一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法

摘要

本发明公开了一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法，它包括：1）将一定量的镁的前驱体溶解于有机溶剂中，加入纺丝助剂，形成纺丝溶胶；2）取步骤1）的纺丝溶胶进行静电纺丝，得到原始的复合纳米纤维；3）将步骤2）得到的原始的复合纳米纤维进行热处理后，自然冷却即可得到氟化镁纳米纤维。本发明通过采用一锅法直接制备氟化镁纳米纤维，无需后续氟化处理，并以其独特的结构特点在氟化工领域展现出良好的催化活性；此发明过程简单易行，纤维直径可控，重复性良好，成本较低。

权利要求

1.一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法，其特征在于包括如下步骤：

1）前驱体溶液的制备：将镁的前驱体溶于有机溶剂中，磁力搅拌使其溶解后得到溶液，将含氟聚合物加入到该溶液中，磁力搅拌并水浴加热至含氟聚合物完全溶解；然后加入含官能团聚合物，加热搅拌至含官能团聚合物完全溶解，移至常温继续搅拌12-20h，静置或超声除去气泡，得黄色透明的均相溶液，即得前驱体纺丝液，镁的前驱体为四水乙酸镁、六水硝酸镁、六水氯化镁或柠檬酸镁，含官能团聚合物为PVP、PVA或PAN；

2）将步骤1）得到的前驱体纺丝液转移至注射器中进行静电纺丝，针头型号为18-23G，其电压为7.5-30kv下，纺丝液的推进速率为0.2-5 mL/h，接收距离为8-25cm，纺丝温度为

10-38℃，相对湿度为20-60%，得到原始复合纤维；

3）将步骤2）中的原始复合纤维进行热处理：

a、将步骤2）原始复合纤维置于鼓风干燥箱中干燥除去复合纤维中残留的有机溶剂；

b、将干燥后的复合纤维置于215-220℃鼓风干燥箱中进行预氧化；

c、将预氧化后的复合纤维在煅烧气氛中进行煅烧处理，以升温速率为1-5℃/min升温至450-850℃，并在该焙烧温度下保持4-10h，然后自然降温，即得氟化镁纳米纤维。

2.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法，特征在于步骤1）中的有机溶剂为DMF、DMAc、NMP或DMF、DMAc、NMP中的任意一种与丙酮的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法，其特征在于步骤1）中的含氟聚合物为PVDF、PTFE、PVF、PTrFE或P(VDF-HFP)中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法，其特征在于步骤1）中含氟聚合物与镁的前驱体的质量比为0.25-3.5：1，含官能团聚合物与镁的前驱体的质量比为0.5-4.5:1。

5.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法，其特征在于步骤3 ）原始复合纤维置于鼓风干燥箱中于110℃下干燥3-10h，至有机溶剂除完。

6.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法，其特征在于步骤3）中预氧化后的复合纤维进行煅烧处理，煅烧气氛为空气、氮气、CO2、臭氧或氮氧化物。

7.根据权利要求1所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法，其特征在于得到的氟化镁纳米纤维的纤维直径为60nm-1000nm。

说明书

一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法

技术领域

[0001] 本发明属于一种金属氟化物的纳米纤维的制备方法，特别是一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法。

背景技术

[0002] 静电纺丝是聚合物溶液或熔体在静电作用下进行喷射拉伸而获得微纳米级纤维的纺丝方法。静电纺丝法是目前能够直接连续制备纳米纤维唯一有效的方法。通过静电纺丝法制得的纳米纤维具有比表面积大、孔隙率高、长径比大、力学性能好等优点，许多材料包括聚合物、生物大分子以及金属无机物都可以通过静电纺丝成功制备纳米纤维，因此吸引了人们在众多领域对静电纺丝纳米纤维进行广泛地研究 ，并在多领域得到应用。

[0003] 氟化镁(MgF2)是一种新型固体酸材料，在氟化工领域由于其良好的耐腐蚀性，可以作为催化剂或载体应用于氟氯交换、脱氯化氢、脱（加）氢和异构化反应等多种反应体系。目前，但由于在催化反应中容易产生积碳和烧结导致催化剂失活，影响催化剂寿命。小尺寸的纳米颗粒可以抑制积碳但是易烧结，故急需开发出一种纤维状的纳米级金属氟化物催化剂既可以抑制积碳又可以防止烧结导致晶粒度长大而造成的失活问题。

[0004] 目前，基于静电纺丝技术制备出无机金属金属氟化物纳米纤维并不常见，而制备氟化镁纳米纤维更是未见报道。董相廷等[CN101798056]通过静电纺丝技术制备出LaF3 /LaOF复合纳米纤维 ，并对其进行了表征。专利CN102660807通过静电纺丝得到了Y2O3纳米纤维后经双坩埚氟化最终得到YF3纳米纤维。专利CN201010550196等通过静电纺丝利用三氟乙酸钇成功制备了YOF纳米纤维，后经氟化氢铵氟化制备出YF3纳米纤维。

[0005] 由此可见，通常金属氟化物纳米纤维通常通过纺丝制备氧化物纤维，然后对氧化物纤维进行后续氟化而制得。本发明采用含氟聚合物进行纺丝，利用含氟聚合物作为氟源，在焙烧过程中分解释放氟，从而原位氟化金属而一步制得金属氟化物纳米纤维。

发明内容

[0006] 针对现有技术中存在的上述问题，本发明要解决的技术问题是提供一种纳米直径可控的基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法。

[0007] 所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法，其特征在于包括如下步骤：

[0008] 1）前驱体溶液的制备：将镁的前驱体溶于有机溶剂中，磁力搅拌使其溶解后得到溶液，将含氟聚合物加入到该溶液中，磁力搅拌并水浴加热至含氟聚合物完全溶解；然后加入含官能团聚合物，加热搅拌至含官能团聚合物完全溶解，移至常温继续搅拌12-20h，静置或超声除去气泡，得黄色透明的均相溶液，即得前驱体纺丝液；

[0009] 2）将步骤1）得到的前驱体纺丝液转移至注射器中进行静电纺丝，针头型号为18-23G，其电压为7.5-30kv下，纺丝液的推进速率为0.2-5 mL/h，接收距离为8-25cm，纺丝温度为10-38℃，相对湿度为20-60%，得到原始复合纤维；

[0010] 3）将步骤2）中的原始复合纤维进行热处理：

[0011] a、将步骤2）原始复合纤维置于鼓风干燥箱中干燥除去复合纤维中残留的有机溶剂；

[0012] b、将干燥后的复合纤维置于215-220℃鼓风干燥箱中进行预氧化；

[0013] c、将预氧化后的复合纤维在煅烧气氛中进行煅烧处理，以升温速率为1-5℃/min升温至450-850℃，并在该焙烧温度下保持4-10h，然后自然降温，即得氟化镁纳米纤维。

[0014] 所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法，其特征在于步骤1）中镁的前驱体为四水乙酸镁、六水硝酸镁、六水氯化镁或柠檬酸镁。

[0015] 所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法，特征在于步骤1）中的有机溶剂为DMF、DMAc、NMP或DMF、DMAc、NMP中的任意一种与丙酮的混合物。

[0016] 所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法，其特征在于步骤1）中的含氟聚合物为PVDF、PTFE、PVF、PTrFE或P(VDF-HFP)中的一种或几种。

[0017] 所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法，其特征在于步骤1）中的含官能团聚合物为PVP、PVA或PAN。

[0018] 所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法，其特征在于步骤1）中含氟聚合物与镁的前驱体的质量比为0.25-3.5：1，含官能团聚合物与镁的前驱体的质量比为0.5-4.5:1。

[0019] 所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法，其特征在于步骤2）原始复合纤维置于鼓风干燥箱中于110℃下干燥3-10h，至有机溶剂除完。

[0020] 所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法，其特征在于步骤3）中预氧化后的复合纤维进行煅烧处理，煅烧气氛为空气、氮气、CO2、臭氧或氮氧化物。

[0021] 所述的一种基于静电纺丝技术制备氟化镁纳米纤维的方法，其特征在于得到的氟化镁纳米纤维的纤维直径为60nm-1000nm。

[0022] 通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

[0023] 1）本发明通过静电场作用形成纤维，静电纺丝法即聚合物喷射静电拉伸纺丝法，与传统方法截然不同，首先将纺丝液或熔体带上几千至上万伏高压静电，带电的纺丝液滴在电场力的作用下在毛细管的Taylor锥顶点被加速，当电场力足够大时，纺丝液液滴克服表面张力形成喷射细流，细流在喷射过程中溶剂（例如：DMF或DMAc或NMP）挥发，聚合物携带着镁的前驱体在电场力的作用下被拉伸成原始复合纤维，最终落在接收装置上，形成类似非织造布状的纤维毡，在静电纺丝过程中，液滴通常具有一定的静电压并处于一个电场当中，因此，当射流从针头末端向接收装置运动时，都会出现加速现象，从而导致了射流在电场中的拉伸；

[0024] 2）本发明将原始复合纤维分三步进行热处理第一步，将原始复合纤维膜置于鼓风干燥箱中于110℃下干燥，除去静电纺丝过程中从空气中吸收的水分和未挥发的溶剂（例如：DMF或DMAc或NMP以及任意一种与丙酮的混合物）；第二步，将干燥后的复合纤维膜在鼓风干燥箱中于220℃下进行预氧化，纤维的预氧化过程较为复杂，主要发生四种化学反应，即环化、脱氢、氧化及裂解，其中环化与脱氢反应形成了环构化反，它形成耐热梯形稳定结构，是预氧化过程的关键，如果预氧化不足，高温热处理时易使纤维产生空洞等缺陷；预氧化过分则影响纤维结构重排，因此制备具有耐热梯形稳定结构的预氧化毡，可以保证高温时，纤维不熔不燃，保持纤维的形态，热力学处于稳定状态。第三步，将预氧化后的纳米纤维膜于空气气氛中以升温速率1-5℃/min升至450-850℃/min，在此过程中原始复合纳米纤维中的有机物逐渐分解，失重；含氟聚合物分解提供氟源，含官能团聚合物的存在作用在于焙烧过程中保持纤维形貌不被破坏；升温速率不宜过快，防止有机物分解过快，失重过快而造成孔洞，或相互之间发生收缩和粘连造成纤维结构破坏，最终导致纤维疏松和不均匀；

[0025] 3）本发明将静电纺丝技术与溶胶法相结合制备出氟化镁纳米纤维，纤维直径可控制在60-1000nm，可根据需要，调变纺丝工艺参数，控制纤维直径大小，所制备得纤维具有高比表面积，热稳定好，力学性能好和连续性好等优点，可用于医学、过滤及防护、光电、能源、催化等领域。

附图说明

[0026] 图1是实施例1得到的氟化镁纤维的XRD图；

[0027] 图2是实施例2的电纺得到的MgF2后的扫描电镜观察图。

具体实施方式

[0028] 下面结合实施案例仅用于说明本发明，而不限制发明的范围，在阅读本发明内容之后，本领域的科研人员可以对本发明做出修改，但是这些等价形式的改动同样属于本申请所附权利要求书所限定的范围。

[0029] 实施例1

[0030] 将0.8g四水乙酸镁溶于15mlDMF中，磁力搅拌2h溶解得溶液，将1.0gPVDF加入到上述溶液中，水浴加热至45-65℃同时磁力搅拌至PVDF完全溶解；然后加入1.25gPVP同样的加热条件下搅拌至完全溶解，移至常温继续搅拌12h，静置或超声除去气泡，呈现黄色透明的均相溶液，即得前驱体溶液；

[0031] 将得到的前驱体纺丝液转移至注射器中进行静电纺丝，得到原始复合纤维，其针头型号：23G，电压为14kv，纺丝液推进速率为1ml/h，接收距离为18cm，纺丝温度20℃，相对湿度在50%；

[0032] 复合纤维置于鼓风干燥箱中于110℃下干燥5h，除去复合纤维中残留的DMF。将干燥后的复合纤维置于220℃鼓风干燥箱中进行预氧化。预氧化后的复合纤维在空气中进行煅烧处理，升温速率为1℃/min，煅烧温度为650℃，在焙烧温度保持5h，然后自然降温。

[0033] 通过图1的XRD图可以得出结论：原始的复合纤维经过高温处理后生成了高纯度氟化镁，本发明实施例2-10的产品的XRD图与实施例1类似，扫描电镜观察图与实施例2类似；通过扫描电镜观察发现高温处理后得到的氟化镁保持了原有的纳米纤维结构，直径大大减小且纤维保持了较好的连续性，纤维直径在80-200nm之间，成分氟化镁含量在99%以上，含有极少量的C。

[0034] 实施例2

[0035] 将1.25g四水乙酸镁溶于20mlDMF中，磁力搅拌2h溶解后，将1.25gPVDF加入到上述溶液中，水浴加热至45-65℃同时磁力搅拌至PVDF完全溶解；然后加入1.5gPVP同样的加热条件下搅拌至完全溶解，移至常温继续搅拌20h，静置或超声除去气泡，呈现黄色透明的均相溶液，即得前驱体溶液；

[0036] 将得到的前驱体纺丝液转移至注射器中进行静电纺丝，针头型号：23G，电压为16kv，纺丝液推进速率为0.8ml/h，接收距离为18cm，纺丝温度18℃，相对湿度在55%之间；

[0037] 复合纤维置于鼓风干燥箱中于110℃下干燥5h，除去复合纤维中残留的DMF，将干燥后的复合纤维置于220℃鼓风干燥箱中进行预氧化。预氧化后的复合纤维在空气中进行煅烧处理，煅烧温度为650℃，升温速率为2℃/min,在焙烧温度保持5h，然后自然降温；

[0038] 通过XRD实验发现原始的复合纤维经过高温处理后生成了高纯度氟化镁。如图2所示，通过扫描电镜观察发现高温处理后得到的氟化镁保持了原有的纳米纤维结构，直径大大减小且纤维保持了较好的连续性，纤维直径在150-250nm之间（附图2），成分氟化镁含量在99%以上，含有极少量的C。

[0039] 实施例3

[0040] 将1.0g六水氯化镁溶于18mlDMF中，磁力搅拌2h溶解后，将1.34gPVDF加入到上述溶液中，水浴加热至45-65℃同时磁力搅拌至PVDF完全溶解；然后加入1.25gPAN同样的加热条件下搅拌至完全溶解，移至常温继续搅拌15h，静置或超声除去气泡，呈现黄色透明的均相溶液，即得前驱体溶液；

[0041] 将得到的前驱体纺丝液转移至注射器中进行静电纺丝，针头型号：23G，电压为20kv，纺丝液推进速率为1ml/h，接收距离为15cm，纺丝温度25℃，相对湿度在45%之间；

[0042] 复合纤维置于鼓风干燥箱中于110℃下干燥12h，除去复合纤维中残留的DMF。将干燥后的复合纤维置于220℃鼓风干燥箱中进行预氧化。预氧化后的复合纤维在空气中进行煅烧处理，煅烧温度为550℃，升温速率为1℃/min,在焙烧温度保持10h，然后自然降温。；

[0043] 通过XRD表征发现原始的复合纤维经过高温处理后生成了高纯度氟化镁，通过扫描电镜观察发现高温处理后得到的氟化镁保持了原有的纳米纤维结构，直径大大减小且纤维保持了较好的连续性，纤维直径在100-220nm之间，成分氟化镁含量在99%以上，含有极少量的C。

[0044] 实施例4

[0045] 将0.8g六水氯化镁溶于12mlDMAc中，磁力搅拌2h溶解后，将1.2gP(VDF-HPF)加入到上述溶液中，水浴加热至45-65℃同时磁力搅拌至P(VDF-HPF)完全溶解；然后加入1.0gPVP同样的加热条件下搅拌至完全溶解，移至常温继续搅拌18h，静置或超声除去气泡，呈现黄色透明的均相溶液，即得前驱体溶液；

[0046] 将得到的前驱体纺丝液转移至注射器中进行静电纺丝，针头型号：22G，电压为15.5kv，纺丝液推进速率为1ml/h，接收距离为18cm，纺丝温度20℃，相对湿度在40%之间；

[0047] 复合纤维置于鼓风干燥箱中于110℃下干燥5h，除去复合纤维中残留的DMF。将干燥后的复合纤维置于220℃鼓风干燥箱中进行预氧化。预氧化后的复合纤维在空气中进行煅烧处理，煅烧温度为850℃，升温速率为2.5℃/min,在焙烧温度保持10h，然后自然降温；

[0048]  通过XRD表征发现原始的复合纤维经过高温处理后生成了高纯度氟化镁，通过扫描电镜观察发现高温处理后得到的氟化镁保持了原有的纳米纤维结构，直径大大减小且纤维保持了较好的连续性，纤维直径在80-160nm之间，成分氟化镁含量在99%以上，含有极少量的C。

[0049] 实施例5

[0050]  将1.2g四水乙酸镁溶于15mlNMP和3ml丙酮的混合溶剂中，磁力搅拌2h溶解后，将1.25gPVDF加入到上述溶液中，水浴加热至45-65℃同时磁力搅拌至PVDF完全溶解；然后加入1.5gPVP同样的加热条件下搅拌至完全溶解，移至常温继续搅拌12h，静置或超声除去气泡，呈现黄色透明的均相溶液，即得前驱体溶液；

[0051] 将得到的前驱体纺丝液转移至注射器中进行静电纺丝，针头型号：22G，电压为18kv，纺丝液推进速率为0.6ml/h，接收距离为18cm，纺丝温度24℃，相对湿度48%；

[0052] 复合纤维置于鼓风干燥箱中于110℃下干燥5h，除去复合纤维中残留的DMF。将干燥后的复合纤维置于240℃鼓风干燥箱中进行预氧化。预氧化后的复合纤维在空气中进行煅烧处理，煅烧温度为550℃，升温速率为1℃/min,在焙烧温度保持10h，然后自然降温；

[0053] 通过XRD表征发现原始的复合纤维经过高温处理后生成了高纯度氟化镁，通过扫描电镜观察发现高温处理后得到的氟化镁保持了原有的纳米纤维结构，纤维表面更光滑，分布更均匀，直径大大减小且纤维保持了较好的连续性，纤维直径在100-150nm之间，成分氟化镁含量在99%以上，含有极少量的C。

[0054] 实施例6

[0055] 将1.34g六水氯化镁溶于16mlNMP和2ml丙酮中，磁力搅拌2h溶解后，将1.25gP(VDF-HFP)加入到上述溶液中，水浴加热至45-65℃同时磁力搅拌至P(VDF-HPF)完全溶解；然后加入1.5gPVA同样的加热条件下搅拌至完全溶解，移至常温继续搅拌12h，静置或超声除去气泡，呈现浅黄色透明的均相溶液，即得前驱体溶液；

[0056] 将得到的前驱体纺丝液转移至注射器中进行静电纺丝，针头型号：22G，电压为18kv，纺丝液推进速率为0.75ml/h，接收距离为20cm，纺丝温度22℃，相对湿度40%；

[0057] 复合纤维置于鼓风干燥箱中于110℃下干燥5h，除去复合纤维中残留的DMF。将干燥后的复合纤维置于220℃鼓风干燥箱中进行预氧化。预氧化后的复合纤维在空气中进行煅烧处理，煅烧温度为750℃，升温速率为5℃/min,在焙烧温度保持8h，然后自然降温；

[0058] 通过XRD表征发现原始的复合纤维经过高温处理后生成了高纯度氟化镁，通过扫描电镜观察发现高温处理后得到的氟化镁保持了原有的纳米纤维结构，直径大大减小且纤维保持了较好的连续性，纤维直径在120-220nm之间，成分氟化镁含量在99%以上，含有极少量的C。

[0059] 实施例7

[0060] 将1.5g柠檬酸镁溶于18mlDMAc和2ml丙酮中，磁力搅拌2h溶解后，将1.0gPVDF加入到上述溶液中，水浴加热至45-65℃同时磁力搅拌至PVDF完全溶解；然后加入1.25gPVP同样的加热条件下搅拌至完全溶解，移至常温继续搅拌12h，静置或超声除去气泡，呈现黄色透明的均相溶液，即得前驱体溶液；

[0061] 将得到的前驱体纺丝液转移至注射器中进行静电纺丝，针头型号：22G，电压为17.5kv，纺丝液推进速率为0.6ml/h，接收距离为16cm，纺丝温度22℃，相对湿度在35%之间；

[0062] 复合纤维置于鼓风干燥箱中于110℃下干燥5h，除去复合纤维中残留的DMF。将干燥后的复合纤维置于220℃鼓风干燥箱中进行预氧化。预氧化后的复合纤维在空气中进行煅烧处理，煅烧温度为750℃，升温速率为2℃/min,在焙烧温度保持10h，然后自然降温；

[0063] 通过XRD表征发现原始的复合纤维经过高温处理后生成了高纯度氟化镁，通过扫描电镜观察发现高温处理后得到的氟化镁保持了原有的纳米纤维结构，直径大大减小且纤维保持了较好的连续性，纤维直径在80-180nm之间，成分氟化镁含量在99%以上，含有极少量的C。

[0064] 实施例8

[0065] 将1.2g四水乙酸镁溶于12mlDMF和8mlNMP混合溶剂中，磁力搅拌2h溶解后，将1.5gPVDF加入到上述溶液中，水浴加热至45-65℃同时磁力搅拌至PVDF完全溶解；然后加入
1.5gPAN同样的加热条件下搅拌至完全溶解，移至常温继续搅拌12h，静置或超声除去气泡，呈现黄色透明的均相溶液，即得前驱体溶液；

[0066] 将得到的前驱体纺丝液转移至注射器中进行静电纺丝，针头型号：20G，电压为14kv，纺丝液推进速率为2ml/h，接收距离为15cm，纺丝温度18℃，相对湿度60%；

[0067] 复合纤维置于鼓风干燥箱中于110℃下干燥5h，除去复合纤维中残留的DMF。将干燥后的复合纤维置于240℃鼓风干燥箱中进行预氧化8h。预氧化后的复合纤维在空气中进行煅烧处理，煅烧温度为850℃，升温速率为2.5℃/min,在焙烧温度保持10h，然后自然降温；

[0068] 通过XRD表征发现原始的复合纤维经过高温处理后生成了高纯度氟化镁，通过扫描电镜观察发现高温处理后得到的氟化镁保持了原有的纳米纤维结构，直径大大减小且纤维保持了较好的连续性，纤维直径在200-350nm之间，成分氟化镁含量在99.5%以上，含有极少量的C。

[0069] 实施例9

[0070] 将0.6g硝酸镁溶于15mlDMAc中，磁力搅拌2h溶解后，将0.8gPVDF加入到上述溶液中，水浴加热至45-65℃同时磁力搅拌至PVDF完全溶解；然后加入1.5gPAN同样的加热条件下搅拌至完全溶解，移至常温继续搅拌12h，静置或超声除去气泡，呈现半透明黄色透明的均相溶液，即得前驱体溶液；

[0071] 将得到的前驱体纺丝液转移至注射器中进行静电纺丝，针头型号：23G，电压为16.5kv，纺丝液推进速率为1.2ml/h，接收距离为12cm，纺丝温度18℃，相对湿度在30-50%之间；

[0072]  复合纤维置于鼓风干燥箱中于110℃下干燥5h，除去复合纤维中残留的DMF。将干燥后的复合纤维置于220℃鼓风干燥箱中进行预氧化8 h。预氧化后的复合纤维在空气中进行煅烧处理，煅烧温度为650℃，升温速率为1℃/min,在焙烧温度保持10h，然后自然降温；

[0073] 通过XRD表征发现原始的复合纤维经过高温处理后生成了高纯度氟化镁，通过扫描电镜观察发现高温处理后得到的氟化镁保持了原有的纳米纤维结构，直径大大减小且纤维保持了较好的连续性，纤维直径在100-350nm之间，成分氟化镁含量在98%以上，含有极少量的C。

[0074] 实施例10

[0075] 将1.0g硝酸镁溶于15mlNMP和3ml丙酮混合溶剂中，磁力搅拌2h溶解后，将1.2gP(VDF-HFP)加入到上述溶液中，水浴加热至45-65℃同时磁力搅拌至P(VDF-HFP)完全溶解；然后加入1.5gPAN同样的加热条件下搅拌至完全溶解，移至常温继续搅拌12h，静置或超声除去气泡，呈现半透明黄色透明的均相溶液，即得前驱体溶液；

[0076] 将得到的前驱体纺丝液转移至注射器中进行静电纺丝，针头型号：23G，电压为18kv，纺丝液推进速率为2ml/h，接收距离为15cm，纺丝温度24℃，相对湿度在40%之间；

[0077] 复合纤维置于鼓风干燥箱中于110℃下干燥5h，除去复合纤维中残留的DMF。将干燥后的复合纤维置于220℃鼓风干燥箱中进行预氧化12h。预氧化后的复合纤维在空气中进行煅烧处理，煅烧温度为550℃，升温速率为1℃/min，在焙烧温度保持10h，然后自然降温；

[0078] 通过XRD表征发现原始的复合纤维经过高温处理后生成了高纯度氟化镁，通过扫描电镜观察发现高温处理后得到的氟化镁保持了原有的纳米纤维结构，直径大大减小且纤维保持了较好的连续性，纤维直径在100-250nm之间，成分氟化镁含量在99.5%以上，含有极少量的C。