流延成型用浆料及其分散方法与应用方法转让专利

申请号 : CN201710625388.8

文献号 : CN107311655B

文献日 :

基本信息:

PDF:

法律信息:

相似专利:

发明人 : 刘锋王文利郭剑王娜娜吴国亮

申请人 : 东莞信柏结构陶瓷股份有限公司

摘要 :

本发明涉及一种流延成型用浆料,包括二氧化锆粉料、分散剂、低沸点溶剂、高沸点溶剂、粘结剂及增塑剂。采用高沸点溶剂和低沸点溶剂配合的方式,在低温段进行烘干时可以优先排除低沸点溶剂,而高沸点溶剂继续均匀分散在坯体中,减缓了流延成型浆料中的溶剂挥发速度,避免表面结皮现象,而且高沸点溶剂可以在高温段烘干时均匀排除,从而获得密度均匀的生坯。配合本发明的分散方法有效解决了生坯边缘翘曲的问题,高压分散使浆料中二氧化锆粉体的粒度更为细腻,分散更均匀,使烧结后二氧化锆粉体之间的粘结更为致密,提高了素坯的抗压强度。

权利要求 :

1.一种流延成型用浆料,其特征在于,包括如下重量份的组分:二氧化锆粉料100份、分散剂2~4份、低沸点溶剂35~56份、高沸点溶剂10~21份、粘结剂12~15份及增塑剂4~8份;所述低沸点溶剂的沸点为77℃~80℃,所述低沸点溶剂为无水乙醇、乙酸乙酯和丁酮中的一种或几种的混合物,所述高沸点溶剂的沸点为101.6℃~166.1℃,所述高沸点溶剂为乙酸丙酯、异丁醇、正丁醇、乙酸丁酯和二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物。

2.根据权利要求1所述的流延成型用浆料的分散方法,其特征在于,所述分散剂为磷酸酯、乙氧基化合物和三油酸甘油酯中的一种或几种的混合。

3.根据权利要求1所述的流延成型用浆料的分散方法,其特征在于,所述粘结剂为PVB。

4.根据权利要求1所述的流延成型用浆料的分散方法,其特征在于,所述增塑剂为DBP和/或DOP。

5.一种流延成型用浆料的分散方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:按重量份取以下组分:二氧化锆粉料100份、分散剂2~4份、低沸点溶剂35~56份、高沸点溶剂10~21份、粘结剂12~15份及增塑剂4~8份,所述低沸点溶剂的沸点为77℃~80℃,所述低沸点溶剂为无水乙醇、乙酸乙酯和丁酮中的一种或几种的混合物,所述高沸点溶剂的沸点为101.6℃~166.1℃,所述高沸点溶剂为乙酸丙酯、异丁醇、正丁醇、乙酸丁酯和二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物;将二氧化锆粉料、分散剂、高沸点溶剂、粘结剂及增塑剂混合,获得混合原料;

步骤2:将所述的混合原料加入高压分散机,所述高压分散机包括加压装置与分散装置,推动所述高压分散机中的所述加压装置,将混合原料挤入所述分散装置,通过高压分散混合原料,获得分散完全的流延成型用浆料。

6.根据权利要求5所述的流延成型用浆料的分散方法,其特征在于,所述混合原料从分散装置中的吐出压力为40~80MPa,所述混合原料从分散装置中流出的流速为100~200m/s。

7.一种流延成型用浆料的应用方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:将权利要求5所述的分散完全的流延成型用浆料进行脱泡处理,获得脱泡后的浆料;

步骤2:将脱泡后的浆料进行流延成型,然后进行分段式干燥,第一段干燥温度为40~

60℃,第二段干燥温度为60~90℃,第三段干燥温度为90~130℃,获得生坯;

步骤3:将生坯冲切,然后排胶,获得排胶后的坯体;

步骤4:将排胶后的坯体进行高温烧结,然后随炉自然冷却,获得素坯。

说明书 :

流延成型用浆料及其分散方法与应用方法

技术领域

[0001] 本发明涉及陶瓷产品生产技术领域,特别是涉及流延成型用浆料及其分散方法与应用方法。

背景技术

[0002] 传统的流延成型浆料采用单一低沸点溶剂,在低温段烘干时,流延成型的浆料会因表层溶剂挥发过快,使得表层结皮,一方面造成开裂,另一方面表面结皮后,内层的溶剂难以挥发出来,造成上下层密度差异。氧化锆流延成型首先需将浆料分散,传统方法采用球磨方式加入低沸点溶剂、分散剂、表面活性剂以及粉料进行分散,使粉料均匀分散在溶剂中。但这种滚筒球磨分散的方式的分散效果较差,粉料中的团聚体往往不能完全打开,在成型干燥时,使得上层与下层存在密度不均匀的现象,易使边缘翘曲,所以成型的厚度受到限制。成型干燥后厚度一般在1mm以下,在制作较厚产品时,需通过两片叠合在一起进行烧结,工序复杂,影响了工作效率,也容易产生不良品。因此开发能用于厚膜一次流延成型用的浆料及其分散方法是目前亟需解决的问题。通过一次流延成型出厚度均匀、无翘曲的流延生坯。

发明内容

[0003] 基于此,有必要针对上述问题,提供一种流延成型用浆料及其分散方法与应用方法,流延成型用浆料中的溶剂采用高沸点溶剂,降低了浆料分散过程中的溶剂挥发,避免浆料表面层因溶剂挥发过快产生表面结皮现象;本发明的流延成型用浆料的分散方法增强了流延成型用浆料的分散能力,能够成型出厚度>1mm的生坯,同时改善生坯流延均匀性,减小边缘翘曲,提高产品烧结的平整度以及材料整体强度。
[0004] 一种流延成型用浆料,包括二氧化锆粉料、分散剂、低沸点溶剂、高沸点溶剂、粘结剂及增塑剂。
[0005] 上述流延成型用浆料,采用高沸点溶剂和低沸点溶剂配合的方式,在低温段进行烘干时可以优先排除低沸点溶剂,而高沸点溶剂继续均匀分散在坯体中,减缓了流延成型浆料中的溶剂挥发速度,避免表面结皮现象,而且高沸点溶剂可以在高温段烘干时均匀排除,从而获得密度均匀的生坯。
[0006] 在其中一个实施例中,流延成型用浆料包括如下重量份的组分:二氧化锆粉料100份、分散剂2~4份、低沸点溶剂35~56份、高沸点溶剂10~21份、粘结剂12~15份及增塑剂4~8份。
[0007] 在其中一个实施例中,低沸点溶剂的沸点为77~80℃。
[0008] 在其中一个实施例中,低沸点溶剂为无水乙醇、乙酸乙酯和丁酮中的一种或几种的混合物。
[0009] 在其中一个实施例中,高沸点溶剂的沸点为101.6~166.1℃。
[0010] 在其中一个实施例中,高沸点溶剂为乙酸丙酯、异丁醇、正丁醇、乙酸丁酯和二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物。
[0011] 在其中一个实施例中,分散剂为磷酸酯、乙氧基化合物和三油酸甘油酯中的一种或几种的混合;所述粘结剂为PVB;所述增塑剂为DBP和/或DOP。
[0012] 一种流延成型用浆料的分散方法,包括以下步骤:
[0013] 步骤1:按重量份取以下组分:二氧化锆粉料100份、分散剂2~4份、低沸点溶剂35~56份、高沸点溶剂10~21份、粘结剂12~15份及增塑剂4~8份,将二氧化锆粉料、分散剂、高沸点溶剂、粘结剂及增塑剂混合,获得混合原料;
[0014] 步骤2:将混合原料加入高压分散机,推动高压分散机中的加压装置,将混合原料挤入分散装置,通过高压分散混合原料,获得分散完全的流延成型用浆料。
[0015] 在其中一个实施例中,混合原料从分散装置中的吐出压力为40~80MPa,混合原料从分散装置中流出的流速为100~200m/s。
[0016] 一种流延成型用浆料的应用方法,包括以下步骤:
[0017] 步骤1:获得上述的分散完全的流延成型用浆料后,进行脱泡处理,获得脱泡后的浆料;
[0018] 步骤2:将脱泡后的浆料进行流延成型,然后进行分段式干燥,第一段干燥温度为40~60℃,第二段干燥温度为60~90℃,第三段干燥温度为90~130℃,获得生坯;
[0019] 步骤3:将生坯冲切,然后排胶,获得排胶后的坯体;
[0020] 步骤4:将排胶后的坯体进行高温烧结,然后随炉自然冷却,获得素坯。

附图说明

[0021] 图1为本发明流延成型用浆料的分散方法采用的高压分散机的一较佳实施方式的示意图;
[0022] 图2为图1高压分散机中的分散装置的局部剖视图;
[0023] 图3为第一个实施例中未造粒前的流延成型用浆料的二氧化锆粉体的7万倍显微形貌;
[0024] 图4为第一个实施例中造粒后的流延成型用浆料的二氧化锆粉体的600倍显微形貌;
[0025] 图5为第一个实施例中流延成型用浆料的二氧化锆粉体在高压分散前后的粒度分布曲线图。

具体实施方式

[0026] 为了便于理解本发明,下面将对本发明进行更全面的描述。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
[0027] 除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
[0028] 本发明提供一种流延成型用浆料,应用于二氧化锆陶瓷的流延成型,采用高沸点溶剂和低沸点溶剂配合的方式,解决了因低沸点溶剂挥发过快而导致坯体表面结皮的问题。所述流延成型用浆料包括二氧化锆、分散剂、低沸点溶剂、高沸点溶剂、粘结剂及增塑剂。
[0029] 进一步地,所述流延成型用浆料包括以下重量份的组分:二氧化锆粉料100份、分散剂2~4份、低沸点溶剂35~56份、高沸点溶剂10~21份、粘结剂12~15份及增塑剂4~8份。
[0030] 其中,二氧化锆粉料中二氧化锆的质量含量为95%以上。
[0031] 低沸点溶剂选用沸点为77~80℃的有机溶剂,例如无水乙醇、乙酸乙酯和丁酮中的一种或几种的混合物。
[0032] 高沸点溶剂选用沸点为101.6~166.1℃的有机溶剂,例如乙酸丙酯、异丁醇、正丁醇、乙酸丁酯和二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物。
[0033] 分散剂为磷酸酯、乙氧基化合物,例如烷基醚类乙氧基化合物,环醚类乙氧基化合物、胺类乙氧基化合物等,以及三油酸甘油酯中的一种或几种的混合物,主要起到润湿二氧化锆颗粒表面的作用,用于浆料颗粒之间的团聚。
[0034] 粘结剂选用PVB(polyvinyl butyral,聚乙烯醇缩丁醛),主要起到三维网络骨架结构,为后续生坯提供强度;
[0035] 增塑剂选用DBP(Dibutyl phthalate,邻苯二甲酸二丁酯)和/或DOP(Dioctyl Phthalate,邻苯二甲酸二辛酯),保持坯体良好的柔韧性和延展性。
[0036] 溶剂的主要作用是将配方中的分散剂、粘结剂及增塑剂等组分溶解,使分散均匀,进而各组分在产品中分布均匀。本发明的流延成型用浆料采用高沸点溶剂和低沸点溶剂配合,各有机组分获得良好的溶解效果,使浆料中的组分获得较好的承载环境,在低温段进行烘干时先排除低沸点溶剂,而高沸点溶剂继续均匀分散在坯体中,减缓了流延成型浆料中的溶剂挥发速度,使浆料中的其它组分可以缓慢沉降粘结,避免表面结皮现象,而且高沸点溶剂可以在高温段烘干时均匀排除,从而获得密度均匀的生坯。
[0037] 需要说明的是,本发明中,除非另有定义,文中所述浆料均指流延成型用浆料。
[0038] 将上述流延成型用浆料进行流延成型前需对浆料进行分散,浆料中的各组分达到适合的颗粒度及分散度,使坯体烧结后粘结更致密。
[0039] 本发明提供一种流延成型用浆料的分散方法,分散上述流延成型用浆料,采用高压分散机100进行分散。
[0040] 其中,如图1及图2所示,高压分散机100包括进料槽10、主腔20、加压装置30、分散装置40及接料槽50。进料槽10连接主腔20,并于两者之间设有第一止逆阀60,以控制浆料的进料速度。加压装置30及分散装置40分别连接主腔20的两端,便于加压装置30所加的作用力直接将浆料推送至分散装置40,然后流至接料槽50。分散装置40与接料槽50之间设有第二止逆阀70,当浆料的颗粒度及分散度尚未达到合适的程度,关闭第二止逆阀70,使从分散装置40流出的浆料通过循环系统重新进入主腔,循环高压分散,至达到合适的颗粒度。
[0041] 分散装置40包括呈十字交叉的第一流道41及第二流道43,第一流道41具有两个进料口42,第二流道43具有两个出料口44,第一流道41及第二流道43的直径为100~200μm。浆料从第一流道41的两个进料口42同时进料,挤压进第二流道43,在第二流道43中高压高速分散撞击,将浆料中的较大颗粒粉体撞碎,然后从第二流道43的两个出料口44流出。
[0042] 上述流延成型用浆料的分散方法包括以下步骤:
[0043] 步骤1:按重量份分别取二氧化锆粉料100份、分散剂2~4份、低沸点溶剂35~56份、高沸点溶剂10~21份、粘结剂12~15份及增塑剂4~8份,将二氧化锆粉料、分散剂、低沸点溶剂、高沸点溶剂、粘结剂及增塑剂混合,获得混合原料。
[0044] 步骤2:将混合原料进行造粒,造粒后,混合原料中的二氧化锆粉体的粒度达40~80μm,然后加入高压分散机100,推动高压分散机100中的加压装置30,将混合原料挤入分散装置40,高压分散混合原料,混合原料从分散装置40中的吐出压力为40~80MPa,混合原料从分散装置40中流出的流速为100~200m/s,利用高压高速冲击浆料中的粉体,循环多次高压分散后,获得分散完全的流延成型用浆料。分散完全的流延成型用浆料中二氧化锆粉体的粒度达100~300nm,增加了粉体中的颗粒之间的粘结比表面积,使烧结后的素坯更致密。
[0045] 需要说明的是,由于分散的组分为液体,主腔内的体系将形成力的平衡,表现为加压装置所加的压力与吐出压力相等。在实际应用中,吐出压力还可以选用高于80MPa的压力,浆料的流速将更高,但当吐出压力高于80MPa时,对高压分散机的部件损耗较大,将影响设备的正常使用寿命,综合分散效果及对设备的损耗程度,较优地选择吐出压力为40~80MPa。
[0046] 将上述分散完全的流延成型用浆料进行流延成型,包括以下步骤:
[0047] 步骤1:对分散完全的流延成型用浆料进行脱泡处理,排除浆料中的气泡,避免流延坯体中存在大气孔,并脱除一部分溶剂包括低沸点溶剂和/或高沸点溶剂,使浆料黏度提高到适合流延成型的范围,获得脱泡后的浆料。
[0048] 步骤2:将脱泡后的浆料进行流延成型,然后进行分段式干燥,第一段干燥温度为40~60℃,10~15min;第二段干燥温度为60~90℃,10~20min;第三段干燥温度为90~130℃,8~15mmin,获得生坯。分三段干燥主要是为了缓慢排除溶剂,避免溶剂挥发过快引起的开裂等不良情况,且在不同阶段排除不同沸点的溶剂,从而在干燥后获得密度均匀的生坯。
[0049] 步骤3:将生坯冲切,然后排胶,排胶炉的温度自室温逐渐升温至850~950℃,升温速度为1~2℃/min,并于850~950℃保持25~30min。
[0050] 步骤4:高温烧结,烧结温度为1400~1500℃,升温速度为2~3℃/min,高温烧结完毕,随炉自然冷却,获得素坯。
[0051] 以下是具体实施说明。
[0052] 实施例1
[0053] 本实施例的流延成型用浆料包括如下重量份的组分:二氧化锆粉料100份、分散剂2份、低沸点溶剂45份、高沸点溶剂15份、粘结剂12份及增塑剂4份。
[0054] 低沸点溶剂选用无水乙醇,沸点为78.5℃。
[0055] 高沸点溶剂选用乙酸丙酯,沸点为101.6℃。
[0056] 分散剂选用磷酸酯。
[0057] 粘结剂选用PVB。
[0058] 增塑剂选用DBP。
[0059] 将上述流延成型用浆料采用高压分散机进行分散,包括以下步骤:
[0060] 步骤1:按重量份分别取二氧化锆粉料100份、磷酸酯2份、无水乙醇45份、乙酸丙酯15份、PVB12份及DBP4份,并将二氧化锆粉料、磷酸酯、无水乙醇、乙酸丙酯、PVB及DBP混合,获得混合原料。
[0061] 步骤2:将混合原料经造粒后加入高压分散机100,推动加压装置30,将混合原料挤入分散装置40,高压分散混合原料,混合原料从分散装置40中的吐出压力为40MPa,混合原料从分散装置40中流出的流速为100m/s,高压分散三次后,获得分散完全的流延成型用浆料,浆料中的二氧化锆粉体的粒度为100~300nm之间。
[0062] 对本实施例浆料的二氧化锆粉体的粒度进行观察,未造粒前,浆料中二氧化锆粉体的形态存在如图3所示,从7万倍显微形貌中可以看到,粉体的粒径在200μm左右。经过造粒后,这些二氧化锆粉体形成团聚体,如图4所示,团聚体的粒径多分布在40~80μm之间。
[0063] 浆料中二氧化锆粉体的粒度分布与高压分散次数的关系如图5所示,其中,T0是造粒后、分散前的二氧化锆粉体的粒度分布曲线,T1、T2、T3分别是高压分散次数为一次、两次、三次后的二氧化锆粉体的粒度分布曲线。由图5可知,造粒后、分散前的二氧化锆粉体的粒度在多在40~80μm之间,高压分散后,二氧化锆粉体的粒度分布明显优于分散前,尤其是高压分散第三次后的二氧化锆粉体的粒度分布是最好的,三次高压分散后的二氧化锆粉体的粒度多在100~300nm之间,说明二氧化锆粉体中的团聚体已经完全打开,均匀分散在溶剂中。
[0064] 当然,在实际应用中,可以选用适合的高压分散次数,可以是两次、三次、四次或者更多次,主要是使二氧化锆粉体的粒度达到合适的粒度。
[0065] 将上述分散完全的流延成型用浆料进行流延成型,包括以下步骤:
[0066] 步骤1:对分散完全的流延成型用浆料进行脱泡处理,排除浆料中的气泡,避免流延坯体中存在大气孔,并脱除一部分溶剂包括低沸点溶剂和/或高沸点溶剂,使浆料的黏度提高到适合流延成型的范围,获得脱泡后的浆料。
[0067] 步骤2:将脱泡后的浆料进行流延成型,然后进行分段式干燥,第一段干燥温度为40~60℃,10min,第二段干燥温度为60~90℃,20min,第三段干燥温度为90~130℃,8min,获得生坯。
[0068] 步骤3:将生坯冲切,然后排胶,排胶温度为850℃,排胶升温速度为2℃/min。
[0069] 步骤4:高温烧结,烧结温度为1450℃,升温速度为2℃/min,高温烧结完毕,随炉自然冷却,获得素坯,素坯的厚度为1.5mm。
[0070] 实施例2
[0071] 本实施例的流延成型用浆料包括如下重量份的组分:二氧化锆粉料100份、分散剂3份、低沸点溶剂35份、高沸点溶剂10份、粘结剂14份及增塑剂6份。
[0072] 其中,二氧化锆粉料中二氧化锆的质量含量为95%以上。
[0073] 低沸点溶剂选用乙酸乙酯,乙酸乙酯的沸点为77℃。
[0074] 高沸点溶剂选用异丁醇,异丁醇的沸点为107℃。
[0075] 分散剂选用脂肪酸聚氧化乙烯酯及烷基酚聚氧乙烯醚的混合物,脂肪酸聚氧化乙烯酯与烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为1:2。
[0076] 粘结剂选用PVB。
[0077] 增塑剂选用DOP。
[0078] 将上述流延成型用浆料进分散后进行流延成型,包括以下步骤:
[0079] 步骤1:按重量份分别取二氧化锆粉料100份、脂肪酸聚氧化乙烯酯及烷基酚聚氧乙烯醚的混合物3份、乙酸乙酯35份、异丁醇10份、PVB14份及DOP6份,并将二氧化锆粉料、脂肪酸聚氧化乙烯酯及烷基酚聚氧乙烯醚的混合物、乙酸乙酯、异丁醇、PVB及DOP混合,获得混合原料。
[0080] 步骤2:将混合原料经造粒后加入高压分散机100,进行高压分散,混合原料从分散装置40中的吐出压力为50MPa,流速为200m/s,利用高压高速冲击浆料中的粉体,高压分散三次后,获得分散完全的流延成型用浆料,浆料粉体的粒度为100~300nm之间。
[0081] 步骤3:对分散完全的流延成型用浆料进行脱泡处理,排除浆料中的气泡,避免流延坯体中存在大气孔,并脱除一部分溶剂,使浆料黏度提高到适合流延成型的范围,获得脱泡后的浆料。
[0082] 步骤4:将脱泡后的浆料进行流延成型,然后进行分段式干燥,第一段干燥温度为40~60℃,12min,第二段干燥温度为60~90℃,15min,第三段干燥温度为90~130℃,
12min,获得生坯。
[0083] 步骤5:将生坯冲切,然后排胶,排胶温度为900℃,排胶升温速度为2℃/min。
[0084] 步骤6:高温烧结,烧结温度为1450℃,升温速度为3℃/min,高温烧结完毕,随炉自然冷却,获得素坯,素坯的厚度为1.2mm。
[0085] 实施例3
[0086] 本实施例的流延成型用浆料包括如下重量份的组分:二氧化锆粉料100份、分散剂2.5份、低沸点溶剂50份、高沸点溶剂18份、粘结剂13份及增塑剂5份。
[0087] 低沸点溶剂选用丁酮,沸点为79.6℃。
[0088] 高沸点溶剂选用正丁醇,沸点为117℃。
[0089] 分散剂选用长链脂肪醇聚氧乙烯醚。
[0090] 粘结剂选用PVB。
[0091] 增塑剂选用DBP。
[0092] 将上述流延成型用浆料分散后进行流延成型,包括以下步骤:
[0093] 步骤1:按重量份分别取二氧化锆粉料100份、长链脂肪醇聚氧乙烯醚2.5份、丁酮50份、正丁醇18份、PVB 13份及DBP 5份,并将二氧化锆粉料、长链脂肪醇聚氧乙烯醚、丁酮、正丁醇、PVB及DBP混合,获得混合原料。
[0094] 步骤2:将混合原料经造粒后加入高压分散机,进行高压分散,混合原料从分散装置中的吐出压力为60MPa,流速为150m/s,利用高压高速冲击浆料中的粉体,高压分散三次后,获得分散完全的流延成型用浆料,浆料粉体的粒度为100~300nm之间。
[0095] 步骤3:对分散完全的流延成型用浆料进行脱泡处理,排除浆料中的气泡,避免流延坯体中存在大气孔,并脱除一部分溶剂包括低沸点溶剂和/或高沸点溶剂,使浆料黏度提高到适合流延成型的范围,获得脱泡后的浆料。
[0096] 步骤4:将脱泡后的浆料进行流延成型,然后进行分段式干燥,第一段干燥温度为40~60℃,15min,第二段干燥温度为60~90℃,12min,第三段干燥温度为90~130℃,
15min,获得生坯。
[0097] 步骤5:将生坯冲切,然后排胶,排胶温度为950℃,排胶升温速度为1.5℃/min。
[0098] 步骤6:高温烧结,烧结温度为1500℃,升温速度为2℃/min,高温烧结完毕,随炉自然冷却,获得素坯,素坯的厚度为2.0mm。
[0099] 实施例4
[0100] 本实施例的流延成型用浆料包括如下重量份的组分:二氧化锆粉料100份、分散剂3.5份、低沸点溶剂56份、高沸点溶剂12份、粘结剂15份及增塑剂7份。
[0101] 低沸点溶剂选用无水乙醇与乙酸乙酯的混合物,无水乙醇与乙酸乙酯的质量比为20:80。
[0102] 高沸点溶剂选用二甲基乙酰胺,沸点为166.1℃。
[0103] 分散剂选用三油酸甘油酯。
[0104] 粘结剂选用PVB。
[0105] 增塑剂选用DBP。
[0106] 将上述流延成型用浆料分散后进行流延成型,包括以下步骤:
[0107] 步骤1:按重量份分别取二氧化锆粉料100份、三油酸甘油酯3.5份、无水乙醇与乙酸乙酯的混合物56份、二甲基乙酰胺12份、PVB 15份及DBP 7份,并将二氧化锆粉料、三油酸甘油酯、无水乙醇与乙酸乙酯的混合物、二甲基乙酰胺、PVB及DBP混合,获得混合原料。
[0108] 步骤2:将混合原料经造粒后加入高压分散机,进行高压分散,混合原料从分散装置中的吐出压力为70MPa,流速为180m/s,利用高压高速冲击浆料中的粉体,高压分散三次后,获得分散完全的流延成型用浆料,浆料粉体的粒度为100~300nm之间。
[0109] 步骤3:对分散完全的流延成型用浆料进行脱泡处理,排除浆料中的气泡,避免流延坯体中存在大气孔,并脱除一部分溶剂包括低沸点溶剂和/或高沸点溶剂,使浆料黏度提高到适合流延成型的范围,获得脱泡后的浆料。
[0110] 步骤4:将脱泡后的浆料进行流延成型,然后进行分段式干燥,第一段干燥温度为40~60℃,15min,第二段干燥温度为60~90℃,15min,第三段干燥温度为90~130℃,
10min,获得生坯。
[0111] 步骤5:将生坯冲切,然后排胶,排胶温度为950℃,排胶升温速度为1.5℃/min。
[0112] 步骤6:高温烧结,烧结温度为1400℃,升温速度为3℃/min,高温烧结完毕,随炉自然冷却,获得素坯,素坯的厚度为1.2mm。
[0113] 实施例5
[0114] 本实施例的流延成型用浆料,包括如下重量份的组分:二氧化锆粉料100份、分散剂4份、低沸点溶剂40份、高沸点溶剂21份、粘结剂12.5份及增塑剂8份。
[0115] 低沸点溶剂选用丁酮。
[0116] 高沸点溶剂选用乙酸丙酯。
[0117] 分散剂为磷酸酯和三油酸甘油酯的混合物,磷酸酯与三油酸甘油酯的质量比为1:1。
[0118] 粘结剂选用PVB。
[0119] 增塑剂选用DBP。
[0120] 将上述流延成型用浆料高压分散后进行流延成型,包括以下步骤:
[0121] 步骤1:按重量份分别取二氧化锆粉料100份、磷酸酯和三油酸甘油酯的混合物4份、丁酮40份、乙酸丙酯21份、PVB 12.5份及DBP 8份,并将二氧化锆粉料、磷酸酯和三油酸甘油酯的混合物、丁酮、乙酸丙酯、PVB及DBP混合,获得混合原料。
[0122] 步骤2:将混合原料经造粒后加入高压分散机,进行高压分散,混合原料从分散装置中的吐出压力为80MPa,流速为180m/s,利用高压高速冲击浆料中的粉体,高压分散三次后,获得分散完全的流延成型用浆料,浆料粉体的粒度为100~300nm之间。
[0123] 步骤3:对分散完全的流延成型用浆料进行脱泡处理,排除浆料中的气泡,避免流延坯体中存在大气孔,并脱除一部分溶剂包括低沸点溶剂和/或高沸点溶剂,使浆料黏度提高到适合流延成型的范围,获得脱泡后的浆料。
[0124] 步骤4:将脱泡后的浆料进行流延成型,然后进行分段式干燥,第一段干燥温度为40~60℃,15min,第二段干燥温度为60~90℃,12min,第三段干燥温度为90~130℃,
10min,获得生坯。
[0125] 步骤5:将生坯冲切,然后排胶,排胶温度为950℃,排胶升温速度为1℃/min。
[0126] 步骤6:高温烧结,烧结温度为1500℃,升温速度为2℃/min,高温烧结完毕,随炉自然冷却,获得素坯,素坯的厚度为1.5mm。
[0127] 取实施例1至5所制得的素坯观察其外观形状,素坯的平整度佳,边缘无翘曲,且素坯的厚度均大于1mm,可一次流延成型较厚的素坯,避免了采用两片生坯叠合烧结的工序,减少了其中带来的不良影响,增加了产品的良率。
[0128] 分别测试实施例1至5获得的素坯,素坯的抗压强度达到800~1000MPa,而传统方法制得的素坯的抗压强度为600~800MPa,则本发明流延成型用浆料及其应用方法制得的素坯较传统方法制得的素坯的抗压强度具有明显提高。
[0129] 则本发明流延成型用浆料采用低沸点溶剂与高沸点溶剂结合,并配合高压分散的方法有效解决了生坯边缘翘曲的问题,高压分散使浆料中二氧化锆粉体的粒度更为细腻,分散更均匀,烧结后二氧化锆粉体之间的粘结更为致密,提高了素坯的抗压强度。
[0130] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
[0131] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。