一种土壤中多溴联苯醚的检测方法

摘要

本发明公开了一种土壤中多溴联苯醚的检测方法，包括如下步骤：S1、将土壤样品中加入碱、乙醇和氯化钠混合均匀，提取得到土壤样品提取液；S2、将土壤样品提取液使用萃取光纤进行固相微萃取，得到待检测土壤样品；其中，所述固相微萃取的温度为55～65℃；S3、利用气相色谱仪对待检测土壤样品进行检测，得到土壤中多溴联苯醚含量。本发明以溶剂提取与固相微萃取联用，采用气相色谱对土壤中多溴联苯醚进行检测，简化了土壤样品前处理工序，进一步缩短达到萃取平衡的时间，提高了检测的灵敏度。

权利要求

1.一种土壤中多溴联苯醚的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将土壤样品中加入碱、乙醇和氯化钠混合均匀，提取得到土壤样品提取液；

S2、将土壤样品提取液使用萃取光纤进行固相微萃取，得到待检测土壤样品；其中，所述固相微萃取的温度为55～65℃；

S3、利用气相色谱仪对待检测土壤样品进行检测，得到土壤中多溴联苯醚含量；

S1中，土壤样品提取液中氯化钠浓度为95-105g/L；

S2中，固相微萃取为顶空固相微萃取，萃取光纤的涂层为多孔材料/纳米四氧化三铁；

多孔材料为石墨烯、碳纳米管、埃洛石纳米管中的一种。

2.根据权利要求1所述的土壤中多溴联苯醚的检测方法，其特征在于，S1中，碱和乙醇的重量比为1：1。

3.根据权利要求2所述的土壤中多溴联苯醚的检测方法，其特征在于，碱为氢氧化钠。

4.根据权利要求1-3任一项所述的土壤中多溴联苯醚的检测方法，其特征在于，S1中，碱和乙醇总量与土壤样品的重量比为10-35：10。

5.根据权利要求1-3任一项所述的土壤中多溴联苯醚的检测方法，其特征在于，S1中，碱和乙醇总量与土壤样品的重量比为25：10。

6.根据权利要求1所述的土壤中多溴联苯醚的检测方法，其特征在于，顶空固相微萃取时间为40-45min。

7.根据权利要求1所述的土壤中多溴联苯醚的检测方法，其特征在于，萃取光纤的涂层厚度为80-100μm。

8.根据权利要求1-3任一项所述的土壤中多溴联苯醚的检测方法，其特征在于，S3中，色谱条件为：载气为氦气，色谱柱为毛细管柱，进样口温度290℃，检测器温度320℃，不分流进样。

9.根据权利要求8所述的土壤中多溴联苯醚的检测方法，其特征在于，氦气流速为

1.0mL/min。

10.根据权利要求1-3任一项所述的土壤中多溴联苯醚的检测方法，其特征在于，S3中，气相色谱程序升温步骤为：140℃保持2min，以20℃/min的速度升温到200℃，再以6℃/min的速度升温到260℃，最后以12℃/min的速度升温到300℃，保持7min。

说明书

一种土壤中多溴联苯醚的检测方法

技术领域

[0001] 本发明涉及多溴联苯醚技术领域，尤其涉及一种土壤中多溴联苯醚的检测方法。

背景技术

[0002] 多溴联苯醚具有良好的阻燃性能，在电子、纺织等工业生产中被大量使用，由于它们结构稳定不易被分解，因此在环境中分布广泛，并通过食物链放大蓄积，引起人们广泛关注。关于这类化合物的毒性研究，有报道指出多溴联苯醚能对生物体的肝脏、内分泌干扰系统、生殖系统和神经系统产生毒性作用，表现出更强的内分泌干扰活性。因此，土壤中多溴联苯醚的检测是科学界和社会持续关注的热点，建立土样样品中多溴联苯醚有效的化学分析方法具有重要的意义。

发明内容

[0003] 本发明提出了一种土壤中多溴联苯醚的检测方法，以溶剂提取与固相微萃取联用，采用气相色谱对土壤中多溴联苯醚进行检测，简化了土壤样品前处理工序，进一步缩短达到萃取平衡的时间，提高了检测的灵敏度。

[0004] 本发明提出的一种土壤中多溴联苯醚的检测方法，包括如下步骤：

[0005] S1、将土壤样品中加入碱、乙醇和氯化钠混合均匀，提取得到土壤样品提取液；

[0006] S2、将土壤样品提取液使用萃取光纤进行固相微萃取，得到待检测土壤样品；其中，所述固相微萃取的温度为55～65℃；

[0007] S3、利用气相色谱仪对待检测土壤样品进行检测，得到土壤中多溴联苯醚含量。

[0008] 优选地，S1中，碱和乙醇的重量比为1：1；优选地，碱为氢氧化钠。

[0009] 优选地，S1中，碱和乙醇总量与土壤样品的重量比为10-35：100。

[0010] 优选地，碱和乙醇总量与土壤样品的重量比为25：10。

[0011] 优选地，S1中，土壤样品提取液中氯化钠浓度为95-105g/L。

[0012] 本发明在土壤样品与碱、乙醇和氯化钠混合均匀前，需要对土壤样品进行预处理，具体操作为：将土壤样品进行风干、粉碎和过筛；土壤样品风干后含水量为0.3-0.5wt％。

[0013] 优选地，S2中，固相微萃取为顶空固相微萃取。

[0014] 优选地，顶空固相微萃取时间为40-45min。

[0015] 优选地，萃取光纤的涂层为多孔材料/纳米四氧化三铁；优选地，多孔材料为石墨烯、碳纳米管、埃洛石纳米管中的一种。

[0016] 优选地，萃取光纤的涂层厚度为80-100μm。

[0017] 优选地，S3中，色谱条件为：载气为氦气，色谱柱为毛细管柱，进样口温度290℃，检测器温度320℃，不分流进样。

[0018] 优选地，氦气流速为1.0mL/min。

[0019] 本发明中毛细管柱选用的是J&W毛细管柱，其规格为15m×0.25mmi.d.，0.25μm。

[0020] 优选地，S3中，气相色谱程序升温步骤为：140℃保持2min，以20℃/min的速度升温到200℃，再以6℃/min的速度升温到260℃，最后以12℃/min的速度升温到300℃，保持7min。

[0021] 本发明以溶剂提取与固相微萃取联用，采用气相色谱对土壤中多溴联苯醚进行检测，简化了土壤样品前处理工序，采用萃取光纤进行固相微萃取降低了固相微萃取温度，简化了检测步骤，节约了检测时间，进一步地，以多孔材料/纳米四氧化三铁复合材料作为萃取光纤的涂层，多孔材料对多溴联苯醚具有良好吸附性，配合纳米四氧化三铁提高了涂层的选择性，进一步缩短达到萃取平衡的时间，提高了检测的灵敏度。本发明线性范围为1μg/g到100μg/g，相关系数为0.9974到0.9998，检测限范围为0.065到0.25ng/g。

具体实施方式

[0022] 一种土壤中多溴联苯醚的检测方法，包括如下步骤：

[0023] S1、将土壤样品中加入碱、乙醇和氯化钠混合均匀，提取得到土壤样品提取液；

[0024] S2、将土壤样品提取液使用萃取光纤进行固相微萃取，得到待检测土壤样品；其中，所述固相微萃取的温度为55～65℃；

[0025] S3、利用气相色谱仪对待检测土壤样品进行检测，得到土壤中多溴联苯醚含量。

[0026] 下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

[0027] 实施例1

[0028] S1、称取100g土壤样品进行风干、粉碎和过筛，风干后含水量为0.3wt％，加入50g氢氧化钠、63.3ml乙醇和6.01g氯化钠混合均匀，提取得到土壤样品提取液；

[0029] S2、将土壤样品提取液使用萃取光纤进行固相微萃取40min，得到待检测土壤样品；其中，所述固相微萃取的温度为65℃，萃取光纤的涂层为石墨烯/纳米四氧化三铁，涂层厚度为80μm；

[0030] S3、利用气相色谱仪对待检测土壤样品进行检测，得到土壤中多溴联苯醚含量；其中，色谱条件为：载气为氦气，流速为1.0mL/min，色谱柱为J&W毛细管柱，进样口温度290℃，检测器温度320℃，不分流进样；程序升温步骤为：140℃保持2min，以20℃/min的速度升温到200℃，再以6℃/min的速度升温到260℃，最后以12℃/min的速度升温到300℃，保持7min。

[0031] 实施例2

[0032] S1、称取100g土壤样品进行风干、粉碎和过筛，风干后含水量为0.5wt％，加入175g氢氧化钠、221.8ml乙醇和23.29g氯化钠混合均匀，提取得到土壤样品提取液；

[0033] S2、将土壤样品提取液使用萃取光纤进行固相微萃取45min，得到待检测土壤样品；其中，所述固相微萃取的温度为55℃，萃取光纤的涂层为碳纳米管/纳米四氧化三铁，涂层厚度为100μm；

[0034] S3、利用气相色谱仪对待检测土壤样品进行检测，得到土壤中多溴联苯醚含量；其中，色谱条件为：载气为氦气，流速为1.0mL/min，色谱柱为J&W毛细管柱(15m×0.25mmi.d.，0.25μm)，进样口温度290℃，检测器温度320℃，不分流进样；程序升温步骤为：140℃保持
2min，以20℃/min的速度升温到200℃，再以6℃/min的速度升温到260℃，最后以12℃/min的速度升温到300℃，保持7min。

[0035] 实施例3

[0036] S1、称取100g土壤样品进行风干、粉碎和过筛，风干后含水量为0.5wt％，加入125g氢氧化钠、158.4ml乙醇和15.84g氯化钠混合均匀，提取得到土壤样品提取液；

[0037] S2、将土壤样品提取液使用萃取光纤进行固相微萃取43min，得到待检测土壤样品；其中，所述固相微萃取的温度为60℃，萃取光纤的涂层为埃洛石纳米管/纳米四氧化三铁，涂层厚度为90μm；

[0038] S3、利用气相色谱仪对待检测土壤样品进行检测，得到土壤中多溴联苯醚含量；其中，色谱条件为：载气为氦气，流速为1.0mL/min，色谱柱为J&W毛细管柱(15m×0.25mmi.d.，0.25μm)，进样口温度290℃，检测器温度320℃，不分流进样；程序升温步骤为：140℃保持
2min，以20℃/min的速度升温到200℃，再以6℃/min的速度升温到260℃，最后以12℃/min的速度升温到300℃，保持7min。

[0039] 实施例4

[0040] S1、称取100g土壤样品进行风干、粉碎和过筛，风干后含水量为0.5wt％，加入100g氢氧化钠、126.7ml乙醇和12.67g氯化钠混合均匀，提取得到土壤样品提取液；

[0041] S2、将土壤样品提取液使用萃取光纤进行固相微萃取42min，得到待检测土壤样品；其中，所述固相微萃取的温度为60℃，萃取光纤的涂层为埃洛石纳米管/纳米四氧化三铁，涂层厚度为95μm；

[0042] S3、利用气相色谱仪对待检测土壤样品进行检测，得到土壤中多溴联苯醚含量；其中，色谱条件为：载气为氦气，流速为1.0mL/min，色谱柱为J&W毛细管柱(15m×0.25mmi.d.，0.25μm)，进样口温度290℃，检测器温度320℃，不分流进样；程序升温步骤为：140℃保持
2min，以20℃/min的速度升温到200℃，再以6℃/min的速度升温到260℃，最后以12℃/min的速度升温到300℃，保持7min。

[0043] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。