规定的清洁环境下成型的树脂制容器中的工序。而且，对本发明的电化学元件用粘结剂组合物的制造方法的一个例子并无特别限定，包含：制备包含粘结材料的粘结剂组合物的工序(制备工序)、从制备的粘结剂组合物除去异物等的工序(填充前处理工序)、将粘结剂组合物填充到在规定的清洁环境下成型的树脂制容器中的工序(填充工序)、以及对填充的粘结剂组合物进行保管的工序(保管工序)。

[0027] 以下对本发明的电化学元件用粘结剂组合物的制造方法的一个例子的各工序依次进行说明。另外，以下说明的制备工序、填充前处理工序、填充工序及保管工序不必全部实施，可以只实施一部分。而且，本发明的电化学元件用粘结剂组合物的制造方法中，能够将以下说明的内容适当地组合来制造粘结剂组合物。

[0028] ＜制备工序＞

[0029] 在该一个例子的制备工序中，制备作为粘结材料的聚合物在溶剂中溶解或分散的电化学元件用粘结剂组合物。另外，粘结剂组合物在聚合物和溶剂以外可含有粘度调节剂等已知的添加剂。

[0030] 其中，作为粘结剂组合物含有的聚合物，并无特别限定，可举出在电化学元件用构件的制造中用作粘结材料的已知的聚合物。具体地，作为聚合物，并无特别限定，可举出苯乙烯-丁二烯共聚物、丙烯腈-丁二烯共聚物等二烯系聚合物、聚偏氟乙烯等含氟聚合物、丙烯酸系聚合物等。这些聚合物可以单独使用1种，也可以混合使用2种以上。

[0031] 另外，对聚合物并无特别限定，能够使用溶液聚合法、悬浮聚合法、本体聚合法、乳液聚合法等已知的方法制备。

[0032] 此外，作为溶剂，并无特别限定，能够使用水、有机溶剂。而且，作为有机溶剂，可举出例如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、戊醇等醇类；丙酮、甲乙酮、环己酮等酮类；醋酸乙酯、醋酸丁酯等酯类；二乙醚、二噁烷、四氢呋喃等醚类；N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮(NMP)等酰胺系极性有机溶剂；甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯、对二氯苯等芳香族烃类等。这些可以单独使用1种，也可以混合使用2种以上。

[0033] 另外，聚合物与溶剂的组合可以适当地选择。其中，在聚合物为丙烯酸系聚合物的情况下，溶剂优选为水，在聚合物为二烯系聚合物的情况下，溶剂优选为水或有机溶剂，在聚合物为含氟聚合物的情况下，溶剂优选为有机溶剂。

[0034] ＜填充前处理工序＞

[0035] 在该一个例子的填充前处理工序中，使用过滤等已知的分离技术，从制备工序中制备的粘结剂组合物分离、除去异物等。通过这样实施填充前处理工序，将预先除去了异物的粘结剂组合物填充到容器中，从而能够充分抑制在将填充于容器中的粘结剂组合物在电化学元件的制造中使用时异物混入电化学元件中。

[0036] 其中，作为从粘结剂组合物分离、除去异物的方法，优选采用精密过滤和/或使用了磁性过滤器的过滤，更优选采用精密过滤与使用了磁性过滤器的过滤的组合。这是因为，如果实施精密过滤，则能够可靠地将粗大的异物除去。此外，在金属等异物混入到粘结剂组合物中的情况下，由于在电化学元件中该金属自身穿破间隔件，或者，由于该金属在负极上引起电流集中，使导电性的析出物在负极上析出，因此有可能发生电极间的短路。但是，如果实施使用了磁性过滤器的过滤，则能够可靠地将例如铁、镍、铬等具有磁性的金属等磁性异物除去。

[0037] 另外，在粘结剂组合物的精密过滤中，能够使用例如网眼大小优选为5μm以上且40μm以下、更优选为5μm以上且20μm以下、进一步优选为5μm以上且15μm以下的过滤器。这是因为，使用了网眼大小超过40μm的过滤器的情况下，有可能不能有效地除去粗大的异物。还因为，使用了网眼大小小于5μm的过滤器的情况下，过滤速度降低，粘结剂组合物的生产率降低。

[0038] 顺便提及，作为过滤器使用金属制的过滤器的情况下，优选在精密过滤后实施使用了磁性过滤器的过滤，防止来自过滤器的金属作为异物混入填充前处理工序后的粘结剂组合物中。

[0039] 此外，作为磁性过滤器，能够使用可利用永久磁铁、电磁铁等磁铁的磁力将磁性异物分离、除去的已知的装置，例如磁力式除铁器等。另外，磁性过滤器的磁通量密度优选为1000高斯以上且15000高斯以下，更优选为6000高斯以上且13000高斯以下。

[0040] ＜填充工序＞

[0041] 在该一个例子的填充工序中，将在填充前处理工序中除去了异物的粘结剂组合物填充到在粒径0.5μm的颗粒数量为每1ft3(28.3L)100000个以下的清洁环境下成型的树脂制容器中，得到装有粘结剂组合物的容器。通过这样将粘结剂组合物填充到在粒径0.5μm的颗粒数量为100000个/ft3以下的清洁环境下成型的树脂制容器中，从而能够抑制来自容器的异物的混入，同时能够抑制在粘结剂组合物的保管中来自容器的的异物等成为核而生成粗大的凝聚颗粒。因此，如果使用该粘结剂组合物制造电化学元件，则能够充分地抑制异物向电化学元件中的混入。另外，使用了在粒径0.5μm的颗粒数量超过100000个/ft3的环境下(非清洁环境下)成型的树脂制容器的情况下，不能充分地抑制在容器的成型时混入容器内的异物等来自容器的异物向粘结剂组合物中的混入。而且，其结果不能抑制异物向电化学元件中的混入。

[0042] 其中，从充分地抑制异物的混入的观点出发，作为容器，优选使用在粒径0.5μm的颗粒数量为50000个/ft3以下的清洁环境下成型的树脂制容器。

[0043] 此外，作为容器，更优选使用在上述的清洁环境下成型的、无添加树脂制容器或者至少内表面用无添加树脂作内衬的容器。使用了用配合了由金属、金属盐等构成的添加剂的含有添加剂的树脂(例如，配合了硬脂酸铝作为润滑剂的树脂等)成型的容器的情况下，由金属或金属盐构成的添加剂从容器溶出到粘结剂组合物中，溶出的添加剂自身成为异物，并且由于溶出的添加剂有可能促进粘结剂组合物中所包含的异物、聚合物的凝聚，粗大颗粒的形成进行。但是，如果使用无添加树脂制容器或者至少内表面用无添加树脂作内衬的容器，则能够防止由金属或金属盐构成的添加剂从容器溶出到粘结剂组合物中，充分地抑制异物的混入和粗大颗粒的形成。另外，无添加树脂特别优选为没有配合任何添加剂(也包含由金属或金属盐构成的添加剂以外的添加剂)而制造的树脂。

[0044] 另外，作为上述这样的容器，并无特别限定，能够使用例如商品名“Polycon 13SL”、“Polycon 16SL”、“Polycon 20SL3”、“Polycon 20SL3PO”、“Polycon 20SL4”、“Polycon 20SL5”、“Polycon 20SL5W”、“Polycon 20SL6”(均为积水成型工业株式会社制造)等已市售的容器。

[0045] 其中，在该一个例子的填充工序中，从抑制粘结剂组合物的填充时异物混入容器内和粘结剂组合物中，防止填充于容器中的粘结剂组合物中的异物量的増加和混入的异物3
引起的粗大颗粒的生成的促进的观点出发，优选在粒径0.5μm的颗粒数量为100000个/ft以下的清洁环境下实施粘结剂组合物向上述的容器的填充，更优选在粒径0.5μm的颗粒数量为50000个/ft3以下的清洁环境下实施，特别优选在粒径0.5μm的颗粒数量为40000个/ft3以下的清洁环境下实施。

[0046] 具体地，在填充工序中，优选将在清洁环境下使用注射成型、吹塑成型等已知的成型方法成型的容器以容器内部不暴露于非清洁环境(粒径0.5μm的颗粒数量超过100000个/ft3的环境)的方式、例如将容器开口部密闭的状态下搬入粘结剂组合物填充场所，在成为了粒径0.5μm的颗粒数量为100000个/ft3以下的清洁环境的粘结剂组合物填充场所将容器开口部开放，将粘结剂组合物填充到容器内。另外，将容器搬入粘结剂组合物填充场所并填充粘结剂组合物时，为了抑制在容器的外表面附着的异物混入容器内，优选用吹风机等将容器的外表面清洁后搬入粘结剂组合物填充场所。

[0047] 此外，在填充工序中，优选全自动地进行容器向粘结剂组合物填充场所的搬入和清洁环境下的粘结剂组合物向容器内的填充操作。这是因为，如果不借助人而全自动地进行搬入和填充操作，则能够进一步减小异物的混入的可能性。

[0048] 进而，在填充工序中，优选以容器内的粘结剂组合物的填充率成为75体积％以上的方式填充粘结剂组合物，更优选以填充率成为85体积％以上且92.5体积％以下的方式填充粘结剂组合物，进一步优选以填充率成为87.5体积％以上且92.5体积％以下的方式填充粘结剂组合物。这是因为，填充率过高的情况下，在粘结剂组合物的使用时粘结剂组合物有可能从容器内溢出。此外，填充率过低的情况下，由于在容器内的粘结剂组合物上存在的空间的体积大，因此在粘结剂组合物的保管中由于溶剂的挥发等，容易在容器内的粘结剂组合物的表面形成被膜。因此，在填充率过低的情况下，在容器内形成的被膜有可能成为异物或者成为粗大颗粒生成的原因。其中，被膜的形成在颗粒状的聚合物在作为溶剂的水中分散的水系的粘结剂组合物中特别容易发生。

[0049] ＜保管工序＞

[0050] 然后，在该一个例子的保管工序中，对于在填充工序中填充于容器内的粘结剂组合物，在容器内进行保管直至供于使用。

[0051] 其中，对填充了粘结剂组合物的容器进行保管的环境能够设为任选的环境，优选设为5℃以上且50℃以下的环境，更优选设为5℃以上且40℃以下的环境。这是因为，在保管容器的环境的温度过低的情况下，粘结剂组合物中的溶剂有可能冻结。还因为，保管容器的环境的温度过高的情况下，有可能促进保管中的粗大颗粒的生成。另外，保管容器的环境的温度高的情形的粗大颗粒的生成的促进在颗粒状的聚合物在作为溶剂的水中分散的水系的粘结剂组合物中特别容易发生。

[0052] 实施例

[0053] 以下基于实施例对本发明具体地说明，但本发明并不限定于这些实施例。另外，以下的说明中，表示量的“％”、“ppm”及“份”只要无特别说明，则为质量基准。

[0054] 实施例和比较例中，粘结剂组合物填充场所的颗粒数量、磁性异物量、粗大颗粒量和被膜形成的有无分别使用以下的方法评价。此外，实施例和比较例中使用的粘结剂组合物如下所述制备。

[0055] ＜粘结剂组合物填充场所的颗粒数量＞

[0056] 对于粘结剂组合物填充场所内的任选的5处，使用颗粒计数器(Particle Measuring systems Company制造、Handilaz mini)，按照FED209D测定空间1ft3(立方英尺)中存在的粒径0.5μm的颗粒数量，将平均值作为粘结剂组合物填充场所的颗粒数量。

[0057] ＜磁性异物量＞

[0058] 使用ICP发光分析装置测定保管后的粘结剂组合物中所包含的具有磁性的金属的量，作为磁性异物量。

[0059] ＜粗大颗粒量＞

[0060] 用网眼大小20μm的过滤器(日本Pall Corporation制造、NXT20-10U)过滤保管后的粘结剂组合物，算出粘结剂组合物中的粗大颗粒浓度，作为粗大颗粒量。

[0061] ＜被膜形成的有无＞

[0062] 通过目视观察保管后的粘结剂组合物的表面，确认了被膜形成的有无。

[0063] ＜水系粘结剂组合物的制备＞

[0064] 在具有搅拌器的5MPa耐压容器中加入1,3-丁二烯33.2份、衣康酸3.8份、苯乙烯62.0份、丙烯酸2-羟基乙酯1份、作为分子量调节剂的叔十二烷基硫醇0.3份、作为乳化剂的十二烷基苯磺酸钠0.3份、离子交换水150份、及作为聚合引发剂的过硫酸钾1.0份，充分地搅拌后，加热到50℃，引发聚合。在聚合转化率成为了96％的时刻冷却，停止反应。在得到的包含二烯系共聚物的水分散液中添加5％氢氧化钠水溶液，将pH调节为8。然后，通过加热减压蒸馏进行了未反应单体的除去。进而，然后，冷却到30℃以下。由此得到了颗粒状的二烯系聚合物(粘结材料)在作为溶剂的水中分散的水系粘结剂组合物。

[0065] ＜有机溶剂系粘结剂组合物的制备＞

[0066] 在N-甲基吡咯烷酮中投入聚偏氟乙烯(ARKEMA K.K.制造、HSV900)进行混合，得到了作为粘结材料的聚偏氟乙烯(含氟聚合物)在作为有机溶剂的N-甲基吡咯烷酮中溶解的有机溶剂系粘结剂组合物(聚偏氟乙烯浓度：8质量％)。

[0067] (实施例1)

[0068] ＜填充前处理工序＞

[0069] 将制备的水系粘结剂组合物用网眼大小10μm的过滤器(日本Pall Corporation制造、NXT10-10U)精密过滤后，进而用磁性过滤器(TOK ENGINEERING Co.,Ltd.制造)过滤，从水系粘结剂组合物中异物分离、除去异物。

[0070] ＜填充工序＞

[0071] 准备了在粒径0.5μm的颗粒数量为100000个/ft3以下的清洁环境下成型的无添加树脂制容器(积水成型工业株式会社制造、容积20L)。

[0072] 然后，分离、除去异物的水系粘结剂组合物在粒径0.5μm的颗粒数量为40000个/ft3的粘结剂组合物填充场所填充到无添加树脂制容器内(填充量：18L、填充率：90体积％)。

[0073] ＜保管工序＞

[0074] 将填充了粘结剂组合物的容器密闭，在温度25℃的环境下保管90天，测定了保管后的粘结剂组合物中的磁性异物量和粗大颗粒量。此外，对于是否在保管后的粘结剂组合物的表面形成了被膜，通过目视进行了观察。将结果示于表1中。

[0075] (实施例2)

[0076] 在填充前处理工序中没有实施使用了磁性过滤器的过滤，只进行了使用了网眼大小10μm的过滤器的精密过滤，除此之外，与实施例1同样地实施填充前处理工序、填充工序和保管工序，得到了在容器内填充的粘结剂组合物。然后，与实施例1同样地测定了保管后的粘结剂组合物中的磁性异物量和粗大颗粒量、以及被膜形成的有无。将结果示于表1中。

[0077] (实施例3)

[0078] 在填充前处理工序中代替网眼大小10μm的过滤器(日本Pall Corporation制造、NXT10-10U)而使用了网眼大小40μm的过滤器(日本Pall Corporation制造、NXT40-10U)，除此之外，与实施例1同样地实施填充前处理工序、填充工序和保管工序，得到了在容器内填充的粘结剂组合物。然后，与实施例1同样地测定保管后的粘结剂组合物中的磁性异物量和粗大颗粒量、以及被膜形成的有无。将结果示于表1中。

[0079] (实施例4)

[0080] 代替水系粘结剂组合物而使用了有机溶剂系粘结剂组合物，除此之外，与实施例1同样地实施填充前处理工序、填充工序和保管工序，得到了在容器内填充的粘结剂组合物。然后，与实施例1同样地测定了保管后的粘结剂组合物中的磁性异物量和粗大颗粒量、以及被膜形成的有无。将结果示于表1中。

[0081] (实施例5)

[0082] 在保管工序中将保管容器的环境的温度变为55℃，除此之外，与实施例1同样地实施填充前处理工序、填充工序和保管工序，得到了在容器内填充的粘结剂组合物。然后，与实施例1同样地测定了保管后的粘结剂组合物中的磁性异物量和粗大颗粒量、以及被膜形成的有无。将结果示于表1中。

[0083] (实施例6)

[0084] 在填充工序中将粘结剂组合物填充场所变为粒径0.5μm的颗粒数量为50000000个/ft3的粘结剂组合物填充场所，除此之外，与实施例1同样地实施填充前处理工序、填充工序和保管工序，得到了在容器内填充的粘结剂组合物。然后，与实施例1同样地测定了保管后的粘结剂组合物中的磁性异物量和粗大颗粒量、以及被膜形成的有无。将结果示于表1中。

[0085] (实施例7)

[0086] 作为填充粘结剂组合物的容器，使用了包含由金属盐构成的添加剂的含有添加剂的树脂制容器(积水成型工业株式会社制造、容积20L)，除此之外，与实施例1同样地实施填充前处理工序、填充工序和保管工序，得到了在容器内填充的粘结剂组合物。然后，与实施例1同样地测定了保管后的粘结剂组合物中的磁性异物量和粗大颗粒量、以及被膜形成的有无。将结果示于表1中。

[0087] (实施例8)

[0088] 在填充工序中将粘结剂组合物填充场所变为粒径0.5μm的颗粒数量为50000000个/ft3的粘结剂组合物填充场所，除此之外，与实施例4同样地实施填充前处理工序、填充工序和保管工序，得到了在容器内填充的粘结剂组合物。然后，与实施例1同样地测定了保管后的粘结剂组合物中的磁性异物量和粗大颗粒量、以及被膜形成的有无。将结果示于表1中。

[0089] (实施例9～10)

[0090] 如表1中所示那样改变了填充工序中的粘结剂组合物的填充量和填充率，除此之外，与实施例1同样地实施填充前处理工序、填充工序和保管工序，得到了在容器内填充的粘结剂组合物。然后，与实施例1同样地测定保管后的粘结剂组合物中的磁性异物量和粗大颗粒量、以及被膜形成的有无。将结果示于表1中。

[0091] (比较例1)

[0092] 作为填充粘结剂组合物的容器，使用了金属罐(镀锡铁皮制、容积20L)，除此之外，与实施例1同样地实施填充前处理工序、填充工序和保管工序，得到了在容器内填充的粘结剂组合物。然后，与实施例1同样地测定保管后的粘结剂组合物中的磁性异物量和粗大颗粒量、以及被膜形成的有无。将结果示于表1中。

[0093] (比较例2)

[0094] 作为填充粘结剂组合物的容器，使用了金属罐(镀锡铁皮制、容积20L)，除此之外，与实施例4同样地实施填充前处理工序、填充工序和保管工序，得到了在容器内填充的粘结剂组合物。然后，与实施例1同样地测定保管后的粘结剂组合物中的磁性异物量和粗大颗粒量、以及被膜形成的有无。将结果示于表1中。

[0095] (比较例3)

[0096] 作为填充粘结剂组合物的容器，使用了在粒径0.5μm的颗粒数量为2000000个/ft3的非清洁环境下成型的无添加树脂制容器(积水成型工业株式会社制造、容积20L)，除此之外，与实施例1同样地实施填充前处理工序、填充工序和保管工序，得到了在容器内填充的粘结剂组合物。然后，与实施例1同样地测定保管后的粘结剂组合物中的磁性异物量和粗大颗粒量、以及被膜形成的有无。将结果示于表1中。

[0097] [表1]

[0098]

[0099] 由表1可知，在清洁环境下成型的树脂制容器中填充了粘结剂组合物的实施例1～10中，与在金属罐中填充了粘结剂组合物的比较例1～2和在非清洁环境下成型的树脂制容器中填充了粘结剂组合物的比较例3相比，得到即使在保管后磁性异物量和粗大颗粒量也少的粘结剂组合物。

[0100] 产业上的可利用性

[0101] 根据本发明，能够提供制造电化学元件用粘结剂组合物的方法，该电化学元件用粘结剂组合物在电化学元件的制造中使用时能够充分地抑制异物向电化学元件中的混入。