低温系统和方法

摘要

本发明提供了一种低温样品分析系统，所述低温样品分析系统可以包括：与系统周围的环境直接物理接触的系统壳体；在系统壳体内的样品台；和在样品台与壳体之间在操作上接合的谐振频率隔离组件。还提供了一种低温样品分析系统，其包括：与支撑和包围系统的环境直接物理接触的系统壳体；在系统内并在操作上与系统的冷头联接的样品台；和隔离组件，所述隔离组件在操作上接合在由环境和/或冷头产生的谐振频率之间，所述隔离组件包括悬挂的质量块。

权利要求

1.一种低温样品分析系统，包括：与所述系统周围的环境直接物理接触的系统壳体；

在系统壳体内的样品台；和

谐振频率隔离组件，所述谐振频率隔离组件在操作上接合在样品台与壳体之间，其中所述谐振频率隔离组件包括悬挂重锤式构件的偏置机构，所述重锤式构件限定比样品台的质量大得多的质量。

2.根据权利要求1所述的低温样品分析系统，其中，偏置机构包括一个或多个盘簧。

3.根据权利要求2所述的低温样品分析系统，其中，重锤式构件通过一个或多个弹簧从系统壳体悬挂。

4.根据权利要求1所述的低温样品分析系统，其中，偏置机构包括一个或多个板簧。

5.根据权利要求4所述的低温样品分析系统，其中，重锤式构件通过一个或多个板簧被支撑在壳体内。

6.根据权利要求1所述的低温样品分析系统，其中，样品台在操作上联接到冷头。

7.根据权利要求6所述的低温样品分析系统，还包括围绕所述冷头的隔离壁。

8.根据权利要求6所述的低温样品分析系统，还包括在样品台与谐振频率隔离组件之间的隔离材料，所述冷头延伸通过隔离材料内的开口。

9.根据权利要求8所述的低温样品分析系统，其中，隔离材料支撑样品台。

10.一种用于分析低温冷却样品的方法，所述方法包括以下步骤：将样品放置在样品台上；

低温冷却样品台和样品，其中所述低温冷却样品台的步骤包括将冷头热联接到样品台；

使样品台和样品两者都与外部温度和谐振频率两者隔离，衰减低温冷却期间产生的谐振频率，其中所述衰减包括：将悬挂的重大质量块与样品台机械地相关联；

通过谐振频率隔离组件在样品台与悬挂的重大质量块之间提供隔离屏障，其中所述谐振频率隔离组件包括悬挂重锤式构件的偏置机构，所述重锤式构件限定比样品台的质量大得多的质量。

11.根据权利要求10所述的方法，还包括以下步骤：通过移动悬挂的重大质量块调节样品台的位置。

说明书

低温系统和方法

[0001] 相关申请的交叉引用

[0002] 本申请主张2016年3月11提出申请的美国临时专利申请第62/307,303号的优先权益，其中该申请的整个内容通过引用在此并入供参考。

技术领域

[0003] 本公开涉及低温系统和方法。本公开的具体实施例涉及阶段抽样的低温系统和方法中的样品台结构。

[0004] 本发明涉及到用于低温研究的系统和方法。更具体地，本发明涉及用于低温冷却样品的显微镜学和能谱学的系统和方法。

背景技术

[0005] 与低温显微镜学相关联的问题有很多。冷却系统使样品振动；保持样品的恒定温度同样具有挑战。曾试图解决这些问题，但是没有解决方案提供了在不振动且同时保持样
品温度的情况下支撑样品的可靠系统。

[0006] 一直需要一种使低温冷却样品有效地隔离冷却系统的振动同时将样品保持在稳定温度下的系统。

发明内容

[0007] 提供了一种低温样品分析系统，所述低温样品分析系统可以包括：与系统周围的环境直接物理接触的系统壳体；在系统壳体内的样品台；和在样品台与壳体之间在操作上
接合的谐振频率隔离组件。

[0008] 还提供了一种低温样品分析系统，其可以包括：与支撑和包围系统的环境直接物理接触的系统壳体；在系统内并在操作上联接到系统的冷头的样品台；和隔离组件，所述隔
离组件在操作上接合在由环境和/或冷头产生的谐振频率之间，所述隔离组件包括悬挂的
质量块。

[0009] 提供了用于分析等温冷却样品的方法，该方法包括以下步骤：将样品放置在样品台上；低温冷却样品台和样品；以及使样品台和样品两者与外部温度和谐振频率两者隔离。

附图说明

[0010] 这里公开的特征在示出了本公开的实施例的附图中进行说明。

[0011] 图1是根据本公开的实施例的低温系统的侧视立体图；

[0012] 图2是根据本公开的一实施例的图1的低温系统的顶部俯视图；

[0013] 图3是根据本公开的一实施例的图1的低温系统的侧视正视剖视图；

[0014] 图4是根据本公开的一实施例的样品支撑组件的俯视图；

[0015] 图5是根据本公开的一实施例的图4的样品支撑组件的横截面；

[0016] 图6是根据本公开的一实施例的图4的样品支撑组件的立体图；以及

[0017] 图7是根据本公开的另一实施例的另一样品支撑组件的立体图。

具体实施方式

[0018] 根据美国专利法“促进科学和有用技术的前进(第8章第1条)”的宪法目的的促进，提交本公开。

[0019] 以下参照图1‑7描述本公开的实施例。首先参照图1，示出了一示例性低温系统8。低温系统可以总体如授予Mauritsen等人、题目为“Low Vibration Cryocooled System 
for Low Temperature Microscopy and Spectroscopy Applications”的美国专利No.8,
746,008中所述的那样构造而成。

[0020] 低温系统8可以包括支撑闭环低温冷却器膨胀器单元4的支撑件3，所述闭环低温冷却器膨胀器单元4可以在操作上与样品壳体1对准。单元4可以是Sumitomo Heavy 
Industries RDK‑101D低温冷却器。

[0021] 接下来参照图2，弹簧缓冲器5可以在操作上在单元4与支撑件3之间对准。单元4可以通过波纹管2连接到样品壳体1和低温系统样品支撑件11。波纹管2的直径可以在大约
0.75英寸到大约3英寸的范围内，并且更优选地在大约1英寸到1.25英寸的范围内。

[0022] 接下来参照图3，在通常的使用中，两个刚性支撑件3和样品壳体1倚靠在光学台12或在另一刚性平面上。在至少一个实施例中，光学台12可以是Newport空气隔离台。如图所
示，系统及其壳体可以与系统周围的环境直接物理接触。例如，系统倚靠在上面的台可以将
谐振频率形式的振动提供给分析系统。分析的实验室和其中相关联的台可以由于实验室中
的分析人员而不是静态的。分析人员不能存在于机械隔离气泡中，因此由于分析人员的存
在将产生谐振频率。在其它示例中，系统周围的空气的温度可能相当大的不同于要被分析
的低温冷却样品的期望温度。

[0023] 通过顶部光学访问端口和/或通过侧部访问端口7对样品壳体1内部的低温冷却样品进行光学访问。根据示例性实施方式，样品被支撑组件11支撑，所述支撑组件相对于光学
台12将样品保持在固定位置。低温冷却器还可以通过与柔性真空波纹管2对准的单独的柔
性真空密封波纹管13连接到刚性支撑件11。温度传感器14和加热器15可以与样品附近的样
品支撑组件11在操作上相关联以允许自适应反馈回路而减小温度波动。在至少一个实施例
中，温度传感器是Lakeshore Cryogenics公司的Cernox温度传感器。

[0024] 更详细地，系统8允许样品被低温冷却并刚性安装到光学台12并与低温冷却器膨胀器单元4的轴线分离对准(被定位成远离所述轴线一距离)，从而可以实现经由顶部防问
端口6对样品壳体的顶部访问。这是一种独特的构造，其中样品偏离低温冷却器膨胀器单元
4的轴线，并远离所述低温冷却器膨胀器单元4一距离，从而通过隔离样品降低样品振动。将
低温冷却器膨胀器单元4连接到样品壳体1和刚性支撑件3的一对柔性真空波纹管2和13优
选地沿着共用轴线对准并彼此相对，使得当在波纹管2的内表面和外表面上具有差压时，不
会有净力施加在低温冷却器膨胀器单元4上。

[0025] 通过冷头20可以实现低温冷却，其中所述冷头20可以热联接到支撑组件11的样品台。具体地，低温冷却器可以手动操作，直到低温系统样品台已经达到接近由温度传感器14
测量的期望测量温度的稳定温度为止。此时，记录低温冷却器的至少一个循环的温度分布
图。基于该初始的不受控制的温度分布图，使用与低温冷却器循环同步并相对于低温冷却
器循环调节到优化温度最小化的状态的加热器15施加与记录的温度分布图成反比的加热
器数值的分布图。

[0026] 可以通过传感器14测量加热器分布图的每一个数值的剩余循环温度变化来获得加热器分布图的优化的第二阶段。使用与每一个测量的余数值成比例的加热器15施加加热
器分布图的每一个数值的校正因子。

[0027] 激光器、光学装置和显微镜可以与系统8一起使用以询问并观察冷却样品，其中所有所述冷却样品都被共用光学台支撑。系统的操作可以包括将低温冷却器膨胀器单元4冷
却到低温温度，并使用光学孔口6和/或7用于使用显微镜或其它成像装置观察样品，和使用
激光器或其它电磁能传播装置与由询问样品反回的信号的检测一起询问样品。

[0028] 本领域的技术人员将想到本公开的多个变形例。一些变形例包括倒置低温冷却器膨胀器单元4，使得该低温冷却器膨胀器单元位于光学台12的下面并向上延伸通过光学台
中的通孔，或向上延伸超过光学台12的边缘。其它变形例要求低温冷却器膨胀器单元4由与
样品壳体1定位的光学台12分开的结构支撑。此外，可以通过添加磁场、高压、RF场、或其它
类型的环境改变来改变或更改包围样品的环境。所有这些变形例旨在本公开的保护范围
内。

[0029] 支撑组件11可以被构造成作为质量偏压系统减少无源和/或有源振动。在该构造中，组件11可以减少被支撑质量上的机械能量。一般地，弹簧/质量无源和/或有源机械过滤
器的较大质量和较软弹簧导致较少的能量转移通过隔离过滤器。通过增加质量，在以下方
面可以提高整体隔离性能：对于给定弹簧刚度的更大程度的无源和/或有源隔离，和当不可
避免地在过滤器两端添加热电连接时的更大的惯性力。

[0030] 然而，大质量在低温环境中难以实现。首先，大质量通常必须被冷却到低温温度，这可能会花费非常长的时间。其次，由于系统中涉及的大热量容积，改变温度的热灵敏性被
严重阻碍(减速)。并且最后，质量偏压系统中的刚度变化和性能偏置组件可能由于其经历
了温度的大浮动而显著改变。

[0031] 本公开的支撑件11可以消除上述问题。使用有效热隔离，低温系统样品台可以刚性地连接到隔离质量，同时仍然保持热独立。有效热隔离可以例如包括任意刚性结构形状
形式的任意热电阻材料。这些系统和方法可以提供无源和有源隔离低温系统样品台以具有
相对较小的热质量以及热灵敏性，同时经历由惯性质量提供的低加速度(或高无源隔离)的
益处。此外，在室温下的质量和偏压组件的情况下，温度的波动对弹簧系统的性能影响被最
小化。

[0032] 根据本公开的系统和方法，可以获得能够防止与在通常的实验室中发现的大多数共用共振模式重叠的低谐振频率。可以通过将样品台与整个样品支撑组件隔离来增加样品
冷却速率。在样品的冷却或保持期间，通过依赖于组件的大质量的惯性而经历较低的加速
度。支撑组件可以允许冷指状部与样品台之间安装更坚硬或更厚的热连接，其可以使冷却
加快数倍。当实施本公开的样品支撑组件时，还可以提供与样品台的其它刚性连接；这种连
接可以包括有线、RF、和/或光纤连接。使用本公开的支撑组件，还可以使用闭合循环冷头。

[0033] 接下来参照图4‑6，示出了组件11的实施例。组件11可以包括壳体30，所述壳体30包括基部32和缘部31。根据示例性实施方式，壳体30可以是系统壳体并且与系统周围的环
境直接物理接触。壳体30不是必然地为整个系统的外部部分；可以是整个系统的使组件11
与外部环境分离的其它部分。

[0034] 谐振频率隔离组件34可以联接到缘部31并位于壳体30内，其中谐振频率隔离组件34联接到支撑结构36。根据示例性实施方式，结构36可以支撑样品台38，并且可以被认为是
根据示例实施例的隔离件。本公开的隔离件可以被认为是辐射屏蔽并可以认为是绝缘的。
根据示例性实施方式，隔离件可以由玻璃纤维够造而成。如图所示并根据示例性实施方式，
当与组件11的大质量相比较时，本公开的隔离件占据相对较小的质量。

[0035] 基部32可以与台12热物理接触，并且基部32以及缘部31可以由实心结构够造而成，或者可以是被对准以形成壳体30的多个件。

[0036] 谐振频率隔离组件34可以在操作上接合在样品台38与壳体30之间。组件34可以包括诸如重锤式构件(weighted member)的本体82和偏置机构84。本体82可以作为部件34、36
和38的一部分提供相当大一部分重量。该重量与偏置构件84结合可以通过抵靠缘部31拉紧
偏置机构而提供悬浮样品台38。偏置机构84被显示出联接到缘部31；然而，也可构思可选的
结构。例如，偏置机构也可以联接到基部32。偏置机构84是显示为一对弹簧；然而，也可构思
其它机构和/或结构。例如，除了所示的一个或多个盘簧悬挂本体82之外，也可以使用一个
或多个板簧支撑体82。

[0037] 本体82可以经由脚部72联接隔离件36，并且隔离件36的壁74可以将脚部72连接到盖76，所述盖76联接到台38和/或支撑台38。如可以看到的，壁74比本体82薄得多以限制本
体82与台38之间的热传导。壁74和/或隔离件36的多个部分或整体可以由诸如铝和/或玻璃
纤维复合材料的金属和/或有机材料够造而成。隔离件36可以被隔离，从而使本体82与台38
热隔开。根据示例性实施方式，本体82可以与系统周围的环境保持热动态平衡。本体82还可
以用作促进实验要求的大热质。例如，分析部件可以安装本体82或与本体82热动态地连接，
便于本体82与附加装置之间的均匀温度。

[0038] 参照图5，根据一个实施例，冷头50可以通过基部32被容纳并且与热连杆54联接，其中所述热连杆54与台38联接。连杆54可以是例如被退火的一个或多个铜带材。在该图中，
部件11被显示为具有也可以被实施的诸如辅助隔离件的辅助支撑结构52。

[0039] 根据示例性实施方式，冷头可以在操作上联接到样品台。参照图6，根据另一实施例，冷头60被设置成通过开口62，所述开口62连续延伸通过隔离件36、组件34和壳体30，以
允许头60与低温系统的其它部件的可操作联接。

[0040] 根据以上系统，样品台和/或样品可以与外部温度和谐振频率两者都隔离。因此，支撑组件可以具有在1.5Hz以下的谐振频率，从而衰减1.5Hz以上的机械能量。

[0041] 参照图7，在另一个实施例中，偏置机构84可以被联接到高度可以被调节的组件，以用于使台38与安装在台12上的部件的光学对准。例如，可以提供一种调节机构70，所述调
节机构包括联接到接合本体74的可操作调节本体72，所述接合本体可以在操作上联接到偏
置机构以升高/降低样品台。

[0042] 虽然显示了一些实施例以包括一些特征，但是申请人尤其构思到这里公开的任意特征可以一起使用或可以与本发明的任意实施例的任意其它特征组合使用。还要构思的是
任意特征可以具体地从本发明的任意实施例排除。

[0043] 根据法规法令，已经在语言上或多或少地具体地关于结构和方法特征描述了本发明的实施例。然而，要理解的是整个发明不局限于所示和/或所述的具体特征和/或实施例，
这是因为所公开的实施例包括使本发明起作用的形式。因此，在根据等效形式原则被适当
解释的所附权利要求的适当保护范围内的形式或修改中的任一个中主张本发明。