一种基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物及其制备方法和应用

摘要

本发明提供了一种基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物，其制备方法包括：(1)将丁香酚与多氢基封端的有机硅单体在催化剂作用下，发生硅氢加成反应，得到丁香酚有机硅化合物；(2)将丁香酚有机硅化合物、二胺和多聚甲醛共混，在加热下条件下发生聚合反应，制备得到所述基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物。制备简单，操作简便，可控制好，易于实施，适于大规模工业化生产。本发明基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物制备的聚合物具备了良好的抗腐蚀性能、力学性能和热学性能，具有替代现有石油基产品的可能性，使用范围广泛。

权利要求

1.一种基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物，其特征在于，具有如式(Ⅰ)所示的结构：式(Ⅰ)中，n为整数，R1选自如式(1)～(7)所示的取代基，R2选自C2H4、C3H6、C4H8、C5H10、C6H4、C6H12、C7H14和C8H16中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物的制备方法，其特征在于，包括：(1)将丁香酚与多氢基封端的有机硅单体在催化剂作用下，发生硅氢加成反应，得到结构如式(Ⅱ)所示的丁香酚有机硅化合物；

式(Ⅱ)中，R1选自如式(1)～(7)所示的取代基，

(2)将丁香酚有机硅化合物、二胺和多聚甲醛共混，在加热下条件下发生聚合反应，制备得到所述基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物。

3.根据权利要求2所述的基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物的制备方法，其特征在于，所述多氢基封端的有机硅单体为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3,5,7-四甲基四氢环四硅氧烷、1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷、1,1,1,3,5,7,7,7-八甲基四硅氧烷、1,1,3,3,

5,5,7,7,9,9-十甲基五硅氧烷、二苯基硅烷、1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷或1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷。

4.根据权利要求2所述的基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述丁香酚与多氢基封端的有机硅单体的摩尔比为1～20：1。

5.根据权利要求2所述的基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅氢加成反应的温度为10～120℃，反应时间为0.5～72h。

6.根据权利要求2所述的基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，催化剂的投加量为丁香酚物质的量的0.1～10％。

7.根据权利要求2所述的基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述丁香酚有机硅化合物、二胺和多聚甲醛的摩尔比为1：1～1.2：4～

6。

8.根据权利要求2所述的基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述聚合反应的温度为0～120℃，反应时间0.5～70h。

9.一种权利要求1～8任一项所述的基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物在高温粘接剂中的应用。

说明书

一种基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物及其制备方法

和应用

技术领域

[0001] 本发明属于生物基热固性树脂，特别涉及一种基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物及其制备方法和应用。

背景技术

[0002] 近百年来由于石油化工行业的蓬勃发展，使得石油化工产品的应用日益广泛。由石油得到的各种产品及其衍生物给人们的生活和生产带来了极大的便捷，推动了社会的发展和人类文明的进步，但是与此同时带来的各种环境问题同样不容小视。与此同时，石油资源是一种不可持续、不可再生的资源，伴随着其储量的日益枯竭，必然会造成源于石油的高分子材料成本的不断提高。最近，在保护环境、降低生产成本与节约石油资源的多重压力下，以环境友好、可持续资源为原料的生物基高分子材料的研究和开发利用越来越受到科研界和工业界的重视。

[0003] 生物基高分子材料以可持续资源为其主要生产原料,使得制造高分子行业减少了对石油化工原料的依赖和消耗,同时也减少了高分子材料在生产制备过程中对环境的污染,因此生物基高分子材料具有保护环境和节约石油资源的双重功效,是当前高分子材料的一个重要发展方向，丁香酚是一种天然含苯环无毒的生物基来源化合物，有着广泛的应用前景。

[0004] 如公开号为CN 105503674 A的中国专利文献公开了一种基于丁香酚的多官能团不饱和单体、制备方法及其应用，该发明提供的基于丁香酚的多官能团不饱和单体结构中可引入较多活性官能团，有助于提高聚合物的交联度，提高聚合物的玻璃化转变温度和热变形温度；单体结构中含有的丁香酚骨架赋予聚合物良好的力学性能和热学性能，大量柔性键有助于提高聚合物的强度、模量、抗蠕变、柔韧性等性能。

[0005] 丁香酚经过硅氢加成和缩聚反应就可以得到基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物。利用现有的化工设备就可以大规模生产，具有产率高，工艺简单的优点。基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物制备的聚合物以其优异的耐热、耐老化等性能使之能够在建筑、电子、航空航天等领域得到广泛应用。到目前为止，现有技术中还未见通过硅氢加成和缩聚反应利用丁香酚制备丁香酚基有机硅苯并恶嗪树脂预聚物的文献和专利报道。由于丁香酚来源于生物质原料，因此，基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物的开发能够推动生物基材料的发展，对促进整个高分子材料等领域的可持续发展具有重要意义。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物及其制备方法和应用，采用生物基来源化合物丁香酚为原料，经过硅氢加成和缩聚反应得到基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物，制备简单，操作简便，可控制好，易于实施，适于大规模工业化生产。

[0007] 为解决上述技术难题，本发明采用以下技术方案：

[0008] 一种基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物，其特征在于，具有如式(Ⅰ)所示的结构：

[0009]

[0010] 式(Ⅰ)中，n为整数，R1选自如式(1)～(7)所示的取代基，

[0011]

[0012]

[0013] R2选自C2H4、C3H6、C4H8、C5H10、C6H4、C6H12、C7H14和C8H16中的至少一种。

[0014] 所述有机硅苯并恶嗪树脂预聚物相对于传统的苯并恶嗪单体在性能上有明显提高，尤其是韧性的改善，可作为一种增韧剂。由于结构中R1的不同，所述有机硅苯并恶嗪树脂预聚物的韧性也有很大的差别，硅氧烷越多的结构，材料所表现的韧性越强，相应的力学性能会有一定的下降。作为优选，R1选自如式(1)、(2)、(3)或(4)所示的取代基时，材料表现出非常优异的韧性。

[0015] 此外，所述有机硅苯并恶嗪树脂预聚物结构中R2的不同，材料所表现的韧性也会不同，R2中脂肪链长度越长，材料所表现的韧性越强，相应的力学性能会有一定的下降。

[0016] 本发明的基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物，直接采用生物基来源的丁香酚作为原料制备，可以减少现有石油基苯并恶嗪树脂对石化资源的依赖及其对环境的污染，是一种生物基、绿色、环保产品，具有节约石油资源和保护环境的双重功效。

[0017] 所述基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物的制备方法，包括：

[0018] (1)将丁香酚与多氢基封端的有机硅单体在催化剂作用下，发生硅氢加成反应，得到结构如式(Ⅱ)所示的丁香酚有机硅化合物；

[0019]

[0020] 式(Ⅱ)中，R1选自如式(1)～(7)所示的取代基，

[0021]

[0022]

[0023] (2)将丁香酚有机硅化合物、二胺和多聚甲醛共混，在加热下条件下发生聚合反应，制备得到所述基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物。

[0024] 所述多氢基封端的有机硅单体为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3,5,7-四甲基四氢环四硅氧烷、1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷、1,1,1,3,5,7,7,7-八甲基四硅氧烷、1,1,3,3,5,5,7,7,9,9-十甲基五硅氧烷、二苯基硅烷、1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷或1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷。

[0025] 步骤(1)中，所述催化剂为Pt系催化剂，如Karstedt催化剂、Speier催化剂等。

[0026] 步骤(1)中，所述丁香酚与多氢基封端的有机硅单体的摩尔比为1～20：1。

[0027] 步骤(1)中，催化剂的投加量为丁香酚物质的量的0.1～10％。

[0028] 步骤(1)中，所述硅氢加成反应的温度为10～120℃，反应时间为0.5～72h。

[0029] 所述聚合反应的溶剂为二氧六环、甲苯及其任意比例混合物中任意一种，用量为丁香酚有机硅化合物质量的1～20倍。

[0030] 在该温度和投料比下，硅氢加成反应的产物收率比较高。

[0031] 所述的二胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、苯二胺、己二胺、庚二胺和辛二胺中的至少一种。

[0032] 步骤(2)中，所述丁香酚有机硅化合物、二胺和多聚甲醛的摩尔比为1：1～1.2：4～6。

[0033] 步骤(2)中，所述聚合反应的温度为0～120℃，反应时间0.5～70h。

[0034] 所述聚合反应的溶剂为二氧六环、甲苯及其任意比例混合物中任意一种，用量为丁香酚有机硅化合物质量的1～20倍。

[0035] 本发明还提供了一种上述基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物在高温粘接剂中的应用。

[0036] 本发明中生物来源的丁香酚含有与石油基化合物相同的苯环结构，使得使用所述基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物制备的聚合物具备了良好的抗腐蚀性能、力学性能和热学性能，具有替代现有石油基产品的可能性，使用范围广泛。

[0037] 本发明的基于丁香酚有机硅苯并恶嗪树脂预聚物，制备简单，操作简便，可控制好，易于实施，适于大规模工业化生产。

附图说明

[0038] 图1为实施例1制备的双丁香酚-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的核磁共振氢谱1H-NMR；

[0039] 图2为实施例1制备的双丁香酚-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-乙二胺有机硅苯并恶嗪预聚物的核磁共振氢谱1H-NMR；

[0040] 图3为实施例2制备的双丁香酚-1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷的核磁共1
振氢谱H-NMR；

[0041] 图4为实施例2制备的双丁香酚-1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷-乙二胺有机硅苯并恶嗪预聚物的核磁共振氢谱1H-NMR。

具体实施方式

[0042] 下面结合实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

[0043] 实施例中，核磁共振氢谱1H-NMR采用布鲁克公司(Bruker)的400AVANCEⅢ型分光仪(Spectrometer)测定，400MHz，氘代氯仿(CDCl3)。

[0044] 丁香酚有机硅化合物的产率通过以下公式计算得到：

[0045] 产率＝丁香酚有机硅化合物的质量/(丁香酚的摩尔数×丁香酚有机硅化合物的摩尔质量)×100％；

[0046] 基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪预聚物的产率通过以下公式计算得到：

[0047] 产率＝基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪预聚物的质量/(丁香酚有机硅化合物的摩尔数×基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪预聚物的摩尔质量)×100％。

[0048] 实施例1

[0049] (1)将0.5mol丁香酚、0.2mol 1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、0.01mol的Karstedt催化剂，溶解在500mL二氧六环和甲苯的混合溶液中，在70℃下反应32小时，减压旋转蒸发去除混合溶剂，水洗及干燥后得到双丁香酚-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，其结构如式(1-1)所示，产率为95.5％，核磁共振氢谱1H-NMR如图1所示，图上的各个峰与双丁香酚-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷化合物结构上面的氢原子都是一一对应的。

[0050]

[0051] (2)将0.1mol上述制备的双丁香酚-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷化合物溶于180mL甲苯溶液后加入0.11mol乙二胺和0.6mol多聚甲醛，0℃反应66小时，减压蒸馏除去混合溶剂，干燥得到双丁香酚-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-乙二胺有机硅苯并恶嗪预聚物，其结构如式(1-2)所示，即所述的基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物，产率为91％。核磁共振氢谱1HNMR如图2所示，图上的各个峰与双丁香酚-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-乙二胺有机硅苯并恶嗪预聚物结构上面的氢原子都是一一对应的。

[0052]

[0053] 将双丁香酚-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-乙二胺有机硅苯并恶嗪预聚物在鼓风烘箱进行加热至120℃固化，得到基于双丁香酚-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-乙二胺有机硅苯并恶嗪的固化产物。所得的固化产物的拉伸模量为2935MPa，断裂伸长率为6.0％，拉伸强度为91MPa，Td10为420℃。

[0054] 实施例2

[0055] (1)将0.5mol丁香酚、0.15mol 1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷、0.02mol的Speier催化剂，溶解在500mL二氧六环和甲苯的混合溶液中，在30℃下反应22小时，减压旋转蒸发去除混合溶剂，水洗及干燥后得到双丁香酚-1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷，其结构如式(1-3)所示，产率为97.1％，核磁共振氢谱1H-NMR如图3所示，图上的各个峰与双丁香酚-1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷化合物结构上面的氢原子都是一一对应的。

[0056]

[0057] (2)将0.1mol上述制备的双丁香酚-1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷化合物溶于210mL二氧六环和甲苯的混合溶液后加入0.11mol乙二胺和0.57mol多聚甲醛，15℃反应18小时，减压蒸馏除去混合溶剂，干燥得到双丁香酚-1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷-乙二胺有机硅苯并恶嗪预聚物，即所述的基于丁香酚的有机硅苯并恶嗪树脂预聚物，1
其结构如式(1-4)所示，产率为93％。核磁共振氢谱 H NMR如图4所示，图上的各个峰与双丁香酚-1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷-乙二胺有机硅苯并恶嗪预聚物结构上面的氢原子都是一一对应的。

[0058]

[0059] 将双丁香酚-1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷-乙二胺有机硅苯并恶嗪预聚物，用500W的箱式紫外光固化机进行UV固化，得到基于双丁香酚-1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷-乙二胺有机硅苯并恶嗪预聚物的固化产物。所得的固化物的拉伸模量为3935MPa，断裂伸长率为4.0％，拉伸强度为120MPa，Td10为430℃。

[0060] 实施例3

[0061] (1)将0.5mol丁香酚、0.17mol 1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷、0.01molSpeier催化剂，溶解在500mL二氧六环和甲苯的混合溶液中，在40℃下反应31小时，减压旋转蒸发去除混合溶剂，水洗及干燥后得到双丁香酚-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷化合物，产率为89％。

[0062] (2)将0.1mol上述制备的双丁香酚-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷化合物溶于250mL二氧六环溶液后加入0.1mol丙二胺和0.53mol多聚甲醛，30℃反应26小时，减压蒸馏除去混合溶剂，干燥得到双丁香酚-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷-丙二胺有机硅苯并恶嗪预聚物，其结构如式(1-5)所示，产率为98％。

[0063]

[0064] 将双丁香酚-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷-丙二胺有机硅苯并恶嗪预聚物，用500W的箱式紫外光固化机进行UV固化，得到基于双丁香酚-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷-丙二胺有机硅苯并恶嗪预聚物的固化产物。所得的固化物的拉伸模量为2035MPa，断裂伸长率为7.0％，拉伸强度为70MPa，Td10为423℃。

[0065] 实施例4

[0066] (1)将0.5mol丁香酚、0.1mol 1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷、0.04molSpeier催化剂，溶解在500mL二氧六环和甲苯的混合溶液中，在10℃下反应72小时，减压旋转蒸发去除混合溶剂，水洗及干燥后得到双丁香酚-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷化合物，产率为85％。

[0067] (2)将0.1mol上述制备的双丁香酚-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷化合物溶于250mL二氧六环溶液后加入0.11mol 1,7-庚二胺和0.55mol多聚甲醛，60℃反应30小时，减压蒸馏除去混合溶剂，干燥得到双丁香酚-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷-庚二胺有机硅苯并恶嗪预聚物，其结构如式(1-6)所示，产率为94％。

[0068]

[0069] 将双丁香酚-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷-庚二胺有机硅苯并恶嗪预聚物用500W的箱式紫外光固化机进行UV固化，得到基于双丁香酚-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷-庚二胺有机硅苯并恶嗪预聚物的固化产物。所得的固化产物的拉伸模量为1841MPa，断裂伸长率为11.0％，拉伸强度为88MPa，Td10为433℃。

[0070] 实施例5

[0071] (1)将0.5mol丁香酚、0.21mol二苯基硅烷、0.05mol Speier催化剂，溶解在500mL二氧六环和乙醇的混合溶液中，在100℃下反应1小时，减压旋转蒸发去除混合溶剂，水洗及干燥后得到双丁香酚-二苯基硅烷化合物，产率为89％。

[0072] (2)将0.1mol上述制备的双丁香酚-二苯基硅烷化合物溶于450mL二氧六环和甲苯的混合溶液后加入0.12mol己二胺和0.48mol多聚甲醛，70℃反应3小时，减压蒸馏除去混合溶剂，干燥得到双丁香酚-二苯基硅烷-己二胺有机硅苯并恶嗪预聚物，其结构如式(1-7)所示，产率为97％。

[0073]

[0074]

[0075] 将双丁香酚-二苯基硅烷-己二胺有机硅苯并恶嗪预聚物用500W的箱式紫外光固化机进行UV固化，得到基于双丁香酚-二苯基硅烷-己二胺有机硅苯并恶嗪预聚物的固化产物。所得的固化物的拉伸模量为2130MPa，断裂伸长率为6.0％，拉伸强度为101MPa，Td10为427℃。

[0076] 实施例6

[0077] (1)将0.5mol丁香酚、0.05mol二苯基硅烷、0.04mol Karstedt催化剂，溶解在500mL二氧六环和乙醇的混合溶液中，在100℃下反应9小时，减压旋转蒸发去除混合溶剂，水洗及干燥后得到双丁香酚-二苯基硅烷化合物，产率为81％。

[0078] (2)将0.1mol上述制备的双丁香酚-二苯基硅烷化合物溶于737mL二氧六环和甲苯的混合溶液后加入0.11mol丁二胺和0.60mol多聚甲醛，75℃反应3.4小时，减压蒸馏除去混合溶剂，干燥得到双丁香酚-二苯基硅烷-丁二胺有机硅苯并恶嗪预聚物，其结构如式(1-8)所示，产率为93％。

[0079]

[0080] 将双丁香酚-二苯基硅烷-丁二胺有机硅苯并恶嗪预聚物用500W的箱式紫外光固化机进行UV固化，得到基于双丁香酚-二苯基硅烷-丁二胺有机硅苯并恶嗪预聚物的固化产物。所得的固化物的拉伸模量为3935MPa，断裂伸长率为3.0％，拉伸强度为150MPa，Td10为438℃。

[0081] 实施例7

[0082] (1)将0.5mol丁香酚、0.1mol 1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷、0.05molSpeier催化剂，溶解在500mL二氧六环和乙醇的混合溶液中，在100℃下反应0.5小时，减压旋转蒸发去除混合溶剂，水洗及干燥后得到双丁香酚-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷化合物，产率为93％。

[0083] (2)将0.1mol上述制备的双丁香酚-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷化合物溶于350mL二氧六环和甲苯的混合溶液后加入0.12mol丁二胺和0.48mol多聚甲醛，60℃反应5小时，减压蒸馏除去混合溶剂，干燥得到双丁香酚-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷-丁二胺有机硅苯并恶嗪预聚物，其结构如式(1-9)所示，产率为98％。

[0084]

[0085] 将双丁香酚-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷-丁二胺有机硅苯并恶嗪预聚物用500W的箱式紫外光固化机进行UV固化，得到基于双丁香酚-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷-丁二胺有机硅苯并恶嗪预聚物的固化产物。所得的固化产物的拉伸模量为2036MPa，断裂伸长率为9.8％，拉伸强度为68MPa，Td10为437℃。

[0086] 实施例8

[0087] (1)将0.5mol丁香酚、0.08mol 1,1,1,3,5,7,7,7-八甲基四硅氧烷、0.005mol的Karstedt催化剂，溶解在500mL二氧六环和乙醇的混合溶液中，在100℃下反应6小时，减压旋转蒸发去除混合溶剂，水洗及干燥后得到双丁香酚-二苯基硅烷化合物，产率为87％。

[0088] (2)将0.1mol上述制备的双丁香酚-1,1,1,3,5,7,7,7-八甲基四硅氧烷化合物溶于230mL二氧六环和甲苯的混合溶液后加入0.11mol乙二胺和0.48mol多聚甲醛，100℃反应2小时，减压蒸馏除去混合溶剂，干燥得到双丁香酚-1,1,1,3,5,7,7,7-八甲基四硅氧烷-乙二胺有机硅苯并恶嗪预聚物，其结构如式(1-10)所示，产率为99％。

[0089]

[0090] 将双丁香酚-1,1,1,3,5,7,7,7-八甲基四硅氧烷-乙二胺有机硅苯并恶嗪预聚物用500W的箱式紫外光固化机进行UV固化，得到基于双丁香酚-1,1,1,3,5,7,7,7-八甲基四硅氧烷-乙二胺有机硅苯并恶嗪预聚物的固化产物。所得的固化产物的拉伸模量为1486MPa，断裂伸长率为11.0％，拉伸强度为64MPa，Td10为428℃。

[0091] 实施例9

[0092] (1)将0.5mol丁香酚、0.08mol 1,1,3,3,5,5,7,7,9,9-十甲基五硅氧烷、0.004mol Speier催化剂，溶解在500mL二氧六环和乙醇的混合溶液中，

[0093] 在80℃下反应8小时，减压旋转蒸发去除混合溶剂，水洗及干燥后得到双丁香酚-1,1,3,3,5,5,7,7,9,9-十甲基五硅氧烷化合物，产率为85％。

[0094] (2)将0.1mol上述制备的双丁香酚-1,1,3,3,5,5,7,7,9,9-十甲基五硅氧烷化合物溶于300mL二氧六环和甲苯的混合溶液后加入0.1mol己二胺和0.6mol多聚甲醛，110℃反应1.5小时，减压蒸馏除去混合溶剂，干燥得到双丁香酚-1,1,3,3,5,5,7,7,9,9-十甲基五硅氧烷-己二胺有机硅苯并恶嗪预聚物，其结构如式(1-11)所示，产率为97％。

[0095]

[0096] 将双丁香酚-1,1,3,3,5,5,7,7,9,9-十甲基五硅氧烷-己二胺有机硅苯并恶嗪预聚物用500W的箱式紫外光固化机进行UV固化，得到基于双丁香酚-1,1,3,3,5,5,7,7,9,9-十甲基五硅氧烷-己二胺有机硅苯并恶嗪预聚物的固化产物。所得的固化产物的拉伸模量为1446MPa，断裂伸长率为14.0％，拉伸强度为78MPa，Td10为423℃。

[0097] 上述是结合实施例对本发明作详细说明，但是本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它任何在本发明专利核心指导思想下所作的改变、替换、组合简化等都包含在本发明专利的保护范围之内。