钛类粉末、铸锭的制造方法和烧结制品

摘要

本发明提供流动性和形状保持性优良的钛类粉末，以及以钛类粉末为原料得到的铸锭和烧结制品。所述钛类粉末具有0.815以上且低于0.870的平均圆度、22以上且30以下的粒径的CV值，以及29度以上且36度以下的安息角。

权利要求

1.一种钛类粉末，其具有0.815以上且低于0.870的平均圆度、22以上且30以下的粒径的CV值，以及29度以上且36度以下的安息角。

2.根据权利要求1所述的钛类粉末，其是包括球形钛类粉末和非球形钛类粉末的钛类粉末。

3.根据权利要求2所述的钛类粉末，其以35％～80％的个数比例包括球形钛类粒子并以20％～65％的个数比例包括非球形钛类粒子。

4.根据权利要求2或3所述的钛类粉末，其是通过混合球形钛类粉末和非球形钛类粉末而得的钛类粉末。

5.根据权利要求4所述的钛类粉末，其中球形钛类粉末是通过雾化方法生产的钛类粉末、通过P-REP方法生产的钛类粉末、对通过HDH方法生产的钛类粉末进行等离子体加工而得的钛类粉末、对通过粉碎方法生产的钛类粉末进行等离子体加工而得的钛类粉末，或将这些中的两种或更多种混合而得的钛类粉末。

6.根据权利要求4所述的钛类粉末，其中所述非球形钛类粉末是通过HDH方法生产的钛类粉末、通过粉碎方法生产的钛类粉末，或将前述粉末混合而得的钛类粉末。

7.一种铸锭的制造方法，其包含制备含有权利要求1～6中任一项所述的钛类粉末的粉末的工序，以及将所制得的粉末进行熔融的工序。

8.一种烧结制品，其是对含有权利要求1～6中任一项所述的钛类粉末的粉末进行烧结而得的。

说明书

钛类粉末、铸锭的制造方法和烧结制品

技术领域

[0001] 本发明涉及适合作为用于粉末冶金的原料粉末的钛类粉末，更具体地涉及流动性和形状保持性优良的钛类粉末以及使用其作为原料的铸锭和烧结制品。

背景技术

[0002] 由于具有优良的性质如耐腐蚀性、延展性和强度，钛和钛合金被广泛用作飞行器、高尔夫杆等的原料。此外，由于对活体的亲和性，所述原料被积极应用于医疗用途如牙科用途和整形外科用途。

[0003] 如上所述，由于钛和钛合金具有广泛的应用，各种加工技术例如切割加工和冲压加工被用于处理该原料。尤其近年，作为用于医疗用途的加工技术，越来越多地要求生产具有不同形状和规格的产品和零件的方法。

[0004] 作为用于按需再现所希望的形状的技术，目前在其上沉积原料而形成三维形状(增材制造技术)的方法吸引了注意，主要使用聚合物作为原料的、作为三维打印加工设备的3D打印机正在普及。

[0005] 作为用于3D打印机加工的原料，在聚合物以外，已知有氧化钇稳定的氧化锆、纯铜和羟基磷灰石(NPL 1)。此外，还尝试了将Ti-6Al-4V(64钛) 作为原料供给3D打印机(NPL 2)。

[0006] 但是，NPL 1没有公开使用钛或钛合金粉末作为原料的加工技术。

[0007] 另一方面，NPL 2公开了使用Ti-6Al-4V合金粉末作为原料的3D金属层叠成形方法，但对于粉末的形状和特性仅公开了平均粒径。NPL 2聚焦于通过3D金属层叠成形方法生产的金属粉末层叠制品和通过其他方法生产的成形的制品(退火制品、轧制品)之间的比较，且没有公开通过控制原料合金粉末的形状和特性来更精确地再现目标形状的技术思想。

[0008] 此外，根据发明人的经验，当将通常的钛或钛合金粉末作为原料供给3D打印机时，预定的部位中的粉末的薄层被熔融时会形状坍塌，并且有时具有所希望的形状的零件或产品不能以高再现性被制造。在这一点上需要改进。

[0009] 引用列表

[0010] 非专利文献

[0011] NPL 1:桐原聪秀，“使用纳米粒子浆液立体光刻法生产金属和陶瓷结构”，日本粉末冶金学会秋季会议摘要，2013，105页

[0012] NPL 2:安达充等，“使用电子束的3D金属层压成型方法的特点及其可能性”，日本粉末冶金学会秋季会议摘要，2013，104页

发明内容

[0013] 技术问题

[0014] 本发明是鉴于以上情况而完成的发明，本发明所要解决的问题是提供流动性和形状保持性优良的钛类粉末，以及提供通过熔融或烧结钛类粉末而得的铸锭和烧结制品。

[0015] 解决技术问题所采用的技术方案

[0016] 作为发明人为了解决上述问题而进行的研究的结果，本发明人发现问题可通过将平均圆度、粒径的CV值和安息角控制在特定范围内来有效解决，从而完成了本发明。

[0017] 本发明是基于上述发现进行的，并且如下所述。

[0018] [1]一种钛类粉末，其具有0.815以上且低于0.870的平均圆度、22以上且30以下的粒径的CV值，以及29度以上且36度以下的安息角。.

[0019] [2]根据上述[1]的钛类粉末，其是包括球形钛类粉末和非球形钛类粉末的钛类粉末。

[0020] [3]根据上述[1]或[2]的钛类粉末，其以35％～80％的个数比例包括球形钛类粒子并以20％～65％的个数比例包括非球形钛类粒子。

[0021] [4]根据上述[2]或[3]的钛类粉末，其是将球形钛类粉末和非球形钛类粉末混合而得的钛类粉末。

[0022] [5]如上述[4]所述的钛类粉末，其中上述球形钛类粉末是通过雾化方法生产的钛类粉末、通过P-REP方法生产的钛类粉末、对通过HDH方法生产的钛类粉末进行等离子体加工而得的钛类粉末、对通过粉碎方法生产的钛类粉末进行等离子体加工而得的钛类粉末，或将这些中的两种或更多种混合而得的钛类粉末。

[0023] [6]如上述[4]所述的钛类粉末，其中上述非球形钛类粉末是通过HDH 方法生产的钛类粉末，通过粉碎方法生产的钛类粉末、或将前述粉末混合而得的钛类粉末。

[0024] [7]一种铸锭，其是对含有上述[1]～[6]中任一项所述的钛类粉末的粉末进行熔融而得的。

[0025] [8]一种烧结制品，其是对含有上述[1]～[6]中任一项所述的钛类粉末的粉末进行烧结而得的。

[0026] 发明有益效果

[0027] 本发明通过将钛类粉末的平均圆度、粒径的CV值和安息角控制在特定范围内，具有维持钛类粉末的良好流动性和形状保持性的非常显著的效果。因此，通过使用本发明的钛类粉末，可得到精确再现目标形状的铸锭或烧结制品，其中不发生钛类粉末的供给阻塞或其他供给不良以及供给粉末的表面不平滑的状况。

具体实施方式

[0028] 本发明的钛类粉末具有0.815以上且低于0.870的平均圆度。上述平均圆度优选在0.815以上且在0.867以下，更优选在0.817以上且在0.867以下。

[0029] 上述平均圆度是指通过显微镜照片的图像分析测定约1000～1500个粒子的圆度并计算其平均而得的值。此处，圆度定义为B/A，其中A表示由电子显微镜或原子显微镜测定的粒子的投影面积的周长，且B表示具有等于投影面积的面积的圆的周长。

[0030] 钛类粉末的平均圆度可如下确定。使钛类粉末在室(cell，セル)内与载体液体一起流动，用CDD相机捕获大量粒子的照片；从1000～1500个粒子的每个粒子图像中，测定每个粒子的投影面积的周长(A)和具有等于投影面积的面积的圆的周长(B)，以计算圆度；并计算粒子的圆度的平均。

[0031] 粒子的形状越接近正球(true sphere，真球)，该圆度数值则越大，具有完全球形的粒子的圆度为1。相反，粒子形状越是远离正球则圆度的数值越小。

[0032] 平均圆度低于0.815的钛类粉末由于流动性差而不优选。这样的具有小平均圆度的钛类粉末包括在粒子表面具有大量不规则性的许多粒子，因此具有大动态摩擦，结果破坏流动性。流动性差的钛类粉末有可能引起例如，使用钛类粉末作为原料来生产铸锭或烧结制品的装置中的原料供给部件的阻塞。

[0033] 另一方面，具有0.870以上的平均圆度的钛类粉末由于形状保持性差而不优选。由形状保持性差的钛类粉末不能得到重现目标形状的铸锭或烧结制品。

[0034] 本发明的钛类粉末具有22以上且30以下的粒径的CV值。粒径的CV 值优选在24以上且在30以下，更优选在26以上在为30以下。

[0035] 粒径的CV值(变异系数)是指下式定义的值。

[0036] 粒径的CV值＝(粒径的标准偏差/平均粒径)×100

[0037] 平均粒径可通过对显微镜照片等进行图像分析来测定。具体而言，测定约1000～1500个粒子的粒径并计算其平均。

[0038] 粒径的标准偏差是度量粒径的标准偏差，且粒径的CV值是粒径的变异系数。粒径的CV值是表示粒径的变化程度的大小的度量。即，粒径的CV 值越低，则粒径的变化程度越小，而粒径的CV值越大，粒径的变化程度越大。

[0039] 粒径的CV值低于22的钛类粉末由于形状保持性差而不优选。这样的具有小的粒径的CV值的钛类粉末在粒径方面的变化非常小，从而用于填充钛类粉末的粒子之间的空隙空间的具有不同大小的粒子的数量少。因此，当钛类粉末被熔融或烧结，熔融的钛类粉末填充空隙空间，其结果是，不能得到重现目标形状的铸锭或烧结制品。

[0040] 另一方面，具有大于30的粒径的CV值的钛类粉末由于流动性差而不优选。流动性差的钛类粉末有可能引起例如，在使用钛类粉末作为原料来生产铸锭或烧结制品的装置中的供给部件的阻塞。

[0041] 本发明的钛类粉末具有29度以上且36度以下的安息角。

[0042] 上述安息角是通过根据JIS R9301-2-2的方法求出的值。

[0043] 安息角低于29度的钛类粉末由于形状保持性差而不优选。认为这样的具有大安息角的钛类粉末会显示粒子之间的小摩擦力，因此当粒子由于在熔融或烧结中熔融的钛类粉末的凝固和收缩被拉动时，这些粒子易于移动并且不能保持形状。由形状保持性差的钛类粉末不能得到重现目标形状的铸锭或烧结制品。

[0044] 另一方面，具有大于36度的安息角的钛类粉末由于流动性差而不优选。流动性差的钛类粉末有可能引起例如，在使用钛类粉末作为原料来生产铸锭或烧结制品的装置中的供给部件的阻塞。

[0045] 本发明钛类粉末优选具有1.80g/cm3以上的表观密度，且更优选1.85 g/cm3以上，并且优选2.70/cm3以下且更优选2.65g/cm3以下的表观密度。

[0046] 具有上述范围的表观密度的钛类粉末是优选的，由于其可同时实现适度的粉末供给流动性和对于层叠熔融期间发生坍塌的抗性。

[0047] 表观密度也称为体积密度，可通过JIS Z2504测定。

[0048] 本发明钛类粉末优选具有2.20g/cm3以上的振实密度且更优选2.22 g/cm3以上，并且优选2.90/cm3以下且更优选2.85g/cm3以下的振实密度。

[0049] 振实密度在上述范围内的钛类粉末是优选的，由于其导致的供给和填充粉末期间的小空隙，以及层叠熔融和凝固后的小残留空隙。

[0050] 振实密度可根据JIS Z2512测定。

[0051] 本发明的钛类粉末是纯钛粉末或钛合金粉末。纯钛粉末是包含金属钛及其他不可避免的杂质的钛粉末。钛合金粉末的示例包括Ti-6-4 (Ti-6Al-4V)、Ti-5Al-2.5Sn、Ti-8-1-1(Ti-8Al-1Mo-1V)、Ti-6-2-4-2 (Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si)、Ti-6-6-2(Ti-6Al-6V-
2Sn-0.7Fe-0.7Cu)、 Ti-6-2-4-6(Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo)、SP700(Ti-4.5Al-3V-2Fe-2Mo)、Ti-17 (Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr)、β-CEZ(Ti-5Al-2Sn-4Zr-4Mo-2Cr-1Fe)、 TIMETAL555、Ti-5553(Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-0.5Fe)、TIMETAL21S (Ti-15Mo-2.7Nb-3Al-0.2Si)、TIMETAL LCB(Ti-4.5Fe-6.8Mo-1.5Al)、 10-2-3(Ti-10V-2Fe-3Al)、βC(Ti-3Al-8V-6Cr-4Mo-4Cr)、Ti-8823 (Ti-8Mo-8V-2Fe-3Al)、15-3(Ti-15V-3Cr-3Al-3Sn)、βIII (Ti-11.5Mo-6Zr-
4.5Sn)，和Ti-13V-11Cr-3Al。

[0052] 本发明中的形状保持性意为生产保持规定形状的铸锭或烧结制品时供给的钛类粉末或包括钛类粉末的粉末在熔融或烧结过程中不坍塌的特性。

[0053] 本发明中的流动性如后所述，定义为通过具有规定尺寸的开口将规定容器中的规定量的累积钛类粉末向下排出所需的时间。

[0054] 本发明的钛类粉末可以是含有球形钛类粉末和非球形钛类粉末的钛类粉末。

[0055] 在本发明的钛类粉末中，可通过仅将球形钛类粉末分类或仅将非球形钛类粉末分类来得到具有本发明的范围的平均圆度、粒子的CV值，和安息角的钛类粉末。但是，这样的钛类粉末可通过混合球形钛类粉末和非球形钛类粉末来容易地生产。通过混合球形钛类粉末和非球形钛类粉末，尤其可以容易地调整平均圆度。

[0056] 上述球形钛类粉末意为包括具有正球或接近正球形状的原级粒子并具有0.85～1.0的原级粒子平均圆度的钛类粉末。具有正球或接近正球形状的原级粒子不一定必须具有完全的正球形状，且可在某种程度上偏离正球。

[0057] 此处，上述原级粒子是指通过表观几何形状来判定为单位粒子的粒子。在粒子处于其中多个粒子以点接触连接的形式的情况下，连接的粒子整体上视作原级粒子。

[0058] 上述非球形钛类粉末意为包括不具有正球或接近正球形状的原级粒子并具有0.50～0.85的原级粒子平均圆度的钛类粉末。

[0059] 另外，平均圆度低于0.50的钛类粉末由于其不适合本发明的目的而不使用。

[0060] 作为钛类粉末，钛类粉末优选以35％～80％的个数比例包括球形钛类粒子并以20％～65％的个数比例包括非球形钛类粒子。钛类粉末更优选以 35％～75％的个数比例包括球形钛类粒子并以25％～65％的个数比例包括非球形钛类粒子。当球形钛粒子和非球形钛类粒子的混合比例在上述范围内时，则可容易地调整钛类粉末的平均圆度、粒径的CV值，和安息角。

[0061] 此处，上述球形钛类粒子是指具有0.85～1.0的原级粒子圆度的纯钛粉末或钛合金粉末的粒子。上述非球形钛类粒子是指具有0.50以上且低于 0.85的原级粒子圆度的纯钛粉末或钛合金粉末的粒子。

[0062] 上述个数比例可例如以如下方式确定。使钛类粉末在室内与载体液体一起流动，用CCD捕获大量粒子的图像，从1000～1500个每个粒子图像中，计算每个粒子的圆度以区分球形钛类粒子和非球形钛类粒子，并计算区分出的球形钛类粒子和非球形钛类粒子的个数比例。

[0063] 本发明的钛类粉末中使用的球形钛类粉末的例子包括通过气体雾化方法生产的钛类粉末、通过P-REP方法生产的钛类粉末、对通过HDH方法生产的钛类粉末进行等离子体加工为球形而得的钛类粉末、对通过粉碎方法生产的钛类粉末进行等离子体加工为球形而得的钛类粉末，或将这些中的两种或更多种混合而得的钛类粉末。通过气体雾化方法生产的钛类粉末和将通过HDH法制造的钛类粉末等离子体加工成球状而得到的钛类粉末是特别优选的。

[0064] 雾化方法是一种粉末生产方法，其中将原料(如钛)熔融，在熔融金属上吹入流体如惰性气体以将熔融金属粉碎成液滴，随后将其固化为粉末。具体的例子包括气体雾化方法和反应激光雾化方法.

[0065] A P-REP方法是一种粉末生产方法，也称为等离子体旋转电极法，其是一种在使待熔化原料如钛形成的电极高速旋转的同时，通过等离子体电弧使其熔融，并利用离心力形成粉末的方法。

[0066] HDH方法是一种粉末生产方法，也称为氢化脱氢 (hydrodehydrogenation)法，其是利用金属钛等封闭氢发生脆化的性质来形成粉末的方法。

[0067] 通过生产方法而得的球形钛类粉末通常具有以下平均粒径：通过气体雾化方法生产的钛类粉末的情况下为约10～90μm，通过反应激光雾化方法生产的钛类粉末的情况下为约50～160μm，在将通过HDH法制造的钛类粉末经等离子体加工成球形而得到的钛类粉末的情况下为约20～100μm，在通过粉碎方法生产的钛类粉末经等离子体加工为球形而得的钛类粉末的情况下为约20～100μm，和，通过P-REP方法生产的钛类粉末的情况下为约 20～100μm。本发明中使用的球形钛类粉末的优选的平均粒径为20～100 μm。

[0068] 另外，通过对球形钛类粉末进行分级等，可将平均圆度、粒径的CV值, 和安息角调整为本发明的范围内。在分级处理中，粉末通过公知的方法分级。例如，示例性的分级方法有，采用筛的分级和气流分级。

[0069] 用于本发明的钛类粉末的非球形钛类粉末的例子包括通过HDH方法生产的钛类粉末、通过粉碎方法生产的钛类粉末，和将前述粉末混合而得的钛类粉末。通过这些生产方法得到的钛类粉末的形状为不定形和非球形。

[0070] 通过上述方法得到的非球形钛类粉末通常具有以下平均粒径：通过HDH方法生产然后通过公知方法分级1的钛类粉末的情况下为约5～100 μm，和，通过粉碎方法生产的钛类粉末的情况下为约20～150μm。非球形钛类粉末更优选具有20～100μm的平均粒径。

[0071] 另外，通过对非球形钛类粉末进行分级，可将平均圆度、粒径的CV值, 和安息角调整为本发明的范围内。在分级处理中，粉末通过公知的方法分级。例如，示例性的分级方法有，采用筛分级和气流分级。

[0072] 通过混合球形钛类粉末和非球形钛类粉末获得的本发明的钛类粉末的制造方法没有特别限定，然而例如，钛类粉末可以通过以下方法生产。

[0073] 首先，对于用作原料的各球形钛类粉末和非球形钛类粉末，测定平均圆度、粒径的标准差、平均粒径和安息角。基于测定结果，确定混合比例的指导值，以在混合球形钛类粉末和非球形钛类粉末后，使平均圆度、粒径的CV值，和安息角落在本发明的范围内。基于指导值，混合球形钛类粉末和非球形钛类粉末，然后得到平均圆度、粒径的CV值，和安息角。

[0074] 当平均圆度、粒径的CV值，和安息角没有落入本发明的范围时，对混合后的钛类粉末进行分级和调节以使平均圆度、粒径的CV值，和安息角落入本发明的范围内。

[0075] 以通常的倾向来看，越小的钛类粉末的粒径使圆度越小。反之，越大的钛类粉末的粒径使圆度越大。

[0076] 同样，以通常的倾向来看，越大的平均圆度导致越小的安息角。反之，越小的平均圆度导致越大的安息角。

[0077] 例如，当混合球形钛类粉末和非球形钛类粉末后的钛类粉末的安息角高于比本发明的范围时，可通过对粉末进行分级以去除细粉末来减小安息角。当混合球形钛类粉末和非球形钛类粉末后的钛类粉末的安息角低于比本发明的范围时，可通过对粉末进行分级以去除粗粉末来增大安息角。

[0078] 钛类粉末的混合可使用公知的方法进行。例如，可以使用诸如容器旋转式混合器(水平圆筒，倾斜圆筒，V形型等)和机械搅拌型混合机(带，螺杆，棒等)的混合机。

[0079] 此外，平均粒径和粒径分布可通过对经调节的原料进行进一步分级处理来调节。分级方法与上述相同。

[0080] 本发明的钛类粉末可用于通过将本发明的钛类粉末的集合体加热到熔点或更高的温度来生产的铸锭，或通过将本发明的钛类粉末的集合体加热到熔点或更低的温度以烧结粉末来生产的烧结制品。将粉末加热到熔点或更高的温度的方法的具体的例子包括激光熔融方法，熔融沉积成型(FDM) 处理、粉床融合处理、电子束熔化处理。将粉末加热至烧结温度以下以进行烧结的方法的具体例子包括选择性激光烧结处理(SLS处理)、激光粉末烧结处理、放电等离子体烧结处理(SPS处理)、热挤压处理和热压处理。

[0081] 更具体地说，本发明的钛类粉末可以适合用作粉末冶金用原料粉末，特别是用作用于增量制造装置的原料粉末，特别是用作用于3D打印机的原料粉末。

[0082] 如上所述，根据本发明，可提供流动性和形状保持性优良的钛类粉末和通过熔融或烧结粉末得到的铸锭或烧结制品。

[0083] 实施例

[0084] 以下，参照实施例和比较例对本发明的要点进行更具体的说明，但本发明不受实施例的限制。

[0085] 实施例中使用的钛类粉末的原料粉末及其加工设备如下所示。

[0086] 1.非球形钛类粉末:将通过HDH法制造的粉末进行公知的分级处理得到的钛合金粉末

[0087] 1)钛64合金

[0088] 2)通过HDH方法生产

[0089] 3)平均粒径:81μm

[0090] 4)平均圆度:0.81

[0091] 2.非球形钛类粉末:将通过HDH法制造的粉末进行公知的分级处理得到的钛合金粉末

[0092] 1)钛64合金

[0093] 2)通过HDH方法生产

[0094] 3)平均粒径:58μm

[0095] 4)平均圆度:0.81

[0096] 3.球形钛类粉末:将通过HDH法制造的钛合金粉末经等离子体处理为球形而得到的钛合金粉末

[0097] 1)将通过HDH法制造的钛类粉末用等离子体处理成球形并对所得物进行公知的分级处理(用大研化学工业株式会社持有的高频感应等离子体处理装置进行熔融球化处理)而制成的球形粉末

[0098] 2)平均粒径:73μm

[0099] 3)平均圆度:0.89

[0100] 4.球形钛类粉末:将通过HDH法制造的钛合金粉末经等离子体处理为球形而得到的钛合金粉末

[0101] 1)将通过HDH法制造的钛类粉末用等离子体处理成球形并对所得物进行公知的分级处理(用大研化学工业株式会社持有的高频感应等离子体处理装置进行熔融球化处理)而制成的球状粉末

[0102] 2)平均粒径:65μm

[0103] 3)平均圆度:0.85

[0104] 平均圆度、平均粒径、混合粉末中的球形钛类粒子和非球形钛类粒子的个数比例、安息角、流动性、形状保持性、表观密度，和振实密度的测定方法如下所示。

[0105] (1)平均圆度的测定

[0106] 使用清新企业株式会社制造的PITA 3测定。具体而言，使钛类粉末在室内与载体液体一起流动，用CCD照相机捕获大量粒子的照片，从每个粒子的图像测定粒子的投影面积的周长(A)和具有等于投影面积的面积的圆的周长(B)以计算投影面积的周长(A)和具有与投影面积相等的面积的圆的周长(B)的B/A作为圆度。对于1000～1500个粒子，测定圆度，将其均值作为平均圆度。

[0107] (2)平均粒径和粒径的CV值的测定

[0108] 从清新企业株式会社制造的PITA 3的每个粒子的图像中，测量粒子的投影面积，将具有与粒子的投影面积相等的面积的圆的直径视为粒子的粒径。对于1000～1500个粒子，测定粒径，将其均值作为平均粒径。

[0109] 确定粒径分布的标准偏差，并用下式计算出粒径的CV值(变异系数)。

[0110] 粒径的CV值＝(粒径的标准偏差/平均粒径)×100

[0111] (3)混合粉末中球形钛类粒子和非球形钛类粒子的个数比例的测定

[0112] 从清新企业株式会社制造的PITA 3的每个粒子的图像中，计算粒子的圆度以区分球形钛类粒子和非球形的钛类粒子，并获得球形钛类粒子和非球形钛列粒子的分别的数量，并将其比例作为个数比例。

[0113] (4)安息角的测定

[0114] 安息角根据JIS R9301-2-2评价。具体而言，使用细川密克朗株式会社制造的粉末测试机PT-S(注册商标)，使测量样品通过连接到粉末测试器的漏斗。将样品进料直到在托盘上形成足够的山，并测量形成的山的角度。

[0115] (5)流动性的测定

[0116] 基于JIS Z2502:2012钛类粉末流动性测量方法评估混合比例不同的混合粉末的流动性。将50g的样品放入口径为2.63mm的漏斗中，将整个样品下降的时间(秒)作为流动性(s/50g)。该值越小则流动性越高。“不可测量”是指漏斗堵塞，粉末不向下流动的情况。

[0117] (6)形状保持性的评价

[0118] 具有不同的混合比例的混合粉末各自以片形式置于水冷铜板上并用激光照射一个部位。研究了钛粉末在照射部位及其周围的粒子的表现，进行了3D打印处理。将金属熔融后规定形状未坍塌的情况评价为“良好”，记为“○”，将中途形状坍塌评价为“不良”，记为“×”。

[0119] (7)表观密度和振实密度的测定

[0120] 根据JIS Z2504评价具有不同混合比例的混合粉末的表观密度，并根据 JIS Z2512评价其振实密度。

[0121] [实施例1～5，比较例1～3]

[0122] (混合粉末的生产)

[0123] 称量上述1和3的非球形钛类粉末和球形钛类粉末，以表1所示的目标混合比例总计称量5kg，分别放入V型混合机(德寿制作所株式会社制， V-10型)，混合10分钟后回收。

[0124] 测定每个得到的混合粉末的平均圆度、平均粒径、流动性、形状保持性、表观密度、振实密度，和安息角。测试结果见表1所示。

[0125] [实施例6～10，比较例4～6]

[0126] (混合粉末的生产)

[0127] 称量上述2和4的非球形钛类粉末和球形钛类粉末，以表2所示的目标混合比例总计称量5kg，分别放入V型混合机(德寿制作所株式会社制， V-10型)，混合10分钟后回收。

[0128] 测定每个得到的混合粉末的平均圆度、平均粒径、流动性、形状保持性、表观密度、振实密度，和安息角。测试结果见表2所示。

[0129]

[0130]

[0131] (实施例11)

[0132] 使用实施例2的钛类粉末作为原料并使用3D打印机(A2A，粉床熔融型，由Arcam制造)制造钛铸锭。其结果是，能够生产目标形状的铸锭。

[0133] (比较例7)

[0134] 在与实施例11相同的条件下制造铸锭，不同之处在于使用比较例3的钛类粉末作为原料。在该情况下，在钛类粉末熔融之前，出现原料钛类粉末坍塌等问题，不能生产具有目的标形状的铸锭。

[0135] 工业可利用性

[0136] 由于本发明的钛类粉末的流动性和形状保持性优良，因此可以制造具有目标形状的铸锭和烧结制品。

[0137] 而且，本发明的钛类粉末可以适合用作粉末冶金用原料粉末，特别是用作用于增量制造装置的原料粉末，特别是用作用于3D打印机的原料粉末。