一种环保污水处理剂转让专利

申请号 : CN201710683958.9

文献号 : CN107364906B

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相似专利:

发明人 : 王婧宁

申请人 : 王婧宁

摘要 :

一种环保污水处理剂,以重量份计,其制备原料包括:木三糖8‑12份、木二糖4‑6份、金银花提取物25‑35份、五倍子提取物28‑32份、青木香提取物8‑12份、甘草提取物20‑30份、龙胆提取物8‑12份、水300份。

权利要求 :

1.一种环保污水处理剂,其特征在于,以重量份计,其制备原料包括:木三糖8-12份、木二糖4-6份、金银花提取物25-35份、五倍子提取物28-32份、青木香提取物8-12份、甘草提取物20-30份、龙胆提取物8-12份、水300份。

2.如权利要求1所述的环保污水处理剂,其特征在于,其制备原料还包括:石耳提取物

20份。

3.如权利要求1所述的环保污水处理剂,其特征在于,所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,切碎,用4000mL蒸馏水回流提取12h,冷却后,用旋转蒸发仪浓缩至

400mL,然后加入饱和NaHCO3水溶液,至pH=9,再滴加50mL 10wt%的氯化铜溶液,出现沉淀,过滤收集沉淀,然后将沉淀分散在200mL丙酮中,在搅拌下加入50mL 20wt%的硫酸,搅拌30min,过滤,收集滤液,再加入饱和NaHCO3水溶液50mL,减压蒸馏至无丙酮,然后加入去离子水至溶液变得澄清,再转移至分液漏斗中,加入20mL乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的盐酸,至下层无色,上层为淡黄色,收集上层溶液,加入活性炭10g,静置12h,过滤,对滤液用旋转蒸发仪浓缩至10mL,然后加入二氯甲烷20mL萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。

4.如权利要求1所述的环保污水处理剂,其特征在于,所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000mL的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300mL,然后加入1000mL己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

5.如权利要求1所述的环保污水处理剂,其特征在于,所述青木香提取物的制备方法为:取300g青木香,洗净、切碎,加入3000mL 65vol%乙醇,再加入500g乙醇钠,搅拌均匀后室温下浸泡3天,过滤,收集滤液,用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至无乙醇,然后于-18℃下放置12h,过滤收集固体,然后将收集到的固体溶于75℃的蒸馏水,趁热过滤,收集滤液,自然冷却到室温,然后于-18℃下放置3h,过滤,收集固体,用丙酮洗涤3次,每次使用丙酮20mL,真空干燥4h,即得。

6.如权利要求1所述的环保污水处理剂,其特征在于,所述甘草提取物的制备方法为:

将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。

7.如权利要求1所述的环保污水处理剂,其特征在于,所述龙胆提取物的制备方法为:

将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000mL蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为DEAE葡聚糖凝胶A-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至

500mL,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5mL 5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000mL 

86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

8.如权利要求2所述的环保污水处理剂,其特征在于,所述石耳提取物的制备方法为:

将400g石耳洗净、磨成粉,再加入2000mL丙酮和5mL三乙胺,回流提取12h,过滤,弃去固体,将滤液用旋转蒸发仪浓缩至500mL,再加入1500mL蒸馏水,搅拌10min,出现沉淀,过滤,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重结晶,收集固体,真空干燥12h,即得。

9.如权利要求1所述的环保污水处理剂,其特征在于,所述环保污水处理剂用于去除水体中的壬基酚聚氧乙烯醚。

10.一种如权利要求1-9中任一项权利要求所述的环保污水处理剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:以重量份计,将木三糖8-12份、木二糖4-6份、水300份、五倍子提取物

28-32份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入青木香提取物8-12份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物20-30份、金银花提取物25-35份、石耳提取物20份,搅拌

30min,冷却到室温,加入龙胆提取物8-12份,搅拌均匀,即得。

说明书 :

一种环保污水处理剂

技术领域

[0001] 本发明涉及节能环保领域,特别涉及一种环保污水处理剂。

背景技术

[0002] 壬基酚聚氧乙烯醚为以壬基酚和环氧乙烷在催化剂作用下缩合反应的非离子表面活性剂。有各种不同的亲水亲油平衡值。在洗涤剂/印染/化工有广泛的用途。壬基酚聚氧乙烯醚的生物降解性能很差,排放污水后,进入水体很难被自然界的微生物所分解,很久都会存在于水体中,保持表面活性,发泡,影响溶解氧,对水生生物不利。目前对于受到壬基酚聚氧乙烯醚的水体采用的处理方法主要为活性炭、树脂吸附法,以及光催化降解和生物降解法。

发明内容

[0003] 为了解决现有技术问题,本发明的第一方面提供一种环保污水处理剂,以重量份计,其制备原料包括:木三糖8-12份、木二糖4-6份、金银花提取物25-35份、五倍子提取物28-32份、青木香提取物8-12份、甘草提取物20-30份、龙胆提取物8-12份、水300份。
[0004] 在一些实施方式中,其制备原料还包括:石耳提取物20份。
[0005] 在一些实施方式中,所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,切碎,用4000mL蒸馏水回流提取12h,冷却后,用旋转蒸发仪浓缩至400mL,然后加入饱和NaHCO3水溶液,至pH=9,再滴加50mL 10wt%的氯化铜溶液,出现沉淀,过滤收集沉淀,然后将沉淀分散在200mL丙酮中,在搅拌下加入50mL 20wt%的硫酸,搅拌30min,过滤,收集滤液,再加入饱和NaHCO3水溶液50mL,减压蒸馏至无丙酮,然后加入去离子水至溶液变得澄清,再转移至分液漏斗中,加入20mL乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的盐酸,至下层无色,上层为淡黄色,收集上层溶液,加入活性炭10g,静置12h,过滤,对滤液用旋转蒸发仪浓缩至10mL,然后加入二氯甲烷20mL萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。
[0006] 在一些实施方式中,所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000mL的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300mL,然后加入1000mL己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。
[0007] 在一些实施方式中,所述青木香提取物的制备方法为:取300g青木香,洗净、切碎,加入3000mL 65vol%乙醇,再加入500g乙醇钠,搅拌均匀后室温下浸泡3天,过滤,收集滤液,用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至无乙醇,然后于-18℃下放置12h,过滤收集固体,然后将收集到的固体溶于75℃的蒸馏水,趁热过滤,收集滤液,自然冷却到室温,然后于-18℃下放置3h,过滤,收集固体,用丙酮洗涤3次,每次使用丙酮20mL,真空干燥4h,即得。
[0008] 在一些实施方式中,所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
[0009] 在一些实施方式中,所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000mL蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为DEAE葡聚糖凝胶A-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500mL,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5mL5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000mL 86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。
[0010] 在一些实施方式中,所述石耳提取物的制备方法为:将400g石耳洗净、磨成粉,再加入2000mL丙酮和5mL三乙胺,回流提取12h,过滤,弃去固体,将滤液用旋转蒸发仪浓缩至500mL,再加入1500mL蒸馏水,搅拌10min,出现沉淀,过滤,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重结晶,收集固体,真空干燥12h,即得。
[0011] 在一些实施方式中,所述环保污水处理剂用于去除壬基酚聚氧乙烯醚。
[0012] 本发明的第二方面提供一种环保污水处理剂的制备方法,包括如下步骤:以重量份计,将木三糖8-12份、木二糖4-6份、水300份、五倍子提取物28-32份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入青木香提取物8-12份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物20-30份、金银花提取物25-35份、石耳提取物20份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物8-12份,搅拌均匀,即得。

具体实施方式

[0013] 参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
[0014] 如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0015] 连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
[0016] 当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
[0017] 单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
[0018] 说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
[0019] 此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。
[0020] 本发明的第一方面提供一种环保污水处理剂,以重量份计,其制备原料包括:木三糖8-12份、木二糖4-6份、金银花提取物25-35份、五倍子提取物28-32份、青木香提取物8-12份、甘草提取物20-30份、龙胆提取物8-12份、水300份。
[0021] 木二糖和木三糖均属于低聚木糖,木二糖的熔点约155℃,木三糖的熔点约110℃。低聚木糖随着聚合度的增加,从分子间氢键为主要作用力逐渐转变成分子内氢键为主要作用力。发明人完成本发明的过程中发现,木三糖与木二糖的重量比为2:1时,水处理剂在制备过程中能拥有较合适的粘度,提高了各个组分,尤其是改善了本发明中的金银花提取物在体系中的分散稳定性,从而使水处理剂的存放时间更长。
[0022] 在一些实施方式中,其制备原料还包括:石耳提取物20份。
[0023] 金银花为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.、红腺忍冬Lonicera hypoglauca Miq.、山银花(毛萼忍冬)Lonicera confusa DC.或毛花柱忍冬Lonicera dasystyla Rehd.的干燥花蕾或带初开的花。性味甘,寒。归肺、心、胃经。功能主治清热解毒,凉散风热。用于痈肿疔疮,喉痹,丹毒,热毒血痢,风热感冒,温病发热。主要含绿原酸(chlorogenic acid),异绿原酸(isochlorogenic acid),白果醇(ginnol),β-谷甾醇(β-sitosterol),豆甾醇(stigmasterol),β-谷甾醇-D-葡萄糖甙(β-sitosteryl-D-gluco-side),豆甾醇-D-葡萄糖甙(stigmasteryl-D-glucoside);还含挥发油其成分有芳樟醇(linalool),左旋-顺三甲基-2-乙烯基-5-羟基-四氢吡喃(cis-2,6,6-trimethyl-2-vinyl-5-hydroxyte-trahydroxyran),棕榈酸乙酯(ethylpalmitater),1,1-联二环已烷(1,1-bicyclohexyl),亚油酸甲酯(methylinoleate),3-甲基-2-(2-戊烯基)-2-环戊烯-1-酮[3-methyl-2-(-2pentenyl)],反-反金合欢醇(trans-trans-farnesol),亚麻酸乙酯(ethylli-nolenate),β-荜澄匣油烯(β-cubebene),顺-3-已烯-1-醇(cis-3-hex-en-1-ol),α-松油醇(α-terpineol),牻牛儿醇(geraniol),苯甲酸苄酯(benzylbenzoate),2-甲基-丁醇(2-methyl-1-butanol),苯甲醇(benzylalcohol),苯乙醇(phenethylalcohol),顺-芳樟醇氧化物(cis-linalool oxide),丁香油酚(eugenol)及香荆芥酚(carvacrol)等。
[0024] 在一些实施方式中,所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,切碎,用4000mL蒸馏水回流提取12h,冷却后,用旋转蒸发仪浓缩至400mL,然后加入饱和NaHCO3水溶液,至pH=9,再滴加50mL 10wt%的氯化铜溶液,出现沉淀,过滤收集沉淀,然后将沉淀分散在200mL丙酮中,在搅拌下加入50mL 20wt%的硫酸,搅拌30min,过滤,收集滤液,再加入饱和NaHCO3水溶液50mL,减压蒸馏至无丙酮,然后加入去离子水至溶液变得澄清,再转移至分液漏斗中,加入20mL乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的盐酸,至下层无色,上层为淡黄色,收集上层溶液,加入活性炭10g,静置12h,过滤,对滤液用旋转蒸发仪浓缩至10mL,然后加入二氯甲烷20mL萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。
[0025] 五倍子,为漆树科植物盐肤木Rhus chinensis Mill.、青麸杨Rhus potaninii Maxim.或红麸杨Rhus pun-jabensis Stew.var.sinica(Diels)Rehd.et Wils.叶上的虫瘿,主要由五倍子蚜Melaphis chinensis(Bell)Baker寄生而形成。性味酸、涩,寒。归肺、大肠、肾经。功能主治敛肺降火,涩肠止泻,敛汗止血,收湿敛疮。用于肺虚久咳,肺热痰嗽,久泻久痢,盗汗,消渴,便血痔血,外伤出血,痈肿疮毒,皮肤湿烂。主要包括:1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(1,2,3,4,6-pen-ta-O-galloyl-β-D-glucose),3-O-二没食子酰基-1,2,4,6-四-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(3-O-digalloyl-1,2,4,6-tetra-O-galloyl-β-D-glucose),2-O-二没食子酰基-1,3,4,6-四-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(2-O-digalloyl-1,3,4,6-tetra-O-galloyl-β-D-glucose),4-O-二没食子酰基-1,2,3,6-四-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(4-O-digal-oyl-1,2,3,6-tetra-O-galloyl-β-D-glucose),2,3-O-二没食子酰基-1,4,6-三-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(2,3-bis-O-digalloyl-1,4,6-tri-O-galloyl-β-Dglucose),3-O-三没食子酰基-1,2,4,6-四-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(3-O-trigalloy-1,2,4,6-tetra-O-galloyl-β-D-glucose),3,4-双-O-二没食子酰基-1,2,6-三-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(3,4-bis-O-digalloyl-1,2,6-tri-O-galloyl-β-D-glucose),2,4-双-O-二没食子酰基-1,3,6-三-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(2,4-bis-O-digalloyl-1,3,6-O-g alloyl-β-D-glucose)。
[0026] 在一些实施方式中,所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000mL的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300mL,然后加入1000mL己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。
[0027] 凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂为辽源新材料有限公司的110型凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂。
[0028] 青木香,为马兜铃科植物马兜铃Aristolochia debilis Sieb.et Zucc.的干燥根。青木香中包括马兜铃酮、异马兜铃酮等,还包括菲类、单萜、倍半萜、生物碱等。其中,菲类化合物如马兜铃酸,包括马兜铃酸A、马兜铃酸B、马兜铃酸C、马兜铃酸D、马兜铃酸E,7-羟基马兜铃酸A、7-甲氧基马兜铃酸A、3,4-次二甲氧基-6,8-二甲氧基-1-甲酯菲、3,4-次二甲氧基-6,8-二甲氧基-10-硝基-1-甲酯菲、6-甲氧基马兜铃酸C、马兜铃酸A甲酯、6,8-二甲氧基马兜铃酸C等。倍半萜类化合物包括四个环稠合的倍半萜化合物,和三个环稠合的倍半萜化合物,如β-蒎烯、对聚伞花烯、柠檬烯、桉叶素、甲基丁香酚、马兜铃酮、马兜铃内酯、马兜铃烯。生物碱包括木兰花碱、阿朴菲类水溶性季铵碱、环轮藤酚碱、尿囊素、β-谷甾醇、胡萝卜苷、马兜铃内酰胺-N-六碳糖苷。
[0029] 在一些实施方式中,所述青木香提取物的制备方法为:取300g青木香,洗净、切碎,加入3000mL 65vol%乙醇,再加入500g乙醇钠,搅拌均匀后室温下浸泡3天,过滤,收集滤液,用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至无乙醇,然后于-18℃下放置12h,过滤收集固体,然后将收集到的固体溶于75℃的蒸馏水,趁热过滤,收集滤液,自然冷却到室温,然后于-18℃下放置3h,过滤,收集固体,用丙酮洗涤3次,每次使用丙酮20mL,真空干燥4h,即得。
[0030] 3000mL 65vol%乙醇和500g乙醇钠混合后,溶液的粘度变得较大,成为碱性极强的粘稠液体。青木香的壁厚较后,且附有难以溶解的物质,其在粘稠的乙醇/乙醇钠溶液中容易破损,导致其它的相关成分溶出,使基于植物提取物的水处理剂不易变质,防止微生物等对变质的影响,提高存放时间。
[0031] 甘草为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根,晒干。根呈圆柱形,长25~100cm,直径0.6~3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色,具显着的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实,断面略显纤维性,黄白色,粉性,形成层环明显,射线放射状,有的有裂隙。根茎呈圆柱形,表面有芽痕,断面中部有髓。气微,味甜而特殊。分布于东北、华北、陕西、甘肃、青海、新疆、山东等地。具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药之功效。常用于脾胃虚弱,倦怠乏力,心悸气短,咳嗽痰多,脘腹、四肢挛急疼痛,痈肿疮毒,缓解药物毒性、烈性。甘草含有甘草甜素(glycyrrhizin),即甘草酸glycyrrhinic acid,C42H62O16)6~14%,为甘草的甜味成分,是一种三萜皂甙。甘草酸水解产生一分子甘草次酸(glycyrrhetic acid即glycyrrhetinic acid,C30H46O4)及二分子葡萄糖醛酸(glycuronic acid,C6H10O7)。并含少量甘草黄甙(即甘草甙liquiritin,C21H22O9,为一种黄烷醇flavanone的甙,其甙元名甘草素liquiritigenin,C15H12O4和甘草苦甙glycyamarin)、异甘草黄甙(iso-liquiritin,,C21H24O9)、二羟基甘草次酸(dihydroxyglycyrrhetic acid即grabric acid,C30H46O5)、甘草西定(licoricidin,,C25H32O5,即3’,6-二异戊烯-2’,4’,5-三羟基异黄烷)、甘草醇(glycyrol,C21H18O6)、5-0-甲基甘草醇(5-0-methyl glycerol,C22H20O6)、异甘草醇(iso-glycyrol,C21H18O6),此外,尚含有甘露醇(mannite)、葡萄糖3.8%、蔗糖2.4~6.5%、苹果酸、桦木酸(betulicacid,C30H48O3)、天冬酰胺、菸酸、生活素(biotin,C10H16O3N2S)296微克/克、微量挥发油为甘草特有臭气的来源及淀粉等。
[0032] 在一些实施方式中,所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
[0033] 龙胆,Gentiana scabra Bunge,为龙胆科植物。多年生草本,高30-60厘米;根黄白色,绳索状,长20厘米以上。茎直立,粗壮,常带紫褐色,粗糙。叶对生,卵形或卵状披针形,长3-7厘米,宽1-2厘米,有3-5条脉,急尖或渐尖,无柄,边缘及下面主脉粗糙。花簇生茎端或叶腋;苞片披针形,与花萼近等长;花萼钟状,长2.5-3厘米,裂片条状披针形,与萼筒近等长;
花冠筒状钟形,蓝紫色,长4-5厘米,裂片卵形,尖,褶三角形,稀二齿裂;雄蕊5,花丝基部有宽翅;花柱短,柱头2裂。蒴果矩圆形,有柄;种子条形,边缘有翅。功效主治:泻肝胆实火,除下焦湿热。治肝经热盛,惊痫狂躁,乙型脑炎,头痛,目赤,咽痛,黄疸,热痢,痈肿疮疡,阴囊肿痛,阴部湿痒。用于湿热黄疽、阴肿阴痒、带下、湿疹瘙痒、耳聋、胁痛、口苦、惊风抽搐。主要含裂环烯醚萜甙类苦味成分:龙胆苦甙(gentiopicroside),当药苦甙(swertiamarin),当药甙(sweroside),苦龙胆酯甙(amarogentin),苦当药酯甙(amaroswerin)。生物碱:龙胆碱即秦艽碱甲(gentianine0.05%,龙胆黄碱(gentioflavine)。
[0034] 在一些实施方式中,所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000mL蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为DEAE葡聚糖凝胶A-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500mL,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5mL5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000mL 86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。
[0035] 石耳为石耳科真菌石耳Umbilicaria esculenta(Miyoshi)Minks的地衣体。味甘,性凉。归肺、心、胃经。具有养阴润肺,凉血止血,清热解毒之功效。用于肺虚劳咳,吐血,崩漏,肠风下血,痔漏,脱肛,淋浊,带下,毒蛇咬伤,烫伤和刀伤。主要成分为石耳酸(gyrophoric acid),黑茶渍素(atranorin),苔色酸甲酯(methyl orsellinate)和苔色酸乙酯(ethyl orsellinate),苔色酸(orsellinic acid),β-苔黑酚酸甲酯(methylβ-orcinolcarboxylate),松萝酸(usnic acid),D-甘露-D-庚七醇(D-volemitol),多糖等。
[0036] 在一些实施方式中,所述石耳提取物的制备方法为:将400g石耳洗净、磨成粉,再加入2000mL丙酮和5mL三乙胺,回流提取12h,过滤,弃去固体,将滤液用旋转蒸发仪浓缩至500mL,再加入1500mL蒸馏水,搅拌10min,出现沉淀,过滤,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重结晶,收集固体,真空干燥12h,即得。
[0037] 石耳提取物在制备过程中采用三乙胺和丙酮的混合溶剂回流提取,能够让石耳提取物对壬基酚聚氧乙烯醚具有较好的破乳作用,改变壬基酚聚氧乙烯醚的表面电荷分布,实现絮凝的效果。
[0038] 在一些实施方式中,所述环保污水处理剂用于去除壬基酚聚氧乙烯醚。
[0039] 本发明提供的污水处理剂主要采用植物提取物得到,是一种环保污水处理剂。木二糖和木三糖调节了各物质的溶解性,特别使青木香提取物的分散性更好。本发明提供的五倍子提取物对水中的表面活性剂有净化作用,而加入石耳提取物以后,增强了对壬基酚聚氧乙烯醚的去除率,其中的鞣酸、阴离子化合物等取得了较大量的溶出。
[0040] 本发明的第二方面提供一种环保污水处理剂的制备方法,包括如下步骤:以重量份计,将木三糖8-12份、木二糖4-6份、水300份、五倍子提取物28-32份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入青木香提取物8-12份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物20-30份、金银花提取物25-35份、石耳提取物20份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物8-12份,搅拌均匀,即得。
[0041] 本发明的制备方法利用木二糖和木三糖的搭配,调节体系的粘度,在85℃时先加入青木香提取物,后加入甘草提取物、金银花提取物、石耳提取物能够有效将各个组分均匀分散,防止出现相分离而降低功效。
[0042] 下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
[0043] 实施例1
[0044] 一种环保污水处理剂,以重量份计,其制备原料包括:木三糖10份、木二糖5份、金银花提取物30份、五倍子提取物30份、青木香提取物10份、甘草提取物25份、龙胆提取物10份、水300份。
[0045] 所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,切碎,用4000mL蒸馏水回流提取12h,冷却后,用旋转蒸发仪浓缩至400mL,然后加入饱和NaHCO3水溶液,至pH=9,再滴加50mL 10wt%的氯化铜溶液,出现沉淀,过滤收集沉淀,然后将沉淀分散在200mL丙酮中,在搅拌下加入50mL 20wt%的硫酸,搅拌30min,过滤,收集滤液,再加入饱和NaHCO3水溶液50mL,减压蒸馏至无丙酮,然后加入去离子水至溶液变得澄清,再转移至分液漏斗中,加入
20mL乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的盐酸,至下层无色,上层为淡黄色,收集上层溶液,加入活性炭10g,静置12h,过滤,对滤液用旋转蒸发仪浓缩至10mL,然后加入二氯甲烷20mL萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。
[0046] 所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000mL的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至
300mL,然后加入1000mL己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。
[0047] 所述青木香提取物的制备方法为:取300g青木香,洗净、切碎,加入3000mL 65vol%乙醇,再加入500g乙醇钠,搅拌均匀后室温下浸泡3天,过滤,收集滤液,用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至无乙醇,然后于-18℃下放置12h,过滤收集固体,然后将收集到的固体溶于75℃的蒸馏水,趁热过滤,收集滤液,自然冷却到室温,然后于-18℃下放置3h,过滤,收集固体,用丙酮洗涤3次,每次使用丙酮20mL,真空干燥4h,即得。
[0048] 所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
[0049] 所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000mL蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为DEAE葡聚糖凝胶A-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500mL,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5mL 5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000mL 86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。
[0050] 所述的环保污水处理剂的制备方法,包括如下步骤:以重量份计,将木三糖10份、木二糖5份、水300份、五倍子提取物30份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入青木香提取物10份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物25份、金银花提取物30份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份,搅拌均匀,即得。
[0051] 实施例2
[0052] 一种环保污水处理剂,以重量份计,其制备原料包括:木三糖10份、木二糖5份、金银花提取物30份、五倍子提取物30份、青木香提取物10份、甘草提取物25份、龙胆提取物10份、水300份、石耳提取物20份。
[0053] 所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,切碎,用4000mL蒸馏水回流提取12h,冷却后,用旋转蒸发仪浓缩至400mL,然后加入饱和NaHCO3水溶液,至pH=9,再滴加50mL 10wt%的氯化铜溶液,出现沉淀,过滤收集沉淀,然后将沉淀分散在200mL丙酮中,在搅拌下加入50mL 20wt%的硫酸,搅拌30min,过滤,收集滤液,再加入饱和NaHCO3水溶液50mL,减压蒸馏至无丙酮,然后加入去离子水至溶液变得澄清,再转移至分液漏斗中,加入
20mL乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的盐酸,至下层无色,上层为淡黄色,收集上层溶液,加入活性炭10g,静置12h,过滤,对滤液用旋转蒸发仪浓缩至10mL,然后加入二氯甲烷20mL萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。
[0054] 所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000mL的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至
300mL,然后加入1000mL己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。
[0055] 所述青木香提取物的制备方法为:取300g青木香,洗净、切碎,加入3000mL 65vol%乙醇,再加入500g乙醇钠,搅拌均匀后室温下浸泡3天,过滤,收集滤液,用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至无乙醇,然后于-18℃下放置12h,过滤收集固体,然后将收集到的固体溶于75℃的蒸馏水,趁热过滤,收集滤液,自然冷却到室温,然后于-18℃下放置3h,过滤,收集固体,用丙酮洗涤3次,每次使用丙酮20mL,真空干燥4h,即得。
[0056] 所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
[0057] 所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000mL蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为DEAE葡聚糖凝胶A-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500mL,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5mL 5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000mL 86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。
[0058] 所述石耳提取物的制备方法为:将400g石耳洗净、磨成粉,再加入2000mL丙酮和5mL三乙胺,回流提取12h,过滤,弃去固体,将滤液用旋转蒸发仪浓缩至500mL,再加入
1500mL蒸馏水,搅拌10min,出现沉淀,过滤,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重结晶,收集固体,真空干燥12h,即得。
[0059] 所述的环保污水处理剂的制备方法,包括如下步骤:以重量份计,将木三糖10份、木二糖5份、水300份、五倍子提取物30份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入青木香提取物10份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物25份、金银花提取物30份、石耳提取物20份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份,搅拌均匀,即得。
[0060] 实施例3
[0061] 一种环保污水处理剂,以重量份计,其制备原料包括:木三糖15份、金银花提取物30份、五倍子提取物30份、青木香提取物10份、甘草提取物25份、龙胆提取物10份、水300份、石耳提取物20份。
[0062] 所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,切碎,用4000mL蒸馏水回流提取12h,冷却后,用旋转蒸发仪浓缩至400mL,然后加入饱和NaHCO3水溶液,至pH=9,再滴加50mL 10wt%的氯化铜溶液,出现沉淀,过滤收集沉淀,然后将沉淀分散在200mL丙酮中,在搅拌下加入50mL 20wt%的硫酸,搅拌30min,过滤,收集滤液,再加入饱和NaHCO3水溶液50mL,减压蒸馏至无丙酮,然后加入去离子水至溶液变得澄清,再转移至分液漏斗中,加入
20mL乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的盐酸,至下层无色,上层为淡黄色,收集上层溶液,加入活性炭10g,静置12h,过滤,对滤液用旋转蒸发仪浓缩至10mL,然后加入二氯甲烷20mL萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。
[0063] 所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000mL的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至
300mL,然后加入1000mL己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。
[0064] 所述青木香提取物的制备方法为:取300g青木香,洗净、切碎,加入3000mL 65vol%乙醇,再加入500g乙醇钠,搅拌均匀后室温下浸泡3天,过滤,收集滤液,用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至无乙醇,然后于-18℃下放置12h,过滤收集固体,然后将收集到的固体溶于75℃的蒸馏水,趁热过滤,收集滤液,自然冷却到室温,然后于-18℃下放置3h,过滤,收集固体,用丙酮洗涤3次,每次使用丙酮20mL,真空干燥4h,即得。
[0065] 所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
[0066] 所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000mL蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为DEAE葡聚糖凝胶A-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500mL,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5mL 5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000mL 86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。
[0067] 所述石耳提取物的制备方法为:将400g石耳洗净、磨成粉,再加入2000mL丙酮和5mL三乙胺,回流提取12h,过滤,弃去固体,将滤液用旋转蒸发仪浓缩至500mL,再加入
1500mL蒸馏水,搅拌10min,出现沉淀,过滤,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重结晶,收集固体,真空干燥12h,即得。
[0068] 所述的环保污水处理剂的制备方法,包括如下步骤:以重量份计,将木三糖15份、水300份、五倍子提取物30份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入青木香提取物10份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物25份、金银花提取物30份、石耳提取物20份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份,搅拌均匀,即得。
[0069] 实施例4
[0070] 一种环保污水处理剂,以重量份计,其制备原料包括:木二糖15份、金银花提取物30份、五倍子提取物30份、青木香提取物10份、甘草提取物25份、龙胆提取物10份、水300份、石耳提取物20份。
[0071] 所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,切碎,用4000mL蒸馏水回流提取12h,冷却后,用旋转蒸发仪浓缩至400mL,然后加入饱和NaHCO3水溶液,至pH=9,再滴加50mL 10wt%的氯化铜溶液,出现沉淀,过滤收集沉淀,然后将沉淀分散在200mL丙酮中,在搅拌下加入50mL 20wt%的硫酸,搅拌30min,过滤,收集滤液,再加入饱和NaHCO3水溶液50mL,减压蒸馏至无丙酮,然后加入去离子水至溶液变得澄清,再转移至分液漏斗中,加入
20mL乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的盐酸,至下层无色,上层为淡黄色,收集上层溶液,加入活性炭10g,静置12h,过滤,对滤液用旋转蒸发仪浓缩至10mL,然后加入二氯甲烷20mL萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。
[0072] 所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000mL的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至
300mL,然后加入1000mL己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。
[0073] 所述青木香提取物的制备方法为:取300g青木香,洗净、切碎,加入3000mL 65vol%乙醇,再加入500g乙醇钠,搅拌均匀后室温下浸泡3天,过滤,收集滤液,用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至无乙醇,然后于-18℃下放置12h,过滤收集固体,然后将收集到的固体溶于75℃的蒸馏水,趁热过滤,收集滤液,自然冷却到室温,然后于-18℃下放置3h,过滤,收集固体,用丙酮洗涤3次,每次使用丙酮20mL,真空干燥4h,即得。
[0074] 所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
[0075] 所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000mL蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为DEAE葡聚糖凝胶A-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500mL,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5mL 5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000mL 86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。
[0076] 所述石耳提取物的制备方法为:将400g石耳洗净、磨成粉,再加入2000mL丙酮和5mL三乙胺,回流提取12h,过滤,弃去固体,将滤液用旋转蒸发仪浓缩至500mL,再加入
1500mL蒸馏水,搅拌10min,出现沉淀,过滤,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重结晶,收集固体,真空干燥12h,即得。
[0077] 所述的环保污水处理剂的制备方法,包括如下步骤:以重量份计,将木二糖15份、水300份、五倍子提取物30份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入青木香提取物10份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物25份、金银花提取物30份、石耳提取物20份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份,搅拌均匀,即得。
[0078] 实施例5
[0079] 一种环保污水处理剂,以重量份计,其制备原料包括:木三糖10份、木二糖5份、金银花提取物30份、五倍子提取物30份、青木香提取物10份、甘草提取物25份、龙胆提取物10份、水300份、石耳提取物20份。
[0080] 所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,切碎,用4000mL蒸馏水回流提取12h,冷却后,用旋转蒸发仪浓缩至400mL,然后加入饱和NaHCO3水溶液,至pH=9,再滴加50mL 10wt%的氯化铜溶液,出现沉淀,过滤收集沉淀,然后将沉淀分散在200mL丙酮中,在搅拌下加入50mL 20wt%的硫酸,搅拌30min,过滤,收集滤液,再加入饱和NaHCO3水溶液50mL,减压蒸馏至无丙酮,然后加入去离子水至溶液变得澄清,再转移至分液漏斗中,加入
20mL乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的盐酸,至下层无色,上层为淡黄色,收集上层溶液,加入活性炭10g,静置12h,过滤,对滤液用旋转蒸发仪浓缩至10mL,然后加入二氯甲烷20mL萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。
[0081] 所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000mL的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至
300mL,然后加入1000mL己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。
[0082] 所述青木香提取物的制备方法为:取300g青木香,洗净、切碎,加入3000mL 65vol%乙醇,搅拌均匀后室温下浸泡3天,过滤,收集滤液,用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至无乙醇,然后于-18℃下放置12h,过滤收集固体,然后将收集到的固体溶于75℃的蒸馏水,趁热过滤,收集滤液,自然冷却到室温,然后于-18℃下放置3h,过滤,收集固体,用丙酮洗涤
3次,每次使用丙酮20mL,真空干燥4h,即得。
[0083] 所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
[0084] 所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000mL蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为DEAE葡聚糖凝胶A-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500mL,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5mL 5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000mL 86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。
[0085] 所述石耳提取物的制备方法为:将400g石耳洗净、磨成粉,再加入2000mL丙酮和5mL三乙胺,回流提取12h,过滤,弃去固体,将滤液用旋转蒸发仪浓缩至500mL,再加入
1500mL蒸馏水,搅拌10min,出现沉淀,过滤,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重结晶,收集固体,真空干燥12h,即得。
[0086] 所述的环保污水处理剂的制备方法,包括如下步骤:以重量份计,将木三糖10份、木二糖5份、水300份、五倍子提取物30份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入青木香提取物10份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物25份、金银花提取物30份、石耳提取物20份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份,搅拌均匀,即得。
[0087] 实施例6
[0088] 一种环保污水处理剂,以重量份计,其制备原料包括:木三糖10份、木二糖5份、金银花提取物30份、五倍子提取物30份、青木香提取物10份、甘草提取物25份、龙胆提取物10份、水300份、石耳提取物20份。
[0089] 所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,切碎,用4000mL蒸馏水回流提取12h,冷却后,用旋转蒸发仪浓缩至400mL,然后加入饱和NaHCO3水溶液,至pH=9,再滴加50mL 10wt%的氯化铜溶液,出现沉淀,过滤收集沉淀,然后将沉淀分散在200mL丙酮中,在搅拌下加入50mL 20wt%的硫酸,搅拌30min,过滤,收集滤液,再加入饱和NaHCO3水溶液50mL,减压蒸馏至无丙酮,然后加入去离子水至溶液变得澄清,再转移至分液漏斗中,加入
20mL乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的盐酸,至下层无色,上层为淡黄色,收集上层溶液,加入活性炭10g,静置12h,过滤,对滤液用旋转蒸发仪浓缩至10mL,然后加入二氯甲烷20mL萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。
[0090] 所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000mL的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至
300mL,然后加入1000mL己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。
[0091] 所述青木香提取物的制备方法为:取300g青木香,洗净、切碎,加入3000mL 65vol%乙醇,再加入500g乙醇钠,搅拌均匀后室温下浸泡3天,过滤,收集滤液,用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至无乙醇,然后于-18℃下放置12h,过滤收集固体,然后将收集到的固体溶于75℃的蒸馏水,趁热过滤,收集滤液,自然冷却到室温,然后于-18℃下放置3h,过滤,收集固体,用丙酮洗涤3次,每次使用丙酮20mL,真空干燥4h,即得。
[0092] 所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
[0093] 所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000mL蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为DEAE葡聚糖凝胶A-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500mL,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5mL 5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000mL 86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。
[0094] 所述石耳提取物的制备方法为:将400g石耳洗净、磨成粉,再加入2000mL丙酮,回流提取12h,过滤,弃去固体,将滤液用旋转蒸发仪浓缩至500mL,再加入1500mL蒸馏水,搅拌10min,出现沉淀,过滤,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重结晶,收集固体,真空干燥12h,即得。
[0095] 所述的环保污水处理剂的制备方法,包括如下步骤:以重量份计,将木三糖10份、木二糖5份、水300份、五倍子提取物30份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入青木香提取物10份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物25份、金银花提取物30份、石耳提取物20份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份,搅拌均匀,即得。
[0096] 实施例7
[0097] 一种环保污水处理剂,以重量份计,其制备原料包括:木三糖10份、木二糖5份、金银花提取物30份、五倍子提取物30份、甘草提取物25份、龙胆提取物10份、水300份、石耳提取物20份。
[0098] 所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,切碎,用4000mL蒸馏水回流提取12h,冷却后,用旋转蒸发仪浓缩至400mL,然后加入饱和NaHCO3水溶液,至pH=9,再滴加50mL 10wt%的氯化铜溶液,出现沉淀,过滤收集沉淀,然后将沉淀分散在200mL丙酮中,在搅拌下加入50mL 20wt%的硫酸,搅拌30min,过滤,收集滤液,再加入饱和NaHCO3水溶液50mL,减压蒸馏至无丙酮,然后加入去离子水至溶液变得澄清,再转移至分液漏斗中,加入
20mL乙酸乙酯,逐滴加入10wt%的盐酸,至下层无色,上层为淡黄色,收集上层溶液,加入活性炭10g,静置12h,过滤,对滤液用旋转蒸发仪浓缩至10mL,然后加入二氯甲烷20mL萃取,蒸干萃取液,真空干燥,即得。
[0099] 所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000mL的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至
300mL,然后加入1000mL己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。
[0100] 所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000mL蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000mL,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。
[0101] 所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000mL蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为DEAE葡聚糖凝胶A-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500mL,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5mL 5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000mL 86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。
[0102] 所述石耳提取物的制备方法为:将400g石耳洗净、磨成粉,再加入2000mL丙酮和5mL三乙胺,回流提取12h,过滤,弃去固体,将滤液用旋转蒸发仪浓缩至500mL,再加入
1500mL蒸馏水,搅拌10min,出现沉淀,过滤,收集沉淀,采用丙酮-乙醇重结晶,收集固体,真空干燥12h,即得。
[0103] 所述的环保污水处理剂的制备方法,包括如下步骤:以重量份计,将木三糖10份、木二糖5份、水300份、五倍子提取物30份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物25份、金银花提取物30份、石耳提取物20份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份,搅拌均匀,即得。
[0104] 测试方法
[0105] 1.壬基酚聚氧乙烯醚去除测试
[0106] 配制含有2000mg/L壬基酚聚氧乙烯醚的水溶液1000mL作为样品,分别将7g实施例1-7加入到样品中,搅拌2min,然后用紫外可见分光光度计测定壬基酚聚氧乙烯醚的含量,并做记录,mg/L。
[0107]
[0108] 2.防腐性测试
[0109] 将实施例1-7于25℃保存30天,观察是否出现沉淀,记录为无沉淀、浑浊、较少沉淀、大量沉淀。
[0110]
[0111]
[0112] 前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。