一种水溶性辣椒红色素转让专利

申请号 : CN201710609131.3

文献号 : CN107418246B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 何志芳田瑞玲陈素芳孔利鹏顾民李增友

申请人 : 河北东之星生物科技股份有限公司

摘要 :

本发明公开了一种水溶性辣椒红色素,属于高色价、高吸光比的水溶性色素及其制备方法领域,用于食品、制药、印染等行业的着色领域;色价为140~180,吸光比大于1.0000,该水溶性辣椒红色素的制备方法为对脂溶性辣椒红色素进行皂化水解,用溶剂萃取后,通过柱层析法分离提纯,得到辣椒红色素主要着色成分辣椒红素和辣椒玉红素的洗脱液,浓缩后再进行乳化。本发明具有色价高、吸光比高、颜色更加鲜红透亮、更容易着色、离心后无沉淀、分层现象出现的优点。

权利要求 :

1.一种水溶性辣椒红色素,其特征在于:包括脂溶性辣椒红色素、复合乳化剂和抗氧化剂,水溶性辣椒红色素色价为140~180,吸光比大于1.0000;

所述复合乳化剂为吐温80与司盘80按质量比9~33:1混合,或吐温80与蔗糖脂肪酸酯按质量比45~66:1混合,或吐温80与司盘80、蔗糖脂肪酸酯按质量比42~65:2~10:1混合后,在50~70℃下搅拌20~30分钟制得。

2.根据权利要求1所述的一种水溶性辣椒红色素,其特征在于:所述脂溶性辣椒红色素为辣椒红素或辣椒红素与辣椒玉红素的组合,脂溶性辣椒红色素与复合乳化剂的质量比为

1:1.5~2.5,抗氧化剂的质量百分含量为1~3%。

3.根据权利要求2所述的一种水溶性辣椒红色素,其特征在于制备方法包括如下步骤:A.将脂溶性辣椒红色素中加入碱液并搅拌,在40~50℃下反应3~4小时,得到皂化混合液;

B.将皂化混合液在40~50℃下用有机溶剂萃取2~3次后,弃去水相,合并有机相进行减压浓缩,得到浓缩提取液;

C.将浓缩提取液用层析柱进行吸附,先用正己烷对黄色组分洗脱,然后用体积比为10:

0.5~1.5的正己烷和丙酮洗脱辣椒红素,用丙酮洗脱辣椒玉红素,将辣椒红素洗脱液减压浓缩后得到Ⅰ级辣椒红色素,或将辣椒红素洗脱液与辣椒玉红素洗脱液混合后减压浓缩得到Ⅱ级辣椒红色素;

D.在Ⅰ级辣椒红色素或Ⅱ级辣椒红色素中加入复合乳化剂和抗氧化剂,在40~50℃下搅拌15~30分钟,得到水溶性辣椒红色素成品。

4.根据权利要求3所述的一种水溶性辣椒红色素,其特征在于:所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,碱液的浓度为30~50g/L,碱液与脂溶性辣椒红色素的质量比为3~5:

1。

5.根据权利要求3所述的一种水溶性辣椒红色素,其特征在于:所述有机溶剂为正己烷,所述层析柱的填料为正己烷与硅胶按质量比3~5:1混合,层析柱的径高比为1:7~10。

6.根据权利要求5所述的一种水溶性辣椒红色素,其特征在于:层析柱的硅胶与脂溶性辣椒红色素的质量比为11~16:1。

7.根据权利要求3所述的一种水溶性辣椒红色素,其特征在于:步骤B中减压浓缩的温度为50~60℃,压强为-0.04~-0.06Mpa;步骤C中减压浓缩的温度为50~55℃,压强为-

0.06~-0.09Mpa。

8.根据权利要求3所述的一种水溶性辣椒红色素,其特征在于:步骤B中有机相减压浓缩后体积减少50~70%,步骤C中减压浓缩至有机溶剂含量低于50ppm。

9.根据权利要求3所述的一种水溶性辣椒红色素,其特征在于:抗氧化剂为茶多酚、VC、植酸、迷迭香酸中的任一种或几种的混合。

说明书 :

一种水溶性辣椒红色素

技术领域

[0001] 本发明涉及色素,尤其是一种高色价、高吸光比的水溶性辣椒红色素,用于食品、制药、印染等行业的着色。

背景技术

[0002] 辣椒红色素,又名辣椒红,是从辣椒中提取的天然油溶性着色剂。辣椒红色素主要由红色组分和黄色组分组成,其中红色组分为极性较大的辣椒红素和辣椒玉红素;黄色组分主要为极性较小的玉米黄质、β-胡萝卜素、叶黄素、隐黄质等物质;其中,辣椒红色素的主要着色成分就是辣椒红素和辣椒玉红素,且辣椒红素的色价和吸光比高于辣椒玉红素。
[0003] 辣椒红色素的吸光比指的是辣椒红色素在用丙酮溶解后,分别在470nm和454nm可见光照射下的吸光度比值,吸光比可以用来反映辣椒红色素中红色组分和黄色组分的比例,吸光比值越大,红色组分含量越高,红色素分子含有共轭的6-酮基,具有增加复烯链共轭双键数量的作用,结果使它们在可见光谱区的最大吸收峰红移并增大极性,其稀释溶液呈现出来的颜色越红;吸光比值越小,黄色组分含量越高,呈现出来的颜色越黄。
[0004] 由传统溶剂法制备的油溶辣椒红色素来制备水溶辣椒红色素,产品色价不高(小于100)、颜色偏黄、着色力不强,因此不能满足人们对色泽的需求。而且在着色对象为水溶性物质时,油溶性的辣椒红色素就不能发挥其作用。专利文献CN201310719914公开了一种水溶性辣椒红色素的制备方法,通过皂化反应和乳化步骤,并用醇作提取剂,但该方法存在收率较低,产品色价和吸光比较低的问题。

发明内容

[0005] 本发明需要解决的技术问题是提供一种高色价、高吸光比的水溶性辣椒红色素,使色素稳定性提高,避免离心后出现沉淀或分层现象,克服着色难和色素用量较多的问题。
[0006] 为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
[0007] 一种水溶性辣椒红色素,包括脂溶性辣椒红色素、复合乳化剂和抗氧化剂,色价为140~180,吸光比大于1.0000。
[0008] 本发明的上述技术方案的进一步改进在于:所述脂溶性辣椒红色素为辣椒红素或辣椒红素与辣椒玉红素的组合,脂溶性辣椒红色素与复合乳化剂的质量比为1:1.5~2.5,抗氧化剂的质量百分含量为1~3%。
[0009] 本发明的上述技术方案的进一步改进在于制备方法包括如下步骤:
[0010] A.将脂溶性辣椒红色素中加入碱液并搅拌,在40~50℃下反应3~4小时,得到皂化混合液;
[0011] B.将皂化混合液在40~50℃下用有机溶剂萃取2~3次后,弃去水相,合并有机相进行减压浓缩,得到浓缩提取液;
[0012] C.将浓缩提取液用层析柱进行吸附,先用正己烷对黄色组分洗脱,然后用体积比为10:0.5~1.5的正己烷和丙酮洗脱辣椒红素,用丙酮洗脱辣椒玉红素,将辣椒红素洗脱液减压浓缩后得到Ⅰ级辣椒红色素,或将辣椒红素洗脱液与辣椒玉红素洗脱液混合后减压浓缩得到Ⅱ级辣椒红色素;
[0013] D.在Ⅰ级辣椒红色素或Ⅱ级辣椒红色素中加入复合乳化剂和抗氧化剂,在40~50℃下搅拌15~30分钟,得到水溶性辣椒红色素成品。
[0014] 本发明的上述技术方案的进一步改进在于:所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,碱液的浓度为30~50g/L,碱液与脂溶性辣椒红色素的质量比为3~5:1。
[0015] 本发明技术方案的进一步改进在于:所述有机溶剂为正己烷,所述层析柱的填料为正己烷与硅胶按质量比3~5:1混合,层析柱的径高比为1:7~10。
[0016] 本发明的上述技术方案的进一步改进在于:层析柱的硅胶与脂溶性辣椒红色素的质量比为11~16:1。
[0017] 本发明技术方案的进一步改进在于:步骤B中减压浓缩的温度为50~60℃,压强为-0.04~-0.06Mpa;步骤C中减压浓缩的温度为50~55℃,压强为-0.06~-0.09Mpa。
[0018] 本发明技术方案的进一步改进在于:步骤B中有机相减压浓缩后体积减少50~70%,步骤C中减压浓缩至有机溶剂含量低于50ppm。
[0019] 本发明技术方案的进一步改进在于:所述复合乳化剂为吐温80与司盘80按质量比9~33:1混合,或吐温80与蔗糖脂肪酸酯按质量比45~66:1混合,或吐温80与司盘80、蔗糖脂肪酸酯按质量比42~65:2~10:1混合后,在50~70℃下搅拌20~30分钟制得。
[0020] 本发明技术方案的进一步改进在于:抗氧化剂为茶多酚、VC、植酸、迷迭香酸中的任一种或几种的混合。
[0021] 由于采用了上述技术方案,本发明取得的技术进步是:
[0022] 本发明提供的水溶性辣椒红色素具有高色价、高吸光比的优点,颜色更加鲜红、透亮;能够提高色素稳定性,避免离心后出现沉淀或分层现象;与普通水溶辣椒红色素相比,本发明提供的产品用量较少,上色效果更佳。
[0023] 本发明采用柱层析分离技术去掉黄色组分,得到水溶性辣椒红色素的主要着色成分辣椒红素和辣椒红玉红素,然后进行乳化,得到的水溶辣椒红素色价及吸光比明显提高,色价范围在140~180之间,吸光比大于1.0000,能明显改善颜色偏黄的问题,色泽鲜红,着色效果好,而且具有很好的水溶性,在水溶性体系中能够迅速均匀扩散,着色效果佳,在酱油中上色可放置三个月表面无漂浮分层现象。
[0024] 本发明的辣椒红色素的制备方法首先将传统溶剂法制备的辣椒红色素经过碱液皂化,破坏辣椒红色素中的油脂成分,经过皂化后的辣椒红色素,去除了部分杂质,有利于后续的柱层析上样及洗脱。皂化反应结束后对色素进行萃取,采用正己烷和丙酮作为洗脱溶剂,与其他溶剂相比,具有成本低、易得到、毒性低、易回收的优点,而且在柱层析过程中能使各种色素组分有很好的分离效果。萃取后得到的有机相不用完全浓缩处理,浓缩至体积减少50~70%即可,溶剂太多后续柱层析上样浪费时间,溶剂太少则不利于后续柱层析的分离效果。得到的浓缩提取液可以直接进行柱层析上样,能够在生产过程中实现连续化操作,节省了时间和成本。
[0025] 本发明所使用的层析柱径高比为1:7~10,能够实现各组分的有效分离,当径高比低于此范围时,不同色素组分之间不能实现很好分离,而当径高比高于此范围时,会增加设备压力,对设备要求也较高,导致增加成本。
[0026] 本发明采用柱层析技术精制辣椒红色素,将原料中含有的黄色组分用正己烷洗脱分离出去,解决了普通辣椒红色素颜色偏黄、以及色价和吸光比不高的问题。辣椒红素和辣椒玉红素在层析柱上能够呈现清晰度高、分离度好的两条红色条带,能够用溶剂分别进行洗脱和收集,再单独浓缩辣椒红素洗脱液得到Ⅰ级辣椒红色素,或与辣椒玉红素洗脱液混合后浓缩得到Ⅱ级辣椒红色素,使得精制后的辣椒红色素色价和吸光比同时得以提升,呈现出的颜色更红更艳。
[0027] 本发明在精制辣椒红色素后加入复合乳化剂和抗氧化剂,脂溶性辣椒红色素与复合乳化剂的质量比为1:1.5~2.5,水溶效果更好,溶于水后的溶液颜色更红、状态更透亮,复合乳化剂与色素结合效果好,有助于提高产品色价和吸光比。通过添加亲油性较强的司盘80(HLB=4.3)(HLB值与亲水性有关,HLB值越高,亲水性越强)和蔗糖脂肪酸酯(HLB=3~5),并与亲水性较强的吐温80(HLB=15)混合使用,形成的复合乳化剂。在所限定的质量比范围内,复合乳化剂与油相和水相都有较强的亲和力,能够有效地保证本发明辣椒红色素最佳的乳化效果,使得稀释后的水溶液更透亮,而且该搭配组合使乳化剂使用量相对较少。
与其他普通水溶性辣椒红色素相比,本发明的色素与复合乳化剂和抗氧化剂的组合,使产品色价和吸光比更高。
[0028] 复合乳化剂中的蔗糖脂肪酸酯是一种固体粉末,本发明蔗糖脂肪酸酯的添加量较少,基本不影响辣椒红色素的状态,得到的水溶性辣椒红色素具有很好的流动性,解决了蔗糖脂肪酸酯添加量较多时造成的流动性差的问题,避免了脱乳、漂粉或分层等现象的产生,长时间放置时产品性质稳定、表面很干净、无红素溢出或沉淀出现。
[0029] 本发明所选用的抗氧化剂为茶多酚、VC、植酸、迷迭香酸,相比于其他常用色素抗氧化剂,如VE、鼠尾草油等,具有更好的水溶性,加入抗氧化剂后,能够使产品的褪色时间显著延缓,使产品色泽更加鲜亮,加入抗氧化剂的产品比不加抗氧化剂的产品色价和吸光比更高。
[0030] 本发明在各反应步骤中的温度范围和时间的限定能够使反应取得最佳效果,温度过高时色素容易被氧化;温度过低时,反应效率低、时间长。
[0031] 本发明能够满足对红色着色效果要求较高行业的需求,产品水溶液透明度高,稳定性好,离心后无沉淀、分层现象出现;着色后的产品颜色鲜亮、着色均匀可广泛用于糖果、饮料、果冻、红酒及配制酒等食品行业,或制药业的糖衣片着色等。

具体实施方式

[0032] 下面是本发明的一些具体实施方式,用以对本发明作进一步详细说明,但并不以此对本发明的保护范围进行限制。
[0033] 一种水溶性辣椒红色素,包括脂溶性辣椒红色素、复合乳化剂和抗氧化剂,色价为140~180,吸光比大于1.0000。脂溶性辣椒红色素主要成分为辣椒红素,其中也可以含有少量辣椒玉红素,但几乎不含黄色组分,脂溶性辣椒红色素与复合乳化剂的质量比为1:1.5~
2.5,抗氧化剂的质量百分含量为1~3%。
[0034] 其制备方法步骤如下:
[0035] A.皂化反应:在用传统方法制得的脂溶性辣椒红色素中加入3~5倍重量的碱液,在40~50℃下持续搅拌状态下反应3~4小时,得到皂化混合液,所述碱液为30~50g/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
[0036] B.溶剂萃取:将1.5~3倍重量的正己烷加入步骤A制得的皂化混合液中,在40~50℃下搅拌20~30分钟后,保温并静置分层2~3小时,然后将有机相分离出去,向水相中继续加入1.5~3倍重量的正己烷,再次进行萃取,重复上述步骤2~3次后,弃去水相,将分离出的有机相合并,在温度为50~60℃,压强为-0.04~-0.06Mpa条件下进行减压浓缩至体积减少50~70%,得到浓缩提取液。
[0037] C.柱层析:将正己烷与硅胶按质量比3~5:1混合均匀后装入层析柱内,层析柱的径高比为1:7~10。将步骤B制得的浓缩提取液用层析柱进行吸附,上样量控制在硅胶与步骤A中脂溶性辣椒红色素的质量比为11~16:1,流速为1BV/h,层析柱吸附饱和后,首先用正己烷对黄色组分进行洗脱,黄色组分洗脱后不再参与辣椒红色素的制备,可回收用作其他色素制备。红色组分(辣椒红素与辣椒玉红素)能够呈现两条清晰分离的红色条带。采用体积比为10:0.5~1.5的正己烷和丙酮混合溶剂洗脱辣椒红素,再用丙酮洗脱辣椒玉红素,辣椒红素洗脱后可直接对洗脱液进行减压浓缩至有机溶剂含量低于50ppm,得到Ⅰ级辣椒红色素;或者将辣椒红色素洗脱液与辣椒玉红素洗脱液混合,然后将混合后的洗脱液进行减压浓缩至有机溶剂含量低于50ppm,得到Ⅱ级辣椒红色素;所述减压浓缩的条件为50~55℃,压强为-0.06~-0.09Mpa。
[0038] D.乳化:在步骤C所制得的Ⅰ级辣椒红色素或Ⅱ级辣椒红色素中加入1.5~2.5倍质量的复合乳化剂,再加入抗氧化剂,所加入的抗氧化剂占产品总质量1~3%。在40~50℃下持续搅拌,乳化15~30分钟,得到水溶性辣椒红色素成品。复合乳化剂为吐温80与司盘80两者混合物(吐温80与司盘80质量比为9~33:1),或吐温80和蔗糖脂肪酸酯两者混合物(吐温80与蔗糖脂肪酸酯质量比为45~66:1),或吐温80与司盘80和蔗糖脂肪酸酯三者混合物(吐温80与司盘80、蔗糖脂肪酸酯质量比为42~65:2~10:1),混合后在50~70℃下搅拌20~30分钟制得。抗氧化剂为茶多酚、VC、植酸、迷迭香酸中的任一种或几种的混合。
[0039] 实施例1
[0040] 一种水溶性辣椒红色素,包括辣椒红素、辣椒玉红素、复合乳化剂和抗氧化剂,其中辣椒红素、辣椒玉红素的总质量与复合乳化剂的质量比为1:2,抗氧化剂的质量百分含量为1%,色价为160,吸光比为1.0421。
[0041] 其制备方法步骤如下:
[0042] A.皂化反应:在用传统方法制得的脂溶性辣椒红色素中加入3倍重量的30g/L的氢氧化钠溶液溶液,在40℃下持续搅拌状态下反应3小时,得到皂化混合液。
[0043] B.溶剂萃取:将1.5倍重量的正己烷加入步骤A制得的皂化混合液中,在40℃下搅拌20分钟后,保温并静置分层2小时,然后将有机相分离出去,向水相中继续加入1.5倍重量的正己烷,再次进行萃取,重复上述步骤2次后,弃去水相,将分离出的有机相合并,在温度为50℃,压强为-0.04Mpa条件下进行减压浓缩至体积减少50%,得到浓缩提取液。
[0044] C.柱层析:将正己烷与硅胶按质量比3:1混合均匀后装入层析柱内,层析柱的径高比为1:7。将步骤B制得的浓缩提取液用层析柱进行吸附,上样量控制在硅胶与步骤A中脂溶性辣椒红色素的质量比为11:1,流速为1BV/h,层析柱吸附饱和后,首先用正己烷对黄色组分进行洗脱,黄色组分洗脱后不再参与辣椒红色素的制备,可回收用作其他色素制备。采用体积比为10:0.5的正己烷和丙酮混合溶剂洗脱辣椒红素,再用丙酮洗脱辣椒玉红素,将辣椒红素洗脱液与辣椒玉红素洗脱液混合,在50℃压强为-0.06Mpa下减压浓缩至有机溶剂含量低于50ppm,得到Ⅱ级辣椒红色素。
[0045] D.乳化:在步骤C所制得的Ⅱ级辣椒红色素中加入2倍质量的复合乳化剂,再加入抗氧化剂,所加入的抗氧化剂占产品总质量1%。,在40℃下持续搅拌,乳化15分钟,得到水溶性辣椒红色素成品。复合乳化剂为吐温80与司盘80两者混合物,吐温80与司盘80质量比为9:1(复合乳化剂还可在限定的比值范围内以任意比例混合,所起到效果相似),混合后在50℃下搅拌20分钟制得。抗氧化剂为茶多酚。
[0046] 经检测,产品的色价为160,并采用分光光度计分别检测波长470nm和454nm下的吸光度值A470和A454,吸光比(A470/A454)为1.0421。所得辣椒红色素成品流动性好,4000r/min离心分离20min,未发现分层现象,溶于水后溶液颜色鲜艳且透亮。
[0047] 实施例2
[0048] 本实施例与实施例1基本相同,所不同之处在于:
[0049] 一种水溶性辣椒红色素,包括辣椒红素、复合乳化剂和抗氧化剂,其中辣椒红素与复合乳化剂的质量比为1:1.7,抗氧化剂的质量百分含量为3%,色价为170,吸光比为1.1514。
[0050] 其制备方法步骤如下:
[0051] A.皂化反应:向脂溶性辣椒红色素中加入5倍重量的50g/L的氢氧化钾溶液,在50℃下搅拌反应4小时,得到皂化混合液。
[0052] B.溶剂萃取:将3倍重量的正己烷加入皂化混合液中,在50℃下搅拌30分钟后,保温并静置分层3小时,重复萃取3次后合并有机相,在温度为60℃,压强为-0.06Mpa条件下减压浓缩至体积减少70%,得到浓缩提取液。
[0053] C.柱层析:将正己烷与硅胶按质量比5:1混合均匀后装入层析柱内,层析柱的径高比为1:10,上样量为16:1。采用体积比为10:1.5的正己烷和丙酮混合溶剂洗脱辣椒红素,辣椒红素洗脱后在55℃压强为-0.09Mpa下直接对洗脱液进行减压浓缩至有机溶剂含量低于50ppm,得到Ⅰ级辣椒红色素。
[0054] D.乳化:向Ⅰ级辣椒红色素中加入1.7倍质量的复合乳化剂,再加入抗氧化剂,所加入的抗氧化剂占产品总质量3%,在50℃下持续搅拌,乳化30分钟,得到水溶性辣椒红色素成品。复合乳化剂为吐温80和蔗糖脂肪酸酯两者混合物,吐温80与蔗糖脂肪酸酯质量比为45:1(复合乳化剂还可在限定的比值范围内以任意比例混合,所起到效果相似),混合后在
70℃下搅拌30分钟制得。抗氧化剂为VC和植酸按1:3的混合。
[0055] 经检测,产品的色价为170,吸光比(A470/A454)为1.1514。所得辣椒红色素成品流动性好,4000r/min离心分离20min,未发现分层现象,溶于水后溶液颜色鲜艳且透亮。
[0056] 实施例3
[0057] 本实施例与实施例1基本相同,所不同之处在于:
[0058] 一种水溶性辣椒红色素,辣椒红素与复合乳化剂的质量比为1:1.5,抗氧化剂的质量百分含量为2%,产品的色价为180,吸光比为1.1283。
[0059] 其制备方法包括如下步骤:
[0060] A.皂化反应:向脂溶性辣椒红色素中加入4倍重量的40g/L的氢氧化钾溶液,在45℃下搅拌反应3.5小时,得到皂化混合液。
[0061] B.溶剂萃取:将2倍重量的正己烷加入皂化混合液中,在45℃下搅拌25分钟后,保温并静置分层2.5小时,重复萃取3次后合并有机相,在温度为55℃,压强为-0.05Mpa条件下减压浓缩至体积减少60%,得到浓缩提取液。
[0062] C.柱层析:将正己烷与硅胶按质量比4:1混合均匀后装入层析柱内,层析柱的径高比为1:8。上样量为12:1,采用体积比为10:1.0的正己烷和丙酮混合溶剂洗脱辣椒红素,在50℃压强为-0.09Mpa下减压浓缩至有机溶剂含量低于50ppm,得到Ⅰ级辣椒红色素。
[0063] D.乳化:向Ⅰ级辣椒红色素中加入1.5倍的复合乳化剂,再加入抗氧化剂,所加入的抗氧化剂占产品总质量2%,在45℃下持续搅拌,乳化20分钟,得到水溶性辣椒红色素成品。复合乳化剂为吐温80与司盘80和蔗糖脂肪酸酯三者混合物吐温80与司盘80、蔗糖脂肪酸酯质量比为42:2:1(复合乳化剂还可在限定的比值范围内以任意比例混合,所起到效果相似),混合后在60℃下搅拌25分钟制得。抗氧化剂为茶多酚、VC、植酸、迷迭香酸按等质量份混合。
[0064] 经检测,产品的色价为180,吸光比(A470/A454)为1.1283。所得辣椒红色素成品流动性好,4000r/min离心分离20min,未发现分层现象,溶于水后溶液颜色鲜艳且透亮。
[0065] 实施例4
[0066] 本实施例与实施例3基本相同,所不同之处在于:
[0067] 一种水溶性辣椒红色素,辣椒红素、辣椒玉红素的总质量与复合乳化剂的质量比为1:2.5,抗氧化剂的质量百分含量为3%,产品的色价为140,吸光比为1.0219。
[0068] 其他制备方法与实施例1完全相同,所不同的是:
[0069] A.皂化反应:向脂溶性辣椒红色素中加入3倍重量的45g/L的氢氧化钾溶液,在40℃下搅拌反应3.2小时,得到皂化混合液。
[0070] B.溶剂萃取:将2.5倍重量的正己烷加入皂化混合液中,重复萃取2次。
[0071] C.柱层析:上样量为14:1,采用体积比为10:0.8的正己烷和丙酮混合溶剂洗脱辣椒红素,再用丙酮洗脱辣椒玉红素,将辣椒红素洗脱液与辣椒玉红素洗脱液混合,在55℃压强为-0.06Mpa下减压浓缩至有机溶剂含量低于50ppm,得到Ⅱ级辣椒红色素。
[0072] D.乳化:向Ⅱ级辣椒红色素中加入2.5倍质量的复合乳化剂,再加入抗氧化剂,所加入的抗氧化剂占产品总质量3%,乳化后得到水溶性辣椒红色素成品。复合乳化剂为吐温80与司盘80和蔗糖脂肪酸酯三者混合物,吐温80与司盘80、蔗糖脂肪酸酯质量比为50:6:1,混合后在65℃下搅拌15分钟制得。抗氧化剂为迷迭香酸与VC按质量比2:5混合。
[0073] 经检测,产品的色价为140,吸光比(A470/A454)为1.0219。所得辣椒红色素成品流动性好,4000r/min离心分离20min,未发现分层现象,溶于水后溶液颜色鲜艳且透亮。
[0074] 测试褪色时间试验
[0075] 以市售普通水溶性辣椒红色素产品(色价为100,未添加抗氧化剂)为对照1,以实施例1所述其他方法相同但未加入抗氧化剂制得的产品为对照组2,将实施例1~4制得的水溶性辣椒红色素与对照组的产品分别用水稀释至色价为100,再分别称取0.04g用100g水溶解,防置在相同光照温度环境下观察,颜色完全褪至无色时的天数,如下面表1所示,每组3组重复,褪色时间为平均值。
[0076] 表1
[0077]试验组别 褪色时间
实施例1 5.8天
实施例2 6.6天
实施例3 7.1天
实施例4 5.2天
平均值 6.2天
对照组1 1.2天
对照组2 1.9天
[0078] 根据表1中结果可以看出,市售未添加抗氧化剂的普通辣椒红色素平均褪色时间仅为1.2天,本发明的水溶性辣椒红色素在不添加抗氧化剂情况下,褪色天数约为1.9天,添加了抗氧化剂后,平均褪色天数延长为6.2天,说明本发明所选用的抗氧化剂很好地解决了色素容易被氧化的问题,能够显著延缓水溶性辣椒红色素的褪色,比普通的水溶性辣椒红色素褪色时间延长约5天时间,消除与普通水溶性辣椒红色素其他成分之间的差异后(对照组2),褪色时间能延长约4天时间。