Ni系溅射靶材和磁记录介质转让专利

申请号 : CN201680013673.8

文献号 : CN107408397B

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基本信息:

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 长谷川浩之松原庆明新村梦树泽田俊之

申请人 : 山阳特殊制钢株式会社

摘要 :

本发明以提供导磁率低,能够得到强漏磁通的在磁控管溅射中的使用效率高的Ni系溅射靶材为课题,为了解决这一课题,提供一种Ni系溅射靶材,是含有Fex-Niy-Coz-M系合金而构成的Ni系溅射靶材,其特征在于,所述合金中,作为M元素,含有从W、Mo、Ta、Cr、V和Nb中选择的一种或两种以上的M1元素,合计2~20at.%,含有从Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C和Ru中选择的一种或两种以上的M2元素,合计0~10at%,余量由Ni、还有Fe和Co之中的一种或两种、及不可避免的杂质构成,x+y+z=100时,x为0~50,y为20~98,并且,z为0~60,所述合金中,具有含Feα-Niβ-Coγ相而构成的微观组织,α+β+γ=100时,β为20~35,并且,γ为30以下,所述微观组织,含有在所述Feα-Niβ-Coγ相中固溶的M元素;和/或与Fe、Ni和Co之中的至少一种元素形成化合物的M元素而构成。

权利要求 :

1.一种Ni系溅射靶材,含有Fex-Niy-Coz-M系合金而构成,其中,x表示所述合金中的Fe的含量对于Fe、Ni和Co的合计含量的比,y表示所述合金中的Ni的含量对于Fe、Ni和Co的合计含量的比,z表示所述合金中的Co的含量对于Fe、Ni和Co的合计含量的比,上述含量均以at.%为标准,所述合金中,作为M元素,含有合计2~20at.%的从W、Mo、Ta、Cr、V和Nb中选择的一种或两种以上的M1元素,含有合计0~10at%的从Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C和Ru中选择的一种或两种以上的M2元素,余量由Ni、还有Fe和Co之中的一种或两种、及不可避免的杂质构成,x+y+z=100时,x为0~50,y为20~98,并且,z为0~60,其特征在于,

所述合金中,具有含Feα-Niβ-Coγ相而构成的微观组织,其中,α表示所述Feα-Niβ-Coγ相中的Fe的含量对于Fe、Ni和Co的合计含量的比,β表示所述Feα-Niβ-Coγ相中的Ni的含量对于Fe、Ni和Co的合计含量的比,γ表示所述Feα-Niβ-Coγ相中的Co的含量对于Fe、Ni和Co的合计含量的比,上述含量均以at.%为标准,α+β+γ=100时,β为20~35,并且,γ为30以下,

所述微观组织含有在所述Feα-Niβ-Coγ相中固溶的M元素;和/或与Fe、Ni和Co之中的至少一种元素形成化合物的M元素而构成。

2.根据权利要求1所述的Ni系溅射靶材,其特征在于,所述合金中,作为所述M元素,除了所述M1元素以外,还含有合计1~10at%的从Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C和Ru中选择的一种或两种以上的M2元素。

3.根据权利要求1或2所述的Ni系溅射靶材,其用于磁记录介质的籽晶层。

4.一种磁记录介质,其使用权利要求1或2所述的Ni系溅射靶材形成。

说明书 :

Ni系溅射靶材和磁记录介质

技术领域

[0001] 本发明涉及Ni系溅射靶材和磁记录介质,特别是涉及在垂直磁记录介质中导磁率低,能够得到强漏磁通,磁控管溅射的使用效率高的磁记录介质的籽晶层用溅射靶材和磁记录介质。

背景技术

[0002] 近年来,垂直磁记录的进步显著,为了使驱动器大容量化,磁记录介质的记录高密度化推进,利用以前普及的面内磁记录介质,能够实现更高记录密度的垂直磁记录方式得到实用化。在此,所谓垂直磁记录方式,就是在垂直磁记录介质的磁性膜中,使易磁化轴相对于介质面沿垂直方向取向而形成的方式,是适于高记录密度的方法。
[0003] 而且,在垂直磁记录方式中,开发出具有提高了记录密度的磁记录膜层和软磁性膜层的记录介质,在这样的介质构造中,开发出在软磁性层与磁记录层之间成膜有籽晶层和底膜层的记录介质。该垂直磁记录方式用的籽晶层中,一般使用的是NiW系的合金。
[0004] 籽晶层所要求的特性之一,顾名思义,为了控制形成于籽晶层之上的层的取向性,使记录磁信息的磁性膜的易磁化轴相对于介质面而垂直取向,籽晶层本身具有单独的fcc结构,与介质面平行的面朝着(111)面取向。另外,近年来,作为改善硬盘驱动器的磁记录特性一个手法,使籽晶层拥有磁性的方法受到研究,因此要求开发一种籽晶层用合金,其如上述这样具备作为籽晶层用合金所要求的特性,并且具有磁性。作为具有磁性的籽晶层用合金,例如,像日本特开2012-128933号公报(专利文献1)所公开的,提出有Ni-Fe-Co-M系的合金。还有,作为软磁性层与籽晶层之间显著的不同,是软磁性层为了降噪而要求为非结晶性,而籽晶层所要求的作用是控制形成于籽晶层之上的层的取向,从而与作为非晶质的非结晶性相反,而要求其具有结晶性。
[0005] 在上述的籽晶层的成膜中,一般使用磁控管溅射法。所谓该磁控管溅射法,是在靶材的背后配置磁体,在靶材的表面使磁通漏泄,在此漏磁通区域使等离子体汇聚,从而可以高速成膜的溅射法。该磁控管溅射法具有的特征在于,在靶材的溅射表面使磁通漏泄,因此靶材自身的导磁率高时,在靶材的溅射表面将难以形成磁控管溅射法所需的足够的漏磁通。因此,必须极力降低靶材自身的导磁率。
[0006] 作为降低导磁率的手法的一例,如特开2010-248603号公报(专利文献2)所公开的,提出有将相对于Fe而含有Ni为25~35原子%的Fe-25~35原子%Ni合金粉末用于原料粉末,从而使导磁率降低的方法。在此方法中,利用以重量比计Fe:Ni=70:30没有磁性这样的特征来进行靶材的组织控制,从而能够使靶材本身的饱和磁通密度降低。
[0007] 【现有技术文献】
[0008] 【专利文献】
[0009] 【专利文献1】日本特开2012-128933号公报
[0010] 【专利文献2】日本特开2010-248603号公报
[0011] 但是,专利文献2的方法只能够适应软磁性层用Co-Fe系靶材,无法对应籽晶层用靶材。另外,专利文献2所使用的Fe-25~35原子%Ni合金粉末,是Fe和Ni的二元系,没有展示使用了添加有第三元素的粉末的例子。

发明内容

[0012] 为了充分达成上述这样的要求,本发明者们进行锐意开发的结果发现,一种能够得到导磁率低、大的漏磁通,磁控管溅射的使用效率高的籽晶层用溅射靶材,从而达到本发明完成。
[0013] 本发明包括以下的发明。
[0014] (1)一种含有Fex-Niy-Coz-M系合金(在此,x表示所述合金中的Fe的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比,y表示所述合金中的Ni的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比,z表示所述合金中的Co的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比。)而成的Ni系溅射靶材,其特征在于,[0015] 所述合金中,作为M元素,含有合计2~20at.%的从W、Mo、Ta、Cr、V和Nb中选择的一种或两种以上的M1元素,含有合计0~10at%的从Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C和Ru中选择的一种或两种以上的M2元素,余量由Ni、还有Fe和Co之中的一种或两种、及不可避免的杂质构成,
[0016] x+y+z=100时,x为0~50,y为20~98,并且,z为0~60,
[0017] 所述合金中,具有含Feα-Niβ-Coγ相(在此,α表示所述Feα-Niβ-Coγ相中的Fe的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比,β表示所述Feα-Niβ-Coγ相中的Ni的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比,γ表示所述Feα-Niβ-Coγ相中的Co的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比。)而构成的微观组织,
[0018] α+β+γ=100时,β为20~35,并且,γ在30以下,
[0019] 所述微观组织,含有在所述Feα-Niβ-Coγ相中固溶的M元素;和/或与Fe、Ni和Co之中的至少一种元素形成化合物的M元素而成。
[0020] (2)根据所述(1)中记述的Ni系溅射靶材,其特征在于,所述合金中,作为所述M元素,除了所述M1元素以外,还含有合计1~10at%的从Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C和Ru中选择的一种或两种以上的M2元素。
[0021] (3)根据所述(1)或(2)中记述的Ni系溅射靶材,其用于磁记录介质的籽晶层。
[0022] (4)一种使用所述(1)或(2)中记述的Ni系溅射靶材而形成的磁记录介质。
[0023] 根据本发明,能够提供高效率进行磁控管溅射的Fe-Ni-Co-M系溅射靶材,在制造像垂直磁记录介质这样需要Fe-Ni-Co系合金的籽晶层的工业制品上是极有效的技术。

具体实施方式

[0024] 以下,对于本发明进行说明。
[0025] 本发明涉及含有Fex-Niy-Coz-M系合金而构成的Ni系溅射靶材(优选为磁记录介质的籽晶层用的Ni系溅射靶材)。还有,在本说明书中,有将Fex-Niy-Coz-M系合金表述为“Fe-Ni-Co-M系合金”的情况。
[0026] 在组成式Fex-Niy-Coz-M中,x表示Fex-Niy-Coz-M系合金中的Fe的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比,y表示Fex-Niy-Coz-M系合金中的Ni的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比,z表示Fex-Niy-Coz-M系合金中的Co的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比。
[0027] 在Fex-Niy-Coz-M系合金中,x+y+z=100时,x(Fe的比例)为0~50,y(Ni的比例)为20~98,并且,z(Co的比例)为0~60。在Fex-Niy-Coz-M系合金中,通过Fe:Ni:Co=0~50:98~20:0~60,能够得到籽晶层所要求的fcc结构。
[0028] Fex-Niy-Coz-M系合金中,作为M元素,含有W、Mo、Ta、Cr、V和Nb中选择的一种或两种以上的M1元素,合计2~20at.%,并含有从Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C和Ru中选择的一种或两种以上的M2元素,合计0~10at%,余量由Ni、还有Fe和Co之中的一种或两种、及不可避免的杂质构成。M1元素(从W、Mo、Ta、Cr、V、Nb中选择的元素)是拥有高熔点的bcc系金属,通过在本发明所规定的成分范围内将其添加到作为fcc的Fe-Ni-Co系中,虽然机理尚不明确,但能够改善籽晶层所求的朝(111)面的取向性,并且能够使晶粒微细化。从W、Mo、Ta、Cr、V、Nb中选择的一种或两种以上的M1元素(原子)的合计含量为2~20at.%。M1元素的合计含量低于2at.%时,其效果不充分,另外,若M1元素的合计含量高于
20at.%,则化合物析出或非结晶化。作为籽晶层用合金,由于要求为fcc单相,所以使M1元素的合计含量的范围为2~20at.%,优选为5~15at.%。
[0029] W、Mo、Ta、Cr、V、Nb之中,对于(111)面的取向来说效果高的元素是W、Mo。因此,优选Fex-Niy-Coz-M系合金中,以W、Mo中的一种或两种作为必须成分而含有。这种情况下,Fex-Niy-Coz-M系合金中,除了W、Mo中的一种或两种以外,也可以含有Cr、Ta、V、Nb中的一种或两种以上。与Ni组合的高熔点bcc金属(W、Mo、Ta、Cr、V、Nb)之中,Mo、W与Cr相比,在熔点高方面有利。另外,W、Mo的添加与Ta、V、Nb的添加比较,对于提高非结晶性的方向不起作用,因此有利于籽晶层所要求的fcc相形成。Cr优选高于5at.%而添加,高于5at.%而添加时,在取向性这一点上有利。
[0030] Fex-Niy-Coz-M系合金中,作为M元素,除了M1元素以外,还能够含有从Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C和Ru中选择的一种或两种以上的M2元素。M2元素(从Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C、Ru中选择的元素)是任意成分,不过是使(111)面取向的元素,另外,是使晶粒微细化的元素,因此Fex-Niy-Coz-M系合金中,优选含有一种或两种以上的M2元素。从Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C和Ru中选择的一种或两种以上的M2元素的合计含量,优选为1~10at.%。若M2元素的合计含量高于10at.%,则有可能生成化合物或非结晶化,因此优选使其上限为10at.%,更优选为5at.%。另外,M1元素的合计含量和M2元素的合计含量的和优选为25at.%以下,更优选为20at.%以下。
[0031] Fex-Niy-Coz-M系合金中,具有含Feα-Niβ-Coγ相而构成的微观组织。微观组织的识别能够使用X射线衍射、光学显微镜等进行。
[0032] 在组成式Feα-Niβ-Coγ中,α表示Feα-Niβ-Coγ相中的Fe的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比,β表示Feα-Niβ-Coγ相中的Ni的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比,γ表示Feα-Niβ-Coγ相中的Co的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比。
[0033] 在Feα-Niβ-Coγ相中,α+β+γ=100时,β(Ni的比例)为20~35,并且,γ(Co的比例)为30以下。这是由于,若β(Ni的比例)低于20或高于35,或者,若γ(Co的比例)高于30,则饱和磁通密度(Bs)变高。γ(Co的比例)优选为15以下,更优选为5以下。还有,β(Ni的比例)为20~35,并且,γ(Co的比例)为30以下时,α(Fe的比例)为35~80,β(Ni的比例)为20~35,并且,γ(Co的比例)为15以下时,α(Fe的比例)为50~80,β(Ni的比例)为20~35,并且,γ(Co的比例)为5以下时,α(Fe的比例)为60~80。
[0034] 微观组织含有在Feα-Niβ-Coγ相中固溶的M元素,和/或与Fe、Ni和Co之中的至少一种元素形成化合物的M元素而构成。因为M1元素是Fex-Niy-Coz-M系合金的必须成分,所以微观组织含有在Feα-Niβ-Coγ相中固溶的M1元素,和/或与Fe、Ni和Co之中的至少一种元素形成化合物的M1元素而成。通过使Fex-Niy-Coz-M系合金中的M1元素的合计含量为2~20at.%,能够在Feα-Niβ-Coγ相中使M1元素固溶,和/或能够使Fe、Ni和Co之中的至少一种元素与M1元素形成化合物。由此,能够使Fex-Niy-Coz-M系合金的磁性降低。在Fex-Niy-Coz-M系合金中,若M1元素的合计含量低于2at.%,则固溶的效果或作为化合物形成元素的效果不充分,若M1元素的合计含量高于20at.%,则化合物增加,变脆,因此M1元素的合计含量为2~20at.%,优选为2~15at.%,更优选为3~12at.%。
[0035] Fex-Niy-Coz-M系合金中,作为M元素,除了M1元素还含有一种或两种以上的M2元素时,微观组织含有在Feα-Niβ-Coγ相中固溶的M2元素,和/或与Fe、Ni和Co之中的至少一种元素形成化合物的M2元素而构成。通过使Fex-Niy-Coz-M系合金中的M2元素的合计含量为1~10at.%,能够使M2元素在Feα-Niβ-Coγ相中固溶,和/或能够使Fe、Ni和Co之中的至少一种元素与M2元素形成化合物。由此,能够使Fex-Niy-Coz-M系合金的磁性降低。在Fex-Niy-Coz-M系合金中,若M2元素的合计含量低于1at.%,则固溶的效果或作为化合物形成元素的效果不充分,若M2元素的合计含量高于10at.%,则化合物增加,变脆,因此M2元素的合计含量优选为1~10at.%。
[0036] Fex-Niy-Coz-M系合金,能够通过以规定的比率混合Feα1-Niβ1-Coγ1-M系合金粉末和其他的原料粉末,并对混合粉末进行加压烧结来制造。混合粉末的加压烧结中,例如,能够适用热压、热等静压、通电加压烧结、热挤压等。
[0037] 通过以规定的比率混合Feα1-Niβ1-Coγ1-M系合金粉末和其他的原料粉末,并对混合粉末进行加压烧结,从而制造Fex-Niy-Coz-M系合金时,Fex-Niy-Coz-M系合金具有的Feα-Niβ-Coγ相,来自于Feα1-Niβ1-Coγ1-M系合金粉末。
[0038] 在组成式Feα1-Niβ1-Coγ1-M中,α1表示Feα1-Niβ1-Coγ1-M系合金粉末中的Fe的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比,β1表示Feα1-Niβ1-Coγ1-M系合金粉末中的Ni的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比,γ1表示Feα1-Niβ1-Coγ1-M系合金粉末中的Co的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比。
[0039] 在Feα1-Niβ1-Coγ1-M系合金粉末中,α1+β1+γ1=100时,优选β1(Ni的比例)为20~35,并且,γ1(Co的比例)为30以下。这是由于若β1(Ni的比例)低于20或高于35,或者γ1(Co的比例)高于30,则饱和磁通密度(Bs)变高。γ1(Co的比例)优选为15以下,更优选为5以下。还有,β1(Ni的比例)为20~35,并且,γ1(Co的比例)为30以下时,α1(Fe的比例)为35~80,β1(Ni的比例)为20~35,并且,γ1(Co的比例)为15以下时,α1(Fe的比例)为50~80,β1(Ni的比例)为20~35,并且,γ1(Co的比例)为5以下时,α1(Fe的比例)为60~80。
[0040] Feα1-Niβ1-Coγ1-M系合金粉末中,作为M元素,能够含有从W、Mo、Ta、Cr、V和Nb中选择的一种或两种以上的M1元素。Feα1-Niβ1-Coγ1-M系合金粉末中的M1元素的合计含量(at.%标准)优选为2~20at.%。通过使Feα1-Niβ1-Coγ1-M系合金粉末中的M1元素的合计含量为2~20at.%,能够使M1元素在Feα-Niβ-Coγ相中固溶,和/或,能够使Fe、Ni和Co之中的至少一种元素与M1元素形成化合物。由此,能够使Fex-Niy-Coz-M系合金的磁性降低。在Feα1-Niβ1-Coγ1-M系合金粉末中,若M1元素的合计含量低于2at.%,则固溶的效果或作为化合物形成元素的效果不充分,若M1元素的合计含量高于20at.%,则化合物增加,变脆,因此M1元素的合计含量为2~20at.%,优选为2~15at.%,更优选为3~12at.%。
[0041] Feα1-Niβ1-Coγ1-M系合金粉末中,作为M元素,能够含有从Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C和Ru中选择的一种或两种以上的M2元素。Feα1-Niβ1-Coγ1-M系合金粉末中的M2元素的合计含量(at.%标准)优选为1~10at.%。通过使Feα1-Niβ1-Coγ1-M系合金粉末中的M2元素的合计含量为1~10at.%,能够使M2元素在Feα-Niβ-Coγ相中固溶,和/或能够使Fe、Ni和Co之中的至少一种元素与M2元素形成化合物。由此,能够使Fex-Niy-Coz-M系合金的磁性降低。在Feα1-Niβ1-Coγ1-M系合金粉末中,若M2元素的合计含量低于1at.%,则固溶的效果或作为化合物形成元素的效果不充分,若M2元素的合计含量高于
10at.%,则化合物增加,变脆,因此M2元素的合计含量优选为1~10at.%。
[0042] Feα1-Niβ1-Coγ1-M系合金粉末中,能够含有M1元素和M2元素之中的一者或两者。含有两者时,M1元素的合计含量与M2元素的合计含量的和优选为25at.%以下,更优选为
20at.%以下。
[0043] 作为其他的原料粉末,能够使用补充不够目的组成的元素的纯金属粉末和/或合金粉末。
[0044] 制造Fex-Niy-Coz-M系合金时使用的原料粉末之中,设Feα1-Niβ1-Coγ1-M系合金粉末以外的余量(以下称为“余量原料”)中的Fe的含量(at.%标准)、Ni的含量(at.%标准)和Co的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比分别为α2、β2和γ2,α2+β2+γ2=100时,优选β2(Ni的比例)为80~100,并且,α2+γ2(Fe的比例+Co的比例)为
0~20。通过使β2(Ni的比例)为80~100,能够达成Bs≤10kG。β2(Ni的比例)优选为85~100。
[0045] 余量原料中,作为M元素,能够含有从W、Mo、Ta、Cr、V和Nb中选择的一种或两种以上的M1元素。余量原料中的M1元素的合计含量(at.%标准)优选为2~20at.%。通过使余量原料中的M1元素的合计含量为2~20at.%,能够使M1元素在Feα-Niβ-Coγ相中固溶,和/或能够使Fe、Ni和Co之中的至少一种元素与M1元素形成化合物。由此,能够使Fex-Niy-Coz-M系合金的磁性降低。在余量原料中,若M1元素的合计含量低于2at.%,则固溶的效果或作为化合物形成元素的效果不充分,若M1元素的合计含量高于20at.%,则化合物增加,变脆,因此M1元素的合计含量为2~20at.%,优选为2~15at.%,更优选为3~12at.%。
[0046] 余量原料中,作为M元素,能够含有从Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C和Ru中选择的一种或两种以上的M2元素。余量原料中的M2元素的合计含量(at.%标准)优选为1~10at.%。通过使余量原料中的M2元素的合计含量为1~10at.%,能够使在M2元素在Feα-Niβ-Coγ相中固溶,和/或能够使Fe、Ni和Co之中的至少一种元素与M2元素形成化合物。由此,能够使Fex-Niy-Coz-M系合金的磁性降低。在余量原料中,若M2元素的合计含量低于1at.%,则没有固溶的效果或作为化合物形成元素的效果,若M2元素的合计含量高于10at.%,则化合物增加,变脆,因此M2元素的合计含量优选为1~10at.%。
[0047] 余量原料中,能够含有M1元素和M2元素之中的一者或两者。含有两者时,M1元素的合计含量与M2元素的合计含量的和优选为25at.%以下,更优选为20at.%以下。
[0048] 【实施例】
[0049] 以下,对于本发明,通过实施例具体地加以说明。
[0050] 作为原料粉末,通过气体雾化法制作Fe-Ni-M系合金粉末、Fe-Ni-Co-M系合金粉末和其他的原料粉末。气体雾化法中,以气体种类为氩气,喷嘴直径为6mm,气压为5MPa的条件进行。制作的合金粉末之中,使用了分级为500μm以下的粉末。还有,作为其他的原料粉末的纯物质的粉末,也可以是由雾化法以外的制法制作的。另外,粉末的制作,不仅能够适用气体雾化法,也能够适用水雾化法,转盘式雾化法等。
[0051] 以满足表1~3所示的Fe-Ni-Co-M系合金组成的方式,以上述方法制作Fe-Ni-M系合金或Fe-Ni-Co-M系合金粉末,并将其与其他原料粉末混合,填充到由SC材质-1构成的密封罐中,到达真空度10 Pa以上进行脱气真空密封后,以加压烧结法,在温度800~
1200℃、压力100MPa以上、保持时间5小时的条件下制作成形体,接着通过机械加工,作为最终形状而得到外径165~180mm、厚度3~10mm的靶材。原料粉末的混合使用V型混合机,混合时间为1小时。还有,作为混合粉末的加压烧结方法,能够适用热压、热等静压、通电加压烧结、热挤压等。
[0052] 测量所制作的靶材的导磁率时,制作外径15mm、内径10mm、高5mm的环状试验片,使用BH描绘仪,在8kA/m的外加磁场下测量最大导磁率(emu)。在表1~3中,导磁率在500emu以下的为“G1(Grade1)”,高于500emu~1000emu为“G2(Grade2)”,高于1000emu的为“G3(Grade3)”。还有,关于最大导磁率,G1作为本发明的Ni系溅射靶材特别优选,G2作为本发明的Ni系溅射靶材优选,G3作为本发明的Ni系溅射靶材不优选。
[0053] 另一方面,在测量所制作的靶材的漏磁通(Pass-Through-Flux:磁透率,以下记为“PTF”。)时,在靶材的背面配置永磁体,测量泄漏到靶材表面的磁通。该方法能够定量性地测量接近磁控管溅射装置这种状态的漏磁通。实际的测量基于ASTM  F2806-01(Standard Test Method for Pass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets Method2)进行,由下式求得PTF。
[0054] (PTF)=100×(放置有靶材的状态下的磁通的强度)÷(未放置靶材的状态下的磁通的强度)(%)
[0055] 在表1~3中,PTF在10%以上为“G1(Grade1)”,低于10%为“G2(Grade2)”。还有,关于PTF,G1作为本发明的Ni系溅射靶材优选,G2作为本发明的Ni系溅射靶不优选。
[0056] 【表1】
[0057]
[0058] 注)下划线为本发明条件外
[0059] 在表1中,No.1~23是本发明的实施例,No.24~30是比较例。
[0060] 在表1中,“成分组成”中的“Fe”、“Ni”和“Co”,分别表示Fe-Ni-Co-M系合金中的Fe的含量(at.%标准)、Ni的含量(at.%标准)和Co的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比,这些比的和(“Fe”+“Ni”+“Co”)为100。Fe-Ni-Co-M系合金中的Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准),通过从100at.%中减去M1的合计含量(at.%标准)而求得。例如,在No.1中,Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)是100at.%-2at.%=98at.%。关于其他的表也同样。
[0061] 在表1中,“原料粉末A”中的“Fe”、“Ni”和“Co”,分别表示原料粉末A中的Fe的含量(at.%标准)、Ni的含量(at.%标准)和Co的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比,这些比的和(“Fe”+“Ni”+“Co”)是100。原料粉末A中的Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准),通过从100at.%中减去原料粉末A中的M1的合计含量(at.%标准)而求得。例如,在No.1中,原料粉末A中的Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)是100at.%-2at.%=98at.%。其他的表中也同样。
[0062] 作为本发明的实施例的No.1~23,由于均满足本发明的条件,所以最大导磁率在1000emu以下,PTF在10%以上。另一方面,作为比较例的No.24、25的平均组成,与作为本发明的实施例的No.3相同,但是No.24、25不满足原料粉末A中的Ni的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比为20~35(即,合金的微观组织中的Feα-Niβ-Coγ相中的Ni的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比为20~35)这一条件,因此最大导磁率高于1000emu,PTF低于10%。作为比较例的No.26、27、29、30的平均组成,分别与作为本发明的实施例的No.1、9、15、22相同,但No.26、27、29、30使用单一合金粉末制作,因此不具有满足本发明的条件的Feα-Niβ-Coγ相,最大导磁率均高于1000emu,PTF均低于10%。作为比较例的No.28的平均组成,与作为本发明的实施例的No.10相同,但是No.28不满足原料粉末A中的Co的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比在30以下(即,合金的微观组织中的Feα-Niβ-Coγ相中的Co的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比在30以下)这一条件,因此最大导磁率高于
1000emu,PTF低于10%。
[0063] 【表2】
[0064]
[0065] 注)下划线为本发明条件外
[0066] 在表2中,No.31~53是本发明的实施例,No.54~60是比较例。
[0067] 作为本发明的实施例的No.31~53,由于均满足本发明的条件,所以最大导磁率在1000emu以下,PTF在10%以上。另一方面,作为比较例的No.54的平均组成,虽然与作为本发明的实施例的No.32相同,但是不满足原料粉末A中的Ni的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比为20~35(即,合金的微观组织中的Feα-Niβ-Coγ相中的Ni的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比为20~35)这样的条件,因此最大导磁率高于1000emu,PTF低于10%。作为比较例的No.55~60的平均组成,分别与作为本发明的实施例的No.32、35、40、41、49、53相同,但No.55~60因为使用单一合金粉末制作,所以不具有满足本发明的条件的Feα-Niβ-Coγ相,最大导磁率均高于1000emu,PTF均低于
10%。
[0068]
[0069] 在表3中,No.61~83是本发明的实施例,No.84~90是比较例。
[0070] 作为本发明的实施例的No.61~83,由于均满足本发明的条件,所以最大导磁率在1000emu以下,PTF在10%以上。作为比较例的No.84~87、89的平均组成,分别与本发明的No.61、74、79、82、83相同,但No.84~87、89因为使用单一合金粉末制作,所以不具有满足本发明的条件的Feα-Niβ-Coγ相,最大导磁率均高于1000emu,PTF均低于10%。作为比较例的No.88、90的平均组成,分别与作为本发明的实施例的No.82、83相同,但不满足原料粉末A中的Ni的含量(at.%标准)的对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)比为20~35(即,合金的微观组织中的Feα-Niβ-Coγ相中的Ni的含量(at.%标准)对于Fe、Ni和Co的合计含量(at.%标准)的比为20~35)这样的条件,因此最大导磁率高于1000emu,PTF低于10%。
[0071] 如以上所示,通过将Fe-Ni-Co-M系合金粉末作为原料粉末,导磁率低,能够得到强漏磁通,可起到能够得到磁控管溅射中使用效率高的籽晶层用靶材这样极优异的效果。