一种流动性可控的填充材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种流动性可控的填充材料及其制备方法，通过将粉末状云母和碳酸钙按比例混合再与塑料颗粒熔融共混挤出制备成混和填料母粒，使得母粒中的云母粉和碳酸钙被塑料包裹，再将母粒与塑料共混，保证了熔融挤出过程中母粒中的云母结构不被破坏；通过将碳酸钙和云母粉配合使用，并调整混和填料母粒用量，从而控制塑料材料的流动性，同时提高塑料材料的尺寸稳定性、硬度，降低材料成本。

权利要求

1.一种流动性可控的填充材料，其特征在于：所述填充材料按质量百分比其组成为：聚烯烃50～78％，碳酸钙10～30％，云母粉10～30％，钛酸酯偶联剂0.5～2％，抗氧剂0.5～

1％；

所述聚烯烃为聚丙烯或聚乙烯；

所述碳酸钙为：1000～1300目的轻质碳酸钙，云母粉为：1000～1300目的白云母；

所述的流动性可控的填充材料的制备方法工艺步骤如下：(1)干燥处理

聚丙烯或聚乙烯在80℃烘箱中干燥8小时；碳酸钙和云母粉在100℃烘箱中干燥8小时；

(2)碳酸钙和云母粉表面处理

将步骤(1)干燥过的碳酸钙和云母粉分别添加1％的钛酸酯偶联剂用高速混合机进行混合10～15min，得到经表面处理的碳酸钙和经表面处理的云母粉；

(3)制备混合填料母粒

将经过表面处理的云母粉与碳酸钙按照质量比混合，再与聚丙烯或聚乙烯通过高速混合机共混10～15min，将混合料通过双螺杆挤出机挤出造粒，制备混合填料母粒，在80℃烘箱中干燥8小时待用；云母粉与碳酸钙的混合比例为：1:2～2:1；所述挤出机螺杆转速为30～60r/min；

(4)制备填充材料

将干燥的混合填料母粒与聚丙烯或聚乙烯按质量比称量好用高速混合机进行混合10～15min，然后将混合料由双螺杆挤出机进行挤出造粒，制备填充材料；

所述混合填料母粒与聚丙烯或聚乙烯的质量比为1～3:7～10；

所述挤出机挤出螺杆转速为40～80r/min。

说明书

一种流动性可控的填充材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种无机填料填充材料及其制备方法，尤其涉及一种流动性可控的填充材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 一般地，塑料材料添加无机填料以后，黏度增加，流动性降低，如碳酸钙、玻纤、石墨、稻壳粉等添加到塑料材料中增加了塑料的黏度，降低了流动性。塑料流动性的降低不利于材料的成型加工，因此限制了塑料填充材料在注塑材料以及建筑材料中的应用。

发明内容

[0003] 针对现有技术中塑料材料添加无机填料以后，黏度增加，流动性降低，对材料的成型加工产生影响的技术问题，本发明提供了一种能够调整塑料材料的黏度，提高流动性的填充材料及其制备方法，通过调整填充填料的种类和用量，进而调整塑料材料的流动性，同时提高塑料材料的尺寸稳定性、硬度，降低材料成本。

[0004] 为了实现本发明的目的，采用如下技术方案：

[0005] 一种流动性可控的填充材料，按质量百分比其组成为：聚烯烃50～78％，碳酸钙10～30％，云母粉10～30％，钛酸酯偶联剂0.5～2％，抗氧剂0.5～1％；

[0006] 上述聚烯烃为聚丙烯(PP)或聚乙烯(PE)；

[0007] 碳酸钙为：1000～1300目的轻质碳酸钙(轻钙)，云母粉为：1000～1300目的白云母；

[0008] 流动性可控的填充材料的制备工艺步骤如下：

[0009] (1)干燥处理

[0010] 聚烯烃在烘箱(80℃)中干燥8小时；碳酸钙和云母粉在烘箱(100℃)中干燥8小时；

[0011] (2)碳酸钙和云母粉表面处理

[0012] 将步骤(1)干燥过的碳酸钙和云母粉分别添加1％的钛酸酯偶联剂用高速混合机进行混合10～15min，得到经表面处理的碳酸钙和经表面处理的云母粉；

[0013] (3)制备混合填料母粒

[0014] 将经过表面处理的云母粉与碳酸钙按比例混合，再与聚烯烃通过高速混合机共混10～15min，将混合料通过双螺杆挤出机挤出造粒，制备混合填料母粒，在烘箱(80℃)中干燥8小时待用；挤出机料筒各段温度为表1所示，螺杆转速30-60r/min，其中，云母粉与碳酸钙混合比例为1:2～2:1。

[0015] (4)制备填充材料

[0016] 将干燥的混合填料母粒与聚烯烃按质量比称量好用高速混合机进行混合10～15min，然后将混合料由双螺杆挤出机进行挤出造粒，制备填充材料，其中，混合填料母粒与聚烯烃的质量比为1～3:7～10，挤出机料筒各段温度为表1所示，螺杆转速40-80r/min。

[0017] 表1双螺杆挤出机各区温度

[0018]一区 二区 三区 四区 五区
150℃ 160℃ 170℃ 180℃ 190℃
六区 七区 八区 九区 机头
190℃ 200℃ 200℃ 200℃ 200℃

[0019] 有益效果：本发明通过将粉末状云母和碳酸钙按比例混合再与塑料颗粒熔融共混挤出制备成混和填料母粒，使得母粒中的云母粉和碳酸钙被塑料包裹，再将母粒与塑料共混，保证了熔融挤出过程中母粒中的云母结构不被破坏；通过将碳酸钙和云母粉配合使用，并调整混和填料母粒用量，从而控制塑料材料的流动性；同时采用母粒与塑料共混，母粒中的云母粉和碳酸钙能够在塑料中更均匀的分散，进一步提高了塑料材料的流动性，保证了材料的加工性能。由于添加的是无机填料，因而增加了塑料材料的尺寸稳定性、硬度和耐温性，使得材料可用于包装、汽车、热绝缘、建筑等领域。

附图说明

[0020] 图1为PP/云母填充材料熔体流动速率随云母母粒含量变化的关系曲线；

[0021] 图2为HDPE/碳酸钙填充材料熔体流动速率随碳酸钙母粒含量变化的关系曲线；

具体实施方式

[0022] 本发明下面结合实施例作进一步详述：

[0023] 实施例1：

[0024] 一、制备混合填料母粒：

[0025] (1)将PP(T30S)在烘箱(80℃)中干燥8小时，将1200目碳酸钙和1200目云母粉在烘箱(100℃)中干燥8小时；

[0026] (2)将干燥过的碳酸钙和云母粉分别添加1％的钛酸酯偶联剂，用高速混合机进行混合15min对碳酸钙和云母粉进行表面处理；

[0027] (3)称取70份经过表面处理的云母粉与碳酸钙(云母粉与碳酸钙按照2:1比例混合)的混合料，与30份的PP通过高速混合机共混10min，将混合料通过双螺杆挤出机挤出造粒，制备混合填料母粒，在80℃烘箱中干燥8小时待用；

[0028] 其中，挤出机料筒各段温度为表1所示，螺杆转速40r/min。

[0029] 二、制备填充材料

[0030] 称取PP 695g，混合填料母粒300g，再加入5g抗氧剂1010，用高速混合机进行混合10min，然后将混合料由双螺杆挤出机进行挤出造粒，制备填充材料。其中，挤出机料筒各段温度为表1所示，螺杆转速60r/min。

[0031] 采用熔融流动速率仪测试材料的熔融流动速率(MFR)，下同。

[0032] 测得材料的MFR为8.4g/10min(条件：230℃，2.16kg)，尺寸收缩率由纯PP的2.0％降为0.6％，洛氏硬度由纯PP 90上升为133，硬度增加，PP热变形温度由纯料的93℃上升为99℃，维卡软化温度由纯PP的153℃升高为161℃，耐热性能增加，材料的成本下降30％。

[0033] 实施例2

[0034] 一、制备混合填料母粒

[0035] 制备混合填料母粒工艺步骤同实施例(1)，其中，碳酸钙(1300目)，云母粉(1300目)，云母粉与碳酸钙按照1:1比例混合。

[0036] 二、制备填充材料

[0037] 称取PP 695g，混合填料母粒300g，并加入5g抗氧剂1010，用高速混合机进行混合10min，然后将混合料由双螺杆挤出机进行挤出造粒，制备填充材料。其中，挤出机料筒各段温度为表1所示。螺杆转速60r/min。

[0038] 测得材料的MFR为8.0g/10min(条件：230℃，2.16kg)，尺寸收缩率由纯PP的2.0％降低为0.6％。洛氏硬度由纯PP的90上升为134，硬度增加，PP热变形温度由纯料的93℃上升为100℃，维卡软化温度由纯PP的153℃升高为160℃，材料的耐热性能增加，材料的成本下降30％。

[0039] 实施例3

[0040] 一、制备混合填料母粒

[0041] 将PP(T30S)换成HDPE(8008)，制备混合填料母粒工艺步骤同实施例(1)，其中，碳酸钙(1100目)，云母粉(1100目)，云母粉与碳酸钙混合比例1:1。

[0042] 二、制备填充材料：

[0043] 称取HDPE 775g，混合填料母粒220g，并加入5g抗氧剂1010，用高速混合机进行混合10min，然后将混合料由双螺杆挤出机进行挤出造粒，制备填充材料。其中，挤出机料筒各段温度为表1所示。螺杆转速60r/min。

[0044] 测得材料的MFR为8.5g/10min(条件：190℃，2.16kg)，尺寸收缩率由纯HDPE的1.8％降低为0.7％，洛氏硬度由纯PP的90上升为125，硬度增加，PP热变形温度由纯料的93℃上升为96℃，维卡软化温度由纯PP的153℃升高为157℃，材料的耐热性能增加，材料的成本下降20％。

[0045] 实施例4

[0046] 一、制备混合填料母粒

[0047] 将PP(T30S)换成HDPE(8008)制备混合填料母粒，工艺步骤同实施例(1)，其中，碳酸钙(1150目)，云母粉(1150目)，云母粉与碳酸钙混合比例1:1。

[0048] 二、制备填充材料：

[0049] 称取HDPE 695g，混合填料母粒300g，并加入5g抗氧剂1010，用高速混合机进行混合10min，然后将混合料由双螺杆挤出机进行挤出造粒，制备填充材料。其中，挤出机料筒各段温度为表1所示。螺杆转速60r/min。

[0050] 测得材料的MFR为8.5g/10min(条件：190℃，2.16kg)，尺寸收缩率由纯HDPE的1.8％降低为0.4％，洛氏硬度由纯PP的90上升为132，硬度增加，PP热变形温度由纯料的93℃上升为101℃，维卡软化温度由纯PP的153℃升高为162℃，材料的耐热性能增加，材料的成本下降30％。

[0051] 实施例5

[0052] 一、制备云母母粒

[0053] (1)干燥处理

[0054] PP(T30S)在烘箱(80℃)中干燥8小时；云母粉在烘箱(100℃)中干燥8小时；

[0055] (2)云母粉表面处理

[0056] 将步骤(1)干燥过的云母粉添加1％的钛酸酯偶联剂用高速混合机进行混合，混合时间10min，得到经表面处理的云母粉；

[0057] (3)制备云母母粒

[0058] 称取30重量份PP与70重量份经过表面处理的云母粉通过高速混合机共混10min，将混合料通过双螺杆挤出机挤出造粒，制备云母母粒，在烘箱(80℃)中干燥8小时待用；挤出机料筒各段温度为表1所示，螺杆转速30r/min。

[0059] 二、制备PP/云母填充材料：

[0060] 按照PP：云母母粒的质量比为90:10，80:20，70:30，60:40，50:50称取物料，并分别加入0.5质量份抗氧剂1010，然后采用高速混合机进行混合10min后，将混合料由双螺杆挤出机进行挤出造粒，制备PP/云母填充材料。其中，挤出机料筒各段温度为表1所示。螺杆转速60r/min。

[0061] 测试材料的MFR(条件：230℃，2.16kg)，如图1所示，纯PP(T30S)的MFR为7.9g/10min，而添加了10、20、30、40、50份的云母母粒后，PP/云母填充材料的MFR分别为13.3，
10.5，11.6，10.6，10g/10min，可见填充云母母粒后PP的流动性均高于纯PP。

[0062] 实施例6

[0063] 一、制备碳酸钙母粒：

[0064] (1)干燥处理

[0065] PP(T30S)在烘箱(80℃)中干燥8小时；碳酸钙在烘箱(100℃)中干燥8小时；

[0066] (2)碳酸钙表面处理

[0067] 将步骤(1)干燥过的碳酸钙添加1％的钛酸酯偶联剂用高速混合机进行混合，混合时间10～15min，得到经表面处理的碳酸钙；

[0068] (3)制备碳酸钙母粒

[0069] 称取30重量份PP与70重量份经过表面处理的碳酸钙通过高速混合机共混10min，将混合料通过双螺杆挤出机挤出造粒，制备碳酸钙母粒，在烘箱(80℃)中干燥8小时待用；挤出机料筒各段温度为表1所示，螺杆转速30r/min。

[0070] 二、制备HDPE/碳酸钙填充材料：

[0071] 按照HDPE：碳酸钙母粒的质量比为90:10，80:20，70:30，60:40，50:50称取物料，并加入0.5质量份抗氧剂1010，然后采用高速混合机进行混合10min后，将混合料由双螺杆挤出机进行挤出造粒，制备填充材料。其中，挤出机料筒各段温度为表1所示。螺杆转速60r/min。

[0072] 测试材料的MFR(条件：190℃，2.16kg)，如图2所示，纯HDPE(8008)的MFR为8g/10min，而添加了10、20、30、40、50份的碳酸钙母粒后，填充材料的MFR随着碳酸钙母粒含量的增加而明显呈线性下降的趋势，加入了10份的碳酸钙母粒，体系的MFR下降至7.14g/
10min，当填充体系中加入50份的碳酸钙母粒时，填充体系的MFR为3.75g/min，仅为纯HDPE的50％。

[0073] 对比实施例1

[0074] 一、制备填充材料

[0075] (1)将PP(T30S)在烘箱(80℃)中干燥8小时，碳酸钙和云母粉在烘箱(100℃)中干燥8小时；

[0076] (2)将干燥过的碳酸钙和云母粉分别添加1％的钛酸酯偶联剂，用高速混合机进行混合15min对碳酸钙或云母粉进行表面处理；

[0077] (3)称取PP 695g，云母粉200g，碳酸钙100g，再加入5g抗氧剂1010，用高速混合机进行混合10min，然后将混合料由双螺杆挤出机进行挤出造粒，制备填充材料。其中，挤出机料筒各段温度为表1所示。螺杆转速60r/min。

[0078] 测得材料的MFR为7.2g/10min(条件：230℃，2.16kg)，尺寸收缩率由纯PP的2.0％降为0.6％，洛氏硬度由纯PP的90上升为132，硬度增加，PP热变形温度由纯料的93℃上升为101℃，维卡软化温度由纯PP的153℃升高为160℃，材料的耐热性能增加，材料的成本下降
30％。

[0079] 对比实施例2

[0080] 一、制备混合填料母粒

[0081] 制备混合填料母粒工艺步骤同实施例(1)

[0082] 二、制备填充材料

[0083] 称取原料：PP 595g，混合填料母粒400g，并加入5g抗氧剂1010，用高速混合机进行混合10min，然后将混合料由双螺杆挤出机进行挤出造粒，制备填充材料。其中，挤出机料筒各段温度为表1所示。螺杆转速60r/min。

[0084] 测得材料的MFR为6.7g/10min(条件：230℃，2.16kg)，尺寸收缩率由纯PP的2.0％降低为0.62％，洛氏硬度由纯PP的90上升为134，硬度增加，PP热变形温度由纯料的93℃上升为102℃，维卡软化温度由纯PP的153℃升高为162℃，材料的耐热性能增加，材料的成本下降30％。

[0085] 对比实施例3

[0086] 一、制备混合填料母粒

[0087] 将云母换成600目的云母制备混合填料母粒，其它工艺步骤同实施例(1)；

[0088] 测得材料的MFR为7.5g/10min(条件：230℃，2.16kg)，尺寸收缩率由纯PP的2.0％降为0.65％，洛氏硬度由纯PP的90上升为132，硬度增加，PP热变形温度由纯料的93℃上升为98℃，维卡软化温度由纯PP的153℃升高为160℃，材料的耐热性能增加，材料的成本下降30％。

[0089] 对比实施例4

[0090] 一、制备PP/云母填充材料：

[0091] 按照PP：云母粉的质量比为90:10，80:20，70:30，60:40，50:50称取物料，并加入0.5质量份抗氧剂1010，然后采用高速混合机进行混合10min后，将混合料由双螺杆挤出机进行挤出造粒，制备PP/云母填充材料。其中，挤出机料筒各段温度为表1所示。螺杆转速
60r/min。

[0092] 测试材料的MFR(条件：230℃，2.16kg)，纯PP(T30S)的MFR为7.9g/10min，而添加了10、20、30、40、50份的云母粉后，PP/云母填充材料的MFR分别为7.8，7.6，7.3，7.1，6.7g/
10min，可见填充云母粉后PP的流动性逐渐下降。