一种降低纳米晶磁芯的剩磁的退火工艺

摘要

本发明涉及高频逆变电源技术领域，具体涉及一种降低纳米晶磁芯的剩磁的退火工艺，包括如下步骤：（1）将纳米晶带材卷绕成环形纳米晶磁芯。（2）将纳米晶磁芯放入真空退火炉内进行热处理；（3）将热处理后的纳米晶磁芯放入真空退火炉内再次进行热处理。本发明的退火工艺用常规格退火炉把所要热处理的纳米晶磁芯通过两次相同热处理工艺以达到横磁炉降低纳米晶磁芯剩磁的电性要求，简化了热处理工艺，工艺简单，减少了生产设备投入，还可以节省电力成本25%以上，生产成本低。通过本发明的退火工艺制得的纳米晶磁芯具有稳定的磁导率和直流偏置能力，还具有高饱和磁感应强度、低损耗值、低矫顽力、耐高温等优点，综合性能优良。

权利要求

1.一种降低纳米晶磁芯的剩磁的退火工艺，其特征在于：包括如下步骤：(1)将纳米晶带材卷绕成环形纳米晶磁芯；

(2)将纳米晶磁芯放入真空退火炉内进行热处理；

(3)将热处理后的纳米晶磁芯放入真空退火炉内再次进行热处理；

其中，所述步骤(1)中，纳米晶带材的厚度为15-25μm，宽度为20-30mm；

其中，所述步骤(1)中，纳米晶带材为铁基纳米晶带材，所述铁基纳米晶带材包括如下重量百分比的元素：Ni：15％-25％、Si：10％-12％、B：3％-5％、Nb：2％-4％、Cu：0.3％-

0.5％、Co：4％-8％，余量为Fe；

其中，所述步骤(2)和所述步骤(3)中，热处理的步骤为：a)经过110-130min把炉内温度从室温升温至640-660K；

b)在643-663K保温15-25min后，用32-40min升温至750-770K；

c)在753-773K保温35-45min后，用11-15min升温至790-810K；

d)在793-813K保温55-65min后，用10-14min升温至825-845K；

e)在828-848K保温35-45min后，退出炉罩强风把炉体温度急冷至340-360K，打开炉门把纳米晶磁芯取出；

f)把从炉内取出的纳米晶磁芯放在冷却架上再强风急冷至常温。

2.根据权利要求1所述的一种降低纳米晶磁芯的剩磁的退火工艺，其特征在于：所述步骤(2)和所述步骤(3)中，热处理的步骤为：a)经过120min把炉内温度从室温升温至650K；

b)在653K保温20min后，用36min升温至760K；

c)在763K保温40min后，用13min升温至800K；

d)在803K保温60min后，用12min升温至835K；

e)在838K保温40min后，退出炉罩强风把炉体温度急冷至350K，打开炉门把纳米晶磁芯取出；

f)把从炉内取出的纳米晶磁芯放在冷却架上再强风急冷至常温。

3.根据权利要求1所述的一种降低纳米晶磁芯的剩磁的退火工艺，其特征在于：所述步骤(2)和所述步骤(3)中，真空退火炉内的真空度小于-0.1Mpa，真空退火炉内充有混合气体，混合气体由体积百分比为10％-20％的氢气和体积百分比为80％-90％的氮气组成。

4.根据权利要求1所述的一种降低纳米晶磁芯的剩磁的退火工艺，其特征在于：所述步骤(3)之后还包括步骤(4)将再次进行热处理后的纳米晶磁芯进行浸胶固化处理。

说明书

一种降低纳米晶磁芯的剩磁的退火工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及高频逆变电源技术领域，具体涉及一种降低纳米晶磁芯的剩磁的退火工艺。

背景技术

[0002] 软磁材料具有低矫顽力、高磁导率等磁特性，是制作电感器、扼流圈、传感器等磁芯的原材料，目前已在电力、电机和电子等行业得到广泛应用。迄今为止，对于工程应用的软磁材料，因其软磁特性和使用功率、频率的不同条件而分为金属软磁材料（如工业纯铁、硅钢、坡莫合金）、软磁铁氧体、非晶及纳米晶软磁材料。传统的金属软磁材料的矫顽力相对较高，限制了其在软磁领域的应用；软磁铁氧体因饱和磁感应强度较低不利于电子元器件的小型化；而纳米晶合金软磁材料作为这一领域的新兴材料，因同时具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗（远低于硅钢）、高电阻率及高强韧性等优点，吸引了众多科研工作者的注意，从研究初期就已投入生产应用，且其制备工艺简单、节能环保，在少数领域已部分替代了传统的硅钢和铁氧体材料。

[0003] 随着技术发展的成熟，纳米晶磁芯在逆变电源应用越来越广泛，但要降低这种磁芯的剩磁，现有的一般退火工艺是用横磁炉加横磁场处理。

发明内容

[0004] 为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种降低纳米晶磁芯的剩磁的退火工艺，该退火工艺用常规格退火炉把所要热处理的纳米晶磁芯通过两次相同热处理工艺以达到横磁炉降低纳米晶磁芯剩磁的电性要求，工艺简单，生产成本低。

[0005] 本发明的目的通过下述技术方案实现：一种降低纳米晶磁芯的剩磁的退火工艺，包括如下步骤：

[0006] （1）将纳米晶带材卷绕成环形纳米晶磁芯；

[0007] （2）将纳米晶磁芯放入真空退火炉内进行热处理；

[0008] （3）将热处理后的纳米晶磁芯放入真空退火炉内再次进行热处理。

[0009] 优选的，所述步骤（1）中，纳米晶带材的厚度为15-25μm，宽度为20-30mm。本发明通过严格控制纳米晶带材的厚度和宽度，使得纳米晶磁芯在保持良好的电感量、较高的品质因数的同时，降低了产品的损耗值，提高了直流偏置能力。

[0010] 优选的，所述步骤（1）中，纳米晶带材为铁基纳米晶带材，所述铁基纳米晶带材包括如下重量百分比的元素：Si：14%-16%、B：7%-9%、Nb：1%-3%、Cu：1.6%-1.8%、Zr：4%-6%、Al：0.5%-1.5%，余量为Fe。

[0011] 非晶形成元素Si、B，铁基纳米晶软磁合金一般都是在非晶态合金基础上，通过合适的晶化退火使其形成纳米晶材料，因而非晶化元素是基本组成元素，特别是B元素，其原子半径较小，外层电子多，非常有利于形成非晶态合金，Si也是重要的非晶化元素，在本发明中，含Si量高于18at％将使合金的饱和磁化强度降低，而含Si量低于7at％则不易形成非晶态，同时，Si元素还是α-Fe(Si)纳米晶相的构成元素；

[0012] 纳米晶形成元素Cu、Nb，晶化时Cu首先与Fe分离，形成该金属元素的富集区，为纳米晶化起形核作用，Nb元素扩散缓慢，主要作用是阻碍α-Fe晶粒的长大，从而保证晶粒尺寸在纳米量级，Cu、Nb含量的控制对于保持磁芯的微观组织结构非常重要。

[0013] 加入Cu元素可以在随后的非晶晶化初始阶段形成高密度α相结晶晶核，以作为纳米尺寸结晶的生长中心。

[0014] 本发明的铁基纳米晶磁芯采用Al部分取代磁芯中的贵金属Nb，添加Nb有利于提高磁芯的饱和磁感强度，添加Al有利于矫顽力的降低，同时可以明显降低磁芯的生产成本。

[0015] 本发明的铁基纳米晶带材通过采用上述元素，并严格控制各原料的重量百分比，制得的铁基纳米晶磁芯具有稳定的磁导率和直流偏置能力，还具有高饱和磁感应强度、低损耗值、低矫顽力、耐高温等优点，综合性能优良。

[0016] 更为优选的，所述铁基纳米晶带材还包括Ga：0.4%-0.8%、V：0.1%-0.5%、Ti：0.2%-0.6%、Mn：1%-3%、Cr：0.5%-1.5%、Mo：0.8%-1.2%、C：1.2%-1.4%、Ge：0.01%-0.05%、P：0.001%-
0.005%、Vb：1.4%-1.8%、Ta：0.3%-0.7%和W：0.04%-0.08%。

[0017] 本发明的铁基纳米晶带材通过增加Ga、V和Ti元素，并严格控制各原料的重量百分比，可以提高合金的第一次晶化温度，从而降低了两次晶化温度间的差距。本发明的铁基纳米晶带材通过增加Mn、Cr和Mo元素，并严格控制各原料的重量百分比，可以使材料形成较强的退火感生各向异性常数，在横磁退火过程中形成可控调节的横向磁各向异性，以达到线性磁导率和抗饱和的特性。本发明的铁基纳米晶带材通过增加C、Ge和P元素，并严格控制各原料的重量百分比，可以提高合金的第一次晶化温度，从而降低了两次晶化温度间的差距。本发明的铁基纳米晶带材通过增加Vb、Ta和W元素，并严格控制各原料的重量百分比，可以阻止纳米晶晶粒长大，维持并最终形成纳米级的晶体尺寸结构。

[0018] 另一优选的，所述步骤（1）中，纳米晶带材为铁镍基纳米晶带材，所述铁镍基纳米晶带材包括如下重量百分比的元素：Ni：15%-25%、Si：10%-12%、B：3%-5%、Nb：2%-4%、Cu：0.3%-0.5%、Co：4%-8%，余量为Fe。

[0019] 非晶形成元素Si、B，铁基纳米晶软磁合金一般都是在非晶态合金基础上，通过合适的晶化退火使其形成纳米晶材料，因而非晶化元素是基本组成元素，特别是B元素，其原子半径较小，外层电子多，非常有利于形成非晶态合金，Si也是重要的非晶化元素，在本发明中，含Si量高于18at％将使合金的饱和磁化强度降低，而含Si量低于7at％则不易形成非晶态，同时，Si元素还是α-Fe(Si)纳米晶相的构成元素；

[0020] 纳米晶形成元素Cu、Nb，晶化时Cu首先与Fe分离，形成该金属元素的富集区，为纳米晶化起形核作用，Nb元素扩散缓慢，主要作用是阻碍α-Fe晶粒的长大，从而保证晶粒尺寸在纳米量级，Cu、Nb含量的控制对于保持磁芯的微观组织结构非常重要。

[0021] 加入 Cu 元素可以在随后的非晶晶化初始阶段形成高密度 α 相结晶晶核，以作为纳米尺寸结晶的生长中心。

[0022] 本发明的铁镍基纳米晶磁芯在传统的铁基纳米晶磁芯的配方上作出了改良，增加了适当比例的金属镍，制备出的纳米晶磁芯具有更佳的韧性、耐温性和导磁率。

[0023] 本发明的铁镍基纳米晶磁芯中用Co元素代替部分Fe，可以明显提高磁芯的高温、高频特性和品质因数，磁芯的居里温度、磁化强度比Co置换Fe前明显提高。

[0024] 本发明的铁镍基纳米晶磁芯采用Al、Ni部分取代磁芯中的贵金属Nb，添加Nb有利于提高磁芯的饱和磁感强度，添加Al有利于矫顽力的降低，同时可以明显降低磁芯的生产成本。

[0025] 本发明的铁镍基纳米晶带材通过采用上述元素，并严格控制各原料的重量百分比，制得的铁镍基纳米晶磁芯具有稳定的磁导率和直流偏置能力，还具有高饱和磁感应强度、低损耗值、低矫顽力、耐高温等优点，综合性能优良。

[0026] 更为优选的，所述铁镍基纳米晶带材还包括Ga：0.4%-0.8%、V：0.1%-0.5%、Ti：0.2%-0.6%、Mn：1%-3%、Cr：0.5%-1.5%、Mo：0.8%-1.2%、C：1.2%-1.4%、Ge：0.01%-0.05%、P：
0.001%-0.005%、Vb：1.4%-1.8%、Ta：0.3%-0.7%和W：0.04%-0.08%。

[0027] 本发明的铁镍基纳米晶带材通过增加Ga、V和Ti元素，并严格控制各原料的重量百分比，可以提高合金的第一次晶化温度，从而降低了两次晶化温度间的差距。本发明的铁镍基纳米晶带材通过增加Mn、Cr和Mo元素，并严格控制各原料的重量百分比，可以使材料形成较强的退火感生各向异性常数，在横磁退火过程中形成可控调节的横向磁各向异性，以达到线性磁导率和抗饱和的特性。本发明的铁镍基纳米晶带材通过增加C、Ge和P元素，并严格控制各原料的重量百分比，可以提高合金的第一次晶化温度，从而降低了两次晶化温度间的差距。本发明的铁镍基纳米晶带材通过增加Vb、Ta和W元素，并严格控制各原料的重量百分比，可以阻止纳米晶晶粒长大，维持并最终形成纳米级的晶体尺寸结构。

[0028] 优选的，所述步骤（2）和所述步骤（3）中，热处理的步骤为：

[0029] a) 经过110-130min把炉内温度从室温升温至640-660K；

[0030] b) 在643-663K保温15-25min后，用32-40min升温至750-770K；

[0031] c) 在753-773K保温35-45min后，用11-15min升温至790-810K；

[0032] d) 在793-813K保温55-65min后，用10-14min升温至825-845K；

[0033] e) 在828-848K保温35-45min后，退出炉罩强风把炉体温度急冷至340-360K，打开炉门把纳米晶磁芯取出；

[0034] f) 把从炉内取出的纳米晶磁芯放在冷却架上再强风急冷至常温。

[0035] 本发明的退火工艺采用多次保温，用常规格退火炉把所要热处理的纳米晶磁芯通过两次相同热处理工艺以达到横磁炉降低纳米晶磁芯剩磁的电性要求，简化了热处理工艺，工艺简单，减少了生产设备投入，还可以节省电力成本25%以上，生产成本低。

[0036] 更为优选的，所述步骤（2）和所述步骤（3）中，热处理的步骤为：

[0037] a) 经过120min把炉内温度从室温升温至650K；

[0038] b) 在653K保温20min后，用36min升温至760K；

[0039] c) 在763K保温40min后，用13min升温至800K；

[0040] d) 在803K保温60min后，用12min升温至835K；

[0041] e) 在838K保温40min后，退出炉罩强风把炉体温度急冷至350K，打开炉门把纳米晶磁芯取出；

[0042] f) 把从炉内取出的纳米晶磁芯放在冷却架上再强风急冷至常温。

[0043] 优选的，所述步骤（2）和所述步骤（3）中，真空退火炉内的真空度小于-0.1Mpa，真空退火炉内充有混合气体，混合气体由体积百分比为10%-20%的氢气和体积百分比为80%-90%的氮气组成。

[0044] 本发明通过严格控制真空退火炉内的真空度，并在真空退火炉内充入氮氢混合气体，可以提高纳米晶磁芯的磁导率。注入氮气后，氮气主要起到均匀温度的作用，氮气就是热量的传导介质，使炉内磁芯均匀的受热，从而使磁芯的温度均匀、平衡，纳米晶磁芯的磁导率与在退火炉气氛有关  ,退火炉的气氛不同时，磁导率有一定的差异；经过试验得出以下结论，磁芯的磁导率变化规律是：退火炉内的抽真空之后比没有抽真空之前好；抽真空再充入氮氢混合气体，比只抽真空要好。

[0045] 优选的，所述步骤（3）之后还包括步骤（4）将再次进行热处理后的纳米晶磁芯进行浸胶固化处理。

[0046] 所述步骤（4）中，浸胶固化处理包括如下步骤：

[0047] A、将纳米晶磁芯在60-70℃温度下进行预热；

[0048] B、采用环氧树脂胶漆作为固化剂，将环氧树脂胶漆在水浴60-70℃环境下加热；并用稀释剂以胶漆与稀释剂的比例为0.8-1.2:1来配兑稀释，稀释后的胶漆在60-70℃下保温40-80min；

[0049] C、将预热后的纳米晶磁芯浸于配兑后的热胶漆中，采用真空含浸的方式，含浸30-50min，真空度为0.6-0.8Mpa；

[0050] D、将含浸后的纳米晶磁芯采用三段保温法固化，第一段温度60-80℃，保温40-80min；第二段温度100-120℃，保温80-120min；第三段温度140-160℃，保温80-120min；自然冷却。

[0051] 为解决纳米晶磁芯的固化方式问题，该方法的固化步骤采用了高粘接强度、低应力胶水固化成型，即环氧树脂胶漆。含浸前先预热胶漆和纳米晶磁芯，使得两者的温度均保持在60-70℃，当环氧树脂胶漆在70℃左右时，活性增加，粘度会下降，这样就可以保证在淋胶时，多余的胶漆能通过自身的重力作用流出纳米晶磁芯的内部，保证了纳米晶磁芯的表面干净，不影响磁芯后续的切割精度。其次，为进一步地改善胶漆的粘度和加热后的流动性，采用丙酮为稀释剂吗，胶漆与稀释剂以0.8-1.2:1的比例配兑。并且含浸后采用三段保温法固化，使配兑的胶漆在高温的情况下在纳米晶磁芯表面形成密封膜，保证胶漆存留在纳米晶磁芯内部，解决了现有常规方式的油漆渗漏及强度低等问题，同时胶漆的高强度和低应力对最终切割的不破损和镜面要求起到助力作用。

[0052] 本发明的有益效果在于：本发明的退火工艺用常规格退火炉把所要热处理的纳米晶磁芯通过两次相同热处理工艺以达到横磁炉降低纳米晶磁芯剩磁的电性要求，简化了热处理工艺，工艺简单，减少了生产设备投入，还可以节省电力成本25%以上，生产成本低。通过本发明的退火工艺制得的纳米晶磁芯具有稳定的磁导率和直流偏置能力，还具有高饱和磁感应强度、低损耗值、低矫顽力、耐高温等优点，综合性能优良。

具体实施方式

[0053] 为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。

[0054] 实施例1

[0055] 一种降低纳米晶磁芯的剩磁的退火工艺，包括如下步骤：

[0056] （1）将纳米晶带材卷绕成环形纳米晶磁芯；

[0057] （2）将纳米晶磁芯放入真空退火炉内进行热处理；

[0058] （3）将热处理后的纳米晶磁芯放入真空退火炉内再次进行热处理。

[0059] 所述步骤（1）中，纳米晶带材的厚度为15μm，宽度为20mm。

[0060] 所述步骤（1）中，纳米晶带材为铁基纳米晶带材，所述铁基纳米晶带材包括如下重量百分比的元素：Si：14%、B：7%、Nb：1%、Cu：1.6%、Zr：4%、Al：0.5%，余量为Fe。

[0061] 所述铁基纳米晶带材还包括Ga：0.4%、V：0.1%、Ti：0.2、Mn：1%、Cr：0.5%、Mo：0.8%、C：1.2%、Ge：0.01%、P：0.001%、Vb：1.4%、Ta：0.3%和W：0.04%。

[0062] 所述步骤（2）和所述步骤（3）中，热处理的步骤为：

[0063] a) 经过110min把炉内温度从室温升温至640K；

[0064] b) 在643K保温15min后，用32min升温至750K；

[0065] c) 在753K保温35min后，用11min升温至790K；

[0066] d) 在793K保温55min后，用10min升温至825K；

[0067] e) 在828K保温35min后，退出炉罩强风把炉体温度急冷至340K，打开炉门把纳米晶磁芯取出；

[0068] f) 把从炉内取出的纳米晶磁芯放在冷却架上再强风急冷至常温。

[0069] 所述步骤（2）和所述步骤（3）中，真空退火炉内的真空度小于-0.1Mpa，真空退火炉内充有混合气体，混合气体由体积百分比为10%的氢气和体积百分比为90%的氮气组成。

[0070] 所述步骤（3）之后还包括步骤（4）将再次进行热处理后的纳米晶磁芯进行浸胶固化处理。

[0071] 所述步骤（4）中，浸胶固化处理包括如下步骤：

[0072] A、将纳米晶磁芯在60℃温度下进行预热；

[0073] B、采用环氧树脂胶漆作为固化剂，将环氧树脂胶漆在水浴60℃环境下加热；并用稀释剂以胶漆与稀释剂的比例为0.8:1来配兑稀释，稀释后的胶漆在60℃下保温40min；

[0074] C、将预热后的纳米晶磁芯浸于配兑后的热胶漆中，采用真空含浸的方式，含浸30min，真空度为0.6Mpa；

[0075] D、将含浸后的纳米晶磁芯采用三段保温法固化，第一段温度60℃，保温40min；第二段温度100℃，保温80min；第三段温度140℃，保温80min；自然冷却。

[0076] 实施例2

[0077] 一种降低纳米晶磁芯的剩磁的退火工艺，包括如下步骤：

[0078] （1）将纳米晶带材卷绕成环形纳米晶磁芯；

[0079] （2）将纳米晶磁芯放入真空退火炉内进行热处理；

[0080] （3）将热处理后的纳米晶磁芯放入真空退火炉内再次进行热处理。

[0081] 所述步骤（1）中，纳米晶带材的厚度为18μm，宽度为22mm。

[0082] 所述步骤（1）中，纳米晶带材为铁基纳米晶带材，所述铁基纳米晶带材包括如下重量百分比的元素：Si：14.5%、B：7.5%、Nb：1.5%、Cu：1.65%、Zr：4.5%、Al：0.8%，余量为Fe。

[0083] 所述铁基纳米晶带材还包括Ga：0.5%、V：0.2%、Ti：0.3%、Mn：1.5%、Cr：0.8%、Mo：0.9%、C：1.25%、Ge：0.02%、P：0.002%、Vb：1.5%、Ta：0.4%和W：0.05%。

[0084] 所述步骤（2）和所述步骤（3）中，热处理的步骤为：

[0085] a) 经过115min把炉内温度从室温升温至645K；

[0086] b) 在648K保温18min后，用34min升温至755K；

[0087] c) 在758K保温38min后，用12min升温至795K；

[0088] d) 在798K保温58min后，用11min升温至830K；

[0089] e) 在833K保温38min后，退出炉罩强风把炉体温度急冷至345K，打开炉门把纳米晶磁芯取出；

[0090] f) 把从炉内取出的纳米晶磁芯放在冷却架上再强风急冷至常温。

[0091] 所述步骤（2）和所述步骤（3）中，真空退火炉内的真空度小于-0.1Mpa，真空退火炉内充有混合气体，混合气体由体积百分比为12%的氢气和体积百分比为88%的氮气组成。

[0092] 所述步骤（3）之后还包括步骤（4）将再次进行热处理后的纳米晶磁芯进行浸胶固化处理。

[0093] 所述步骤（4）中，浸胶固化处理包括如下步骤：

[0094] A、将纳米晶磁芯在62℃温度下进行预热；

[0095] B、采用环氧树脂胶漆作为固化剂，将环氧树脂胶漆在水浴62℃环境下加热；并用稀释剂以胶漆与稀释剂的比例为0.9:1来配兑稀释，稀释后的胶漆在62℃下保温50min；

[0096] C、将预热后的纳米晶磁芯浸于配兑后的热胶漆中，采用真空含浸的方式，含浸35min，真空度为0.65Mpa；

[0097] D、将含浸后的纳米晶磁芯采用三段保温法固化，第一段温度65℃，保温50min；第二段温度105℃，保温90min；第三段温度145℃，保温90min；自然冷却。

[0098] 实施例3

[0099] 一种降低纳米晶磁芯的剩磁的退火工艺，包括如下步骤：

[0100] （1）将纳米晶带材卷绕成环形纳米晶磁芯；

[0101] （2）将纳米晶磁芯放入真空退火炉内进行热处理；

[0102] （3）将热处理后的纳米晶磁芯放入真空退火炉内再次进行热处理。

[0103] 所述步骤（1）中，纳米晶带材的厚度为20μm，宽度为25mm。

[0104] 所述步骤（1）中，纳米晶带材为铁基纳米晶带材，所述铁基纳米晶带材包括如下重量百分比的元素：Si：15%、B：8%、Nb：2%、Cu：1.7%、Zr：5%、Al：1.0%，余量为Fe。

[0105] 所述铁基纳米晶带材还包括Ga：0.6%、V：0.3%、Ti：0.4%、Mn：2%、Cr：1.0%、Mo：1.0%、C：1.3%、Ge：0.03%、P：0.003%、Vb：1.6%、Ta：0.5%和W：0.06%。

[0106] 所述步骤（2）和所述步骤（3）中，热处理的步骤为：

[0107] a) 经过120min把炉内温度从室温升温至650K；

[0108] b) 在653K保温20min后，用36min升温至760K；

[0109] c) 在763K保温40min后，用13min升温至800K；

[0110] d) 在803K保温60min后，用12min升温至835K；

[0111] e) 在838K保温40min后，退出炉罩强风把炉体温度急冷至350K，打开炉门把纳米晶磁芯取出；

[0112] f) 把从炉内取出的纳米晶磁芯放在冷却架上再强风急冷至常温。

[0113] 所述步骤（2）和所述步骤（3）中，真空退火炉内的真空度小于-0.1Mpa，真空退火炉内充有混合气体，混合气体由体积百分比为15%的氢气和体积百分比为85%的氮气组成。

[0114] 所述步骤（3）之后还包括步骤（4）将再次进行热处理后的纳米晶磁芯进行浸胶固化处理。

[0115] 所述步骤（4）中，浸胶固化处理包括如下步骤：

[0116] A、将纳米晶磁芯在65℃温度下进行预热；

[0117] B、采用环氧树脂胶漆作为固化剂，将环氧树脂胶漆在水浴65℃环境下加热；并用稀释剂以胶漆与稀释剂的比例为1:1来配兑稀释，稀释后的胶漆在65℃下保温60min；

[0118] C、将预热后的纳米晶磁芯浸于配兑后的热胶漆中，采用真空含浸的方式，含浸40min，真空度为0.7Mpa；

[0119] D、将含浸后的纳米晶磁芯采用三段保温法固化，第一段温度70℃，保温60min；第二段温度110℃，保温810min；第三段温度150℃，保温100min；自然冷却。

[0120] 实施例4

[0121] 一种降低纳米晶磁芯的剩磁的退火工艺，包括如下步骤：

[0122] （1）将纳米晶带材卷绕成环形纳米晶磁芯；

[0123] （2）将纳米晶磁芯放入真空退火炉内进行热处理；

[0124] （3）将热处理后的纳米晶磁芯放入真空退火炉内再次进行热处理。

[0125] 所述步骤（1）中，纳米晶带材的厚度为22μm，宽度为28mm。

[0126] 所述步骤（1）中，纳米晶带材为铁基纳米晶带材，所述铁基纳米晶带材包括如下重量百分比的元素：Si：15.5%、B：8.5%、Nb：2.5%、Cu：1.75%、Zr：5.5%、Al：1.2%，余量为Fe。

[0127] 所述铁基纳米晶带材还包括Ga：0.7%、V：0.4%、Ti：0.5%、Mn：2.5%、Cr：1.2%、Mo：1.1%、C：1.35%、Ge：0.04%、P：0.004%、Vb：1.7%、Ta：0.6%和W：0.07%。

[0128] 所述步骤（2）和所述步骤（3）中，热处理的步骤为：

[0129] a) 经过125min把炉内温度从室温升温至655K；

[0130] b) 在658K保温22min后，用38min升温至765K；

[0131] c) 在768K保温42min后，用14min升温至805K；

[0132] d) 在808K保温62min后，用13min升温至840K；

[0133] e) 在843K保温42min后，退出炉罩强风把炉体温度急冷至355K，打开炉门把纳米晶磁芯取出；

[0134] f) 把从炉内取出的纳米晶磁芯放在冷却架上再强风急冷至常温。

[0135] 所述步骤（2）和所述步骤（3）中，真空退火炉内的真空度小于-0.1Mpa，真空退火炉内充有混合气体，混合气体由体积百分比为18%的氢气和体积百分比为82%的氮气组成。

[0136] 所述步骤（3）之后还包括步骤（4）将再次进行热处理后的纳米晶磁芯进行浸胶固化处理。

[0137] 所述步骤（4）中，浸胶固化处理包括如下步骤：

[0138] A、将纳米晶磁芯在68℃温度下进行预热；

[0139] B、采用环氧树脂胶漆作为固化剂，将环氧树脂胶漆在水浴68℃环境下加热；并用稀释剂以胶漆与稀释剂的比例为1.1:1来配兑稀释，稀释后的胶漆在68℃下保温70min；

[0140] C、将预热后的纳米晶磁芯浸于配兑后的热胶漆中，采用真空含浸的方式，含浸45min，真空度为0.75Mpa；

[0141] D、将含浸后的纳米晶磁芯采用三段保温法固化，第一段温度75℃，保温70min；第二段温度115℃，保温110min；第三段温度155℃，保温110min；自然冷却。

[0142] 实施例5

[0143] 一种降低纳米晶磁芯的剩磁的退火工艺，包括如下步骤：

[0144] （1）将纳米晶带材卷绕成环形纳米晶磁芯；

[0145] （2）将纳米晶磁芯放入真空退火炉内进行热处理；

[0146] （3）将热处理后的纳米晶磁芯放入真空退火炉内再次进行热处理。

[0147] 所述步骤（1）中，纳米晶带材的厚度为25μm，宽度为30mm。

[0148] 所述步骤（1）中，纳米晶带材为铁基纳米晶带材，所述铁基纳米晶带材包括如下重量百分比的元素：Si：16%、B：9%、Nb：3%、Cu：1.8%、Zr：6%、Al：1.5%，余量为Fe。

[0149] 所述铁基纳米晶带材还包括Ga：0.8%、V：0.5%、Ti：0.6%、Mn：3%、Cr：1.5%、Mo：1.2%、C：1.4%、Ge：0.05%、P：0.005%、Vb：1.8%、Ta：0.7%和W：0.08%。

[0150] 所述步骤（2）和所述步骤（3）中，热处理的步骤为：

[0151] a) 经过130min把炉内温度从室温升温至660K；

[0152] b) 在663K保温25min后，用40min升温至770K；

[0153] c) 在773K保温45min后，用15min升温至810K；

[0154] d) 在813K保温65min后，用14min升温至845K；

[0155] e) 在848K保温45min后，退出炉罩强风把炉体温度急冷至360K，打开炉门把纳米晶磁芯取出；

[0156] f) 把从炉内取出的纳米晶磁芯放在冷却架上再强风急冷至常温。

[0157] 所述步骤（2）和所述步骤（3）中，真空退火炉内的真空度小于-0.1Mpa，真空退火炉内充有混合气体，混合气体由体积百分比为20%的氢气和体积百分比为80%的氮气组成。

[0158] 所述步骤（3）之后还包括步骤（4）将再次进行热处理后的纳米晶磁芯进行浸胶固化处理。

[0159] 所述步骤（4）中，浸胶固化处理包括如下步骤：

[0160] A、将纳米晶磁芯在70℃温度下进行预热；

[0161] B、采用环氧树脂胶漆作为固化剂，将环氧树脂胶漆在水浴70℃环境下加热；并用稀释剂以胶漆与稀释剂的比例为1.2:1来配兑稀释，稀释后的胶漆在70℃下保温80min；

[0162] C、将预热后的纳米晶磁芯浸于配兑后的热胶漆中，采用真空含浸的方式，含浸50min，真空度为0.8Mpa；

[0163] D、将含浸后的纳米晶磁芯采用三段保温法固化，第一段温度80℃，保温80min；第二段温度120℃，保温120min；第三段温度160℃，保温120min；自然冷却。

[0164] 实施例6

[0165] 本实施例与上述实施例1的不同之处在于：

[0166] 所述步骤（1）中，纳米晶带材为铁镍基纳米晶带材，所述铁镍基纳米晶带材包括如下重量百分比的元素：Ni：15%、Si：10%、B：3%、Nb：2%、Cu：0.3%、Co：4%，余量为Fe。

[0167] 所述铁镍基纳米晶带材还包括Ga：0.4%、V：0.1%、Ti：0.2、Mn：1%、Cr：0.5%、Mo：0.8%、C：1.2%、Ge：0.01%、P：0.001%、Vb：1.4%、Ta：0.3%和W：0.04%。

[0168] 实施例7

[0169] 本实施例与上述实施例2的不同之处在于：

[0170] 所述步骤（1）中，纳米晶带材为铁镍基纳米晶带材，所述铁镍基纳米晶带材包括如下重量百分比的元素：Ni：18%、Si：11.5%、B：3.5%、Nb：2.5%、Cu：0.35%、Co：5%，余量为Fe。

[0171] 所述铁镍基纳米晶带材还包括Ga：0.5%、V：0.2%、Ti：0.3%、Mn：1.5%、Cr：0.8%、Mo：0.9%、C：1.25%、Ge：0.02%、P：0.002%、Vb：1.5%、Ta：0.4%和W：0.05%。

[0172] 实施例8

[0173] 本实施例与上述实施例3的不同之处在于：

[0174] 所述步骤（1）中，纳米晶带材为铁镍基纳米晶带材，所述铁镍基纳米晶带材包括如下重量百分比的元素：Ni：20%、Si：11%、B：4%、Nb：3%、Cu：0.4%、Co：6%，余量为Fe。

[0175] 所述铁镍基纳米晶带材还包括Ga：0.6%、V：0.3%、Ti：0.4%、Mn：2%、Cr：1.0%、Mo：1.0%、C：1.3%、Ge：0.03%、P：0.003%、Vb：1.6%、Ta：0.5%和W：0.06%。

[0176] 实施例9

[0177] 本实施例与上述实施例4的不同之处在于：

[0178] 所述步骤（1）中，纳米晶带材为铁镍基纳米晶带材，所述铁镍基纳米晶带材包括如下重量百分比的元素：Ni：22%、Si：11.5%、B：4.5%、Nb：3.5%、Cu：0.45%、Co：7%，余量为Fe。

[0179] 所述铁镍基纳米晶带材还包括Ga：0.7%、V：0.4%、Ti：0.5%、Mn：2.5%、Cr：1.2%、Mo：1.1%、C：1.35%、Ge：0.04%、P：0.004%、Vb：1.7%、Ta：0.6%和W：0.07%。

[0180] 实施例10

[0181] 本实施例与上述实施例5的不同之处在于：

[0182] 所述步骤（1）中，纳米晶带材为铁镍基纳米晶带材，所述铁镍基纳米晶带材包括如下重量百分比的元素：Ni：25%、Si：12%、B：5%、Nb：4%、Cu：0.5%、Co：8%，余量为Fe。

[0183] 所述铁镍基纳米晶带材还包括Ga：0.8%、V：0.5%、Ti：0.6%、Mn：3%、Cr：1.5%、Mo：1.2%、C：1.4%、Ge：0.05%、P：0.005%、Vb：1.8%、Ta：0.7%和W：0.08%。

[0184] 经测试，本发明制得的纳米晶磁芯的有效磁导率μe可以达到8.5×104以上，饱和磁感应值Bs可以达到1.46T以上，矫顽力磁场强度Hc的值小于2Am-1，剩磁比小于0.07；抗直流偏置能力强，在100Oe场强下，磁导率仍然有72%以上；其中在0.2T、20k Hz条件下损耗值为1.0W/kg以下，同时磁芯在0.5T、20k Hz条件下损耗值为5.2W/kg以下，磁芯在0.5T、50k Hz条件下损耗值为16.0W/kg以下。

[0185] 通过本发明的退火工艺制得的纳米晶磁芯具有稳定的磁导率和直流偏置能力，还具有高饱和磁感应强度、低损耗值、低矫顽力、耐高温等优点，综合性能优良。

[0186] 上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。