一种保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液及其制备方法转让专利

申请号 : CN201710316690.5

文献号 : CN107157872B

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发明人 : 肖艺周芳刘利萍

申请人 : 宁波易中禾生物技术有限公司

摘要 :

本发明公开了一种保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液,由A组分和B组分组成,B组分中含有的铁皮石斛醇质体具有良好的超变形性,在皮肤水合压力下,醇质体可以携带内容物透过比其自身小1/5~1/10的小孔,能够快速进入皮肤深层,是方便铁皮石斛提取液有效成分渗透到皮肤内的有效传输载体,解决了现有护肤品普遍存在的渗透能力差的问题,提高了铁皮石斛有效成分的经皮渗透效果;该铁皮石斛护肤乳液的活性成分积累量高,制备工艺简单,原料安全,对皮肤无刺激,具有显著维持或恢复皮肤弹性、减少或修复皮肤产生的细纹、抑制脂褐素的沉积、抗紫外线辐射以及减缓皮肤衰老功效,其可有效抑制紫外线照射所造成的皮肤光老化及日光晒斑的形成。

权利要求 :

1.一种保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液,其特征在于由A组分和B组分组成,所述的A组分和所述的B组分的体积比为(0.5-1):(3-5);所述的A组分的质量百分比组成包括:鲸蜡硬脂基葡糖苷1-5wt%,甲基葡萄糖苷二油酸酯1-5wt%,鲸蜡硬脂醇1-3wt%,硬脂酸甘油酯l-5wt%,角鲨烷2-5wt%,肉豆蔻酸异丙酯0-5wt%,异壬酸异壬酯0-10wt%,羊毛脂衍生物

0.1-2wt%,橄榄油1-8wt%,甜杏仁油1-8wt%,维生素E 0.1-1wt%,甘油5-10wt%,植物精油0.1-0.3wt%,防腐剂0.05-0.5wt%,余量为铁皮石斛提取物固形物的水溶液,以该水溶液的质量计,该水溶液中含有2-4wt%的铁皮石斛提取物固形物;所述的B组分为铁皮石斛醇质体混悬液,所述的铁皮石斛醇质体混悬液的质量百分比组成包括:铁皮石斛提取物固形物0.5-5wt%,卵磷脂1-8wt%,胆固醇0-0.3wt%,乙醇25-45wt%,维生素E 0-0.1wt%,乳化剂0-0.5wt%,余量为水。

2.根据权利要求1所述的一种保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液,其特征在于所述的铁皮石斛醇质体混悬液的制备过程为:称取各原料,将所述的卵磷脂、胆固醇、维生素E和乳化剂溶解于丙酮中,通过减压旋转蒸发除去有机溶剂形成均匀薄膜,再在真空干燥箱内彻底挥尽有机溶剂后得到磷脂膜;然后将铁皮石斛提取物固形物溶于25-45%的乙醇水溶液,再加入到所述的磷脂膜中进行水化,形成包封有铁皮石斛醇质体的分散液,超声分散后,先后经0.45μm、0.22μm的微孔滤膜过滤整粒,即得到所述的铁皮石斛醇质体混悬液。

3.根据权利要求1所述的一种保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液,其特征在于所述的铁皮石斛醇质体混悬液的制备过程为:称取各原料,将所述的卵磷脂、胆固醇、维生素E和乳化剂溶解于75-95%的乙醇中,得到混合液;将铁皮石斛提取物固形物溶于水中,得到铁皮石斛水相,再于室温、密闭条件下边搅拌边将所述的混合液缓慢注入所述的铁皮石斛水相中,搅拌,先后经0.45μm、0.22μm的微孔滤膜过滤整粒,即得到所述的铁皮石斛醇质体混悬液。

4.根据权利要求1所述的一种保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液,其特征在于所述的乳化剂为Montanov 82、Montanov 202、Prolipid 131和E-Inspire 343中的至少一种。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液,其特征在于所述的铁皮石斛提取物固形物的制备过程为:将铁皮石斛鲜条与纯净水按照1:15的重量比混合后,经多功能破壁机浸提三次,每次在4500r/min转速下离心20min,浸提后合并提取上清液,得到铁皮石斛提取液,对该铁皮石斛提取液干燥后即得到所述的铁皮石斛提取物固形物。

6.根据权利要求5所述的保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液,其特征在于对所述的铁皮石斛提取液的干燥过程为:将所述的铁皮石斛提取液平摊至白瓷盘中,再将白瓷盘置于烘箱中进行热风干燥,干燥温度为90℃,干燥时间为4h。

7.根据权利要求5所述的保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液,其特征在于对所述的铁皮石斛提取液的干燥过程为:将所述的铁皮石斛提取液平摊至白瓷盘中,在真空度为0.9MPa的环境下,以60℃的干燥温度真空干燥24h。

8.根据权利要求5所述的保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液,其特征在于对所述的铁皮石斛提取液的干燥过程为:将所述的铁皮石斛提取液平摊至表面皿上,置于-80℃下冷冻干燥72h。

9.根据权利要求5所述的保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液,其特征在于对所述的铁皮石斛提取液的干燥过程为:将所述的铁皮石斛提取液稀释4倍后在喷雾干燥机中进行喷雾干燥,喷雾干燥机的进风温度为200℃,出风温度为80℃。

10.一种权利要求1所述的保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)称取准备各种原料;

(2)取铁皮石斛提取物固形物溶于水中,得到铁皮石斛提取物固形物含量为2-4wt%的铁皮石斛提取物固形物的水溶液,再向该水溶液中添加水溶性成分鲸蜡硬脂基葡糖苷、甲基葡萄糖苷二油酸酯和甘油,搅拌均匀后加热至70-80℃,得到水相;将鲸蜡硬脂醇、硬脂酸甘油酯、角鲨烷、肉豆蔻酸异丙酯、异壬酸异壬酯、羊毛脂衍生物、橄榄油、甜杏仁油、维生素E、植物精油和防腐剂混合并搅拌,加热至70-80℃,搅拌均匀,得到油相,待用;然后将所述的水相缓慢倒入所述的油相中,得到A组分,顺时针搅拌10-30min,待该A组分的温度降至

45-55℃时,加入B组分铁皮石斛醇质体混悬液,A组分和B组分的体积比为(0.5-1):(3-5),搅拌均匀即得到保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液。

说明书 :

一种保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化妆品及其制备技术领域,具体是一种保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液及其制备方法。

背景技术

[0002] 临床紫外线照射所导致的皱纹、雀斑、黑色素过度沉着、无光泽以及弹性降低的过程称之为光老化,其主要是由于日光紫外线(UV)中的中波紫外线(UVB)以及长波紫外线(UVA)所引起的。现代科学实验研究发现,UVB照射首先诱导机体皮肤产生大量的自由基,自由基通过一系列的反应,进而损伤机体皮肤组织。除上述过程外,UVB还会引起机体蛋白质、酶等一系列功能物质的反应,最终导致机体细胞损伤,其更是诱发皮肤癌的重要因素。UVA生物效应虽然小,但其可以穿透皮肤组织,达到真皮层,进而引起真皮组织胶原纤维与弹力纤维的损坏,其引发的光老化发病作用也逐渐受到重视。紫外线还会导致皮肤产生大量的ROS,打破了机体的抗氧化平衡,并激活上游激酶的活化激活丝裂原活化蛋白激酶(MAPK),进而上调c-Jun基因的表达,提高MMPs的基因转录并抑制皮肤胶原蛋白的合成。上述一系列途径导致机体皮肤的变化,也就是为我们所熟悉的皮肤光老化现象。
[0003] 随着科学美容技术的提升,人们已经可以对光老化所造成的光损伤进行修复治疗。现阶段,应对光老化所造成的损伤的主要措施有药物治疗、激光、强脉冲光、射频、光动力疗法、注射美容术以及手术。一些常见的抗氧化剂如维生素C、维生素E等,通过清除机体自由基达到修复损伤的目的。而通过内服、外涂以及联合用药的方式也是目前预防/治疗的重要手段。此外,药物治疗还通过化学剥脱剂、化学遮光剂以及延缓衰老的中药,对紫外线所导致的光老化进行防治。
[0004] 目前,应对光老化比较有效的药物主要以化学剥脱剂、化学遮光剂为主,但是这些化学成分往往会带来皮肤过敏等不良副作用。我国传统中医对于日光光毒认识历史久远,同时大量研究表明有些中药具有较好的光老化保护作用,因此从我国广阔的中药中开发出符合要求的相关产品具有广阔的开发前景。铁皮石斛作为我国典型的中药材,有着悠久的用药历史,但是其相关抗紫外线光损伤尚未见报道。鉴于此,本发明提出一种保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液及其制备方法。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种具有显著维持或恢复皮肤弹性、减少或修复皮肤产生的细纹、抑制脂褐素的沉积、抗紫外线辐射以及减缓皮肤衰老功效的保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液及其制备方法。
[0006] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液,由A组分和B组分组成,所述的A组分和所述的B组分的体积比为(0.5-1):(3-5);所述的A组分的质量百分比组成包括:鲸蜡硬脂基葡糖苷1-5wt%,甲基葡萄糖苷二油酸酯1-5wt%,鲸蜡硬脂醇1-3wt%,硬脂酸甘油酯l-5wt%,角鲨烷2-5wt%,肉豆蔻酸异丙酯0-
5wt%,异壬酸异壬酯0-10wt%,羊毛脂衍生物0.1-2wt%,橄榄油1-8wt%,甜杏仁油1-
8wt%,维生素E 0.1-1wt%,甘油5-10wt%,植物精油0.1-0.3wt%,防腐剂0.05-0.5wt%,余量为铁皮石斛提取物固形物的水溶液,以该水溶液的质量计,该水溶液中含有2-4wt%的铁皮石斛提取物固形物;所述的B组分为铁皮石斛醇质体混悬液,所述的铁皮石斛醇质体混悬液的质量百分比组成包括:铁皮石斛提取物固形物0.5-5wt%,卵磷脂1-8wt%,胆固醇0-
0.3wt%,乙醇25-45wt%,维生素E 0-0.1wt%,乳化剂0-0.5wt%,余量为水。
[0007] 作为优选,所述的铁皮石斛醇质体混悬液的制备过程为:称取各原料,将所述的卵磷脂、胆固醇、维生素E和乳化剂溶解于丙酮中,通过减压旋转蒸发除去有机溶剂形成均匀薄膜,再在真空干燥箱内彻底挥尽有机溶剂后得到磷脂膜;然后将铁皮石斛提取物固形物溶于25-45%的乙醇水溶液,再加入到所述的磷脂膜中进行水化,形成包封有铁皮石斛醇质体的分散液,超声分散后,先后经0.45μm、0.22μm的微孔滤膜过滤整粒,即得到所述的铁皮石斛醇质体混悬液。或者,所述的铁皮石斛醇质体混悬液的制备过程为:称取各原料,将所述的卵磷脂、胆固醇、维生素E和乳化剂溶解于75-95%的乙醇中,得到混合液;将铁皮石斛提取物固形物溶于水中,得到铁皮石斛水相,再于室温、密闭条件下边搅拌边将所述的混合液缓慢注入所述的铁皮石斛水相中,搅拌,先后经0.45μm、0.22μm的微孔滤膜过滤整粒,即得到所述的铁皮石斛醇质体混悬液。铁皮石斛醇质体混悬液中含有的铁皮石斛醇质体呈囊泡状,外观呈规则的球体或椭球体,粒径在30-300nm之间。
[0008] 作为优选,所述的乳化剂为Montanov 82、Montanov 202、Prolipid 131和E-Inspire 343中的至少一种。
[0009] 作为优选,所述的铁皮石斛提取物固形物的制备过程为:将铁皮石斛鲜条与纯净水按照1:15的重量比混合后,经多功能破壁机浸提三次,每次在4500r/min转速下离心20min,浸提后合并提取上清液,得到铁皮石斛提取液,对该铁皮石斛提取液干燥后即得到所述的铁皮石斛提取物固形物。本发明以铁皮石斛全草入药,采用水提工艺制备铁皮石斛提取液,旨在最大程度地保留石斛多糖与石斛碱等有效活性成分,进而发挥其最大护肤功效。该铁皮石斛提取液的提取操作简单易行、提取率高、提取液中杂质少,可有效减少致敏物质的来源,确保本发明铁皮石斛护肤乳液在皮肤上更加安全、无刺激。
[0010] 水提得到的铁皮石斛提取液不便于保存,而本发明选择不同的干燥工艺,为后期加工提供选择依据。具体来说,对所述的铁皮石斛提取液的干燥过程为:将所述的铁皮石斛提取液平摊至白瓷盘中,再将白瓷盘置于烘箱中进行热风干燥,干燥温度为90℃,干燥时间为4h。或者,对所述的铁皮石斛提取液的干燥过程为:将所述的铁皮石斛提取液平摊至白瓷盘中,在真空度为0.9MPa的环境下,以60℃的干燥温度真空干燥24h。或者,对所述的铁皮石斛提取液的干燥过程为:将所述的铁皮石斛提取液平摊至表面皿上,置于-80℃下冷冻干燥72h。或者,对所述的铁皮石斛提取液的干燥过程为:将所述的铁皮石斛提取液稀释4倍后在喷雾干燥机中进行喷雾干燥,喷雾干燥机的进风温度为200℃,出风温度为80℃。
[0011] 一种上述保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液的制备方法,包括以下步骤:
[0012] (1)称取准备各种原料;
[0013] (2)取铁皮石斛提取物固形物溶于水中,得到铁皮石斛提取物固形物含量为2-4wt%的铁皮石斛提取物固形物的水溶液,再向该水溶液中添加水溶性成分鲸蜡硬脂基葡糖苷、甲基葡萄糖苷二油酸酯和甘油,搅拌均匀后加热至70-80℃,得到水相;将鲸蜡硬脂醇、硬脂酸甘油酯、角鲨烷、肉豆蔻酸异丙酯、异壬酸异壬酯、羊毛脂衍生物、橄榄油、甜杏仁油、维生素E、植物精油和防腐剂混合并搅拌,加热至70-80℃,搅拌均匀,得到油相,待用;然后将所述的水相缓慢倒入所述的油相中,得到A组分,顺时针搅拌10-30min,待该A组分的温度降至45-55℃时,加入B组分铁皮石斛醇质体混悬液,A组分和B组分的体积比为(0.5-1):
(3-5),搅拌均匀即得到保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液。
[0014] 与现有技术相比,本发明的优点在于:
[0015] (1)本发明公开的保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液,活性成分积累量高,制备工艺简单,原料安全,对皮肤无刺激,具有显著维持或恢复皮肤弹性、减少或修复皮肤产生的细纹、抑制脂褐素的沉积、抗紫外线辐射以及减缓皮肤衰老功效,其可有效抑制紫外线照射所造成的皮肤光老化及日光晒斑的形成。
[0016] (2)本发明公开的铁皮石斛护肤乳液中含有铁皮石斛醇质体,其是一种超微型囊泡载体,该醇质体具有良好的超变形性,在皮肤水合压力下,醇质体可以携带内容物透过比其自身小1/5~1/10的小孔,能够快速进入皮肤深层,是方便铁皮石斛提取液有效成分渗透到皮肤内的有效传输载体,解决了现有护肤品普遍存在的渗透能力差的问题,提高了铁皮石斛有效成分的经皮渗透效果。

附图说明

[0017] 图1为实施例中铁皮石斛护肤乳液对DPPH自由基的清除能力检测结果;
[0018] 图2为实施例中铁皮石斛护肤乳液对ABTS自由基的清除能力检测结果;
[0019] 图3为实施例中光老化模型造模结束时后六组小鼠皮肤HE切片的组织形态(×200);
[0020] 图4为实施例中铁皮石斛护肤乳液对皮肤水分保湿作用的考察结果;
[0021] 图5为实施例中铁皮石斛护肤乳液对皮肤油分保持作用的考察结果。

具体实施方式

[0022] 以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
[0023] 实施例一的保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液,由A组分和B组分组成,A组分和B组分的体积比为0.8:5;A组分的质量百分比组成包括:鲸蜡硬脂基葡糖苷1.5wt%,甲基葡萄糖苷二油酸酯1.2wt%,鲸蜡硬脂醇2wt%,硬脂酸甘油酯2.2wt%,角鲨烷3wt%,肉豆蔻酸异丙酯2wt%,异壬酸异壬酯1.8wt%,羊毛脂衍生物1.6wt%,橄榄油3wt%,甜杏仁油5wt%,维生素E 0.5wt%,甘油5wt%,植物精油0.2wt%,防腐剂0.25wt%,余量为铁皮石斛提取物固形物的水溶液,以该水溶液的质量计,该水溶液中含有3wt%的铁皮石斛提取物固形物;B组分为铁皮石斛醇质体混悬液,铁皮石斛醇质体混悬液的质量百分比组成包括:铁皮石斛提取物固形物2.5wt%,卵磷脂5wt%,胆固醇0.2wt%,乙醇32wt%,维生素E 
0.06wt%,Montanov 82乳化剂0.28wt%,余量为水;该保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液的制备方法包括以下步骤:
[0024] (1)称取准备各种原料;
[0025] (2)铁皮石斛提取物固形物的制备:将铁皮石斛鲜条与纯净水按照1:15的重量比混合后,经多功能破壁机浸提三次,每次在4500r/min转速下离心20min,浸提后合并提取上清液,得到铁皮石斛提取液,将铁皮石斛提取液平摊至白瓷盘中,再将白瓷盘置于烘箱中进行热风干燥,干燥温度为90℃,干燥时间为4h,干燥后即得到铁皮石斛提取物固形物;
[0026] (3)铁皮石斛醇质体混悬液的制备:称取各原料,将卵磷脂、胆固醇、维生素E和Montanov 82乳化剂溶解于丙酮中,通过减压旋转蒸发除去有机溶剂形成均匀薄膜,再在真空干燥箱内彻底挥尽有机溶剂后得到磷脂膜;然后将铁皮石斛提取物固形物溶于24-45%的乙醇水溶液中,再加入到磷脂膜中进行水化,形成包封有铁皮石斛醇质体的分散液,超声分散后,先后经0.45μm、0.22μm的微孔滤膜过滤整粒,即得到铁皮石斛醇质体混悬液;
[0027] (4)取铁皮石斛提取物固形物溶于水中,得到铁皮石斛提取物固形物含量为3wt%的铁皮石斛提取物固形物的水溶液,再向该水溶液中添加水溶性成分鲸蜡硬脂基葡糖苷、甲基葡萄糖苷二油酸酯和甘油,搅拌均匀后加热至80℃,得到水相;将鲸蜡硬脂醇、硬脂酸甘油酯、甲基葡萄糖苷二油酸酯、角鲨烷、肉豆蔻酸异丙酯、异壬酸异壬酯、羊毛脂衍生物、橄榄油、甜杏仁油、维生素E、植物精油和防腐剂混合并搅拌,加热至80℃,搅拌均匀,得到油相,待用;然后将水相缓慢倒入油相中,得到A组分,顺时针搅拌10-30min,待该A组分的温度降至50℃时,加入B组分铁皮石斛醇质体混悬液,A组分和B组分的体积比为0.8:5,搅拌均匀即得到实施例一的保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液。
[0028] 实施例二的保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液,由A组分和B组分组成,A组分和B组分的体积比为1:5;A组分的质量百分比组成包括:鲸蜡硬脂基葡糖苷1.3wt%,甲基葡萄糖苷二油酸酯2.7wt%,鲸蜡硬脂醇1wt%,硬脂酸甘油酯3.5wt%,角鲨烷4.4wt%,异壬酸异壬酯0.7wt%,羊毛脂衍生物0.5wt%,橄榄油1.2wt%,甜杏仁油1.5wt%,维生素E 0.1wt%,甘油8wt%,植物精油0.1wt%,防腐剂0.5wt%,余量为铁皮石斛提取物固形物的水溶液,以该水溶液的质量计,该水溶液中含有2wt%的铁皮石斛提取物固形物;B组分为铁皮石斛醇质体混悬液,铁皮石斛醇质体混悬液的质量百分比组成包括:铁皮石斛提取物固形物3wt%,卵磷脂4.5wt%,乙醇43wt%,维生素E 0.03wt%,Montanov 202乳化剂
0.5wt%,余量为水;该保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液的制备方法包括以下步骤:
[0029] (1)称取准备各种原料;
[0030] (2)铁皮石斛提取物固形物的制备:将铁皮石斛鲜条与纯净水按照1:15的重量比混合后,经多功能破壁机浸提三次,每次在4500r/min转速下离心20min,浸提后合并提取上清液,得到铁皮石斛提取液,将铁皮石斛提取液平摊至白瓷盘中,在真空度为0.9MPa的环境下,以60℃的干燥温度真空干燥24h,干燥后即得到铁皮石斛提取物固形物;
[0031] (3)铁皮石斛醇质体混悬液的制备:称取各原料,将卵磷脂、胆固醇、维生素E和Montanov 202乳化剂溶解于75-95%的乙醇中,得到混合液;将铁皮石斛提取物固形物溶于水中,得到铁皮石斛水相,再于室温、密闭条件下边搅拌边将混合液缓慢注入铁皮石斛水相中,搅拌,先后经0.45μm、0.22μm的微孔滤膜过滤整粒,即得到铁皮石斛醇质体混悬液;
[0032] (4)取铁皮石斛提取物固形物溶于水中,得到铁皮石斛提取物固形物含量为2wt%的铁皮石斛提取物固形物的水溶液,再向该水溶液中添加水溶性成分鲸蜡硬脂基葡糖苷、甲基葡萄糖苷二油酸酯和甘油,搅拌均匀后加热至78℃,得到水相;将鲸蜡硬脂醇、硬脂酸甘油酯、角鲨烷、肉豆蔻酸异丙酯、异壬酸异壬酯、羊毛脂衍生物、橄榄油、甜杏仁油、维生素E、植物精油和防腐剂混合并搅拌,加热至78℃,搅拌均匀,得到油相,待用;然后将水相缓慢倒入油相中,得到A组分,顺时针搅拌10-30min,待该A组分的温度降至45℃时,加入B组分铁皮石斛醇质体混悬液,A组分和B组分的体积比为1:5,搅拌均匀即得到实施例二的保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液。
[0033] 实施例三的保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液,由A组分和B组分组成,A组分和B组分的体积比为0.6:4;A组分的质量百分比组成包括:鲸蜡硬脂基葡糖苷2.1wt%,甲基葡萄糖苷二油酸酯3wt%,鲸蜡硬脂醇2.5wt%,硬脂酸甘油酯1.7wt%,角鲨烷2.9wt%,肉豆蔻酸异丙酯4.9wt%,羊毛脂衍生物1.8wt%,橄榄油4.5wt%,甜杏仁油6wt%,维生素E 0.8wt%,甘油7wt%,植物精油0.25wt%,防腐剂0.1wt%,余量为铁皮石斛提取物固形物的水溶液,以该水溶液的质量计,该水溶液中含有4wt%的铁皮石斛提取物固形物;B组分为铁皮石斛醇质体混悬液,铁皮石斛醇质体混悬液的质量百分比组成包括:铁皮石斛提取物固形物1.5wt%,卵磷脂2.3wt%,胆固醇0.3wt%,乙醇30wt%,维生素E 0.1wt%,Prolipid 
131乳化剂0.3wt%,余量为水;该保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液的制备方法包括以下步骤:
[0034] (1)称取准备各种原料;
[0035] (2)铁皮石斛提取物固形物的制备:将铁皮石斛鲜条与纯净水按照1:15的重量比混合后,经多功能破壁机浸提三次,每次在4500r/min转速下离心20min,浸提后合并提取上清液,得到铁皮石斛提取液,将铁皮石斛提取液平摊至表面皿上,置于-80℃下冷冻干燥72h,干燥后即得到铁皮石斛提取物固形物;
[0036] (3)铁皮石斛醇质体混悬液的制备:称取各原料,将卵磷脂、胆固醇、维生素E和Prolipid 131乳化剂溶解于75-95%的乙醇中,得到混合液;将铁皮石斛提取物固形物溶于水中,得到铁皮石斛水相,再于室温、密闭条件下边搅拌边将混合液缓慢注入铁皮石斛水相中,搅拌,先后经0.45μm、0.22μm的微孔滤膜过滤整粒,即得到铁皮石斛醇质体混悬液;
[0037] (4)取铁皮石斛提取物固形物溶于水中,得到铁皮石斛提取物固形物含量为4wt%的铁皮石斛提取物固形物的水溶液,再向该水溶液中添加水溶性成分鲸蜡硬脂基葡糖苷、甲基葡萄糖苷二油酸酯和甘油,搅拌均匀后加热至70℃,得到水相;将鲸蜡硬脂醇、硬脂酸甘油酯、角鲨烷、肉豆蔻酸异丙酯、异壬酸异壬酯、羊毛脂衍生物、橄榄油、甜杏仁油、维生素E、植物精油和防腐剂混合并搅拌,加热至70℃,搅拌均匀,得到油相,待用;然后将水相缓慢倒入油相中,得到A组分,顺时针搅拌10-30min,待该A组分的温度降至50℃时,加入B组分铁皮石斛醇质体混悬液,A组分和B组分的体积比为0.6:4,搅拌均匀即得到实施例三的保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液。
[0038] 实施例四的保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液,由A组分和B组分组成,A组分和B组分的体积比为0.5:3;A组分的质量百分比组成包括:鲸蜡硬脂基葡糖苷4.8wt%,甲基葡萄糖苷二油酸酯4.5wt%,鲸蜡硬脂醇3wt%,硬脂酸甘油酯4.6wt%,角鲨烷2wt%,肉豆蔻酸异丙酯3.1%,异壬酸异壬酯8.4%,羊毛脂衍生物0.2wt%,橄榄油8wt%,甜杏仁油7.5%,维生素E1wt%,甘油10wt%,植物精油0.15wt%,防腐剂0.45wt%,余量为铁皮石斛提取物固形物的水溶液,以该水溶液的质量计,该水溶液中含有2.5wt%的铁皮石斛提取物固形物;B组分为铁皮石斛醇质体混悬液,铁皮石斛醇质体混悬液的质量百分比组成包括:铁皮石斛提取物固形物3wt%,卵磷脂4.7wt%,胆固醇0.1wt%,乙醇35wt%,E-Inspire 343乳化剂0.2wt%,余量为水;该保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液的制备方法包括以下步骤:
[0039] (1)称取准备各种原料;
[0040] (2)铁皮石斛提取物固形物的制备:将铁皮石斛鲜条与纯净水按照1:15的重量比混合后,经多功能破壁机浸提三次,每次在4500r/min转速下离心20min,浸提后合并提取上清液,得到铁皮石斛提取液,将铁皮石斛提取液稀释4倍后在喷雾干燥机中进行喷雾干燥,喷雾干燥机的进风温度为200℃,出风温度为80℃,干燥后即得到铁皮石斛提取物固形物;
[0041] (3)铁皮石斛醇质体混悬液的制备:称取各原料,将卵磷脂、胆固醇、维生素E和E-Inspire 343乳化剂溶解于丙酮中,通过减压旋转蒸发除去有机溶剂形成均匀薄膜,再在真空干燥箱内彻底挥尽有机溶剂后得到磷脂膜;然后将铁皮石斛提取物固形物溶于24-45%的乙醇水溶液中,再加入到磷脂膜中进行水化,形成包封有铁皮石斛醇质体的分散液,超声分散后,先后经0.45μm、0.22μm的微孔滤膜过滤整粒,即得到铁皮石斛醇质体混悬液;
[0042] (4)取铁皮石斛提取物固形物溶于水中,得到铁皮石斛提取物固形物含量为2.5wt%的铁皮石斛提取物固形物的水溶液,再向该水溶液中添加水溶性成分鲸蜡硬脂基葡糖苷、甲基葡萄糖苷二油酸酯和甘油,搅拌均匀后加热至75℃,得到水相;将鲸蜡硬脂醇、硬脂酸甘油酯、角鲨烷、肉豆蔻酸异丙酯、异壬酸异壬酯、羊毛脂衍生物、橄榄油、甜杏仁油、维生素E、植物精油和防腐剂混合并搅拌,加热至75℃,搅拌均匀,得到油相,待用;然后将水相缓慢倒入油相中,得到A组分,顺时针搅拌10-30min,待该A组分的温度降至40℃时,加入B组分铁皮石斛醇质体混悬液,A组分和B组分的体积比为0.5:3,搅拌均匀即得到实施例四的保湿抗氧化的铁皮石斛护肤乳液。
[0043] DPPH通常以稳定的醇自由基的形式存在,DPPH自由基清除能力也是最常见的体外抗氧化体系。将实施例一~实施例四的铁皮石斛护肤乳液稀释后,检测其对DPPH自由基的清除能力,结果见图1。从图1可见,实施例一~实施例四的铁皮石斛护肤乳液对DPPH自由基的清除率整体表现出一定的差异,但是整体均表现出较好的DPPH自由基清除能力,差异性较小,表明实施例一~实施例四的铁皮石斛护肤乳液具有极好的抗氧化活性。
[0044] ABTS+·能形成稳定的水溶性自由基,ABTS+·的清除能力是体外常见的抗氧化评价体系。将实施例一~实施例四的铁皮石斛护肤乳液稀释后,检测其对ABTS自由基的清除能力,结果见图2。由图2可知,随着铁皮石斛护肤乳液浓度的升高,其对ABTS自由基的清除作用逐渐升高,但是四个实施例的护肤乳液整体自由基清除能力表现出一定的差异性,整体表现为:实施例三>实施例四>实施例二>实施例一。
[0045] 以实施例一的铁皮石斛护肤乳液为例,对其进行抗小鼠皮肤光损伤试验、体内水分保湿能力和油分保持能力实验。
[0046] 1、皮肤光损伤试验
[0047] 将54只ICR小鼠,随机分为6组:正常组、对照组、VE涂抹组、低剂量乳液涂抹组、中剂量乳液涂抹组、高剂量乳液涂抹组,其中:正常组不被紫外线照射,对照组紫外线照射、VE涂抹组涂抹VE并紫外线照射(VE涂抹量为500mg/kg),低剂量涂抹组涂抹铁皮石斛乳液并紫外线照射(乳液涂抹量为100mg/kg),中剂量涂抹组涂抹铁皮石斛乳液并紫外线照射(乳液涂抹量为250mg/kg),高剂量涂抹组涂抹铁皮石斛乳液并紫外线照射(乳液涂抹量为500mg/kg)。
[0048] 实验开始前,剪刀修剪小鼠表皮毛发,脱毛膏脱毛,模拟日光对脱毛ICR小鼠进行紫外灯照射,造小鼠光损伤模型,照射前按照上述给药剂量提前0.5h涂抹,照射强度为:紫外线A灯管两根(2.86μw/cm2)、紫外线B灯管一根(175μw/cm2),照射时间为:初始每天1h,三天后每天2h,一周后每天3h,以后保持每天5h,直至对照组小鼠皮肤出现增厚,出现宽而深的皱纹,大约需要连续照射10周,照射结束。在25℃室内环境下饲养,每天给予小鼠自由饮食与饮水,期间无死亡情况。实验动物按组别分笼,在25℃室内环境下饲养,造光老化模型。实验期间,每天给予小鼠同样的自由饮食与饮水。
[0049] 光老化模型造模结束时,观察紫外线照射对ICR小鼠背部脱毛皮肤的整体影响:观察发现,正常组小鼠皮肤纹理正常,皮肤红润有光泽,无皱纹与对应的色素沉积现象;对照组小鼠皮肤呈现团块状堆积,明显可见弹性降低与黑色素沉积,同时皮肤无光泽,表现出典型的皮肤光老化临床症状,说明小鼠光老化模型造模成功;VE涂抹组小鼠皮肤较对照组皮肤光泽度有所改善,且少见皮肤皱纹团块状堆积现象,表面仅有少量的色素沉着;低剂量乳液涂抹组小鼠皮肤较对照组皮肤光泽度有所改善,少见团块状堆积现象,与VE涂抹结果相似,也有少许皮肤色素沉积现象;中剂量乳液涂抹组小鼠皮肤与高剂量乳液涂抹组小鼠皮肤较对照组小鼠皮肤显著性改善,小鼠皮肤光泽度显著提高,且皮肤表面无显著性皱纹与皮肤团块状堆积,表现出较好的光老化损伤修复作用,表明实施例一~实施例四的铁皮石斛护肤乳液具有很好的光损伤修复功能。
[0050] 光老化模型造模结束时,对六组小鼠进行皮肤HE切片,观察小鼠光损伤的皮肤组织形态,结果如图3所示。图3中,a为正常组,b为对照组,c为VE涂抹组,d为低剂量乳液涂抹组,e为中剂量乳液涂抹组,f为高剂量乳液涂抹组。由图3可知,正常组小鼠皮肤各层结构完整,相对表皮与真皮连接清楚,表皮厚度适中,真皮无增生,且对应的胶原纤维束分布均匀,没有断裂;对照组小鼠皮肤表皮明显增厚,皮肤结构分层不清晰,真皮层显著性增生,这与上述小鼠宏观观察结果小鼠皮肤弹性变化一致,一系列的组织形态结构均表明小鼠光老化模型造模成功;VE涂抹组小鼠与低剂量乳液涂抹组小鼠较对照组小鼠相比,表现出一定的光损伤修复作用,首先皮肤真皮层厚度较对照组明显降低,同时对应的胶原纤维束分布较对照组也有很大的改善;中剂量乳液涂抹组小鼠与高剂量乳液涂抹组小鼠的皮肤则表现出较好的光损伤修复效果,也表明实施例一~实施例四的铁皮石斛护肤乳液具有很好的光损伤修复功能。
[0051] 2、体内水分保湿能力实验
[0052] 将18只ICR小鼠,随机分为2组:对照组未涂抹铁皮石斛护肤乳液,实验组涂抹铁皮石斛护肤乳液,考察实施例一的铁皮石斛护肤乳液对皮肤水分保湿作用。图4为铁皮石斛护肤乳液对皮肤水分保湿作用的考察结果。从图4可知,在护肤乳液涂抹初期,实验组的小鼠皮肤表面水分含量大幅升高,由涂抹前的30.6%升至61.6%,有效改善了皮肤水分含量,表现出很强的皮肤保湿作用,表明铁皮石斛护肤乳液具有良好的水分保湿效果。从时间轴上看,实验组小鼠的皮肤水分始终高于对照组小鼠,表现出较强的皮肤水分保湿功效。
[0053] 3、油分保持能力实验将18只ICR小鼠,随机分为2组:对照组未涂抹铁皮石斛护肤乳液,实验组涂抹铁皮石斛护肤乳液,考察实施例一的铁皮石斛护肤乳液对皮肤油分保持作用。图5为铁皮石斛护肤乳液对皮肤油分保持作用的考察结果。从图5可知,在护肤乳液涂抹初期,实验组的小鼠皮肤表面油分含量大幅升高,由涂抹前的14.8%升至27.7%,且实验组小鼠的皮肤油分含量始终高于对照组小鼠,表现出良好的皮肤油分保持功效。