一种聚亚甲基胍修饰PVC抗菌纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种聚亚甲基胍修饰的PVC抗菌纤维的制备方法。由以下步骤制得:步骤1、聚氯乙烯珠体的制备步骤，2、聚氯乙烯基二胺的合成步骤，3、聚氯乙烯氨亚甲基胍盐酸盐的合成步骤，4、聚亚甲基胍修饰的PVC的合成步骤，5、步骤四所得聚亚甲基胍修饰的PVC母粒直接拉丝，制备抗菌纤维。本发明将聚亚甲基胍类高分子的优异杀菌性能嫁接到PVC高分子长链上，达到高效杀菌，价格低廉，对皮肤无刺激，同时杀菌效果持久的目的。

权利要求

1.一种聚亚甲基胍修饰的PVC抗菌纤维的制备方法，其特征在于：由以下步骤制得:

步骤1，聚氯乙烯珠体的制备

将PVC粉末，加入环己酮、Ca3(PO4)2搅拌、加热0.5h后，待PVC呈细小颗粒时，停止加热、搅拌，抽滤，水洗，乙醇洗，晾干，即得乳白色聚氯乙烯珠体；

步骤2，聚氯乙烯基二胺的合成

称取聚氯乙烯珠体加入混合溶胀剂，溶胀0.5h后，加入二胺加热，搅拌，回流8h后，冷却，抽滤，水洗，碱洗，乙醇洗，烘干，即得聚氯乙烯基二胺，反应方程式为：步骤3，聚氯乙烯氨亚甲基胍盐酸盐的合成

称取聚氯乙烯基二胺树脂加入过量盐酸胍，加热120-135℃，反应2小时，即得聚氯乙烯氨亚甲基胍盐酸盐；反应方程式为：步骤4聚亚甲基胍修饰的PVC的合成

向步骤3所得产物中加入等摩尔的盐酸胍和有机二胺，加热130-140℃，继续反应3小时，趁热放料，水洗至中性，烘干，即得聚亚甲基胍修饰的PVC，反应方程式为：步骤5，步骤四所得聚亚甲基胍修饰的PVC母粒直接拉丝，制备抗菌纤维。

2.根据权利要求1所述的一种聚亚甲基胍修饰的PVC抗菌纤维的制备方法，其特征在于：所述R为-CH2CH2-或-CH2CH2CH2-或-CH2CH2CH2CH2-或-CH2CH2CH2CH2CH2-或-CH2CH2CH2CH2CH2CH2-。

3.根据权利要求1所述的一种聚亚甲基胍修饰的PVC抗菌纤维的制备方法，其特征在于：所述聚氯乙烯上15-25％的氯被氨基取代，取代后聚合物N含量大于3.2％。

说明书

一种聚亚甲基胍修饰PVC抗菌纤维的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于高分子材料技术领域，具体地说是一种聚亚甲基胍修饰的PVC抗菌纤维的制备方法。

背景技术

[0002] 近年来，随着纺织科技的不断发展，具有良好杀菌、抑止细菌生长、吸附异味等保健功能的杀菌纤维迅速发展起来。目前，抗菌纤维的研究核心是抗菌剂的研制和生产。而小分子抗菌剂在使用过程中存在过量残留，引起二次污染、易失活，抗菌效果差，危害人体健康等缺点。与小分子抗菌剂相比，高分子杀菌剂具有化学稳定性好，杀菌效率高，毒副作用小等优点。如专利文件CN02135317.4中公开了一种杀菌剂原料盐酸聚六亚甲基胍及其制备方法。该方法制备的聚亚甲基胍高分子加蒸馏水稀释200～10000倍后，即可作为杀菌剂使用，具有无毒、无色、无嗅、无刺激、无腐蚀、无污染、高效、广谱、稳定性好等特点，可广泛应用于纺织业、农业、食品行业、畜牧业、医院及日常生活中的杀菌消毒。但是该类消毒剂完全溶于水，不能作为纤维应用在纺织品上。

[0003] 现在急需一种价格低、杀菌效果持久、且对皮肤无刺激的抗菌纤维。

发明内容

[0004] 本发明的目的是要提供一种聚亚甲基胍修饰的PVC抗菌纤维的制备方法，该抗菌纤维可以在日常生活和环保、医疗等行业有广泛应用，而且价格低廉，对皮肤无刺激，同时杀菌效果持久。

[0005] 本发明的技术方案是：

[0006] 聚亚甲基胍修饰的PVC抗菌纤维的制备方法，由以下步骤制得:

[0007] 步骤1，聚氯乙烯珠体的制备

[0008] 将PVC粉末，加入环己酮、Ca3(PO4)2搅拌、加热约0.5h后，待PVC呈细小颗粒时，停止加热、搅拌，抽滤，水洗，乙醇洗，晾干，即得乳白色聚氯乙烯珠体；

[0009] 步骤2，聚氯乙烯基二胺的合成

[0010] 称取聚氯乙烯珠体加入混合溶胀剂，溶胀约0.5h后，加入二胺加热，搅拌，回流约8h后，冷却，抽滤，水洗，碱洗，乙醇洗，烘干，即得聚氯乙烯基二胺，反应方程式为：

[0011]

[0012] 步骤3，聚氯乙烯氨亚甲基胍盐酸盐的合成

[0013] 称取聚氯乙烯基二胺树脂加入过量盐酸胍，加热120-135℃，反应2小时，即得聚氯乙烯氨亚甲基胍盐酸盐；反应方程式为：

[0014]

[0015] 步骤4聚亚甲基胍修饰的PVC的合成

[0016] 向步骤3所得产物中加入等摩尔的盐酸胍和有机二胺，加热130-140℃，继续反应3小时，趁热放料，水洗至中性，烘干，即得聚亚甲基胍修饰的PVC，反应方程式为：

[0017]

[0018] 步骤5，步骤四所得聚亚甲基胍修饰的PVC母粒直接拉丝，制备抗菌纤维。

[0019] 本发明的有效效果是：

[0020] 1、该抗菌纤维可以在日常生活和环保、医疗等行业有广泛应用，而且价格低廉，对皮肤无刺激，同时杀菌效果持久。

[0021] 2、本发明将聚亚甲基胍类高分子的优异杀菌性能嫁接到PVC高分子长链上，达到高效杀菌，价格低廉，对皮肤无刺激，同时杀菌效果持久的目的。

具体实施方式

[0022] 申请人针对以上问题，发明出本申请所述抗菌纤维，具体的制备方法如下，包括以下步骤，

[0023] 步骤1.聚氯乙烯珠体的制备

[0024] 将PVC粉末，加入环己酮、Ca3(PO4)2搅拌、加热约0.5h后，待PVC呈细小颗粒时，停止加热、搅拌。抽滤，水洗，乙醇洗，晾干，即得乳白色聚氯乙烯珠体。

[0025] 步骤2.聚氯乙烯基二胺的合成

[0026] 称取聚氯乙烯珠体加入混合溶胀剂，溶胀约0.5h后，加入二胺加热，搅拌，回流约8h后，冷却，抽滤，水洗，碱洗，乙醇洗，烘干。用酸碱滴定法测定氨基的取代量。反应方程式为：

[0027]

[0028] 步骤3.聚氯乙烯氨亚甲基胍盐酸盐的合成称取聚乙烯胺树脂加入过量盐酸胍，加热120-135℃，反应2小时，反应方程式为：

[0029]

[0030] 步骤4.聚亚甲基胍修饰的PVC的合成

[0031] 向步骤3所得产物中加入等摩尔的盐酸胍和有机二胺继续反应3小时，趁热放料，水洗至中性，烘干，备用。

[0032]

[0033] 步骤5.抗菌纤维的制备

[0034] 用上述制备的抗菌树脂母粒直接纺丝；也可以与其他树脂混纺成丝，以丙纶为例：抗菌树脂母粒—与丙纶切片共混纺丝—上油—牵伸—假捻加弹—成品。

[0035] 实施例

[0036] 步骤1.聚氯乙烯珠体的制备

[0037] 将PVC粉末110kg，加入环己酮250kg、Ca3(PO4)27kg搅拌、加热到85°，0.5h后，待PVC呈细小颗粒时，停止加热、搅拌。抽滤，水洗，乙醇洗，晾干，即得乳白色珠体。

[0038] 步骤2.聚氯乙烯基二胺的合成

[0039] 称取聚氯乙烯珠体100kg加入含溶胀剂30kg的500kg水溶液中，溶胀约0.5h后，加入己二胺85kg加热，搅拌，回流约3h，冷却、过滤、烘干。

[0040] 步骤3.聚氯乙烯氨亚甲基胍盐酸盐的合成

[0041] 取115kg上述聚氯乙烯胺，盐酸胍46kg，加入1M3反应釜中，加热到60°，搅拌，升温至130°，反应2小时。

[0042] 步骤4.聚亚甲基胍修饰的PVC的合成

[0043] 向上述反应体系加入盐酸胍50kg，己二胺61kg，130-135℃，反应3小时，冷却，水洗，干燥，得聚乙烯(聚六亚甲基胍盐酸盐)。

[0044] 步骤5.抗菌纤维的制备

[0045] 将聚亚甲基胍修饰的PVC母粒直接纺丝，制备抗菌能力强的纤维；也可以与其他树脂混纺成丝，以丙纶为例：抗菌树脂母粒—与丙纶切片共混纺丝—上油—牵伸—假捻加弹—成品。