氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的分析方法

摘要

本发明涉及一种氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的分析方法，其特征在于，包括步骤：吸取氯化钾无氰镀镉溶液于容量瓶中，加入硫酸铜溶液和醋酸‑醋酸钠缓冲溶液，加水稀释至刻度，摇匀；以硫酸铜空白底液作参比液，在波长680nm处测定混合液的吸光度，根据标准曲线，得到所述氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的质量浓度。本发明提供的氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的分析方法解决了目前控制氯化钾无氰镀镉槽中配位剂存在的困难，分析结果的平均偏差为0.66％，回收率为99.2％，满足生产中监控镀液的要求。

权利要求

1.一种氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的分析方法，其特征在于，在弱酸性条件下以硫酸铜作显色剂用分光光度法测定氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的含量，具体包括以下步骤：(1)配制待测试液

取待测氯化钾无氰镀镉溶液，加入硫酸铜溶液和pH＝4.5～5.0的缓冲溶液，加水稀释至羧酸类配位剂的浓度范围为2g/L～3g/L，得待测试液；所述硫酸铜溶液的添加量是为控制铜离子与所述羧酸类配位剂的质量比为2.5:1～3.5:1；

(2)配制标准溶液和标准试液

准确称取5.0g～15.0g羧酸类配位剂于1000mL容量瓶中，加入2.5g～7.5g氢氧化钠，加水溶解，冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀，得到标准溶液；

吸取所述标准溶液，加入硫酸铜溶液和pH＝4.5～5.0的缓冲溶液，加水稀释至羧酸类配位剂的浓度范围为1g/L～5g/L，得标准试液；

(3)测定

用分光光度法测定所述标准试液的吸光度，根据检测结果绘制标准曲线；

用分光光度法测定所述待测试液的吸光度，根据检测结果及所述标准曲线得到所述待测氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的含量。

2.根据权利要求1所述的氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的分析方法，其特征在于，所述羧酸类配位剂为氨基羧酸类配位剂或/和羟基羧酸类配位剂。

3.根据权利要求1所述的氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的分析方法，其特征在于，所述硫酸铜溶液的浓度为30g/L～50g/L。

4.根据权利要求1所述的氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的分析方法，其特征在于，所述硫酸铜溶液为40g/L的五水合硫酸铜水溶液。

5.根据权利要求1所述的氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的分析方法，其特征在于，所述缓冲溶液为醋酸-醋酸钠缓冲溶液，其中包含冰醋酸50mL/L，无水醋酸钠72g/L。

6.根据权利要求1-5任一项所述的氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的分析方法，其特征在于，所述硫酸铜溶液与所述缓冲溶液的体积比为：0.5:1～2:1。

7.根据权利要求1-5任一项所述的氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的分析方法，其特征在于，所述待测试液和待测标准试液的吸光度是在650nm～700nm任一波长处测定所得。

说明书

氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的分析方法

技术领域

[0001] 本发明涉及分析检测技术领域，特别是涉及一种氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的分析方法。

背景技术

[0002] 氯化钾无氰镀镉是根据航空航天企业需求而开发并投入生产应用的新工艺，镀液中包含氯化镉、配位剂、氯化钾、光亮剂、辅助剂等成分。对于氯化镉和氯化钾的分析方法已有相关报道，但对配位剂的分析还有待于开发研究。生产实践表明，按操作者的经验控制氯化钾无氰镀镉溶液中配位剂的含量，会经常出现配位剂偏高或偏低的情况，导致镀液性能下降，甚至出现不合格镀镉层，因此，迫切需要建立一种氯化钾无氰镀镉溶液中配位剂含量的分析方法，才能对镀液实施有效的监控，提高镀液性能和镀层质量。

发明内容

[0003] 基于此，有必要针对氯化钾无氰镀镉工艺维护存在技术缺陷的问题，提供一种氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的分析方法。

[0004] 一种氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的分析方法，其特征在于，在弱酸性条件下以硫酸铜作显色剂用分光光度法测定氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的含量，具体包括以下步骤：

[0005] (1)配制待测试液

[0006] 取待测氯化钾无氰镀镉溶液，加入硫酸铜溶液和pH＝4.5～5.0的缓冲溶液，加水稀释至羧酸类配位剂的浓度范围为2g/L～3g/L，得待测试液；

[0007] (2)配制标准溶液和标准试液

[0008] 准确称取5.0g～15.0g羧酸类配位剂于1000mL容量瓶中，加入2.5g～7.5g氢氧化钠，加水溶解，冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀，得到标准溶液；

[0009] 吸取所述标准溶液，加入硫酸铜溶液和pH＝4.5～5.0的缓冲溶液，加水稀释至羧酸类配位剂的浓度范围为1g/L～5g/L，得标准试液；

[0010] (3)测定

[0011] 用分光光度法测定所述标准试液的吸光度，根据检测结果绘制标准曲线；

[0012] 用分光光度法测定所述待测试液的吸光度，根据检测结果及所述标准曲线得到待测氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的含量。

[0013] 上述方法通过利用在弱酸性条件下，氯化钾无氰镀镉溶液中的羧酸类配位剂与硫酸铜反应生成蓝色配合物，而氯化钾无氰镀镉溶液中配位剂的分解产物却不能与硫酸铜生成配合物或只能生成颜色较浅的配合物；虽然氯化钾无氰镀镉溶液中含有氯化镉以及锌杂质、镍杂质、铝杂质、铁杂质等，但是镉离子、锌离子及镍离子与羧酸类配位剂的配位能力，远小于铜离子与羧酸类配位剂的配位能力，而铝离子和铁离子含量很低，对测定羧酸类配位剂的影响可以忽略不计。所以，氯化钾无氰镀镉溶液中含有的镉、锌、镍、铝、铁对羧酸类配位剂的测定无干扰。因此，在弱酸性条件下测定蓝色配合物的吸光度，配位剂的分解产物和溶液中的杂质对配位剂的测定结果影响较小，能够保证分析结果的有效性，为有效监控氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂浓度提供保障。

[0014] 在其中一个实施例中，所述羧酸类配位剂中包含氨基羧酸类络合剂和/或羟基羧酸类络合剂。

[0015] 在其中一个实施例中，所述硫酸铜溶液的添加量是为控制铜离子与所述羧酸类配位剂的质量比为2.5:1～3.5:1。

[0016] 在其中一个实施例中，所述硫酸铜溶液的浓度为30g/L～50g/L。

[0017] 优选的，所述硫酸铜溶液的浓度为40g/L。

[0018] 进一步的，所述硫酸铜溶液为40g/L的五水合硫酸铜水溶液。

[0019] 在其中一个实施例中，所述缓冲溶液为醋酸-醋酸钠缓冲溶液。

[0020] 羧酸类配位剂与硫酸铜生成配合物的量会随试液pH的变化而变化，本发明用醋酸-醋酸钠缓冲溶液稳定溶液的pH值，能够保证待测标准液和待测样品在相同的pH条件下进行测定，确保测定结果的准确性。

[0021] 优选的，所述缓冲溶液中包含冰醋酸50mL/L，无水醋酸钠72g/L。

[0022] 在其中一个实施例中，所述硫酸铜溶液与所述缓冲溶液的体积比为：0.5:1～2:1。

[0023] 优选的，所述硫酸铜溶液与所述缓冲溶液的体积比为：1:1。

[0024] 在其中一个实施例中，所述待测样品的吸光度是在650nm～700nm任一波长处测定所得。

[0025] 优选的，所述待测样品的吸光度是在680nm波长处测定所得。

[0026] 氯化钾无氰镀镉溶液中添加剂分解产物的影响，使镀液在使用过程中会变成红棕色，由于红棕色镀液的最大吸收峰远离680nm，选择680nm波长处对所述待测试液的吸光度和所述待测标准试液的吸光度进行测定，得出所述待测氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂含量，用于镀液监控是可以接受的。

[0027] 在其中一个实施例中，所述待测试液是通过吸取V0所述待测氯化钾无氰镀镉溶液于50ml容量瓶中，加入V1所述硫酸铜溶液和V2所述缓冲溶液，加水稀释至刻度，摇匀而得，所述V0：V1：V2＝1:10:10；

[0028] 所述待测试液的吸光度是以空白对照液为参比液，在680nm波长处测定得出的；所述空白对照液是通过向另一只50mL容量瓶中依次加入V1所述硫酸铜溶液、V2所述缓冲溶液，加水稀释至刻度，摇匀而得。

[0029] 进一步的，所述标准曲线的绘制方法包括以下步骤：

[0030] 称取x g羧酸类配位剂于1000mL容量瓶中，加入氢氧化钠0.5x g，加水溶解，冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀，得到标准溶液；所述x＝5.0g～15.0g；

[0031] 吸取所述标准溶液0mL、5mL、10mL、15mL、20mL分别于5只50mL容量瓶中，分别加入所述硫酸铜溶液V1，所述缓冲溶液V2，加水稀释至刻度，摇匀，得各梯度浓度待测标准液；以加入0mL所述标准溶液容量瓶中的试液作为空白对照液，其余4只容量瓶中的试液为所述待测标准试液；

[0032] 用1cm比色皿，以所述空白对照液为参比液，在680nm波长处分别测定各梯度浓度所述待测标准试液的吸光度；

[0033] 按ρ(配位剂)＝cV/V0，由各梯度浓度所述待测标准试液的吸光度计算对应氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的质量浓度，其中ρ(配位剂)表示氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的质量浓度(g/L)，c为所述标准溶液中羧酸类配位剂的质量浓度(g/L)，V为吸取所述标准溶液的体积(mL)，V0为吸取待测氯化钾无氰镀镉溶液的体积(mL)；

[0034] 以所述ρ值为横坐标，所述待测标准试液的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

[0035] 在其中一个实施例中，所述待测氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的浓度根据所述待测试液的吸光度，在所述标准曲线上对照相应ρ值得出。

[0036] 在其中一个实施例中，所述V0为1mL。

[0037] 本发明具有以下有益效果：

[0038] 1、本发明提供的氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的分析方法，分析结果的平均偏差为0.66％，回收率为99.2％，所述方法的精密度和准确度都较高。

[0039] 2、本发明提供的氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的分析方法解决了目前控制氯化钾无氰镀镉溶液中配位剂存在的困难。

具体实施方式

[0040] 为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，给出本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

[0041] 一种氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的分析方法，在弱酸性条件下以硫酸铜作显色剂用分光光度法测定氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的含量，具体包括以下步骤：

[0042] (1)配制待测试液

[0043] 取待测氯化钾无氰镀镉溶液，加入硫酸铜溶液和pH＝4.5～5.0的缓冲溶液，加水稀释至羧酸类配位剂的浓度范围为2g/L～3g/L，得待测试液；

[0044] (2)配制标准溶液和标准试液

[0045] 准确称取5.0g～15.0g羧酸类配位剂于1000mL容量瓶中，加入2.5g～7.5g氢氧化钠，加水溶解，冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀，得到标准溶液；

[0046] 吸取所述标准溶液，加入硫酸铜溶液和pH＝4.5～5.0的缓冲溶液，加水稀释至羧酸类配位剂的浓度范围为1g/L～5g/L，得标准试液；

[0047] (3)测定

[0048] 用分光光度法测定所述标准试液的吸光度，根据检测结果绘制标准曲线；

[0049] 用分光光度法测定所述待测试液的吸光度，根据检测结果及所述标准曲线得到待测氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的含量。

[0050] 上述方法通过利用在弱酸性条件下，氯化钾无氰镀镉溶液中的羧酸类配位剂与硫酸铜反应生成蓝色配合物，而氯化钾无氰镀镉溶液中配位剂的分解产物却不能与硫酸铜生成配合物或只能生成颜色较浅的配合物；虽然氯化钾无氰镀镉溶液中含有氯化镉以及锌杂质、镍杂质、铝杂质、铁杂质等，但是镉离子、锌离子及镍离子与羧酸类配位剂的配位能力，远小于铜离子与羧酸类配位剂的配位能力，而铝离子和铁离子含量很低，对测定羧酸类配位剂的影响可以忽略不计。所以，氯化钾无氰镀镉溶液中含有的镉、锌、镍、铝、铁对羧酸类配位剂的测定无干扰。在弱酸性条件下测定蓝色配合物的吸光度，配位剂的分解产物和溶液中的杂质对配位剂的测定结果影响较小，能够保证分析结果的有效性，为有效监控氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂浓度提供保障。

[0051] 在其中一个实施例中，羧酸类配位剂中包含氨基羧酸类和羟基羧酸类化合物。

[0052] 具体的，羧酸类配位剂包括A、B、C三种组分，其中A组分包括氨三乙酸，B组分包括柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸、苹果酸中的任意一种或两种，C组分包括丙二酸、顺丁稀二酸、反丁稀二酸、草酸中的任意一种或两种。

[0053] 在其中一个实施例中，硫酸铜溶液的添加量是为控制铜离子与羧酸类配位剂的质量比为2.5:1～3.5:1。

[0054] 可以理解的，硫酸铜溶液的添加量的多少是为了控制羧酸类配位剂与铜离子完全结合生成蓝色配合物。

[0055] 在其中一个实施例中，硫酸铜溶液的浓度为30g/L～50g/L。

[0056] 优选的，硫酸铜溶液的浓度为40g/L。

[0057] 进一步的，硫酸铜溶液为40g/L的五水合硫酸铜水溶液。

[0058] 在其中一个实施例中，缓冲溶液为醋酸-醋酸钠缓冲溶液。

[0059] 具体的，缓冲溶液中包含冰醋酸50mL/L，无水醋酸钠72g/L。

[0060] 羧酸类配位剂与硫酸铜生成配合物的量会随试液pH的变化而变化，本发明用醋酸-醋酸钠缓冲溶液稳定溶液的pH值，能够保证待测标准试液和待测试液在相同的pH条件下进行测定，确保测定结果的准确性。

[0061] 在其中一个实施例中，所述硫酸铜溶液与所述缓冲溶液的体积比为：0.5:1～2:1。

[0062] 在其中一个实施例中，待测试液和待测标准试液的吸光度是在650nm～700nm任一波长处测定所得。

[0063] 优选的，待测试液和待测标准试液的吸光度是在680nm波长处测定所得。

[0064] 氯化钾无氰镀镉溶液中添加剂分解产物的影响，镀液在使用过程中会变成红棕色，由于红棕色渡液的最大吸收峰远离680nm，选择680nm波长处对待测试液的吸光度和待测标准试液的吸光度进行测定，得出待测氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂含量，用于镀液监控是可以接受的。

[0065] 在其中一个实施例中，待测试液是通过吸取V0所述待测氯化钾无氰镀镉溶液于50ml容量瓶中，加入V1硫酸铜溶液和V2缓冲溶液，加水稀释至刻度，摇匀而得，其中V0：V1：V2＝1:10:10；

[0066] 向另一只50ml容量瓶中依次加入V1硫酸铜溶液和V2缓冲溶液，加水稀释至刻度，摇匀，得空白对照液；

[0067] 待测试液的吸光度是以空白对照液为参比液，在680nm波长处测定得出的。

[0068] 在其中一个实施例中，标准曲线的绘制方法包括以下步骤：

[0069] 称取x g羧酸类配位剂于1000mL容量瓶中，加入氢氧化钠0.5x g，加水溶解，冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀，得到标准溶液；其中羧酸类配位剂与待测氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂相同，所述x＝5.0g～15.0g。

[0070] 吸取标准溶液0mL、5mL、10mL、15mL、20mL分别于5只50mL容量瓶中，分别加入V1硫酸铜溶液和V2缓冲溶液，加水稀释至刻度，摇匀，得各梯度浓度待测标准液；以加入0mL标准溶液容量瓶中的试液作为所述空白对照液，其余4只容量瓶中的试液为待测标准试液；

[0071] 用1cm比色皿，以空白对照液为参比消除，在680nm波长处分别测定各梯度浓度待测标准试液的吸光度；

[0072] 按ρ(配位剂)＝cV/V0，由各梯度浓度待测标准试液的吸光度计算对应氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的质量浓度，其中ρ(配位剂)表示氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的质量浓度(g/L)，c为标准溶液中羧酸类配位剂的质量浓度(g/L)，V为吸取标准溶液的体积(mL)，V0为吸取待测氯化钾无氰镀镉溶液的体积(mL)；

[0073] 以ρ值为横坐标，待测标准试液的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

[0074] 在其中一个实施例中，待测氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的浓度根据待测试液的吸光度，在标准曲线上对照相应ρ值得出。

[0075] 在其中一个实施例中，V0为1mL。

[0076] 以下为具体实施例：

[0077] 实施例1

[0078] 本实施例的一种氯化钾无氰镀镉溶液中羧酸类配位剂的分析方法，包括以下步骤：

[0079] 步骤1：配制以下试剂：

[0080] (1)硫酸铜溶液：40g/L的五水合硫酸铜水溶液。

[0081] (2)醋酸-醋酸钠缓冲溶液：冰醋酸50mL/L、无水醋酸钠72g/L的水溶液。

[0082] (3)配位剂标准溶液：称取10.0g超邦化工生产的NCC-617配位剂于1000mL容量瓶中，加氢氧化钠5g，加水溶解，冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀得到配位剂标准溶液；其中NCC-617配位剂为氨三乙酸和羟基羧酸类化合物(下同)。

[0083] 步骤2：制作标准曲线：

[0084] 吸取上述配位剂标准溶液0mL、5mL、10mL、15mL、20mL分别于5只50mL容量瓶中，用移液管分别加入硫酸铜溶液10mL、醋酸-醋酸钠缓冲溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀；以加入0mL标准溶液容量瓶中的试液作空白液，其余4只容量瓶中的试液为待测液；用1cm比色皿，以空白液作参比液，在波长680nm处测定上述各浓度待测液的吸光度；按ρ(配位剂)＝cV/V0，由所得吸光度计算对应氯化钾无氰镀镉溶液中配位剂的质量浓度，其中ρ(配位剂)表示所述镀液中配位剂的质量浓度(g/L)，c为配位剂标准溶液中配位剂的质量浓度(g/L)，V为吸取配位剂标准溶液的体积(mL)，V0为吸取待检测镀液样品的体积，为1mL；以所得氯化钾无氰镀镉溶液中配位剂的质量浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

[0085] 步骤3：样品测定：

[0086] 对贵阳航空航天企业使用的氯化钾无氰镀镉溶液进行分析，镀液中氯化钾浓度为140～180g/L，配位剂浓度为100～140g/L，氯化镉浓度为25～35g/L，光亮剂浓度为1.5～
2.5mL/L，辅助剂浓度为25～35mL/L，其中配位剂包含氨三乙酸和羟基羧酸类化合物。

[0087] 吸取待检测镀液样品1mL于50mL容量瓶中，用移液管加入硫酸铜溶液10mL，再加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，此试液为待测液；用移液管向另一只50mL容量瓶中加入硫酸铜溶液10mL，再加入醋酸钠缓冲溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，此试液作空白液；以空白液作参比液，在波长680nm处测定待测液的吸光度；从标准曲线上得到待测氯化钾无氰镀镉溶液中配位剂的质量浓度为134g/L。

[0088] 试验例1

[0089] 测定本发明分析方法中配位剂浓度与吸光度的对应关系，包括以下步骤：

[0090] 1、配制以下试剂：

[0091] (1)硫酸铜溶液：40g/L的五水合硫酸铜水溶液。

[0092] (2)醋酸-醋酸钠缓冲溶液：冰醋酸50mL/L、无水醋酸钠72g/L的水溶液。

[0093] (3)配位剂标准溶液：称取10.0g NCC-617配位剂于1000mL容量瓶中，加氢氧化钠5g，加水溶解，冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀得到配位剂标准溶液。

[0094] 2、测定不同浓度标准溶液的吸光度

[0095] 吸取配位剂标准溶液0mL、5mL、10mL、15mL、20mL于5只50mL容量瓶中，用移液管分别加入硫酸铜溶液10mL，再分别加入缓冲溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀；以加入0mL标准溶液容量瓶中的试液作空白液，其余4只容量瓶中的试液为待测液；用1cm比色皿，以空白液作参比液，在波长680nm处测定上述各浓度待测液的吸光度，所得结果列于表1。

[0096] 表1配位剂浓度与吸光度对应关系的测定结果

[0097]

[0098] 从表1结果可知，在测定范围内配位剂的浓度与吸光度呈线性关系，符合比尔定律。

[0099] 试验例2

[0100] 本发明分析方法的精密度测定包括以下步骤：

[0101] 1、配制以下试剂：

[0102] (1)硫酸铜溶液：40g/L的五水合硫酸铜水溶液。

[0103] (2)醋酸-醋酸钠缓冲溶液：冰醋酸50mL/L、无水醋酸钠72g/L的水溶液。

[0104] (3)配位剂标准溶液：称取10.0g NCC-617配位剂于1000mL容量瓶中，加氢氧化钠5g，加水溶解，冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀得到配位剂标准溶液。

[0105] 2、制作标准曲线：

[0106] 吸取上述配位剂标准溶液0mL、5mL、10mL、15mL、20mL分别于5只50mL容量瓶中，用移液管分别加入硫酸铜溶液10mL，再分别加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀；以加入0mL标准溶液容量瓶中的试液作空白液，其余4只容量瓶中的试液为待测液；用1cm比色皿，以空白液作参比液，在波长680nm处测定上述各浓度待测液的吸光度；按ρ(配位剂)＝cV/V0，由所得吸光度计算对应氯化钾无氰镀镉溶液中配位剂的质量浓度，其中ρ(配位剂)表示所述镀液中配位剂的质量浓度(g/L)，c为配位剂标准溶液中配位剂的质量浓度(g/L)，V为吸取配位剂标准溶液的体积(mL)，V0为吸取待检测镀液样品的体积，为1mL；以所得氯化钾无氰镀镉溶液中配位剂的质量浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

[0107] 3、测定精密度：

[0108] 用移液管吸取航空航天企业使用的氯化钾无氰镀镉溶液样品1mL于50mL容量瓶中，用移液管加入硫酸铜溶液10mL，再加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，此试液为待测液；用移液管向另一只50mL容量瓶中加入硫酸铜溶液10mL，再加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，此试液作空白液；以空白液作参比液，在波长680nm处测定待测液的吸光度；按上述方法平行测定6次，从标准曲线上得到待测氯化钾无氰镀镉溶液中配位剂的质量浓度，所得结果列于表2。

[0109] 表2精密度测定结果

[0110]

[0111] 从表2结果可知，利用硫酸铜与氯化钾无氰镀镉溶液中配位剂生成蓝色配合物的特性，用分光光度法测定氯化钾无氰镀镉溶液中配位剂的含量，方法的精密度较高。

[0112] 试验例3

[0113] 本发明分析方法的回收率测定包括以下步骤：

[0114] 1、配制以下试剂：

[0115] (1)硫酸铜溶液：40g/L的五水合硫酸铜水溶液。

[0116] (2)醋酸-醋酸钠缓冲溶液：冰醋酸50mL/L、无水醋酸钠72g/L的水溶液。

[0117] (3)配位剂标准溶液：称取10.0g NCC-617配位剂于1000mL容量瓶中，加氢氧化钠5g，加水溶解，冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀得到配位剂标准溶液。

[0118] 2、制作标准曲线：

[0119] 吸取上述配位剂标准溶液0mL、5mL、10mL、15mL、20mL分别于5只50mL容量瓶中，用移液管分别加入硫酸铜溶液10mL，再分别加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀；以加入0mL标准溶液容量瓶中的试液作空白液，其余4只容量瓶中的试液为待测液；用1cm比色皿，以空白液作参比液，在波长680nm处测定上述各浓度待测液的吸光度；按ρ(配位剂)＝cV/V0，由所得吸光度计算对应氯化钾无氰镀镉溶液中配位剂的质量浓度，其中ρ(配位剂)表示所述镀液中配位剂的质量浓度(g/L)，c为配位剂标准溶液中配位剂的质量浓度(g/L)，V为吸取配位剂标准溶液的体积(mL)，V0为吸取待检测镀液样品的体积，为1mL；以所得氯化钾无氰镀镉溶液中配位剂的质量浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

[0120] 3、配制氯化钾无氰镀铬溶液

[0121] 按超邦化工的NCC-617氯化钾无氰镀镉工艺配制镀镉溶液，其中NCC-617配位剂120g/L，氯化镉30g/L，氯化钾160g/L，NCC-617光亮剂2mL/L，NCC-617辅助剂30mL/L。

[0122] 4、测定回收率：

[0123] 用移液管吸取所配制的氯化钾无氰镀镉溶液1mL于50mL容量瓶中，用移液管加入硫酸铜溶液10mL，再加入醋酸钠缓冲溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，此试液为待测液；向另一只50mL容量瓶中用移液管入硫酸铜溶液10mL，再加入醋酸钠缓冲溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，此试液作空白液；以空白液作参比液，在波长680nm处测定待测液的吸光度；按本法测定3次，从标准曲线上得到配位剂质量浓度的平均值为129g/L，回收率为99.2％。

[0124] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

[0125] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。