一种金属催化剂再生方法转让专利

申请号 : CN201610154938.8

文献号 : CN107199054B

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基本信息:

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 朱立忠于杨邱爱玲

申请人 : 中国石油化工股份有限公司南化集团研究院

摘要 :

本发明方法属于催化剂制备技术领域,具体涉及一种金属催化剂再生方法,通过如下装置进行再生,该装置根据工序从前至后顺序依次包括振动除碳器(1),振动筛(2),金属再分散装置(3)和加热焙烧装置(4)。通过本发明方法,能够将工业上失活的金属催化剂得到再生,从而能够延长催化剂的使用寿命。

权利要求 :

1.一种金属催化剂的再生方法,其特征是通过以下装置进行再生,该装置根据工序从前至后顺序依次包括振动除碳器,振动筛,金属再分散装置和加热焙烧装置;所述的金属再分散装置包括盛有水的催化剂再生室,催化剂再生室设有氨气入口、辅助气入口,催化剂再生室的下部为空腔,空腔上方有造泡孔和进气孔,空腔的下部连接残液 循环管、泵和喷液器,喷液器伸入催化剂再生室的上部,催化剂再生室上部连通出气口经尾气出口至尾气吸收器;

所述的再生方法,是将工业上失活的催化剂置于振动除碳器中,振动除碳后移至振动筛,振动后移至金属分散装置的盛有水的催化剂再生室中,调节催化剂再生室中的温度,将氨气由氨气入口通入金属分散装置;关闭氨气后,将空气由辅助气入口通入金属分散装置,同时调节催化剂再生室中的温度,启动泵,将空腔中的残液 通过残液循环管输送至喷液器中,并喷射到催化剂再生室中的催化剂上,当催化剂再生室和空腔中的液体被吹干后,将催化剂移至加热焙烧装置,在惰性气流中焙烧得到再生催化剂。

2.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于所述的振动除碳器底部为有均匀突起结构。

3.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于所述的振动除碳器振动频率为100~

300min-1,所述的振动筛振动频率为80 200min-1。

~

4.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于所述的辅助气入口进气包括空气、氮气、氦气、氩气和二氧化碳气体中的一种。

5.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于所述的造泡孔尺寸小于催化剂再生室中所填装催化剂的尺寸。

6.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于所述的出气口和尾气出口尺寸相等,并且都大于进气孔的尺寸。

7.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于所述的尾气吸收器中盛装的是水溶液。

8.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于所述的加热焙烧装置中的气氛为流动的惰性气氛,为氮气、氦气和氩气中的一种。

说明书 :

一种金属催化剂再生方法

技术领域

[0001] 本发明专利技术属于催化剂制备技术领域,具体涉及一种金属催化剂再生方法。

背景技术

[0002] 催化是化学里最重要的学科之一,几乎所有化学反应都是催化反应。而在工业上,90%以上的化学工业生产都离不开催化剂。工业上每年要用几百万吨左右的催化剂,这些催化剂价值上千万,而这些催化剂可以生产出自身价值百倍至千倍的化工产品。催化剂失活几乎是所有工业催化剂使用过程中都要面临的问题。一般情况下,工业上催化剂一旦失活,催化剂使用厂家会对催化剂进行更换,失活催化剂进行丢弃,对这些固体废弃物处理不当还会造成对环境(土壤、水等)的污染。如何能够将这些失活了的催化剂进行再生,从而得到重新利用,提高其使用价值,减少对环境的污染是一个值得研究的课题。

发明内容

[0003] 本发明专利的目的是通过此发明专利的方法对失活催化剂进行处理,从而大大恢复催化剂的催化性能。
[0004] 本发明主要特点在于失活催化剂通过本发明方法的处理,能够使积碳得到清除,烧结的金属得到再次分散,从而恢复失活催化剂的催化性能。
[0005] 本发明主要技术内容如下:金属催化剂的再生方法,其特征是通过以下装置进行再生,该装置根据工序从前至后顺序依次包括振动除碳器,振动筛,金属再分散装置和加热焙烧装置。
[0006] 一般地,所述的振动除碳器底部为有均匀突起结构。
[0007] 所述的金属再分散装置包括盛有水的催化剂再生室,催化剂再生室设有氨气入口、辅助气入口,催化剂再生室的下部为空腔,空腔上方有造泡孔和进气孔,空腔的下部连接残夜循环管、泵和喷液器,喷液器伸入催化剂再生室的上部,催化剂再生室上部连通出气口经尾气出口至尾气吸收器。
[0008] 所述的再生方法,是将工业上失活的催化剂置于振动除碳器中,振动除碳后移至振动筛,振动后移至金属分散装置的盛有水的催化剂再生室中,调节催化剂再生室中的温度,将氨气由氨气入口通入金属分散装置;关闭氨气后,将空气由辅助气入口通入金属分散装置,同时调节催化剂再生室中的温度,启动泵,将空腔中的残夜通过残液循环管输送至喷液器中,并喷射到催化剂再生室中的催化剂上,当催化剂再生室和空腔中的液体被吹干后,将催化剂移至加热焙烧装置,在惰性气流中焙烧得到再生催化剂。
[0009] 所述的振动除碳器振动频率为100 300min-1,所述的振动筛振动频率为80~ ~
200min-1。
[0010] 所述的辅助气入口进气包括空气、氮气、氦气、氩气和二氧化碳气体中的一种。
[0011] 所述的造泡孔尺寸小于催化剂再生室中所填装催化剂的尺寸。
[0012] 所述的出气口和尾气出口尺寸相等,并且都大于进气孔的尺寸。
[0013] 所述的尾气吸收器中盛装的是水溶液。
[0014] 所述的加热焙烧装置中的气氛为流动的惰性气氛,为氮气、氦气和氩气中的一种。
[0015] 本发明金属催化剂的再生方法,能够使失活的工业金属催化剂催化性能得到恢复,从而大大延长了催化剂的使用寿命。

附图说明

[0016] 图1为本发明实施例方法的连接结构示意图。
[0017] 图2为实施例中金属再分散装置的结构示意图。
[0018] 图中,1:振动除碳器,2:振动筛,3:金属再分散装置,4:加热焙烧装置,6:氨气入口,7:辅助气入口,8:催化剂再生室,9:造泡孔,10:进气孔,11:空腔,12:出气口,13:尾气出口,14:尾气吸收器,15:残液循环管,16:泵,17:喷液器。

具体实施方式

[0019] 以下通过附图、实施例和对比例对本发明方法进行详细说明。
[0020] 如附图1和2所示,实施例再生方法的装置根据工序从前至后顺序依次包括振动除碳器(1),振动筛(2),金属再分散装置(3)和加热焙烧装置(4)。所述的振动除碳器振动频率为100 300min-1,振动筛振动频率为80 200min-1。所述的振动除碳器底部为有均匀突起结~ ~构。所述的金属再分散装置组成为氨气入口(6),辅助气入口(7),盛有水的催化剂再生室(8),造泡孔(9),进气孔(10),空腔(11),出气口(12),尾气出口(13),尾气吸收器(14),残夜循环管(15),泵(16),喷液器(17)。所述的辅助气入口(7)进气包括空气、氮气、氦气、氩气和二氧化碳气体中的一种。所述的造泡孔(9)尺寸小于催化剂再生室中所填装催化剂的尺寸。
所述的出气口(12)和尾气出口(13)尺寸相等,并且都大于进气孔(10)的尺寸。所述的尾气吸收器(14)中盛装的是水溶液。所述的加热焙烧装置(4)中的气氛为流动的惰性气氛,为氮气、氦气和氩气中的一种。
实施例
[0021] 将工业上失活的铜锌铝甲醇合成催化剂(φ5mm×5mm)D置于振动除碳器中,调节振动频率为100min-1;振动30min后,将催化剂移至振动筛,调节振动频率为80min-1;振动20min后,将催化剂移至金属分散装置的盛有水的催化剂再生室中,将催化剂再生室中的温度调节到50℃,将100mL/min的氨气由氨气入口通入金属分散装置;20min后,关闭氨气,将
200mL/min的空气由辅助气入口通入金属分散装置,同时调节催化剂再生室中的温度为80℃,启动泵,将空腔中的残夜通过残液循环管输送至喷液器中,并喷射到催化剂再生室中的催化剂上,当催化剂再生室和空腔中的液体被吹干后,继续在80℃下吹扫4h;然后将催化剂移至加热焙烧装置中,在200mL/min氮气流中,于300℃下焙烧2h,得到再生催化剂R。
[0022] 将工业上新鲜的甲醇合成催化剂F以及实施例中失活的催化剂D以及通过本发明专利技术再生的催化剂R用于合成气制甲醇反应,反应在原粒度两管固定床反应装置上进-1
行。反应条件为:称取原粒度催化剂(φ5mm×5mm)各100mL置于反应器恒温段,先通2000h的5%的H2/N2,于常压、200℃条件下进行催化剂活化,10h后,将H2/N2气切换为10000h-1的原料气,原料气组成体积为CO/CO2/H2/N2=20/5/70/5,将温度升至230℃、压力升至5MPa,反应
2h后,进行尾气色谱分析,分析结果如表1所示。
[0023] 表1 催化剂在合成气制甲醇反应中的催化性能
[0024]催化剂 CO转化率(%) 甲醇选择性(%)
D 10.3 79.4
F 69.7 97.6
R 68.5 98.1
[0025] 表1数据表明,通过本发明专利的催化剂再生方法,能够恢复失活催化剂的催化性能。