钕铁硼磁粉表面抗氧化处理方法转让专利

申请号 : CN201710167798.2

文献号 : CN107116211B

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相似专利:

发明人 : 雷成龙曹江平唐少龙都有为

申请人 : 海安南京大学高新技术研究院南京大学江苏巨鑫磁业有限公司

摘要 :

本申请公开了一种钕铁硼磁粉表面抗氧化处理方法,包括步骤:(1)、采用喷雾蒸发方式对钕铁硼磁粉进行预氧化处理,喷雾蒸发溶液为质量浓度1~2wt.%重铬酸盐溶液、质量浓度3~5wt.%磷酸溶液的混合液;(2)、采用喷雾蒸发方式对预氧化的钕铁硼磁粉进行二次处理,喷雾蒸发溶液为1~5wt.%亚硫酸氢钠溶液;(3)、采用喷雾蒸发方式对钕铁硼磁粉进行后处理,喷雾蒸发溶液为氢氧化钠溶液;(4)、烘干,获得表面具有致密防氧化膜的超细钕铁硼永磁粉。本发明采用喷雾蒸发装置实现了高效快速的磁粉表面修饰处理,形成的复合膜较为致密和均匀,通过预氧化过程消除了超细磁粉的毛刺和棱角,增加了钕铁硼超细磁粉的流动性和松装密度,提高了钕铁硼超细磁粉的抗氧化性。

权利要求 :

1.一种钕铁硼磁粉表面抗氧化处理方法,其特征在于,包括步骤:(1)、采用喷雾蒸发方式对钕铁硼磁粉进行预氧化处理,喷雾蒸发溶液为质量浓度1~

2wt.%重铬酸盐溶液、质量浓度3~5wt.%磷酸溶液的混合液;

(2)、采用喷雾蒸发方式对预氧化的钕铁硼磁粉进行二次处理,喷雾蒸发溶液为1~

5wt.%亚硫酸氢钠溶液;

(3)、采用喷雾蒸发方式对钕铁硼磁粉进行后处理,喷雾蒸发溶液为氢氧化钠溶液;

(4)、烘干,获得表面具有致密防氧化膜的超细钕铁硼永磁粉。

2.根据权利要求1所述的钕铁硼磁粉表面抗氧化处理方法,其特征在于:所述步骤(1)中,喷雾蒸发过程中,控制钕铁硼磁粉的环境温度为50℃-60℃,相对湿度50%-80%。

3.根据权利要求1所述的钕铁硼磁粉表面抗氧化处理方法,其特征在于:所述步骤(2)中,喷雾蒸发过程中,通过调节蒸发速率控制湿气的pH=9~10,控制钕铁硼磁粉的环境温度为50~60℃,相对湿度60~80%。

4.根据权利要求1所述的钕铁硼磁粉表面抗氧化处理方法,其特征在于:所述步骤(4)中,烘干温度为80~90℃,烘干时间为25~45min。

5.根据权利要求1所述的钕铁硼磁粉表面抗氧化处理方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(2)中,钕铁硼磁粉以1-2mm厚度平铺在传送带上并以0.3~0.5m/min经过喷雾蒸发室。

说明书 :

钕铁硼磁粉表面抗氧化处理方法

技术领域

[0001] 本申请涉及磁性材料的表面处理工艺,特别是涉及一种钕铁硼磁粉表面抗氧化处理方法。

背景技术

[0002] 钕铁硼永磁合金粉的特点是:磁性能好,力学性能好,但居里温度Tc低,温度稳定性差,化学抗氧化性不佳,因此限制了它的应用范围。铁硼永磁材料应用的前提是首先要解决好材料的防氧化、防腐问题。特别是钕铁硼合金粉末中的稀土元素,性质活泼,使整个钕铁硼磁粉的抗氧化性能变得很差,在湿热的环境中极易氧化生锈。另外,钕铁硼永磁材料的磁性能与其组织结构有很大的关系,钕铁硼永磁体的主相是磁体磁性能的主要来源,其中,对矫顽力贡献最大的是富钕相。当钕铁硼永磁材料发生氧化以后,材料的磁性能将发生巨大的变化。钕铁硼永磁体因氧化起皮失效造成磁性能的下降或损坏,严重影响了钕铁硼永磁体的使用寿命,降低了产品的稳定性和可靠性。因此,钕铁硼永磁材料的抗氧化性问题一直是钕铁硼永磁材料需要解决的主要问题。目前,钕铁硼永磁材料的抗氧化、防腐方法有很多。其中有电镀法(CN1421547A),磷化成膜法(CN 105803443 A),表面改性有机包敷法(CN 105788793 A),预氧化法(CN 105478787 A)等多种方法。但是,其中电镀法成本较高,环境污染大。虽然传统钕铁硼永磁超细磁粉表面抗氧化方法效果较佳,但效率低下,较难控制表面修饰工艺。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种钕铁硼磁粉表面抗氧化处理方法,以克服现有技术中的不足。
[0004] 为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
[0005] 本申请实施例公开一种钕铁硼磁粉表面抗氧化处理方法,包括步骤:
[0006] (1)、采用喷雾蒸发方式对钕铁硼磁粉进行预氧化处理,喷雾蒸发溶液为质量浓度1~2wt.%重铬酸盐溶液、质量浓度3~5wt.%磷酸溶液的混合液;
[0007] (2)、采用喷雾蒸发方式对预氧化的钕铁硼磁粉进行二次处理,喷雾蒸发溶液为1~5wt.%亚硫酸氢钠溶液;
[0008] (3)、采用喷雾蒸发方式对钕铁硼磁粉进行后处理,喷雾蒸发溶液为氢氧化钠溶液;
[0009] (4)、烘干,获得表面具有致密防氧化膜的超细钕铁硼永磁粉。
[0010] 优选的,在上述的钕铁硼磁粉表面抗氧化处理方法中,所述步骤(1)中,喷雾蒸发过程中,控制钕铁硼磁粉的环境温度为50℃-60℃,相对湿度50%-80%。
[0011] 优选的,在上述的钕铁硼磁粉表面抗氧化处理方法中,所述步骤(2)中,喷雾蒸发过程中,通过调节蒸发速率控制湿气的pH=9~10,控制钕铁硼磁粉的环境温度为50~60℃,相对湿度60~80%。
[0012] 优选的,在上述的钕铁硼磁粉表面抗氧化处理方法中,所述步骤(4)中,烘干温度为80~90℃,烘干时间为25~45min。
[0013] 优选的,在上述的钕铁硼磁粉表面抗氧化处理方法中,所述步骤(1)和步骤(2)中,钕铁硼磁粉以一定厚度平铺在传送带上并以0.3~0.5m/min经过喷雾蒸发室。
[0014] 优选的,在上述的钕铁硼磁粉表面抗氧化处理方法中,钕铁硼磁粉以1-2mm厚度平铺在传送带上。
[0015] 与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明采用喷雾蒸发装置实现了高效快速的磁粉表面修饰处理,形成的复合膜较为致密和均匀,通过预氧化过程消除了超细磁粉的毛刺和棱角,增加了钕铁硼超细磁粉的流动性和松装密度,提高了钕铁硼超细磁粉的抗氧化性。

具体实施方式

[0016] 本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
[0017] 实施例1
[0018] 钕铁硼永磁10um左右超细粉以1mm厚度平铺在传送带上,并以0.5m/min经过喷雾蒸发室,氧化温度为60℃,相对湿度80%,喷雾蒸发溶液为复合溶液,溶液包含质量浓度2wt.%重铬酸盐溶液和质量浓度3wt.%磷酸溶液;所得预氧化的钕铁硼超细磁粉再次以
1mm厚度平铺在传送带上以0.5m/min经过喷雾蒸发室,此时,喷雾蒸发的溶液为1~5wt.%的亚硫酸氢钠溶液,并在蒸发室出口端增加一个喷雾蒸发器将氢氧化钠溶液喷雾蒸发,通过调节蒸发速率控制湿气的PH=9,温度为50℃,相对湿度80%;最后钕铁硼超细磁粉通过传送带送入烘干室中烘干,烘干温度为90℃,烘干时间为25min,下一步振动分筛,将符合粒度要求且是干燥的粉末落入收集器中,即得具有致密防氧化膜的超细钕铁硼永磁粉。
[0019] 实施例2
[0020] 钕铁硼永磁20-40um左右细粉以1.5mm厚度平铺在传送带上,并以0.4m/min经过喷雾蒸发室,氧化温度为60℃,相对湿度80%,喷雾蒸发溶液为复合溶液,溶液包含质量浓度1wt.%重铬酸盐溶液质和量浓度4wt.%磷酸溶液;所得预氧化的钕铁硼超细磁粉再次以
1mm厚度平铺在传送带上以0.5m/min经过喷雾蒸发室,此时,喷雾蒸发的溶液为一定量亚硫酸氢钠溶液,并在蒸发室出口端增加一个喷雾蒸发器将氢氧化钠溶液喷雾蒸发,通过调节蒸发速率控制湿气的PH=10,温度为60℃,相对湿度70%;最后钕铁硼超细磁粉通过传送带送入烘干室中烘干,烘干温度为80℃,烘干时间为30min,下一步振动分筛,将符合粒度要求且是干燥的粉末落入收集器中,即得具有致密防氧化膜的超细钕铁硼永磁粉。
[0021] 最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。