一种回收己内酰胺用于PA6聚合生产的方法

摘要

本发明涉及回收己内酰胺用于PA6聚合生产领域，具体是一种回收己内酰胺用于PA6聚合生产的方法。包括如下步骤：自萃取工序来的己内酰胺含量为10%左右的萃取水，经三效蒸发浓缩后，得到浓缩液；浓缩液经浓缩液过滤系统处理后再进入预脱水塔脱水，经脱水后再依次进入初馏塔和精馏塔，最后与新鲜的己内酰胺按配比混合后反应，再经切粒、萃取、干燥等工序，得到PA6切片。本发明所述的回收己内酰胺用于PA6聚合生产的方法，解决了现工艺中管道常堵塞、清理难度大、能耗高不易操作等问题，不但保证己内酰胺回收的连续稳定运行，而且保证回收的己内酰胺的质量满足高速纺切片生产要求，保证切片纺丝质量的同时大大降低了生产成本。

权利要求

1.一种回收己内酰胺用于PA6聚合生产的方法，包括如下步骤：自萃取工序来的己内酰胺含量为10%的萃取水，经三效蒸发浓缩后，得到己内酰胺含量为75±5%的浓缩液；其特征在于，己内酰胺含量为75±5%的浓缩液经浓缩液过滤系统处理后再进入预脱水塔脱水，经脱水后的己内酰胺含量控制在98%，再依次进入初馏塔和精馏塔，最后控制己内酰胺的浓度为99.0±1%进入己内酰胺回收罐，与新鲜的己内酰胺按配比混合后进入聚合反应器反应，再经切粒、萃取、干燥工序，得到PA6切片；自萃取工序来的萃取水重复循环上述步骤；

在需要清洗浓缩过滤系统时，己内酰胺含量为75±5%的浓缩液该浓缩液先经齐聚物分离后，将低聚物与己内酰胺分离开来，分离出来的己内酰胺直接进入预脱水塔进行预脱水，低聚物则进入解聚工序，在过热蒸汽与催化剂磷酸的作用下，低聚物发生高温裂解，裂解出来的己内酰胺也进入预脱水塔进行预脱水，己内酰胺在预脱水塔中除去大部分的水，浓度控制在98%，再进入初馏塔和精馏塔，最后己内酰胺的浓度控制在99.0±1%，进入PA6生产工段，按配比与新鲜的己内酰胺混合后进入聚合反应器内参与聚合反应，再经切粒、萃取、干燥工序，得到PA6切片，萃取工序来的萃取水再次重复上述步骤；在浓缩液过滤系统清洗完成后，己内酰胺含量为75±5%的浓缩液经浓缩液过滤系统处理后再进入预脱水塔脱水，经脱水后的己内酰胺含量控制在98%，再依次进入初馏塔和精馏塔，最后控制己内酰胺的浓度为99.0±1%进入己内酰胺回收罐，与新鲜的己内酰胺按配比混合后进入聚合反应器反应，再经切粒、萃取、干燥工序，得到PA6切片；萃取工序来的萃取水再次重复上述步骤；浓缩液进行后续处理的同时，齐聚物分离和解聚工序做好退料与吹扫工作，以备下次投切使用。

说明书

一种回收己内酰胺用于PA6聚合生产的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及回收己内酰胺用于PA6聚合生产领域，具体是一种回收己内酰胺用于PA6聚合生产的方法。

背景技术

[0002] PA6是一类热塑性的聚酰胺类高分子材料，其化学性质稳定，具有良好的机械性能和抗冲击性能等优点，因而PA6是国防工业、机械工业、电子工业、汽车工艺和纺织工业中最为广泛的材料之一。目前国内PA6的生产工艺已趋成熟，高速纺PA6切片因其优良的纺丝性能，在市场中的需求量较常规纺切片要高，但其对原料己内酰胺的质量要求较高。用纯新鲜的己内酰胺聚合生产PA6切片，虽原料质量满足要求但生产成本较高，因此为降低生产成本现都将回收己内酰胺与新鲜己内酰胺按一定配比混合聚合，构建一种回收己内酰胺的聚合工艺。

[0003] 原有的回收己内酰胺用于PA6聚合生产的（如图1所示）工艺：将萃取工序来的己内酰胺含量为10%左右的萃取水，经三效蒸发浓缩后，得到己内酰胺含量为75%左右的浓缩液。浓缩液直接与新鲜的己内酰胺按配比混合后在聚合反应器内参与聚合反应，再经切粒、萃取、干燥等工序，得到PA6切片，萃取工序来的萃取水再次重复上述步骤。这种工艺操作方便，能耗较小，但是只能用于低端产品生产，生产出来的PA6切片可用于制造工程塑料如模具、注塑等，不能用于民用纺丝，因为用工程塑料级的切片纺丝，会造成纺织组件升压很快，更换组件的频率频繁，生产成本高、能耗大。

[0004] 后来为解决原有的回收己内酰胺用于聚合后只能生产低端产品的问题，研究者们又发明了另外一种回收己内酰胺的聚合工艺（如图2所示）：自萃取工序来的己内酰胺含量为10%左右的萃取水，经三效蒸发浓缩后，得到己内酰胺含量为75%左右的浓缩液；该浓缩液先经齐聚物分离后，将低聚物与己内酰胺分离开来，分离出来的己内酰胺直接进入预脱水塔进行预脱水，低聚物则进入解聚工序，在过热蒸汽与催化剂磷酸的作用下，低聚物发生高温裂解，裂解出来的己内酰胺也进入预脱水塔进行预脱水，己内酰胺在预脱水塔中除去大部分的水，浓度控制在98%左右，再依次进入初馏塔和精馏塔，最后己内酰胺的浓度控制在99.0%左右，进入PA6生产工段，按一定配比与新鲜的己内酰胺混合后进入聚合反应器内参与聚合反应，再经切粒、萃取、干燥等工序，得到PA6切片，而自萃取工序来的萃取水则不断循环重复上述步骤。此工艺生产出来的PA6切片可用于民用纺丝，在高速纺中大大提高了可纺性及纺丝的成品质量。但该回收工艺中存在消耗大、能耗高，尤其在齐聚物分离工序中管道易堵塞，清理难度大，工本费高及操作不方便等缺点。

发明内容

[0005] 本发明为了解决现有回收己内酰胺工艺存在的消耗大、能耗高，尤其在齐聚物分离工序中管道易堵塞，清理难度大，工本费高及操作不方便等问题，提供了一种回收己内酰胺用于PA6聚合生产的方法。

[0006] 本发明是通过以下技术方案实现的：一种回收己内酰胺用于PA6聚合生产的方法，包括如下步骤：自萃取工序来的己内酰胺含量为10%左右的萃取水，经三效蒸发浓缩后，得到己内酰胺含量为75±5%的浓缩液；己内酰胺含量为75±5%的浓缩液经浓缩液过滤系统处理后再进入预脱水塔脱水，经脱水后的己内酰胺含量控制在98±3%，再依次进入初馏塔和精馏塔，最后控制己内酰胺的浓度为99.0±1%进入己内酰胺回收罐，与新鲜的己内酰胺按配比混合后进入聚合反应器反应，再经切粒、萃取、干燥等工序，得到PA6切片；自萃取工序来的萃取水重复循环上述步骤。

[0007] 作为本发明技术方案的进一步改进，在浓缩液过滤系统清洗之前，己内酰胺含量为75±5%的浓缩液该浓缩液先经齐聚物分离后，将低聚物与己内酰胺分离开来，分离出来的己内酰胺直接进入预脱水塔进行预脱水，低聚物则进入解聚工序，在过热蒸汽与催化剂磷酸的作用下，低聚物发生高温裂解，裂解出来的己内酰胺也进入预脱水塔进行预脱水，己内酰胺在预脱水塔中除去大部分的水，浓度控制在98±3%，再进入初馏塔和精馏塔，最后己内酰胺的浓度控制在99.0±1%，进入PA6生产工段，按配比与新鲜的己内酰胺混合后进入聚合反应器内参与聚合反应，再经切粒、萃取、干燥等工序，得到PA6切片，萃取工序来的萃取水再次重复上述步骤；在浓缩液过滤系统清洗完成后，己内酰胺含量为75±5%的浓缩液经浓缩液过滤系统处理后再进入预脱水塔脱水，经脱水后的己内酰胺含量控制在98±3%，再依次进入初馏塔和精馏塔，最后控制己内酰胺的浓度为99.0±1%进入己内酰胺回收罐，与新鲜的己内酰胺按配比混合后进入聚合反应器反应，再经切粒、萃取、干燥等工序，得到PA6切片；萃取工序来的萃取水再次重复上述步骤。

[0008] 本发明所述的回收己内酰胺用于PA6聚合生产的方法，解决了现工艺中管道常堵塞、清理难度大、能耗高不易操作等问题，不但保证己内酰胺回收的连续稳定运行，而且保证回收的己内酰胺的质量满足高速纺切片生产要求，保证切片纺丝质量的同时大大降低了生产成本。

附图说明

[0009] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

[0010] 图1为原有回收己内酰胺工艺流程图。

[0011] 图2为现回收己内酰胺工艺流程图。

[0012] 图3为本发明所述回收己内酰胺用于PA6聚合生产的方法的流程图。

具体实施方式

[0013] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

[0014] 下面结合附图对本发明的技术方案进行详细的说明。

[0015] 一种回收己内酰胺用于PA6聚合生产的方法，包括如下步骤：自萃取工序来的己内酰胺含量为10%左右的萃取水，经三效蒸发浓缩后，得到己内酰胺含量为75±5%的浓缩液；其特征在于，己内酰胺含量为75±5%的浓缩液经浓缩液过滤系统处理后再进入预脱水塔脱水，经脱水后的己内酰胺含量控制在98±3%，再依次进入初馏塔和精馏塔，最后控制己内酰胺的浓度为99.0±1%进入己内酰胺回收罐，与新鲜的己内酰胺按配比混合后进入聚合反应器反应，再经切粒、萃取、干燥等工序，得到PA6切片；萃取工序来的萃取水再次重复上述步骤。

[0016] 具体实施时，己内酰胺含量为75±5%的浓缩液经浓缩液过滤系统处理后形成的过滤物（齐聚物）直接出卖处理即可。

[0017] 由于浓缩液过滤系统在使用一段时间后，压滤机中的滤布需进行清洗以保证过滤效果及回收己内酰胺的纯度，所以为满足生产的连续性，发明人并未将现回收己内酰胺工艺管线进行拆除，而是直接在现回收己内酰胺工艺管线上并联了浓缩液过滤系统以替代现工艺线中的齐聚物分离和解聚工序，作为回收己内酰胺工艺处理的主线。正常生产时己内酰胺含量为75±5%的浓缩液经浓缩液过滤系统处理后直接进脱水塔脱水、在依次进初馏塔和精馏塔提纯，再将提纯后的回收己内酰胺用于PA6的聚合生产；遇需清洗或检修浓缩液过滤系统时，还是采用现回收己内酰胺工艺管线，需要清洗浓缩液过滤系统时，还是采用现回收己内酰胺工艺管线，即己内酰胺含量为75±5%的浓缩液该浓缩液先经齐聚物分离后，将低聚物与己内酰胺分离开来，分离出来的己内酰胺直接进入预脱水塔进行预脱水，低聚物则进入解聚工序，在过热蒸汽与催化剂磷酸的作用下，低聚物发生高温裂解，裂解出来的己内酰胺也进入预脱水塔进行预脱水，己内酰胺在预脱水塔中除去大部分的水，浓度控制在98±3%，再进入初馏塔和精馏塔，最后己内酰胺的浓度控制在99.0±1%，进入PA6生产工段，按配比与新鲜的己内酰胺混合后进入聚合反应器内参与聚合反应，再经切粒、萃取、干燥等工序，得到PA6切片，萃取工序来的萃取水再次重复上述步骤；在浓缩液过滤系统清洗完成后，己内酰胺含量为75±5%的浓缩液经浓缩液过滤系统处理后再进入预脱水塔脱水，经脱水后的己内酰胺含量控制在98±3%，再依次进入初馏塔和精馏塔，最后控制己内酰胺的浓度为99.0±1%进入己内酰胺回收罐，与新鲜的己内酰胺按配比混合后进入聚合反应器反应，再经切粒、萃取、干燥等工序，得到PA6切片；萃取工序来的萃取水再次重复上述步骤。在浓缩液过滤系统完成清洗或检修后，己内酰胺含量为75±5%的浓缩液则可由现工艺管线切至浓缩液过滤系统进行后续处理，而齐聚物分离和解聚工序必须做好退料与吹扫工作，以备下次的投切使用。

[0018] 本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，不经过创造性的劳动所作出的种种改变，均在本发明的保护范围内。