一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法，本发明的目的是解决现有的氧化镁制备方法制备的氧化镁存在比表面积小、活性差、吸附性能不显著的技术问题。本发明的技术方案是：一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法，是以海水或盐湖卤水氯化镁为镁源，碳酸钠为沉淀剂，乙醇作为结构导向剂，采用低温沉淀结晶法合成出前驱体三水碳酸镁，再在空气中煅烧得到由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁。本发明具有可操作性强、重复性好、无环境污染、可在常温下进行、易于实现工业化等优势；所制备的氧化镁微钠米材料分散性好、尺寸均一且纯度高。

权利要求

1.一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法，以海水或盐湖卤水氯化镁为镁源，碳酸钠为沉淀剂，乙醇作为结构导向剂，采用低温沉淀结晶法合成出前驱体三水碳酸镁，再在空气中煅烧得到由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁；其特征在于，具体制备步骤如下：

1)镁源的前处理：将海水或者卤水经过晒卤后所得的结晶母液过滤除去杂质、结晶物，得到含氯化镁的精制卤水；

2)沉淀结晶：将步骤1)得到的含氯化镁的精制卤水加水和乙醇配置成浓度为0.1～-1

3mol·L 的氯化镁溶液，将配置好的氯化镁溶液加入到带夹套的反应罐中，向带夹套的反应罐的夹套中通入循环水，并将其温度调节为10～40℃；在搅拌条件下向反应罐中缓慢加入与氯化镁溶液等体积的碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液与氯化镁溶液的摩尔浓度比为1:1～1.2:1，加料完毕后，继续搅拌陈化，然后过滤得到前驱体三水碳酸镁晶体；

3)焙烧：将步骤2)得到的三水碳酸镁晶体用去离子水反复洗涤3～5次后置于烘箱中，在50℃下干燥12h后取出，将干燥后的三水碳酸镁晶体置于马弗炉中，在600～800℃的温度下焙烧2h，即得到由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁。

2.根据权利要求1所述的一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法，其特征在于：步骤1)得到的含氯化镁的精制卤水中氯化镁的含量为3～4.5mol·L-1。

3.根据权利要求1所述的一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中配置氯化镁溶液时乙醇的加入量为氯化镁溶液总体积的5～30％。

4.根据权利要求1所述的一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中搅拌的转速为200～400rpm。

5.根据权利要求1所述的一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中碳酸钠溶液的加入速度为0.4～1L·h-1。

6.根据权利要求1所述的一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中的陈化时间为2～4个小时。

7.根据权利要求1所述的一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的纳米片的厚度为15～

20nm、微米棒长度为34～37μm。

说明书

一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于无机材料制备领域，具体涉及一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法。

背景技术

[0002] 伴随工农业的迅速发展，对重金属的需求量越来越大，有毒重金属对饮用水质的污染也越来越严重。其中重金属微污染一直是饮用水中危害巨大的顽固型污染。活性炭、活性氧化铝、黏土、沸石等传统吸附剂对于饮用水中重金属微污染的处理效果并不显著。近年来，氧化镁已被证实是高性能的饮用水微量重金属离子脱除媒介之一，具有低溶损、高碱性-的优良特质，因可解离出O2离子而拥有极佳的抗菌性，并且由于等电点可达12.4而对阳离子呈现出独特的静电捕捉能力。

[0003] 自海水或者盐湖卤水中提取镁，也就是以海水或卤水氯化镁为镁源进一步加工合成氧化镁是一种高质化利用镁资源的新途径。其优点有原料易得、能耗低、杂质少、制取过程便捷等，并且对我国海洋和盐湖镁资源的开发利用有着重要意义。从海水或者盐湖中提镁制备氧化镁的最常用方法是沉淀结晶法。而现有的沉淀结晶制备的氧化镁往往是微米级实心棒状，存在比表面积小、活性差、吸附性能不显著等缺点。

发明内容

[0004] 本发明的目的是解决现有的氧化镁制备方法制备的氧化镁存在比表面积小、活性差、吸附性能不显著的技术问题，提供一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法。

[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法，以海水或盐湖卤水氯化镁为镁源，碳酸钠为沉淀剂，乙醇作为结构导向剂，采用低温沉淀结晶法合成出前驱体三水碳酸镁，再在空气中煅烧得到由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁。

[0006] 进一步地，一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法，具体制备步骤如下：

[0007] 1)镁源的前处理：将海水或者卤水经过晒卤后所得的结晶母液过滤除去杂质、结晶物，得到含氯化镁的精制卤水；

[0008] 2)沉淀结晶：将步骤1)得到的含氯化镁的精制卤水加水和乙醇配置成浓度为0.1-1～3mol·L 的氯化镁溶液，将配置好的氯化镁溶液加入到带夹套的反应罐中，向带夹套的反应罐的夹套中通入循环水，并将其温度调节为10～40℃；在搅拌条件下向反应罐中缓慢加入与氯化镁溶液等体积的碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液与氯化镁溶液的摩尔浓度比为1:
1～1.2:1，加料完毕后，继续搅拌陈化，然后过滤得到前驱体三水碳酸镁晶体；

[0009] 3)焙烧：将步骤2)得到的三水碳酸镁晶体用去离子水反复洗涤3～5次后置于烘箱中，在50℃下干燥12h后取出，将干燥后的三水碳酸镁晶体置于马弗炉中，在600～800℃的温度下焙烧2h，即得到由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁。

[0010] 进一步地，步骤1)得到的含氯化镁的精制卤水中氯化镁的含量为3～4.5mol·L-1。

[0011] 进一步地，步骤2)中配置氯化镁溶液时乙醇的加入量为氯化镁溶液总体积的5～30％。

[0012] 进一步地，步骤2)中搅拌的转速为200～400rpm。

[0013] 进一步地，步骤2)中碳酸钠溶液的加入速度为0.4～1L·h-1。

[0014] 进一步地，步骤2)中的陈化时间为2～4个小时。

[0015] 进一步地，所述由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的纳米片的厚度为15～20nm、微米棒长度为34～37μm。

[0016] 本发明的有益效果是：

[0017] 1)本发明在现有沉淀结晶的基础上，通过加入乙醇作为结构导向剂，调控前驱体三水碳酸镁的形貌，再经简单焙烧得到由厚度均匀、表面光滑纳米片组装而成的微米棒状氧化镁。

[0018] 2)本发明具有可操作性强、重复性好、无环境污染、可在常温下进行、易于实现工业化等优势；所制备的氧化镁微钠米材料分散性好、尺寸均一且纯度高。特别地，该方法制备的氧化镁在饮用水除菌以及微量重金属离子吸附等领域有着光明的应用前景。

附图说明

[0019] 图1为本发明制得的由纳米片组装成微米棒结构氧化镁材料的3500倍低倍扫描电镜图；

[0020] 图2为本发明制得的由纳米片组装成微米棒结构氧化镁材料的25000倍高倍扫描电镜图。

具体实施方式

[0021] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

[0022] 本实施例中的一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法，是以海水或盐湖卤水氯化镁为镁源，碳酸钠为沉淀剂，乙醇作为结构导向剂，采用低温沉淀结晶法合成出前驱体三水碳酸镁，再在空气中煅烧得到由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁。

[0023] 具体制备步骤如下：

[0024] 1)镁源的前处理：将海水或者卤水经过晒卤后所得的结晶母液过滤除去杂质、结晶物，得到氯化镁含量为3～4.5mol·L-1的精制卤水；

[0025] 2)沉淀结晶：将步骤1)得到的含氯化镁的精制卤水加水和乙醇配置成浓度为0.1-1～3mol·L 的氯化镁溶液，所述乙醇的加入量为氯化镁溶液总体积的5～30％；将配置好的氯化镁溶液加入到带夹套的反应罐中，向带夹套的反应罐的夹套中通入循环水，并将其温度调节为10～40℃；在搅拌转速为200～400rpm的搅拌条件下向反应罐中缓慢加入与氯化镁溶液等体积的碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液与氯化镁溶液的摩尔浓度比为1:1～1.2:1，-1
所述碳酸钠溶液的加入速度为0.4～1L·h ；加料完毕后，继续搅拌陈化2～4个小时，然后过滤得到前驱体三水碳酸镁晶体；

[0026] 3)焙烧：将步骤2)得到的三水碳酸镁晶体用去离子水反复洗涤3～5次后置于烘箱中，在50℃下干燥12h后取出，将干燥后的三水碳酸镁晶体置于马弗炉中，在600～800℃的温度下焙烧2h，即得到由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁，所述由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的纳米片的厚度为15～20nm、微米棒长度为34～37μm。

[0027] 实施例1

[0028] 本实施例中的一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法，是以海水或盐湖卤水氯化镁为镁源，碳酸钠为沉淀剂，乙醇作为结构导向剂，采用低温沉淀结晶法合成出前驱体三水碳酸镁，再在空气中煅烧得到由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁。

[0029] 具体制备步骤如下：

[0030] 1)镁源的前处理：将海水或者卤水经过晒卤后所得的结晶母液过滤除去杂质、结晶物，得到氯化镁含量为3mol·L-1的精制卤水；

[0031] 2)沉淀结晶：将步骤1)得到的含氯化镁的精制卤水加水和乙醇配置成浓度为-11.5mol·L 的氯化镁溶液，所述乙醇的加入量为氯化镁溶液总体积的5％；将配置好的氯化镁溶液加入到带夹套的反应罐中，向带夹套的反应罐的夹套中通入循环水，并将其温度调节为20℃；在搅拌转速为200rpm的搅拌条件下向反应罐中缓慢加入与氯化镁溶液等体积的碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液与氯化镁溶液的摩尔浓度比为1:1，所述碳酸钠溶液的加入速-1
度为0.7L·h ；加料完毕后，继续搅拌陈化3个小时，然后过滤得到前驱体三水碳酸镁晶体；

[0032] 3)焙烧：将步骤2)得到的三水碳酸镁晶体用去离子水反复洗涤3～5次后置于烘箱中，在50℃下干燥12h后取出，将干燥后的三水碳酸镁晶体置于马弗炉中，在600℃的温度下焙烧2h，即得到由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁。

[0033] 本实施例中制得的氧化镁材料是由厚度约为15～20nm的纳米片组装而成的长度为34～37μm微米棒结构。

[0034] 实施例2

[0035] 本实施例中的一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法，是以海水或盐湖卤水氯化镁为镁源，碳酸钠为沉淀剂，乙醇作为结构导向剂，采用低温沉淀结晶法合成出前驱体三水碳酸镁，再在空气中煅烧得到由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁。

[0036] 具体制备步骤如下：

[0037] 1)镁源的前处理：将海水或者卤水经过晒卤后所得的结晶母液过滤除去杂质、结晶物，得到氯化镁含量为4mol·L-1的精制卤水；

[0038] 2)沉淀结晶：将步骤1)得到的含氯化镁的精制卤水加水和乙醇配置成浓度为0.1mol·L-1的氯化镁溶液，所述乙醇的加入量为氯化镁溶液总体积的15％；将配置好的氯化镁溶液加入到带夹套的反应罐中，向带夹套的反应罐的夹套中通入循环水，并将其温度调节为10℃；在搅拌转速为300rpm的搅拌条件下向反应罐中缓慢加入与氯化镁溶液等体积的碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液与氯化镁溶液的摩尔浓度比为1.1:1，所述碳酸钠溶液的加入速度为0.4L·h-1；加料完毕后，继续搅拌陈化4个小时，然后过滤得到前驱体三水碳酸镁晶体；

[0039] 3)焙烧：将步骤2)得到的三水碳酸镁晶体用去离子水反复洗涤3～5次后置于烘箱中，在50℃下干燥12h后取出，将干燥后的三水碳酸镁晶体置于马弗炉中，在700℃的温度下焙烧2h，即得到由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁。

[0040] 本实施例中制得的氧化镁材料是由厚度约为15～20nm的纳米片组装而成的长度为34～37μm微米棒结构。

[0041] 实施例3

[0042] 本实施例中的一种由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁材料的制备方法，是以海水或盐湖卤水氯化镁为镁源，碳酸钠为沉淀剂，乙醇作为结构导向剂，采用低温沉淀结晶法合成出前驱体三水碳酸镁，再在空气中煅烧得到由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁。

[0043] 具体制备步骤如下：

[0044] 1)镁源的前处理：将海水或者卤水经过晒卤后所得的结晶母液过滤除去杂质、结-1晶物，得到氯化镁含量为4.5mol·L 的精制卤水；

[0045] 2)沉淀结晶：将步骤1)得到的含氯化镁的精制卤水加水和乙醇配置成浓度为3mol·L-1的氯化镁溶液，所述乙醇的加入量为氯化镁溶液总体积的30％；将配置好的氯化镁溶液加入到带夹套的反应罐中，向带夹套的反应罐的夹套中通入循环水，并将其温度调节为40℃；在搅拌转速为400rpm的搅拌条件下向反应罐中缓慢加入与氯化镁溶液等体积的碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液与氯化镁溶液的摩尔浓度比为1.2:1，所述碳酸钠溶液的加入速度为1L·h-1；加料完毕后，继续搅拌陈化2个小时，然后过滤得到前驱体三水碳酸镁晶体；

[0046] 3)焙烧：将步骤2)得到的三水碳酸镁晶体用去离子水反复洗涤3～5次后置于烘箱中，在50℃下干燥12h后取出，将干燥后的三水碳酸镁晶体置于马弗炉中，在800℃的温度下焙烧2h，即得到由纳米片组装成微米棒结构的氧化镁。

[0047] 本实施例中制得的氧化镁材料是由厚度约为15～20nm的纳米片组装而成的长度为34～37μm微米棒结构。