固溶体基金属陶瓷刀片材料的制备方法及得到的刀片材料

摘要

本发明公开了一种固溶体基金属陶瓷刀片材料的制备方法及得到的刀片材料，其中，所述方法先对(Ti,W)C粉进行预研磨，然后与Co粉、NbC粉和TaC粉混合研磨、过滤和干燥后，压制成生坯，最后进行真空烧结和低压烧结，得到刀片材料。在本发明中，对(Ti,W)C粉进行预研磨，细化晶粒，其粒度分布趋于均匀，这样，有利于提高材料的强度；采用NbC粉部分或全部替代价格昂贵的TaC粉，显著降低了材料的成本，同时，材料的硬度和韧性不但没有降低，反而得到提升，从而降低刀片的磨损。

权利要求

1.一种固溶体基金属陶瓷刀片材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1、对(Ti,W)C粉进行预研磨；

步骤2、将Co粉、NbC粉和TaC粉加入到步骤1预研磨的(Ti,W)C粉中，然后依次进行研磨、过滤和干燥后，压制成生坯；

步骤3、对步骤2得到的生坯依次通过成型剂脱出、固相阶段烧结和液相阶段烧结进行真空烧结；

步骤4、于低压烧结炉中进行低压烧结，得到所述固溶体基金属陶瓷刀片材料；

在步骤1中，采用直径为6mm的WC-8％Co硬质合金球进行预研磨，所述预研磨进行5～

72h，在所述(Ti,W)C粉中，TiC∶WC重量比为30∶70；

在步骤2中，Co粉的粒径为0.5～2μm，NbC粉和TaC粉的粒径均为0.8～2μm，基于100重量份的生坯，Co粉的用量为10～20％，NbC粉的用量为6％，TaC粉的用量为2％；

在步骤3中，于300～800℃、5～20Pa下保温0.2～3h，脱出成型剂；于1000～1500℃、3～

15Pa下保温0.5～2h进行固相阶段烧结，于1200～1600℃、0.5～8Pa下保温0.5～4h进行液相阶段烧结。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1中，采用无水乙醇为研磨介质，其用量为200～500mL；

球料重量比为(5～15)：1；

研磨速度为50～90r/min；和

所述预研磨进行36～72h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2中，Co粉的粒径为0.8～1.5μm；和基于100重量份的生坯，Co粉的用量为14～16％。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤2中，Co粉的粒径为1.0～1.2μm；和基于100重量份的生坯，Co粉的用量为15％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2中，NbC粉和TaC粉的粒径均为1.0～1.8μm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2的研磨中，加入SD橡胶成型剂，其用量为2～10％。

7.根据权利要求1至6之一所述的方法，其特征在于，在步骤3中，所述成型剂脱出如下进行：于400～700℃、10～15Pa下保温0.5～2h，脱出成型剂；和/或于1200～1300℃、5～10Pa下保温1～1.5h进行固相阶段烧结。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在步骤3中，于1300～1500℃、1～5Pa下保温1～3h进行液相阶段烧结。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤4中，于保护性气体压力5～10MPa、

1000～1800℃下保温30～120min下进行低压烧结。

说明书

固溶体基金属陶瓷刀片材料的制备方法及得到的刀片材料

技术领域

[0001] 本发明属于金属陶瓷刀片材料领域，尤其涉及固溶体基金属陶瓷刀片材料，具体地，涉及固溶体基金属陶瓷刀片材料的制备方法及得到的刀片材料。

背景技术

[0002] 传统的WC-TiC-Co类硬质合金(YT类硬质合金)，由于TiC的加入因而具有较高的硬度和耐磨损性能，在机械加工比如车削、铣削、钻削中被用作切削刀具材料。但是WC-TiC-Co硬质合金包含WC和TiC两种物理性能差异很大的硬质相，其中WC和TiC的热膨胀系数、弹性模量、显微硬度、密度分别为3.84×10-5和7.74×10-5℃-1、713和316GPa、1780和3200MPa、3
15.7和4.93g/cm ，导致组织中界面应力增加，容易造成切削过程中微裂纹的形成和扩展，抗断裂性能较弱，表现出较大的脆性，在铣削等断续切削时容易出现崩刃或折断的情况。

[0003] 随着现代制造业对金属切削效率要求的增加，高速切削加工成必然趋势，而在高速切削加工中，刀具的服役温度能达到600～1000℃。在这样的高温切削环境下需要刀具材料具有更优异的高温性能包括高温硬度、高温抗氧化性等。其中，TaC是一种有效的、提高金属陶瓷高温性能的难熔碳化物添加剂。在金属陶瓷中添加TaC可以起到抑制晶粒长大、提高高温强度、硬度、抗氧化性等作用。可是，TaC的价格相当昂贵，导致材料的成本明显增加。

[0004] 因此，有必要寻求一种成本较低但不影响金属陶瓷高温性能的添加剂代替或部分代替TaC，从而降低成本。

发明内容

[0005] 为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，首先对(Ti,W)C粉进行预研磨，然后采用部分或全部NbC粉替代TaC粉，这样，不仅降低了成本，而且保证了材料的性能，从而完成本发明。

[0006] 本发明一方面提供了一种固溶体基金属陶瓷刀片材料的制备方法，具体体现在以下几个方面：

[0007] (1)一种固溶体基金属陶瓷刀片材料的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：

[0008] 步骤1、对(Ti,W)C粉进行预研磨；

[0009] 步骤2、将Co粉、NbC粉和TaC粉加入到步骤1预研磨的(Ti,W)C粉中，然后依次进行研磨、过滤和干燥后，压制成生坯；

[0010] 步骤3、对步骤2得到的生坯依次通过成型剂脱出、固相阶段烧结和液相阶段烧结进行真空烧结；

[0011] 步骤4、于低压烧结炉中进行低压烧结，得到所述固溶体基金属陶瓷刀片材料。

[0012] (2)根据上述(1)所述的方法，其特征在于，在步骤1中，

[0013] 采用直径为4～8mm的硬质合金球进行预研磨，优选采用直径为6mm的WC-8％Co硬质合金球进行预研磨；和/或

[0014] 采用无水乙醇为研磨介质，优选其用量为200～500mL，更优选为300～400mL；和/或

[0015] 球料重量比为(5～15)：1，优选为(8～12)：1；和/或

[0016] 研磨速度为50～90r/min，优选为60～70r/min；和/或

[0017] 所述预研磨进行1～108h，优选进行5～72h，更优选进行36～72h，例如48h。

[0018] (3)根据上述(1)或(2)所述的方法，其特征在于，在步骤2中，

[0019] Co粉的粒径为0.5～2μm，优选为0.8～1.5μm，更优选为1.0～1.2μm；和/或[0020] 基于100重量份的生坯，Co粉的用量为10～20％，优选为14～16％，更优选为15％。

[0021] (4)根据上述(1)至(3)之一所述的方法，其特征在于，在步骤2中，[0022] NbC粉和TaC粉的粒径均为0.8～2μm，优选为1.0～1.8μm，更优选为1.0～1.5μm；和/或

[0023] 基于100重量份的生坯，NbC粉和TaC粉的总用量为5～12％，优选为7～9％，更优选为8％。

[0024] (5)根据上述(1)至(4)之一所述的方法，其特征在于，在步骤2中，[0025] 基于100重量份的生坯，NbC粉的用量为2～10％，TaC粉的用量为0～6％；优选地，NbC粉的用量为4～8％，TaC粉的用量为0～4％；更优选地，NbC粉的用量为6～8％，TaC粉的用量为0～2％；和/或

[0026] NbC粉与TaC粉的用量比为(0.5～10)：(0～1)，优选为(1～7)：(0～1)，更优选为(3～5)：(0～1)。

[0027] (6)根据上述(1)至(5)之一所述的方法，其特征在于，在步骤2的研磨中，加入SD橡胶成型剂，优选地，其用量为2～10％，更优选地，其用量为3～7％，例如5％和6％。

[0028] (7)根据上述(1)至(6)之一所述的方法，其特征在于，在步骤3中，[0029] 所述成型剂脱出如下进行：于300～800℃、5～20Pa下保温0.2～3h，脱出成型剂；优选地，于400～700℃、10～15Pa下保温0.5～2h，脱出成型剂；更优选地，于500～600℃、10～15Pa下保温1～2h，脱出成型剂；和/或

[0030] 于1000～1500℃、3～15Pa下保温0.5～2h进行固相阶段烧结；优选地，于1200～1300℃、5～10Pa下保温1～1.5h进行固相阶段烧结；和/或

[0031] 于1200～1600℃、0.5～8Pa下保温0.5～4h进行液相阶段烧结；优选地，于1300～1500℃、1～5Pa下保温1～3h进行液相阶段烧结；更优选地，于1350～1450℃、1～5Pa下保温
1h进行液相阶段烧结。

[0032] (8)根据上述(1)至(7)之一所述的方法，其特征在于，在步骤4中，于保护性气体压力5～10MPa、1000～1800℃下保温30～120min下进行低压烧结，优选地，于氩气压力5～10MPa、1200～1600℃下保温30～100min下进行低压烧结，更优选地，于氩气压力5～10MPa、
1300～1500℃下保温40～80min下进行低压烧结。

[0033] 本发明另一方面提供一种固溶体基金属陶瓷刀片材料，具体体现在以下几个方面：

[0034] (9)一种固溶体基金属陶瓷刀片材料，其优选采用上述(1)至(8)所述方法制备，其特征在于，所述材料由一种组合物制成，所述组合物包括Co粉、WC粉和NbC粉，以及任选的TaC粉。

[0035] (10)根据上述(9)所述的材料，其特征在于，在所述材料中

[0036] NbC粉和TaC粉的总含量为5～12％，优选为7～9％，更优选为8％；和/或[0037] NbC粉的用量为2～10％，TaC粉的用量为0～6％；优选地，NbC粉的用量为4～8％，TaC粉的用量为0～4％；更优选地，NbC粉的用量为6～8％，TaC粉的用量为0～2％；和/或[0038] NbC粉与TaC粉的用量比为(0.5～10)：(0～1)，优选为(1～7)：(0～1)，更优选为(3～5)：(0～1)。

附图说明

[0039] 图1示出实施例1以及实施例3～5得到的材料的显微组织结构图；

[0040] 图2示出实验例1进行不同时间预球磨得到的(Ti,W)C固溶体粉末的SEM图；

[0041] 图3示出实验例2进行不同时间预球磨得到的(Ti,W)C固溶体粉末的XRD图。

具体实施方式

[0042] 下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。

[0043] 本发明一方面公开了一种固溶体基金属陶瓷刀片材料的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：

[0044] 步骤1、对(Ti,W)C粉进行预研磨。

[0045] 其中，一般(Ti,W)C粉会存在残余C，导致晶粒偏大，粒度分布比较宽。因此，在本发明中，对(Ti,W)C粉进行预研磨，使(Ti,W)C粉颗粒破碎，细化晶粒，其粒度分布趋于均匀，这样，有利于提高材料的强度。

[0046] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤1中，在所述(Ti,W)C粉中，TiC∶WC重量比为30∶70。

[0047] 其中，所述(Ti,W)C粉为(Ti0.42,W0.58)C中TiC：WC重量比是30:70，是接近饱和的(Ti,W)C粉。根据TiC-WC伪二元相图，在硬质合金烧结温度下，WC在TiC中的最大溶解度为72～75％，市售(W,Ti)C固溶体有不同的饱和度(WC固溶度)，有TiC:WC＝50：50和40：60的未饱和固溶体，有30：70的近饱和固溶体，和17：83的过饱和固溶体等。采用未饱和的固溶体的做原料制备硬质合金，容易形成固溶体相的环形结构(内层WC含量较低，而外层WC含量较高)；采用过饱和的固溶体做原料制备硬质合金，容易在烧结过程中析出长条状的粗大WC，导致合金的性能下降。基于上述原因，本文的研究采用近饱和的TiC:WC＝30：70的固溶体。

[0048] 在本发明中，采用(Ti,W)C替换WC和TiC混合硬质相作为主硬质相的方法可以减少由于WC和TiC两种相物理性能差异而造成的残余应力，进而提高合金的断裂韧度和冲击韧性，因此能够降低断续切削过程中刀具材料中裂纹的形成和扩展，减少刀具的崩刃或折断。

[0049] 在现有技术中，有涉及将金属氧化物与炭黑直接反应，通过碳化还原反应制备复式固溶体碳化物，但是，这样，将原料按比例配料后，需要经过干磨、压舟、在1800-2300℃碳化，然后破碎、过筛，在这种条件下，第一，为提高粉纯度，降低杂质含量，需在高温下长时间保温，以实现完全的碳化和单相固溶体的形成，因此制备出的复式固溶体粉粒度较粗；由于粉的晶粒尺寸较大，如果与颗粒较细、晶粒尺寸较小的其它成分的原料同时混合制备金属陶瓷，很可能造成局部硬质相晶粒异常长大或出现组织不均匀的现象；第二，如果碳化不完全，则不容易得到单相复式固溶体，且残余的炭黑会导致在后期的金属陶瓷制备中碳含量偏高，而碳含量偏高，会使得液相烧结温度降低，从而容易促使晶粒长大，导致硬度不高。

[0050] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤1中，采用直径为4～8mm的硬质合金球进行预研磨。

[0051] 在进一步优选的实施方式中，在步骤1中，采用直径为6mm的WC-8％Co硬质合金球进行预研磨。

[0052] 其中，金属陶瓷混合料制备时研磨的主要目的是通过研磨将能量传递给粉末颗粒，研磨效率高低与研磨球大小有直接关系，研磨球直径小，球与球之间的间隙就比较小，对粉末的接触和研磨频率比较高，所以直径小的球体比直径大的球体有更高的研磨效率。一般，细晶粒或亚细晶粒混合料球磨用6mm的球，这样研磨效率高，如果采用低于4mm的研磨球则不好卸料。另外，选择WC-8％Co硬质合金球，是因为Co含量更高的硬质合金，硬度变低，耐磨性变差，球磨时，磨球的损耗大，而且被磨损的部分相当于杂质而影响粉末原料的成分；Co含量更低的硬质合金，硬度更高，但是脆性也更大，在球磨时，磨球从球磨罐上方下落冲击粉末原料时，有可能发生脆性破损，从而也增加磨球的损耗以及影响粉末原料的成分。

[0053] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤1中，采用无水乙醇为研磨介质。

[0054] 在进一步优选的实施方式中，在步骤1中，无水乙醇的用量为200～500mL。

[0055] 在更进一步优选的实施方式中，在步骤1中，无水乙醇的用量为300～400mL。

[0056] 其中，采用无水乙醇为研磨介质进行湿法球磨，无水乙醇的用量不宜太少，太少会导致研磨不充分，也不宜太多，太多会导致后期液相回收困难。

[0057] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤1中，在进行预研磨中，球料重量比为(5～15)：1，研磨速度为50～90r/min。

[0058] 在进一步优选的实施方式中，在步骤1中，在进行预研磨中，球料重量比为(8～12)：1，研磨速度为60～70r/min。

[0059] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤1中，所述预研磨进行1～108h。

[0060] 在进一步优选的实施方式中，所述预研磨进行5～72h。

[0061] 在更进一步优选的实施方式中，所述预研磨进行36～72h，例如48h。

[0062] 其中，若预研磨时间小于1h，(Ti,W)C粉颗粒破碎程度不够；若预研磨时间大于108h，则粉的粒度变化已经不如最初时明显，这是由于粉的粒度已经低于磨球之间的空隙，球磨细化的效应降低。

[0063] 步骤2、将Co粉、NbC粉和TaC粉加入到步骤1预研磨的(Ti,W)C粉中，然后依次进行研磨、过滤和干燥后，压制成生坯。

[0064] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤2中，Co粉的粒径为0.5～2μm。

[0065] 在进一步优选的实施方式中，在步骤2中，Co粉的粒径为0.8～1.5μm。

[0066] 在更进一步优选的实施方式中，在步骤2中，Co粉的粒径为1.0～1.2μm。

[0067] 其中，在本发明中，以Co粉为粘接相。

[0068] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤2中，基于100重量份的生坯，Co粉的用量为10～20％。

[0069] 在进一步优选的实施方式中，在步骤2中，基于100重量份的生坯，Co粉的用量为14～16％。

[0070] 在更进一步优选的实施方式中，在步骤2中，基于100重量份的生坯，Co粉的用量为15％。

[0071] 其中，在本发明中，可以实现利用高含量的Co进行刀片材料的制备，其中，Co含量越高，材料韧性提高，但是硬度降低，因此，在现有技术中，Co的含量均较少，一般不超过10％，因为过多会影响硬度。但是，在发明中，采用NbC粉和/或TaC粉可以细化晶粒，提高材料的硬度，因此，在本发明中，实现了高含量Co的加入，不仅提高了材料的韧性还不影响材料的硬度；另一方面，本发明采用的NbC粉对粘结相Co的润湿性要优于TaC粉，因此，综上，在本发明所述材料中，Co可以实现高含量的添加。

[0072] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤2中，NbC粉和TaC粉的粒径均为0.8～2μm。

[0073] 在进一步优选的实施方式中，NbC粉和TaC粉的粒径均为1.0～1.8μm。

[0074] 在更进一步优选的实施方式中，在步骤2中，NbC粉和TaC粉的粒径均为1.0～1.5μm。

[0075] 其中，在金属陶瓷中添加TaC粉可以起到抑制晶粒长大、提高高温强度、硬度、抗氧化性等作用，同时，NbC粉同样具有细化晶粒的作用，因此，两者的粒径不能太大，但是也不宜太小，太小易团聚。

[0076] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤2中，基于100重量份的生坯，NbC粉和TaC粉的总用量为5～12％。

[0077] 在进一步优选的实施方式中，在步骤2中，基于100重量份的生坯，NbC粉和TaC粉的总用量为7～9％。

[0078] 在更进一步优选的实施方式中，在步骤2中，基于100重量份的生坯，NbC粉和TaC粉的总用量为8％。

[0079] 其中，TaC是一种有效的、提高金属陶瓷高温性能的难熔碳化物添加剂，但是，TaC的价格相当昂贵，导致材料的成本明显增加，因此，在本发明中，采用价格低廉的NbC粉代替部分或全部TaC粉。

[0080] 具体地：(1)目前，NbC粉市售价格仅为TaC粉的1/4～1/5，因此，用NbC粉代替部分或全部TaC粉可以显著降低成本；(2)NbC粉对金属陶瓷中粘结相Co的润湿性要优于TaC粉，润湿性的增加可以降低材料中的孔隙并提高材料的强度；(3)NbC粉和TaC粉的常温硬度分别为2400HV和1800HV，NbC粉要高于TaC粉，而且，NbC粉的硬度随温度的升高下降较缓慢，并且具有明显高于TaC粉的高温硬度，这对高速切削是很有利的；(4)NbC粉和TaC粉与钢的粘结温度分别为1250℃和1200℃，所以在金属陶瓷刀具切削钢材时，NbC粉比TaC粉具有更优良的抗粘结磨损能力。

[0081] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤2中，基于100重量份的生坯，NbC粉的用量为2～10％，TaC粉的用量为0～6％。

[0082] 在进一步优选的实施方式中，在步骤2中，基于100重量份的生坯，NbC粉的用量为4～8％，TaC粉的用量为0～4％。

[0083] 在更进一步优选的实施方式中，在步骤2中，基于100重量份的生坯，NbC粉的用量为6～8％，TaC粉的用量为0～2％。

[0084] 其中，在本发明中，采用价格低廉的NbC粉替代部分或全部TaC粉，这样，不仅降低了成本，而且，发明人经过大量实验发现，材料的性能不仅不会下降，反而会有所上升，尤其当NbC粉替换TaC粉较多时，具体地，当NbC粉用量多于(或者完全替代)TaC粉时，材料的硬度和断裂韧性均有所提升，这在发明人的意料之外，但是实验结果确实给出这样的结论。因此，在本发明中，采用NbC粉部分替代或完全替代TaC粉，不仅大大降低了成本，而且明显地提升了材料的机械性能。

[0085] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤2中，NbC粉与TaC粉的用量比为(0.5～10)：(0～1)。

[0086] 在进一步优选的实施方式中，在步骤2中，NbC粉与TaC粉的用量比为(1～7)：(0～1)。

[0087] 在更进一步优选的实施方式中，在步骤2中，NbC粉与TaC粉的用量比为(3～5)：(0～1)。

[0088] 其中，在发明中，当NbC粉的用量较TaC粉多时，不仅可以大量降低成本，而且可以有效提高材料的硬度和韧性。

[0089] 在本发明中，只采用NbC粉替换TaC粉而没有采用类似ZrC粉等物质的原因在于：在真空中，金属陶瓷中Co对ZrC粉的润湿角为35°，润湿性不好，导致了材料中孔隙增加，致密度的下降，从而使得材料的抗弯强度和硬度下降。

[0090] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤2中，采用直径为4～8mm的硬质合金球进行研磨。

[0091] 在进一步优选的实施方式中，在步骤2中，采用直径为6mm的WC-8％Co硬质合金球进行研磨。

[0092] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤2中，采用无水乙醇为研磨介质。

[0093] 在进一步优选的实施方式中，无水乙醇的用量为200～500mL。

[0094] 在更进一步优选的实施方式中，无水乙醇的用量为300～400mL。

[0095] 其中，采用无水乙醇为研磨介质进行湿法球磨，无水乙醇的用量不宜太少，太少会导致原料没有被无水乙醇完全覆盖，从而研磨过程中原料容易氧化，也不宜太多，太多会导致研磨效率下降。

[0096] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤2中，球料重量比为(5～15)：1，研磨速度为50～90r/min，研磨时间为24～60h。

[0097] 在进一步优选的实施方式中，球料重量比为(8～12)：1，研磨速度为60～70r/min，研磨时间为24～40h，例如36h。

[0098] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤2的研磨中，加入SD橡胶成型剂。

[0099] 在进一步优选的实施方式中，所述SD橡胶成型剂的用量为2～10％。

[0100] 在更进一步优选的实施方式中，所述SD橡胶成型剂的用量为3～7％，例如5％和6％。

[0101] 其中，由于所述材料主要由难熔金属碳化钨和粘结相钴组成，其粉末在压制过程中，在压力作用下无法成型，因此，在压制时需要加入成型剂。而成型剂的性能是直接影响毛坯和烧结产品性能的一个关键因素。在本发明中，采用SD成型剂，其中，SD成型剂是一种透明的蛋清色或淡黄色溶液，无毒、无刺激性气味，其分散性好，在研磨时能均匀地分散在混合物料中，其粘性好，掺杂后产品能表现出良好的成型性。

[0102] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤2中，过300～500目筛。

[0103] 在进一步优选的实施方式中，在步骤2中，过400目筛。

[0104] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤2中，所述干燥为真空干燥。

[0105] 在进一步优选的实施方式中，在步骤2中，所述干燥于1～6Pa、80～120℃下进行。

[0106] 在更进一步优选的实施方式中，在步骤2中，所述干燥于2～5Pa、90～100℃下进行。

[0107] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤2中，于300～600MPa下压制生坯。

[0108] 在进一步优选的实施方式中，在步骤2中，于400～500MPa下压制生坯。

[0109] 步骤3、对步骤2得到的生坯依次通过成型剂脱出、固相阶段烧结和液相阶段烧结进行真空烧结。

[0110] 其中，烧结可以去除工件中的孔隙，使其变得完全(或基本上)密实，使多孔的粉末压坯变为具有一定组织和性能的制品。

[0111] 根据本发明一种优选的实施方式，所述成型剂脱出如下进行：于300～800℃、5～20Pa下保温0.2～3h，脱出成型剂。

[0112] 在进一步优选的实施方式中，在步骤3中，所述成型剂脱出如下进行：于400～700℃、10～15Pa下保温0.5～2h，脱出成型剂。

[0113] 在更进一步优选的实施方式中，在步骤3中，所述成型剂脱出如下进行：于500～600℃、10～15Pa下保温1～2h，脱出成型剂。

[0114] 其中，烧结初期随着温度升高，SD-成型剂逐渐分解和汽化，排除出烧结体，同时，粉末颗粒间的接触应力逐渐消除，粘结剂Co粉末开始产生恢复和再结晶，表面扩散开始发生，压块强度有所提高。

[0115] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤3中，于1000～1500℃、3～15Pa下保温0.5～2h进行固相阶段烧结。

[0116] 在进一步优选的实施方式中，在步骤3中，于1200～1300℃、5～10Pa下保温1～1.5h进行固相阶段烧结。

[0117] 其中，在该阶段，固相反应和扩散加剧，塑性流动增强，烧结体出现明显的收缩。

[0118] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤3中，于1200～1600℃、0.5～8Pa下保温0.5～4h进行液相阶段烧结。

[0119] 在进一步优选的实施方式中，在步骤3中，于1300～1500℃、1～5Pa下保温1～3h进行液相阶段烧结。

[0120] 在更进一步优选的实施方式中，在步骤3中，于1350～1450℃、1～5Pa下保温1h进行液相阶段烧结。

[0121] 其中，在该阶段，烧结体出现液相，收缩很快完成，接着产生结晶转变，形成合金的基本组织和结构。

[0122] 步骤4、于低压烧结炉中进行低压烧结，得到所述固溶体基金属陶瓷刀片材料。

[0123] 根据本发明一种优选的实施方式，在步骤4中，于保护性气体压力5～10MPa、1000～1800℃下保温30～120min下进行低压烧结。

[0124] 在进一步优选的实施方式中，在步骤4中，于氩气压力5～10MPa、1200～1600℃下保温30～100min下进行低压烧结。

[0125] 在更进一步优选的实施方式中，在步骤4中，于氩气压力5～10MPa、1300～1500℃下保温40～80min下进行低压烧结。

[0126] 根据本发明另一方面，提供一种固溶体基金属陶瓷刀片材料，其优选采用上述方法制备，其中，所述材料由一种组合物制成，所述组合物包括Co粉、WC粉和NbC粉，以及任选的TaC粉。

[0127] 根据本发明一种优选的实施方式，在所述材料中，NbC粉和TaC粉的总含量为5～12％。

[0128] 在进一步优选的实施方式中，在所述材料中，基于100重量份的生坯，NbC粉和TaC粉的总含量为7～9％。

[0129] 在更进一步优选的实施方式中，在所述材料中，基于100重量份的生坯，NbC粉和TaC粉的总含量为8％。

[0130] 其中，TaC是一种有效的、提高金属陶瓷高温性能的难熔碳化物添加剂，但是，TaC的价格相当昂贵，导致材料的成本明显增加，因此，在本发明中，采用价格低廉的NbC粉代替部分或全部TaC粉。

[0131] 根据本发明一种优选的实施方式，在所述材料中，NbC粉的用量为2～10％，TaC粉的用量为0～6％。

[0132] 在进一步优选的实施方式中，在所述材料中，NbC粉的用量为4～8％，TaC粉的用量为0～4％。

[0133] 在更进一步优选的实施方式中，在所述材料中，NbC粉的用量为6～8％，TaC粉的用量为0～2％。

[0134] 其中，在本发明中，采用价格低廉的NbC粉替代部分或全部TaC粉，这样，不仅降低了成本，而且，发明人经过大量实验发现，材料的性能不仅不会下降，反而会有所上升，尤其当NbC粉替换TaC粉较多时，具体地，当NbC粉用量多于(或者完全替代)TaC粉时，材料的硬度和断裂韧性均有所提升，这在发明人的意料之外，但是实验结果确实给出这样的结论。因此，在本发明中，采用NbC粉部分替代或完全替代TaC粉，不仅大大降低了成本，而且明显地提升了材料的物理性能。

[0135] 根据本发明一种优选的实施方式，在所述材料中，NbC粉与TaC粉的用量比为(0.5～10)：(0～1)。

[0136] 在进一步优选的实施方式中，在所述材料中，NbC粉与TaC粉的用量比为(1～7)：(0～1)。

[0137] 在更进一步优选的实施方式中，在所述材料中，NbC粉与TaC粉的用量比为(3～5)：(0～1)。

[0138] 其中，在发明中，当NbC粉的用量较TaC粉多时，不仅可以大量降低成本，而且可以有效提高材料的硬度和韧性。

[0139] 其中，得到的材料中其它各组分的含量与上述方法中各组分的含量也一致。

[0140] 本发明所具有的有益效果：

[0141] (1)本发明对(Ti,W)C粉进行预研磨，细化晶粒，其粒度分布趋于均匀，这样，有利于提高材料的强度；

[0142] (2)本发明采用NbC粉部分或全部替代价格昂贵的TaC粉，一方面能够，显著降低了材料的成本；

[0143] (3)本发明采用NbC粉部分或全部替代价格昂贵的TaC粉，另一方面还发现，材料的硬度和韧性不但没有降低，反而得到提升，从而降低刀片的磨损；

[0144] (4)本发明实现了高含量Co的添加，提高了材料的韧性。

[0145] 实施例

[0146] 以下通过具体实施例进一步描述本发明。不过这些实施例仅仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。

[0147] 实施例1

[0148] 按重量百分比称取原料制备固溶体基金属陶瓷，其中粒度为1.17μm的Co占15％，粒度为1.45μm的NbC占6％，粒度为1.36μm的TaC占2％，其余是粒度为2.6μm的(Ti,W)C，(Ti,W)C为(Ti0.42,W0.58)C，其中的TiC和WC的重量比为30:70。

[0149] (1)将(Ti,W)C粉末加入到滚筒式球磨机进行预研磨处理，研磨球为Φ6mm的WC-8wt％Co硬质合金球，球料重量比为8:1，研磨介质为无水乙醇，其加入量为300mL，研磨速度为60r/min，研磨时间为36h。

[0150] (2)将固溶体原料预研磨后加入Co粉、NbC粉、TaC粉再混合研磨36h。混合料研磨后，金属陶瓷料浆经400目过滤，真空干燥处理温度为100℃，真空度为5Pa。SD橡胶成型剂的加入量为6wt％。混合料在400MPa下压制成生坯。

[0151] (3)生坯在真空炉内在600℃，保温2h，真空度为15Pa下脱除成型剂。在烧结温度为1250℃，保温1.5h，真空度为10Pa下完成固相阶段烧结。在烧结温度为1420℃，保温时间为
1h，真空度5Pa下完成液相阶段烧结。

[0152] (4)将烧结好的金属陶瓷放在低压烧结炉中，低压烧结在1450℃下进行，保温时间为75min，氩气压力为5MPa。

[0153] 所制备的固溶体基金属陶瓷致密度为99.15％，维氏硬度为1800MPa，断裂韧度为11.2MPa·m1/2，其显微组织结构如图1中a所示。

[0154] 实施例2

[0155] 按重量百分比称取原料制备固溶体基金属陶瓷，其中粒度为1μm的Co占15％，粒度为1.22μm的NbC占7％，粒度为1.08μm的TaC占1％，其余是粒度为4.5μm的(Ti,W)C，(Ti,W)C为(Ti0.42,W0.58)C，其中的TiC和WC的重量比为30:70。

[0156] (1)将(Ti,W)C粉末加入到滚筒式球磨机进行预研磨处理，研磨球为Φ6mm的WC-8wt％Co硬质合金球，球料重量比为12:1，研磨介质为无水乙醇，其加入量为400mL，研磨速度为70r/min，研磨时间为48h。

[0157] (2)将固溶体原料预研磨后加入Co粉、NbC粉、TaC粉再混合研磨36h。混合料研磨后金属陶瓷料浆经400目过滤，真空干燥处理温度为90℃，真空度为2Pa。SD橡胶成型剂的加入量为5wt％。混合料在500MPa下压制成生坯。

[0158] (3)生坯在真空炉内在550℃，保温1.2h，真空度为10Pa下脱除成型剂。在烧结温度为1220℃，保温时间为1h，真空度为5Pa下完成固相阶段烧结。在烧结温度为1400℃，保温时间为1h，真空度为1Pa下完成液相阶段烧结。

[0159] (4)将初烧结的金属陶瓷放在低压烧结炉中，低压烧结在1480℃下进行，保温时间为45min，氩气压力为8MPa。

[0160] 所制备的固溶体基金属陶瓷致密度为99.05％，维氏硬度为1805MPa，断裂韧度为10.9MPa·m1/2。

[0161] 实施例3

[0162] 重复实施例1的过程，区别在于，NbC粉占8％，且不添加TaC粉。

[0163] 所制备的固溶体基金属陶瓷的维氏硬度为1820MPa，断裂韧度为10.8MPa·m1/2，其显微组织结构如图1中b所示。

[0164] 实施例4

[0165] 重复实施例1的过程，区别在于，NbC粉占4％，TaC粉占4％。

[0166] 所制备的固溶体基金属陶瓷的维氏硬度为1750MPa，断裂韧度为10.5MPa·m1/2，其显微组织结构如图1中c所示。

[0167] 实施例5

[0168] 重复实施例1的过程，区别在于，NbC粉占2％，TaC粉占6％。

[0169] 所制备的固溶体基金属陶瓷的维氏硬度为1725MPa，断裂韧度为10.4MPa·m1/2，其显微组织结构如图1中d所示。

[0170] 对比例

[0171] 对比例1

[0172] 重复实施例1的制备过程，区别在于：TaC粉占8％，且不添加NbC粉。

[0173] 所制备的固溶体基金属陶瓷的维氏硬度为1760MPa。

[0174] 其中，与对比例1相比，实施例1～5中采用了NbC粉部分或全部替换TaC粉，得到的材料的硬度没有降低太多，因此，说明在采用NbC粉降低成本的情况下，并没有导致材料的硬度大幅下降。并且，在实施例1～3中，当采用的NbC粉用量较多时，得到的材料的硬度反而比对比例的硬度要高，进一步说明，当NbC粉用量较多时，不仅显著降低了成本，同时，材料的硬度得到了提高。

[0175] 对比例2

[0176] 重复实施例1的制备过程，区别在于：不添加NbC粉和TaC粉。

[0177] 所制备的固溶体基金属陶瓷的维氏硬度为1450MPa。

[0178] 当不添加NbC粉和TaC粉时，材料的硬度降低明显，说明，NbC粉和TaC粉的存在可以细化晶粒，提高材料的硬度。

[0179] 对比例3

[0180] 重复实施例1的制备过程，区别在于：NbC粉的用量分别为1％、2％、3％和4％，且不添加TaC粉。

[0181] 所制备的固溶体基金属陶瓷的维氏硬度分别为1530MPa、1560MPa、1611MPa、1652MPa。

[0182] 将其与实施例2～3相比，对比例3中的4组实验得到的硬度均较低，说明，在所述材料中，作为细化晶粒的NbC粉的用量不能太少。

[0183] 对比例4

[0184] 重复实施例1的制备过程，区别在于：TaC粉的用量分别为1％、2％、3％和4％，且不添加NbC粉。

[0185] 所制备的固溶体基金属陶瓷的维氏硬度分别为1510MPa、1580MPa、1596MPa、1590MPa。

[0186] 将其与实施例2～3相比，对比例4中的4组实验得到的硬度均较低，说明，在所述材料中，作为细化晶粒的TaC粉的用量不能太少。

[0187] 同时，结合对比例3～4可知，作为细化晶粒的TaC粉和/或NbC粉的用量至关重要，其用量不能太少，太少会导致硬度降低。

[0188] 对比例5

[0189] 重复实施例1的制备过程，区别在于：未对(Ti,W)C进行预球磨。

[0190] 所制备的固溶体基金属陶瓷的维氏硬度为1615MPa。

[0191] 将对比例5与实施例1进行比较，当不进行(Ti,W)C固溶体预球磨时，材料的硬度降低明显，说明，可以通过预球磨细化(Ti,W)C固溶体粉末的晶粒尺寸，从而显著提高烧结后材料的硬度。

[0192] 实验例

[0193] 实验例1

[0194] 对实施例1采用的(Ti,W)C固溶体粉末分别进行0h、36h、72h和108h预球磨，然后进行SEM测试，结果如图2所示，其中，a为预球磨0h，b为预球磨36h，c为预球磨72h，d为预球磨108h。

[0195] 其中：

[0196] 由图2(a)可以看出，原始的(Ti,W)C固溶体粉末颗粒无明显棱角，呈现出近似方形或圆形，粉末粒度分布比较宽，其中较大颗粒接近3～5μm,而小颗粒约0.5μm；

[0197] 由图2(b)可以看出，经过36h的球磨，(Ti,W)C固溶体粉末颗粒开始被破碎，其粒度分布趋于均匀，原始粉末中的大颗粒被破碎，粉末平均粒度约1～2μm；

[0198] 由图2(c)可以看出，随球磨时间延长到72h，(Ti,W)C固溶体粉末进一步细化，获得了超细级(0.5μm)固溶体粉末；

[0199] 由图2(d)可以看出，球磨时间继续延长到108h时，粉末的粒度变化已经不如最初时明显，这是由于粉末的粒度已经低于磨球之间的空隙，球磨细化的效应降低，因此，预球磨到一定程度后再进行球磨反而会降低球磨效率。

[0200] 实验例2

[0201] 对实施例1采用的(Ti,W)C固溶体粉末分别进行0h、36h、72h和108h预球磨，然后进行XRD测试，结果如图3所示。

[0202] 由图3中可以看出，35.91°、41.71°、60.45°、72.37°和76.14°等角度附近的衍射峰分别与(111)、(200)、(220)、(311)和(222)等衍射面对应。

[0203] 根据JCPDF65-0242，(Ti,W)C粉末作为WC在TiC中形成的固溶体，具有与TiC相同的面心立方晶体结构，同属于Fm-3m空间群，经过不同时间的球磨，(Ti,W)C固溶体粉末仍保持其立方结构。

[0204] 由图3也可以看出，随着研磨时间的延长，衍射峰出现宽化现象，尤其在(220)、(311)和(222)衍射面处尤为明显。其中，衍射峰宽化的原因可能是晶粒尺寸导致的展宽(crystalline size)，晶粒度变小，导致倒易球变大，而使衍射峰加宽。因此，利用Jade 5.0进行计算，获得晶粒尺寸分别为99nm、34.6nm、31.5nm和29.3nm(随着研磨时间)。

[0205] 说明，预研磨可以明显降低晶粒尺寸，细化晶粒，并且，随着研磨时间正常，晶粒逐渐减小，但是，研磨后期，晶粒细化程度降低，因此，一般研磨不超过72h。

[0206] 实验例3

[0207] 对实施例1和实施例3～5得到的材料进行SEM测试，得到的显微组织结构分别如图1中的a～d所示。

[0208] 实验例4

[0209] 利用实施例1和实施例3～5以及对比例1得到的刀片材料制作型号为WNMG080408-ZM的刀片，然后对经过淬火和回火处理的9SiCr合金工具钢圆棒(Φ＝45mm)进行切削，其中，切削条件：切削速度Vc＝63.62m/min，进给速度f＝0.12mm/r，切削深度ap＝0.2mm，切削时间t＝5min；切削方法：干式切削，即不使用切削液。结果如表1所示。

[0210] 表1切削实验结果

[0211]

[0212] 由表1可以看出，对比例1与实施例相比，其没有采用NbC，而其后刀面磨损最严重，说明，NbC的加入可以降低刀面的磨损程度。其中，当NbC添加量为6wt％、TaC添加量为2wt％(实施例1)时，切削耐磨损性能是最好的。

[0213] 以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。