一种树棉抗辐射纤维的制备方法

摘要

本发明公开一种树棉抗辐射纤维的制备方法，包括以下步骤:将原树棉纤维用环丁砜浸泡，抽滤，再用NaOH溶液浸泡，水洗至中性，乙醇润湿，抽滤，再浸泡入环丁砜中，抽滤；得活性树棉纤维；然后加入NaOH调节反应液pH，加入环氧氯丙烷进行环氧基化反应，洗涤干燥，得环氧基树棉纤维；再加入异丙醇，稀碱调节反应液pH，在气体保护下控温，加入10%的HBP‑NH2进行氨基化反应，洗涤干燥，得氨基树棉纤维；在氩气的保护及冰水浴条件下，再加入溶解的5‑氨基‑2，4，6‑三碘异酞酰氯，和三乙胺进行反应，产物洗涤干燥，得树棉抗辐射纤维。本发明的树棉抗辐射纤维制备方法简单，成本低廉，具有抗辐射、无毒、柔软、质轻、亲肤、可穿戴、耐洗的优点。

权利要求

1.一种树棉抗辐射纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:

步骤一、活性树棉纤维的制备:

将洗涤、干燥的原树棉纤维加入环丁砜中，使原树棉纤维完全浸没，浸泡 24-72 h；抽滤，趁湿加入10-15 %的NaOH溶液，使原树棉纤维完全浸没，浸泡1-2 h；取出并水洗至中性；

用乙醇润湿，抽滤；再浸泡于环丁砜中，抽滤，得活性树棉纤维；

步骤二、HBP-NH2溶液的制备:

将多胺基化合物置于圆底烧瓶中，冰水浴冷却，通入氩气20-35分钟后，加入体积比为

1-2:1的甲基丙烯酸甲酯与甲醇的混合液溶液，滴加完毕后在常温下进行反应得浅黄色透明液体，然后加热至60-85 ℃，继续搅拌1-4小时，得到淡黄色的粘稠HBP-NH2溶液；其中多胺基化合物与混合液的用量比为1 mL:5-10 mL；

步骤三、环氧基树棉纤维的制备:

将步骤一的活性树棉纤维置于反应器中，用1-2 mol/L的NaOH溶液或KOH溶液调节反应液pH至8.5-10.3，再加入环氧氯丙烷或1，2-环氧氯丁烷，搅拌，室温反应24-36 h，或30 ℃反应10-15小时，抽滤，产物用乙醇或丙酮洗涤两次，再用0.01-0.1 mol/L的稀酸洗一次，最后水洗至中性，40-60 ℃真空干燥，得环氧基树棉纤维；所述原树棉纤维与环氧氯丙烷或1，

2-环氧氯丁烷的用量比为1 g: 1-10 mL；

步骤四、氨基树棉纤维的制备:

将步骤三的环氧基树棉纤维置于反应器中，加入异丙醇使环氧基树棉纤维完全浸没，用1 mol/L的NaCO3、氨水或稀NaOH，调节反应液pH至9-12，在氮气或氦气或氩气保护下控温

40-60℃，加入10% 的HBP-NH2溶液，搅拌，反应7-10h，产物用乙醇或丙酮洗一次，再水洗至中性，40-60 ℃真空干燥，得氨基树棉纤维；所述原树棉纤维与10 %的HBP-NH2溶液的用量比为1 g:1-10 mL；

步骤五、树棉抗辐射纤维的制备:

将5-氨基-2，4，6-三碘异酞酰氯用非质子、无氨基、无活性氢的有机溶剂溶解，在惰性气体的保护及冰水浴条件下，加入步骤四的氨基树棉纤维中，冰浴下边搅拌边加入三乙胺反应1-2小时，然后缓慢升至室温，继续搅拌1-2 h，产物用乙醇、蒸馏水洗涤，40-60 ℃真空干燥，得树棉抗辐射纤维；所述原树棉纤维:5-氨基-2，4，6-三碘异酞酰氯:三乙胺的用量比为1 g:0.2-1 g:0.1-1 mL。

2.根据权利要求1所述树棉抗辐射纤维的制备方法，其特征在于，步骤三所述环氧基树棉纤维的制备还可以为:将步骤一的活性树棉纤维置于反应器中，然后加入环氧氯丙烷或

1，2-环氧氯丁烷，搅拌，用醋酸或稀盐酸或稀硫酸或稀高氯酸调pH至2-5，40-80 ℃水浴加热10-24小时，抽滤，产物用乙醇或丙酮洗涤两次，再水洗至中性，40-60 ℃真空干燥，得环氧基树棉纤维；所述原树棉纤维与环氧氯丙烷或1，2-环氧氯丁烷的用量比为1 g: 1-10 mL。

3.根据权利要求1所述树棉抗辐射纤维的制备方法，其特征在于，步骤三所述环氧基树棉纤维的制备还可以为:将水和步骤一的活性树棉纤维置于反应器中，加入环氧氯丙烷或

1，2-环氧氯丁烷，再加入0.1- 1 mol/L的NaOH、KOH或氨水调节反应液pH至10-11，常温反应

4-6h，产物用乙醇或丙酮洗涤两次，水洗涤至中性，40-60 ℃真空干燥，得环氧基树棉纤维；

所述原树棉纤维:水:环氧氯丙烷或1，2-环氧氯丁烷的用量比为=1 g:2.5-3.3 mL:1.5-10 mL。

4.根据权利要求1所述树棉抗辐射纤维的制备方法，其特征在于，步骤四所述氨基树棉纤维的制备还可以为:将步骤三的环氧基树棉纤维置于反应器中，滴加10% 的HBP-NH2溶液，使环氧基树棉纤维完全浸泡，搅拌1 h，再滴加环氧氯丙烷和蒸馏水的混合溶液，于60-

80 ℃反应2 h后，室温浸泡过夜；过滤，乙醇洗涤，水洗，40-60 ℃真空干燥，得氨基树棉纤维；所述原树棉纤维:水:环氧氯丙烷=1 g:2.5-3.3 mL:1.5-10 mL。

5.根据权利要求1所述树棉抗辐射纤维的制备方法，其特征在于，步骤五所述树棉抗辐射纤维的制备还可以为:将5-氨基-2，4，6-三碘异酞酰氯用非质子、无氨基、无活性氢的有机溶剂溶解，冰浴下边搅拌边加入到步骤四的氨基树棉纤维中，0℃加入三乙胺反应1-2小时，然后缓慢升至室温，继续搅拌1-2 h，产物用乙醇、蒸馏水洗涤，40-60 ℃真空干燥，得树棉抗辐射纤维；所述原树棉纤维:5-氨基-2，4，6-三碘异酞酰氯:三乙胺的用量比为1 g:

0.2-1 g:0.1-1 mL。

6.根据权利要求1所述树棉抗辐射纤维的制备方法，其特征在于，步骤二所述多胺基化合物为三乙烯四胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺中的一种以上。

7.根据权利要求1所述树棉抗辐射纤维的制备方法，其特征在于，步骤三所述稀酸为盐酸、醋酸、硫酸、磷酸中的一种。

8.根据权利要求1所述树棉抗辐射纤维的制备方法，其特征在于，步骤四所述10 %的 HBP-NH2溶液的配制方法为:以重量比计，取10份HBP-NH2溶液，溶于90份的蒸馏水，40-70 ℃搅拌均匀，超声得到乳白色的10 %的HBP-NH2溶液。

9.根据权利要求1所述树棉抗辐射纤维的制备方法，其特征在于，步骤五所述非质子、无氨基、无活性氢的有机溶剂为无水DMF、无水DMSO、无水甲基吡咯烷酮、无水乙腈中的一种。

说明书

一种树棉抗辐射纤维的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及纺织材料应用、医疗技术领域，具体涉及一种树棉抗辐射纤维的制备方法。

背景技术

[0002] 辐射既包括电子设备如电视卫星塔、手机信号发射源、电磁波发射塔等运行时产生的高强度的电磁波辐射，也包括常见在医疗中的B超、X射线、CT等使用时产生的电离辐射。这些辐射充斥着整个空间，无味、无色、无形，可以穿透多种物质，如果人体长期暴露在超过安全的辐射剂量下，人体细胞就会被大面积杀伤或杀死，并且能够诱发人体癌细胞增殖，影响人体的生殖系统，影响人体心血管系统，并且对人类视觉系统有着不良的影响，甚至造成严重身体畸形或者死亡。

[0003] 辐射防护的措施可以是:控制照射时间，加大与辐射源的间隔，采用屏蔽物进行屏蔽。在人与辐射源之间增加一层足够厚的屏蔽物，可降低外照射剂量。所以为了方便，屏蔽物一般都做成衣服，人们穿上之后，在辐射源辐射范围内自由走动都会受到一层保护。

[0004] 到目前为止，已经有八代防辐射服被研究出来并投入生产。喷涂工艺、镀膜涂层工艺分别被采用于制造第一、二代防辐射服，第三代防辐射服是采用纯棉纤维与金属纤维混纺的工艺，把金属抽成细丝与纤维进行混纺，第四代防辐射服是采用吸收转化原理制造成纤维离子织物，第五代防辐射服是采用了深海沉淀技术，产品的抗氧化性、抗压强度大大提升。第六代防辐射服是采用纳米银纤维与蚕丝纤维混纺的工艺，其中蚕丝纤维具有“纤维皇后”的美誉。第七代防辐射服是采用的工艺是彩银纤维与纯棉纤维混纺，采用电解方法。第八代防辐射服是采用纳米银离子真空高能束流电镀加工之后的纳米银纤维与纯棉纤维进行混纺工艺，每平米含银量比其他镀银面料高出许多。这八代防辐射服各有各的缺点，第一代是透气性能差、不能折叠、比较笨重，并且容易造成皮肤过敏；第二代不能洗涤，而且产品上的金属颗粒容易脱落，不能洗涤和揉搓，不适合与人体直接接触；第三、四、五、六、七、八代都是采用金属丝混纺，金属一般都比较昂贵，造成成本太高，耗资巨大。

[0005] 树棉，学名牛角瓜，属萝藦科牛角瓜直立灌木。树棉的纤维长度比草本棉花长，纤维横截面的中空度大，是良好的纺织原料，它还具有羊绒、蚕丝的丝滑特点，可以用于纺织衣物饰品等产品。现有技术中未见采用树棉纤维制作具有防辐射作用的树棉防辐射纤维的文献报道。

发明内容

[0006] 为了解决上述问题，本发明提供一种树棉抗辐射纤维的制备方法，本发明利用树棉表面活性基团羟基，经环氧基化、氨基化、碘化的方法接枝得到树棉抗辐射纤维材料。本发明的树棉抗辐射纤维制备方法简单，成本低廉，具有抗辐射、无毒、柔软、质轻、亲肤、可穿戴、耐洗的优点。

[0007] 本发明通过以下技术方案实现:

[0008] 一种树棉抗辐射纤维的制备方法，包括以下步骤:

[0009] 步骤一、活性树棉纤维的制备:

[0010] 将洗涤、干燥的原树棉纤维加入环丁砜中，使原树棉纤维完全浸没，浸泡24-72 h；抽滤，趁湿加入10-15 %的NaOH溶液，使原树棉纤维完全浸没，浸泡1-2 h；取出并水洗至中性；用乙醇润湿，抽滤；再浸泡于环丁砜中，抽滤，得活性树棉纤维；

[0011] 步骤二、HBP-NH2溶液的制备:

[0012] 将多胺基化合物置于圆底烧瓶中，冰水浴冷却，通入氩气20-35分钟后 ，加入体积比为1-2:1的甲基丙烯酸甲酯与甲醇的混合液溶液， 滴加完毕后在常温下进行反应得浅黄色透明液体，然后加热至60-85 ℃，继续搅拌1-4小时， 得到淡黄色的粘稠HBP-NH2溶液；其中多胺基化合物与混合液的用量比为1 mL:5-10 mL；

[0013] 步骤三、环氧基树棉纤维的制备:

[0014] 将步骤一的活性树棉纤维置于反应器中，用1-2 mol/L的NaOH溶液或KOH溶液调节反应液pH至8.5-10.3，再加入环氧氯丙烷或1，2-环氧氯丁烷，搅拌，室温反应24-36h，或30℃ 反应10-15小时，抽滤，产物用乙醇或丙酮洗涤两次，再用0.01-0.1 mol/L的稀酸洗一次，最后水洗至中性，40-60℃真空干燥，得环氧基树棉纤维；所述原树棉纤维与环氧氯丙烷或1，2-环氧氯丁烷的用量比为1g: 1-10mL；

[0015] 步骤四、氨基树棉纤维的制备:

[0016] 将步骤三的环氧基树棉纤维置于反应器中，加入异丙醇使环氧基树棉纤维完全浸没，用1 mol/L的NaCO3、氨水或稀NaOH， 调节反应液pH至9-12，在氮气或氦气或氩气保护下控温40-60 ℃，加入10% 的HBP-NH2溶液，搅拌，反应7-10 h，产物用乙醇或丙酮洗一次，水洗至中性，40-60 ℃真空干燥，得氨基树棉纤维；所述原树棉纤维与10 %的HBP-NH2溶液的用量比为1 g:1-10 mL；

[0017] 步骤五、树棉抗辐射纤维的制备:

[0018] 将5-氨基-2，4，6-三碘异酞酰氯用非质子、无氨基、无活性氢的有机溶剂溶解，在惰性气体的保护及冰水浴条件下，加入步骤四的氨基树棉纤维中，冰浴下边搅拌边加入三乙胺反应1-2小时，然后缓慢升至室温，继续搅拌1-2 h，产物用乙醇、蒸馏水洗涤，40-60 ℃真空干燥，得树棉抗辐射纤维；所述原树棉纤维:5-氨基-2，4，6-三碘异酞酰氯:三乙胺的用量比为1g:0.2-1g:0.1-1mL。

[0019] 作为本发明的进一步说明，步骤三所述环氧基树棉纤维的制备还可以为:将步骤一的活性树棉纤维置于反应器中，然后加入环氧氯丙烷或1，2-环氧氯丁烷，搅拌，用醋酸或稀盐酸或稀硫酸或稀高氯酸调pH至2-5，40-80 ℃水浴加热10-24小时，抽滤，产物用乙醇或丙酮洗涤两次，再水洗至中性，40-60 ℃真空干燥，得环氧基树棉纤维；所述原树棉纤维与环氧氯丙烷或1，2-环氧氯丁烷的用量比为1 g: 1-10 mL。

[0020] 作为本发明的进一步说明，步骤三所述环氧基树棉纤维的制备还可以为:将水和步骤一的活性树棉纤维置于反应器中，加入环氧氯丙烷或1，2-环氧氯丁烷，再加入0.1-1 mol/L的NaOH、氨水或KOH调节反应液pH至10-11，常温反应4-6 h，产物用乙醇或丙酮洗涤两次，水洗涤至中性，40-60 ℃真空干燥，得环氧基树棉纤维；所述原树棉纤维:水:环氧氯丙烷或1，2-环氧氯丁烷的用量比为=1 g:2.5-3.3 mL:1.5-10 mL。

[0021] 作为本发明的进一步说明，步骤四所述氨基树棉纤维的制备还可以为:将步骤三的环氧基树棉纤维置于反应器中，滴加10 % 的HBP-NH2溶液，使环氧基树棉纤维完全浸泡，搅拌1 h，再滴加环氧氯丙烷和蒸馏水的混合溶液，于60-80 ℃反应2 h后，室温浸泡过夜；过滤，乙醇洗涤，水洗，40-60 ℃真空干燥，得氨基树棉纤维；所述原树棉纤维:水:环氧氯丙烷=1 g:2.5-3.3 mL:1.5-10 mL。

[0022] 作为本发明的进一步说明，步骤五所述树棉抗辐射纤维的制备还可以为:将5-氨基-2，4，6-三碘异酞酰氯用非质子、无氨基、无活性氢的有机溶剂溶解，冰浴下边搅拌边加入到步骤四的氨基树棉纤维中，0℃左右加入三乙胺反应1-2小时，然后缓慢升至室温，继续搅拌1-2 h，产物用乙醇、蒸馏水洗涤，40-60 ℃真空干燥，得树棉抗辐射纤维；所述原树棉纤维:5-氨基-2，4，6-三碘异酞酰氯:三乙胺的用量比为1 g:0.2-1 g:0.1-1mL。

[0023] 作为本发明的进一步说明，步骤二所述多胺基化合物为三乙烯四胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、聚乙烯多胺中的一种。

[0024] 作为本发明的进一步说明，步骤三所述稀酸为盐酸、醋酸、硫酸、磷酸中的一种。

[0025] 作为本发明的进一步说明，步骤四所述10 %的 HBP-NH2溶液的配制方法为:以重量比计，取10份HBP-NH2溶液，溶于90份的蒸馏水，40-70 ℃搅拌均匀，超声得到乳白色的10 %的HBP-NH2溶液。

[0026] 作为本发明的进一步说明，步骤五所述非质子、无氨基、无活性氢的有机溶剂为无水DMF、无水DMSO、无水甲基吡咯烷酮、无水乙腈中的一种。

[0027] 与现有技术相比，本发明的优点和有益效果为:

[0028] 1、本发明的树棉纤维具有柔软、蓬松、易着色、疏水等优点，与其他金属纤维相比，原料易得，价格低廉，与普通棉花纤维相比，具有更好的相容性和机械性能。

[0029] 2、本发明的树棉纤维表面及中空管内裸露的羟基与环氧氯丙烷发生环氧化反应，引入环氧基团，提高了纤维间结合活性，从而更容易引入氨基化合物。

[0030] 3、本发明的环氧基树棉纤维经过HBP-NH2氨基化，制备得到的氨基树棉纤维含有大量氨基，为进一步碘化提供大量的活性基团。

[0031] 4、本发明的氨基树棉纤维与具有抗辐射功能的5-氨基-2，4，6-三碘异酞酰氯的酰氯发生加成反应，两者之间以牢固的化学键方式结合，抗辐射纳米材料被牢固地共价结合在树棉纤维上，稳定性好，不脱落，耐水洗。

[0032] 5、本发明的抗辐射纤维树棉制备方法简单，原料易得，价格低廉，具有抗辐射、无毒、柔软、质轻、亲肤、可穿戴、耐洗的优点，对X线的吸收达90 %以上，抗辐射性能好。

附图说明

[0033] 图1为抗辐射性能检测图；其中A为铅丝，B、C为实施例1和实施例3制备得到的树棉抗辐射纤维，D为氨基树棉纤维、F为未经处理的树棉纤维；采用CT模拟定位机检测X线辐射，其中A、D有大量辐射穿透，F中辐射全穿透，B、C中辐射大量被截留。

具体实施方式

[0034] 下面将结合具体实施例对本发明进一步详细说明，但不限于本发明的保护范围。

[0035] 实施例1

[0036] 一种树棉抗辐射纤维的制备方法，包括以下步骤:

[0037] 步骤一、活性树棉纤维的制备:

[0038] 将洗涤、干燥的原树棉纤维10 g加入环丁砜中，使原树棉纤维完全浸没，浸泡24 h；抽滤，趁湿加入10 %的NaOH溶液，使原树棉纤维完全浸没，浸泡1 h；取出并水洗至中性；用乙醇润湿，抽滤；再浸泡于环丁砜中，抽滤，得活性树棉纤维；

[0039] 步骤二、HBP-NH2溶液的制备:

[0040] 将10 mL三乙烯四胺置于圆底烧瓶中，冰水浴冷却，通入氩气20分钟后 ，加入体积比为1:1的甲基丙烯酸甲酯与甲醇的混合液溶液50 mL， 滴加完毕后在常温下进行反应得浅黄色透明液体，然后加热至60 ℃，继续搅拌1小时， 得到淡黄色的粘稠HBP-NH2溶液；取10份HBP-NH2溶液，溶于90份的蒸馏水，40 ℃搅拌均匀，超声得到乳白色的10 %的HBP-NH2溶液；

[0041] 步骤三、环氧基树棉纤维的制备:

[0042] 将步骤一的活性树棉纤维置于反应器中，用0.1 mol/L的NaOH溶液调节反应液pH至8.5，再加入10 mL环氧氯丙烷，搅拌，室温反应24 h，抽滤，产物用乙醇洗涤两次，再用0.01mol/L的盐酸洗一次，最后水洗至中性，40 ℃真空干燥，得环氧基树棉纤维；

[0043] 步骤四、氨基树棉纤维的制备:

[0044] 将步骤三的环氧基树棉纤维置于反应器中，加入异丙醇使环氧基树棉纤维完全浸没，用1 mol/L的NaCO3调节反应液pH至9，在氮气保护下控温40 ℃，加入10 mL10 % 的HBP-NH2溶液，搅拌，反应7 h，产物用乙醇洗一次，水洗至中性，40 ℃真空干燥，得氨基树棉纤维；

[0045] 步骤五、树棉抗辐射纤维的制备:

[0046] 将1 g 5-氨基-2，4，6-三碘异酞酰氯用无水DMF溶解，在惰性气体的保护及冰水浴条件下，加入步骤四的氨基树棉纤维中，冰浴下边搅拌边加入1 mL三乙胺反应1小时，然后缓慢升至室温，继续搅拌1 h，产物用乙醇、蒸馏水洗涤，40 ℃真空干燥，得树棉抗辐射纤维。

[0047] 实施例2

[0048] 一种树棉抗辐射纤维的制备方法，包括以下步骤:

[0049] 步骤一、活性树棉纤维的制备:

[0050] 将洗涤、干燥的原树棉纤维10g加入环丁砜中，使原树棉纤维完全浸没，浸泡72 h；抽滤，趁湿加入15 %的NaOH溶液，使原树棉纤维完全浸没，浸泡2 h；取出并水洗至中性；用乙醇润湿，抽滤；再浸泡于环丁砜中，抽滤，得活性树棉纤维；

[0051] 步骤二、HBP-NH2溶液的制备:

[0052] 将10 mL二乙烯三胺置于圆底烧瓶中，冰水浴冷却，通入氩气35分钟后 ，加入体积比为2:1的甲基丙烯酸甲酯与甲醇的混合液溶液100 mL，滴加完毕后在常温下进行反应得浅黄色透明液体，然后加热至85 ℃，继续搅拌4小时， 得到淡黄色的粘稠HBP-NH2溶液；取10份HBP-NH2溶液，溶于90份的蒸馏水，70 ℃搅拌均匀，超声得到乳白色的10 %的HBP-NH2溶液；

[0053] 步骤三、环氧基树棉纤维的制备:

[0054] 将步骤一的活性树棉纤维置于反应器中，然后加入100 mL1，2-环氧氯丁烷，搅拌，用醋酸调pH至2，40 ℃水浴加热10小时，抽滤，产物用乙醇洗涤两次，再水洗至中性，40 ℃真空干燥，得环氧基树棉纤维；

[0055] 步骤四、氨基树棉纤维的制备:

[0056] 将步骤三的环氧基树棉纤维置于反应器中，滴加100 mL10 % 的HBP-NH2溶液，使环氧基树棉纤维完全浸泡，搅拌1 h，再滴加15 mL环氧氯丙烷和25 mL蒸馏水的混合溶液，于60 ℃反应2 h后，室温浸泡过夜；过滤，乙醇洗涤，水洗，40 ℃真空干燥，得氨基树棉纤维；

[0057] 步骤五、树棉抗辐射纤维的制备:

[0058] 将2 g 5-氨基-2，4，6-三碘异酞酰氯用无水DMSO溶解，冰浴下边搅拌边加入到步骤四的氨基树棉纤维中，0℃加入2 mL三乙胺反应1小时，然后缓慢升至室温，继续搅拌1 h，室温反应2-5 h，产物用乙醇、蒸馏水洗涤，40 ℃真空干燥，得树棉抗辐射纤维。

[0059] 实施例3

[0060] 一种树棉抗辐射纤维的制备方法，包括以下步骤:

[0061] 步骤一、活性树棉纤维的制备:

[0062] 将洗涤、干燥的原树棉纤维10 g加入环丁砜中，使原树棉纤维完全浸没，浸泡48 h；抽滤，趁湿加入12 %的NaOH溶液，使原树棉纤维完全浸没，浸泡1.5h；取出并水洗至中性；用乙醇润湿，抽滤；再浸泡于环丁砜中，抽滤，得活性树棉纤维；

[0063] 步骤二、HBP-NH2溶液的制备:

[0064] 将10 mL四乙烯五胺置于圆底烧瓶中，冰水浴冷却，通入氩气30分钟后 ，加入体积比为2:1的甲基丙烯酸甲酯与甲醇的混合液溶液60 mL， 滴加完毕后在常温下进行反应得浅黄色透明液体，然后加热至70 ℃，继续搅拌2小时， 得到淡黄色的粘稠HBP-NH2溶液；取10份HBP-NH2溶液，溶于90份的蒸馏水，40 ℃搅拌均匀，超声得到乳白色的10 %的HBP-NH2溶液；

[0065] 步骤三、环氧基树棉纤维的制备:

[0066] 将33 mL水和步骤一的活性树棉纤维置于反应器中，加入100 mL环氧氯丙烷，再加入1 mol/L的NaOH调节反应液pH至10，常温反应4 h，产物用丙酮洗涤两次，水洗涤至中性，60 ℃真空干燥，得环氧基树棉纤维；

[0067] 步骤四、氨基树棉纤维的制备:

[0068] 将步骤三的环氧基树棉纤维置于反应器中，加入异丙醇使环氧基树棉纤维完全浸没，用1 mol/L的氨水调节反应液pH至12，在氦气保护下控温60 ℃，加入80 mL10% 的HBP-NH2溶液，搅拌，反应10 h，产物用丙酮洗一次，水洗至中性，60 ℃真空干燥，得氨基树棉纤维；

[0069] 步骤五、树棉抗辐射纤维的制备:

[0070] 将5 g 5-氨基-2，4，6-三碘异酞酰氯用无水DMSO溶解，在惰性气体的保护及冰水浴条件下，加入步骤四的氨基树棉纤维中，冰浴下边搅拌边加入4mL三乙胺反应2小时，然后缓慢升至室温，继续搅拌2 h，产物用乙醇、蒸馏水洗涤，60 ℃真空干燥，得树棉抗辐射纤维；

[0071] 实施例4

[0072] 一种树棉抗辐射纤维的制备方法，包括以下步骤:

[0073] 步骤一、活性树棉纤维的制备:

[0074] 将洗涤、干燥的原树棉纤维10 g加入环丁砜中，使原树棉纤维完全浸没，浸泡60 h；抽滤，趁湿加入13 %的NaOH溶液，使原树棉纤维完全浸没，浸泡2 h；取出并水洗至中性；用乙醇润湿，抽滤；再浸泡于环丁砜中，抽滤，得活性树棉纤维；

[0075] 步骤二、HBP-NH2溶液的制备:

[0076] 将10 mL三乙烯四胺置于圆底烧瓶中，冰水浴冷却，通入氩气25分钟后，加入体积比为1:1的甲基丙烯酸甲酯与甲醇的混合液溶液75 mL，滴加完毕后在常温下进行反应得浅黄色透明液体，然后加热至65 ℃，继续搅拌3小时， 得到淡黄色的粘稠HBP-NH2溶液；取10份HBP-NH2溶液，溶于90份的蒸馏水，40 ℃搅拌均匀，超声得到乳白色的10 %的HBP-NH2溶液；

[0077] 步骤三、环氧基树棉纤维的制备:

[0078] 将步骤一的活性树棉纤维置于反应器中，用1mol/L的氨水溶液调节反应液pH至10.3，再加入50 mL环氧氯丙烷，搅拌，30 ℃ 反应15小时，抽滤，产物用丙酮洗涤两次，再用
0.1 mol/L的醋酸洗一次，最后水洗至中性，60 ℃真空干燥，得环氧基树棉纤维；

[0079] 步骤四、氨基树棉纤维的制备:

[0080] 将步骤三的环氧基树棉纤维置于反应器中，滴加70 mL10% 的HBP-NH2溶液，使环氧基树棉纤维完全浸泡，搅拌1 h，再滴加50 mL环氧氯丙烷和30 mL蒸馏水的混合溶液，于70 ℃反应2 h后，室温浸泡过夜；过滤，乙醇洗涤，水洗，60 ℃真空干燥，得氨基树棉纤维；

[0081] 步骤五、树棉抗辐射纤维的制备:

[0082] 将6 g 5-氨基-2，4，6-三碘异酞酰氯用无水DMF溶解，冰浴下边搅拌边加入到步骤四的氨基树棉纤维中，0℃加入10 mL三乙胺反应2小时，然后缓慢升至室温，继续搅拌2 h，产物用乙醇、蒸馏水洗涤，60 ℃真空干燥，得树棉抗辐射纤维。

[0083] 实施例5

[0084] 一种树棉抗辐射纤维的制备方法，包括以下步骤:

[0085] 步骤一、活性树棉纤维的制备:

[0086] 将洗涤、干燥的原树棉纤维10g加入环丁砜中，使原树棉纤维完全浸没，浸泡36 h；抽滤，趁湿加入15 %的NaOH溶液，使原树棉纤维完全浸没，浸泡1 h；取出并水洗至中性；用乙醇润湿，抽滤；再浸泡于环丁砜中，抽滤，得活性树棉纤维；

[0087] 步骤二、HBP-NH2溶液的制备:

[0088] 将10mL二乙烯三胺置于圆底烧瓶中，冰水浴冷却，通入氩气35分钟后 ，加入体积比为1:1的甲基丙烯酸甲酯与甲醇的混合液溶液70 mL， 滴加完毕后在常温下进行反应得浅黄色透明液体，然后加热至70 ℃，继续搅拌4小时， 得到淡黄色的粘稠HBP-NH2溶液；取10份HBP-NH2溶液，溶于90份的蒸馏水，50 ℃搅拌均匀，超声得到乳白色的10 %的HBP-NH2溶液；

[0089] 步骤三、环氧基树棉纤维的制备:

[0090] 将步骤一的活性树棉纤维置于反应器中，然后加入30 mL1，2-环氧氯丁烷，搅拌，用稀盐酸调pH至5，60 ℃水浴加热24小时，抽滤，产物用乙醇洗涤两次，再水洗至中性，50 ℃真空干燥，得环氧基树棉纤维；

[0091] 步骤四、氨基树棉纤维的制备:

[0092] 将步骤三的环氧基树棉纤维置于反应器中，加入异丙醇使环氧基树棉纤维完全浸没，用1 mol/L的稀NaOH调节反应液pH至10，在氩气保护下控温50 ℃，加入10mL10% 的HBP-NH2溶液，搅拌，反应8 h，产物用乙醇洗一次，水洗至中性，50 ℃真空干燥，得氨基树棉纤维；

[0093] 步骤五、树棉抗辐射纤维的制备:

[0094] 将3 g 5-氨基-2，4，6-三碘异酞酰氯用无水甲基吡咯烷酮溶解，在惰性气体的保护及冰水浴条件下，加入步骤四的氨基树棉纤维中，冰浴下边搅拌边加入8mL三乙胺反应2小时，然后缓慢升至室温，继续搅拌1 h，产物用乙醇、蒸馏水洗涤，50 ℃真空干燥，得树棉抗辐射纤维。

[0095] 实施例6

[0096] 一种树棉抗辐射纤维的制备方法，包括以下步骤:

[0097] 步骤一、活性树棉纤维的制备:

[0098] 将洗涤、干燥的原树棉纤维10g加入环丁砜中，使原树棉纤维完全浸没，浸泡46 h；抽滤，趁湿加入12 %的NaOH溶液，使原树棉纤维完全浸没，浸泡1 h；取出并水洗至中性；用乙醇润湿，抽滤；再浸泡于环丁砜中，抽滤，得活性树棉纤维；

[0099] 步骤二、HBP-NH2溶液的制备:

[0100] 将10 mL四乙烯五胺置于圆底烧瓶中，冰水浴冷却，通入氩气35分钟后 ，加入体积比为2:1的甲基丙烯酸甲酯与甲醇的混合液溶液85 mL， 滴加完毕后在常温下进行反应得浅黄色透明液体，然后加热至60 ℃，继续搅拌2小时， 得到淡黄色的粘稠HBP-NH2溶液；取10份HBP-NH2溶液，溶于90份的蒸馏水，70 ℃搅拌均匀，超声得到乳白色的10 %的HBP-NH2溶液；

[0101] 步骤三、环氧基树棉纤维的制备:

[0102] 将25 mL水和步骤一的活性树棉纤维置于反应器中，加入30 mL1，2-环氧氯丁烷，再加入0.1 mol/L的KOH调节反应液pH至10，常温反应5 h，产物用乙醇洗涤两次，水洗涤至中性，50 ℃真空干燥，得环氧基树棉纤维；

[0103] 步骤四、氨基树棉纤维的制备:

[0104] 将步骤三的环氧基树棉纤维置于反应器中，滴加60 mL10% 的HBP-NH2溶液，使环氧基树棉纤维完全浸泡，搅拌1 h，再滴加1 5mL环氧氯丙烷和25 mL蒸馏水的混合溶液，于70 ℃反应2 h后，室温浸泡过夜；过滤，乙醇洗涤，水洗，50 ℃真空干燥，得氨基树棉纤维；

[0105] 步骤五、树棉抗辐射纤维的制备:

[0106] 将8 g 5-氨基-2，4，6-三碘异酞酰氯用无水乙腈溶解，在惰性气体的保护及冰水浴条件下，加入步骤四的氨基树棉纤维中，冰浴下边搅拌边加入8 mL三乙胺反应2小时，然后缓慢升至室温，继续搅拌1 h，产物用乙醇、蒸馏水洗涤，50 ℃真空干燥，得树棉抗辐射纤维。