测量材料高温压缩性能参数的方法

摘要

本发明提出了测量材料高温压缩性能参数的方法，该方法采用热力模拟试验机且包括：(1)在设定温度下，测量待测样品的第一压缩性能数据；(2)在该设定温度下，测量空载状态下高温合金压头的第二压缩性能数据；(3)基于第一压缩性能数据和第二压缩性能数据，获得待测样品修正后的压缩性能数据。本发明所提出的测试方法，可在40～1600摄氏度的高温下测量出待测样品的应力应变关系的基础上，克服热力试验机本身的系统误差，并通过修正可获得更准确、更精确的测量结果。

权利要求

1.一种测量材料高温压缩性能参数的方法，其特征在于，所述方法采用热力模拟试验机，所述热力模拟试验机的压缩应变速率设置为1×10-4～1×104/S，且包括：(1)在设定温度下，测量待测样品的第一压缩性能数据，且所述设定温度的控温精度为±1摄氏度，所述待测样品为陶瓷样品，所述第一压缩性能数据为压缩载荷与位移的关系图；

(2)在所述设定温度下，测量空载状态下高温合金压头的第二压缩性能数据，且所述第二压缩性能数据为压缩载荷与位移的关系图；

(3)基于所述第一压缩性能数据和所述第二压缩性能数据，获得所述待测样品修正后的压缩性能数据，且所述待测样品修正后的压缩性能数据为压缩载荷与位移的关系图。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述设定温度是通过外辅热装置获得的。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述设定温度为40～1600摄氏度。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温合金压头由高温合金K441形成的。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)进一步包括：在相同的压缩载荷下，将所述第一压缩性能数据的位移与对应的所述第二压缩性能数据的位移进行相减，以获得所述待测样品修正后的压缩性能数据。

说明书

测量材料高温压缩性能参数的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及航空领域材料高温性能测试技术领域，具体的，本发明涉及测量材料高温压缩性能参数的方法。

背景技术

[0002] 航空发动机被誉为高端制造业领域“皇冠上的明珠”，也是一直制约我国航空事业发展的重要因素。高温合金单晶叶片是航空发动机的重要部件，目前，生产高温合金单晶叶片主要使用Bridgman定向凝固法。在高温合金单晶涡轮叶片的定向凝固过程中，由于叶片的结构非常复杂，不同部位散热速度不一样，造成叶片中的温度分布不均，会在叶片中产生热应力和热变形，甚至会发生热裂。当叶片最终冷却后，还会有残余应力、残余变形、甚至会产生冷裂纹。

[0003] 具体的，影响高温合金叶片的热应力和热变形的因素，除了叶片本身的薄壁复杂结构外，一个重要的影响因素就是在定向凝固过程中使用的型壳和型芯的高温力学性能。定向凝固过程中所使用的型壳和型芯是一种多孔隙的结构陶瓷，型壳包含面层和多层背层，其中蜡膜面层经过涂挂、撒沙、干燥，背层经过多次反复的涂挂、撒沙、干燥，脱蜡后整体烧焙形成；型芯是由基体粉末与粘结剂混合，使用热压注机压制并烧结而成。实际上，在高温作用下，陶瓷型壳、型芯会表现出复杂的力学行为。高温合金叶片在定向凝固和以后的冷却过程中，发生线收缩，固态相变引起体积膨胀或收缩，由于陶瓷型壳、型芯的相互制约而不能自由地进行，于是型壳、型芯、叶片在产生变形的同时还产生应力，这是造成型壳开裂、型芯断裂、叶片出现裂纹的重要原因之一，同时，单晶叶片出现再结晶也与其存在应力密切相关。

[0004] 现阶段，国内的主要航空叶片生产单位所使用的定向凝固型壳、型芯还是参考熔模铸造设计，并且根据以往生产经验进行粉料、砂料、浆料、粘结剂的调配，而对于其在高温下应力-应变、弹性模量等力学性能关注较少，从而难以设计适用于定向凝固高温合金单晶叶片的陶瓷型壳、型芯，优化高温合金单晶叶片、陶瓷型壳、陶瓷型芯应力水平和形变。

[0005] 热力模拟试验机在材料研究中得到了广泛的应用，它主要包热系统、力系统和计算机控制系统三大部分，热力系统能够准确的仿真材料加工过程中的受热和降温过程，适用于金属材料的高温力学性能和相变特性的测量。在热力模拟过程中，通过与金属试样(作为电阻)组成电流回路，从而加热金属试样，控制试样中的电流大小来改变加热速率和加热温度。由压缩实验来构建导电材料的高温力学本构方程，是目前常用的构建材料本构方程的方式。由于热力模拟试验机与加载试样组成电流回路加热试样的特点限制，其只能用于测量导电材料高温力学性能。由于压缩实验加载试样厚度与陶瓷型壳、型芯使用厚度接近，加载受力方式与陶瓷型壳、型芯实际使用受力方式类似，热力模拟试验机作为测量定向凝固高温合金单晶叶片陶瓷型壳、型芯应力-应变等力学性能具有独特的优势。

[0006] 为了在热力模拟试验机上实现对陶瓷型壳、型芯等不导电材料的应力-应变、弹性模量高温测量，我们设计并开发了一种测量型壳型芯高温力学性能的外辅热装置。参考图1，其主要部件由①陶瓷试样、②高温合金压头、③碳化硅螺纹管、④刚玉套管A、⑤刚玉套管B、⑥保温纤维、⑦铁箱、⑧螺丝、⑨控温热电偶和⑩温控箱等组成。其工作原理由外部电源向温控箱供电，电流通过碳化硅螺纹管，碳化硅螺纹管能够发热升温，由于碳化硅的导电及耐高温特性，管内加热温度最高能够达到1600℃，从而形成热段的均匀高温环境。陶瓷型壳、型芯试样放置热段中心区域，并通过高温合金压头加载固定，由碳化硅螺纹管高温壁面辐射加热试样。

[0007] 由于热力模拟试验机机器内部连接可以形成电流通路，高温合金压头与碳化硅螺纹管之间需要有绝缘部件刚玉套管A，避免电流通过高温合金压头进入机器内部通路形成电流回路。高温合金压头两端各布置一个绝缘部件刚玉套管A能够保证电流只通过碳化硅螺纹管，而不经过机器内部。碳化硅螺纹管发热段部分外嵌刚玉套管B，刚玉套管B主要起到增强碳化硅螺纹管使用强度的作用，并且其导热性能良好、热响应迅速，能够保护外层的控温热电偶；刚玉套管B外部敷有保温纤维，保温纤维能够承受高温并能够有效保温，缩短系统的升温时间，使系统快速达到均匀的热平衡状态。铁箱包裹刚玉套管B和保温纤维外层，使用螺丝锁定固定整个保温部件。

[0008] 其中，温控热电偶装入刚玉小套管中布置在刚玉套管B壁面，温控箱采集温控热电偶温度，通过PID反馈方式控制碳化硅螺纹管升温和系统的热平衡，控温精度为±1℃。并且，刚玉套管A分为两种，一种为开槽刚玉套管A，测温热电偶可以插入槽道到达发热段，从而测量发热段温度场，也能够标定加载区温度。一种为不开槽刚玉套管A，不开槽刚玉套管A除了本身绝缘部件的作用外，在未布置测温热电偶的端部能够封闭此处端面，避免碳化硅螺纹管发热段对流向外散热。

[0009] 但是，由于采用上述的外辅热装置需要配合使用长度更长的高温合金压头，所以会造成高温力学性能测试结果的偏差。

[0010] 所以，现阶段的材料高温力学性能的测量方法仍有待改进。

发明内容

[0011] 本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。

[0012] 本发明是基于发明人的下列发现而完成的：

[0013] 本发明人在研究过程中发现，具有上述的外辅热装置的热力试验机，由于外辅热装置特殊的结构，所使用的高温合金压头的压头长度(例如230nm)也要比普通热力试验机的长。并且，其位移计一般会布置在高温合金压头的末端，所以在热力试验机压缩实验的过程中，实际上记录的是“高温合金压头+陶瓷试样”的整体加载-位移关系。虽然，高温合金压头的弹性模量要比陶瓷试样大很多，高温合金压头位移占比“高温合金压头+陶瓷试样”合计位移非常小，但是为了更精确地测量陶瓷试样应力应变关系，获得准确的陶瓷试样本构关系，需要对热力试验机测量结果进行修正。

[0014] 有鉴于此，本发明的一个目的在于提出一种测量精度更高、数据准确性更好或操作简便的测量材料高温压缩性能参数方法。

[0015] 在本发明的第一方面，本发明提出了一种测量材料高温压缩性能参数的方法。

[0016] 根据本发明的实施例，所述方法采用热力模拟试验机，且包括：(1)在设定温度下，测量待测样品的第一压缩性能数据；(2)在所述设定温度下，测量空载状态下高温合金压头的第二压缩性能数据；(3)基于所述第一压缩性能数据和所述第二压缩性能数据，获得所述待测样品修正后的压缩性能数据。

[0017] 发明人意外地发现，采用本发明实施例的测试方法，可在40～1600摄氏度的高温下测量出待测样品的应力应变关系的基础上，克服热力试验机本身的系统误差，并通过修正可获得更准确、更精确的测量结果。

[0018] 另外，根据本发明上述实施例的方法，还可以具有如下附加的技术特征：

[0019] 根据本发明的实施例，所述设定温度是通过外辅热装置获得的。

[0020] 根据本发明的实施例，所述设定温度为40～1600摄氏度。

[0021] 根据本发明的实施例，所述设定温度的控温精度为±1摄氏度。

[0022] 根据本发明的实施例，所述待测样品为陶瓷样品。

[0023] 根据本发明的实施例，所述高温合金压头由高温合金K441形成的。

[0024] 根据本发明的实施例，所述第一压缩性能数据包括压缩载荷与选自位移、应变量的至少之一的关系图；所述第二压缩性能数据包括压缩载荷与选自位移、应变量的至少之一的关系图。

[0025] 根据本发明的实施例，步骤(3)进一步包括：在相同的压缩载荷下，将所述第一压缩性能数据的位移或应变量与对应的所述第二压缩性能数据的位移或应变量进行相减，以获得所述待测样品修正后的压缩性能数据。

[0026] 根据本发明的实施例，所述待测样品修正后的压缩性能数据包括压缩载荷与选自位移、应变量的至少之一的关系图。

[0027] 根据本发明的实施例，所述热力模拟试验机的压缩应变速率设置为1×10-4～1×104/S。

[0028] 本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

[0029] 本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

[0030] 图1是现有技术的一种用于测量材料高温压缩性能的外辅热装置的结构示意图；

[0031] 图2是本发明一个实施例的测量材料高温压缩性能参数的方法流程图；

[0032] 图3是本发明一个实施例的测量方法的三个步骤获得的位移-加载力关系图；

[0033] 图4是本发明一个实施例的测量方法最终得到的修正应力-应变关系图。

具体实施方式

[0034] 下面详细描述本发明的实施例，本技术领域人员会理解，下面实施例旨在用于解释本发明，而不应视为对本发明的限制。除非特别说明，在下面实施例中没有明确描述具体技术或条件的，本领域技术人员可以按照本领域内的常用的技术或条件或按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过市购到的常规产品。

[0035] 在本发明的一个方面，本发明提出了一种测量材料高温压缩性能参数的方法。参照图2，对本发明的测试方法进行详细的描述。根据本发明的实施例，该测试方法采用热力模拟试验机，且参考图2，该方法包括：

[0036] S100：在设定温度下，测量待测样品的第一压缩性能数据。

[0037] 在该步骤中，将待测样品加载到热力模拟试验机的高温合金压头上，并将待测试样周围的温度升至设定温度且达到热平衡状态，再进行高温压缩性能测试，以获得待测样品的第一压缩性能数据。需要说明的是，本文中“高温”是相对于常温而言，具体是指40～1600摄氏度。

[0038] 根据本发明的实施例，设定温度的具体数值范围不受特别的限制，只要该温度下能充分地反映出待测样品的材料高温应力-应变关系即可，本领域技术人员可根据待测样品的具体种类进行设定。本发明的一些实施例中，该设定温度可以是通过上述的外辅热装置获得的，则设定温度可以为40～1600摄氏度。如此，采用外辅热装置可使该测试方法的设定温度上限提高至1600摄氏度的高温，从而扩大该测试方法的适用范围。

[0039] 根据本发明的实施例，设定温度的控温精度也不受特别的限制，只要该控温精度能使测试过程中的热平衡状态稳定即可，本领域技术人员可根据实际的测试过程进行调控。在本发明的一些实施例中，通过上述的外辅热装置获得的设定温度，则设定温度的控温精度可以为±1摄氏度。如此，采用外辅热装置可使测试过程中的热平衡状态控制在设定温度±1摄氏度，从而使该测试方法的测试结果的精确度更高。

[0040] 根据本发明的实施例，该测试方法可测的待测样品的具体种类不受特别的限制，本领域技术人员可根据热力模拟试验机和外辅热装置的适用范围进行选择。在本发明的一些实施例中，待测样品可以为陶瓷样品。如此，该测试方法可适用于对陶瓷型壳、型芯进行高温下应力-应变、弹性模量等高温力学性能。

[0041] 根据本发明的实施例，待测样品的具体形状也受特别的限制，本领域技术人员可根据热力模拟试验机的测试标准对待测样品的形状进行限定。在本发明的一些实施例中，待测样品的长度可以为7.5mm，截面积可以为19.63mm2，如此，采用上述尺寸的待测样品，可获得更标准的测试结果。

[0042] 根据本发明的实施例，热力模拟试验机的具体测试参数，具体例如压缩应变速率等，也不受特别的限制，本领域技术人员可根据待测材料的具体类型和设定温度的具体数值进行选择和调整。在本发明的一些实施例中，压缩应变速率可以设置为1×10-4～1×104/S。如此，采用上述的测试参数范围，可更精确地测量陶瓷等试样的应力-应变关系，从而可获得准确的陶瓷试样本构关系。

[0043] 根据本发明的实施例，第一压缩性能数据的具体种类和形式不受特别的限制，本领域技术人员可根据热力模拟试验机实际测出的数据类型进行选取。在本发明的一些实施例中，第一压缩性能数据可以包括压缩载荷与选自位移、应变量的至少之一的关系图。在本发明的一些具体示例中，该第一压缩性能数据为压缩载荷与位移的关系图。如此，采用上述形式的数据关系图，可更好地反映出待测样品压缩过程中的应力-应变关系。

[0044] S200：在设定温度下，测量空载状态下高温合金压头的第二压缩性能数据。

[0045] 在该步骤中，重复S100的步骤，区别在于高温合金压头之间并不加载任何样品，只是在空载状态下使高温合金压头之间直接接触，再进行高温压缩性能测试，以获得高温合金压头的第二压缩性能数据。

[0046] 本发明人在研究过程中发现，具有上述的外辅热装置的热力试验机，由于外辅热装置特殊的结构，所使用的高温合金压头的压头长度(例如230nm)也要比普通热力试验机的长。并且，其位移计一般会布置在高温合金压头的末端，所以在热力试验机压缩实验的过程中，实际上记录的是“高温合金压头+待测样品”的整体加载-位移关系。虽然，高温合金压头的弹性模量要比待测样品大很多，且高温合金压头位移占比“高温合金压头+待测试样”合计位移非常小，但是为了更精确地测量陶瓷等试样应力应变关系，获得准确的陶瓷等试样本构关系，需要对热力试验机测量结果进行修正。

[0047] 根据本发明的实施例，高温合金压头的具体材料种类不受特别的限制，只要该材料形成的高温合金压头可耐高温且其弹性模量大于待测样品即可，本领域技术人员可根据待测样品的具体材料和设定温度进行选择。在本发明的一些具体示例中，该高温合金压头可以由高温合金K441(镍基高温合金)形成。如此，采用上述材料的高温合金压头，其弹性模量远大于陶瓷等待测样品，则可更精确地测量陶瓷等试样的应力-应变关系。

[0048] 根据本发明的实施例，高温合金压头的具体形状也不受特别的限制，本领域技术人员可根据待测样品的材具体形状和高温合金压头的具体材质进行选择。在本发明的一些具体示例中，该高温合金压头的长度可以为230mm，截面积为490.87mm2，如此，采用上述尺寸的高温合金压头，可更好地配合外辅热装置的使用，从而可更精确地测量待测试样的高温应力-应变关系。

[0049] 根据本发明的实施例，第二压缩性能数据的具体种类和形式不受特别的限制，本领域技术人员可根据热力模拟试验机实际测出的数据类型进行选取。在本发明的一些实施例中，第二压缩性能数据包括压缩载荷与选自位移、应变量的至少之一的关系图。如此，采用上述形式的数据关系图，可更好地反映出高温合金压头压缩过程中的应力-应变关系。

[0050] S300：基于第一压缩性能数据和第二压缩性能数据，获得待测样品修正后的压缩性能数据。

[0051] 在该步骤中，根据S100步骤获得的第一压缩性能数据与S200步骤获得的第二压缩性能数据，可进一步得到修正后待测样品的准确压缩性能数据，从而避免了热力试验机的外辅热装置配合使用的长度更长的高温合金压头所带来的系统误差，进而可获得更准确、更精确的测量结果。

[0052] 根据本发明的实施例，步骤S300可进一步包括：在相同的压缩载荷下，将第一压缩性能数据的位移或应变量与对应的第二压缩性能数据的位移或应变量进行相减，以获得待测样品修正后的压缩性能数据。如此，本发明的申请人通过单独测试高温合金压头在同样设定温度下的系统误差数据，来校正待测样品的压缩性能数据，从而可获得更准确、更精确的陶瓷等试样的应力-应变关系。

[0053] 根据本发明的实施例，根据第一压缩性能数据和第二压缩性能数据的具体类型，该待测样品修正后的压缩性能数据也可以包括压缩载荷与选自位移、应变量的至少之一的关系图。如此，采用上述形式的数据关系图，可更好地反映出校正后待测样品压缩过程中的应力-应变关系。

[0054] 综上所述，根据本发明的实施例，本发明提出了一种测试方法，可在40～1600摄氏度的高温下测量出待测样品的应力应变关系的基础上，克服热力试验机本身的系统误差，并通过修正可获得更准确、更精确的测量结果。

[0055] 下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。

[0056] 实施例1

[0057] 在该实施例中，通过热力模拟试验机和外辅热装置，对陶瓷试样进行高温应力-应变的测量和修正。其中，具体步骤如下：

[0058] 1、陶瓷实验：

[0059] (1)在热力模拟试验机安装好高温合金压头，并组装好外辅热装置；

[0060] (2)高温合金压头加载好陶瓷试样，使得陶瓷试样圆柱中线与高温合金压头中线2
基本重合，其中陶瓷试样的长度为7.5mm、截面积为19.63mm ，高温合金压头的长度为
230mm、截面积为490.87mm2；

[0061] (3)开启温控箱开关，向碳化硅螺纹管供电，碳化硅螺纹管开始升温，设定好升温温度，并按照实验需求调整控温温度800℃；

[0062] (4)达到设定温度800℃后，保持3min使发热段系统达到热平衡，并保温5min；

[0063] (5)保温时间结束后，热力模拟试验机以1×10-1/S的应变速率进行等温单向压缩实验，记录变形过程中的陶瓷实验载荷、位移、温度、应变量、应力等数据，获得的“陶瓷实验加载F-位移ΔH”关系如图3所示。

[0064] 2、高温合金压头实验：

[0065] (1)在热力模拟试验机安装好高温合金压头，并组装好外辅热装置；

[0066] (2)高温合金压头不加载试样，使得高温合金压头相互直接对接接触；

[0067] (3)开启温控箱开关，向碳化硅螺纹管供电，碳化硅螺纹管开始升温，设定调整控温温度800℃；

[0068] (4)达到设定温度后，保持3min使发热段系统达到热平衡，并保温5min；

[0069] (5)保温时间结束后，按照上述“陶瓷实验”要求，热力模拟试验机以1×10-1/S的应变速率进行等温单向压缩实验，记录变形过程中的合金压头实验载荷、位移、温度、应变量、应力等数据，获得的“合金压头加载F-位移ΔH2”关系如图3所示。

[0070] 3、修正：

[0071] (1)由上述两个实验，我们可以得到如图3所示的“陶瓷实验加载F-位移ΔH”关系和“合金压头加载F-位移ΔH2”关系；

[0072] (2)由于“陶瓷实验加载F-位移ΔH”实际记录的是“高温合金压头+陶瓷试样”的加载-位移关系，即ΔH＝ΔH1+ΔH2，高温合金压头实验能够得到空载的“合金压头F-位移ΔH2”，此为合金压头在弹性变形阶段的加载-位移关系，能够满足胡克定律；

[0073] (3)在外界环境条件和压缩加载过程一致的情况下，可以将“陶瓷实验加载F-位移ΔH”和“合金压头加载F-位移ΔH2”两者相同加载下的位移量相减，如图3所示，从而获得修正后“陶瓷修正加载F-位移ΔH1”；从图3也能够读出断裂失效点的数据：

[0074] 表1

[0075] 压缩加载力/N ΔH/mm ΔH1/mm ΔH2/mm 修正比例2158.8828 0.1680 0.0060 0.1621 3.5％

[0076] (4)修正后的陶瓷名义应变ε1＝ΔH1/H1，修正后的陶瓷名义应力σ1＝F/A1，由此，可以得到陶瓷试样的修正名义应力-应变关系，如图4所示；

[0077] (5)并通过此结果进一步计算获得陶瓷试样的实际应力-应变关系、弹性模量、抗压强度、本征方程等高温力学性能。

[0078] 总结

[0079] 综合实施例1可得出，本发明所提出的测试测量高温压缩性能参数的方法，可在40～1600摄氏度的高温下测量出待测样品的应力应变关系的基础上，克服热力试验机本身的系统误差，并通过修正可获得更准确、更精确的测量结果。

[0080] 在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

[0081] 在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

[0082] 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。