具有非平行的易磁化轴取向的稀土类永磁体形成用烧结体的制造方法转让专利

申请号 : CN201680017831.7

文献号 : CN107430935B

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发明人 : 藤川宪一久米克也大内一男星野利信森本政和大野博文中林克之山口美穗松尾洋奥野利昭藤原诚井本荣一江部宏史大牟礼智弘尾关出光山本贵士加藤有树松田知也齐藤正一朗

申请人 : 日东电工株式会社

摘要 :

本发明提供一种具有任意的形状、且对任意的多个区域内的磁体材料粒子赋予了各自不同的方向的易磁化轴的取向的单一烧结构造的、稀土类永磁体形成用烧结体的制造方法。在该方法中,利用混合含有稀土类物质的磁体材料粒子和树脂材料而形成的复合材料形成立体形状的第1成形体。一边将该第1成形体维持在比该树脂的软化温度高的温度,一边对第1成形体施加具有平行磁通的平行外部磁场,从而使磁体材料粒子的易磁化轴与该外部磁场的方向平行地取向,通过对该第1成形体施加该第1成形体中的横向截面的至少一部分的形状在该横向截面内变化那样的变形力,形成该横向截面的至少一部分中的磁体材料粒子的易磁化轴的取向方向变更成与第1成形体中的取向方向不同的取向方向的第2成形体。该第2成形体被加热成烧结温度,维持在该烧结温度预定时间。该第2成形体内的树脂被蒸腾,磁体材料粒子彼此被烧结而形成烧结体。

权利要求 :

1.一种稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,该稀土类磁体形成用烧结体是含有稀土类物质、各自具有易磁化轴的许多磁体材料粒子被烧结而构成的,该稀土类磁体形成用烧结体的制造方法的特征在于,该稀土类磁体形成用烧结体的制造方法包括:

第1成形体形成阶段,在该第1成形体形成阶段中,利用混合含有稀土类物质的磁体材料粒子和树脂材料而形成的复合材料形成立体形状的第1成形体,该立体形状的第1成形体具有:长度方向的长度尺寸;与该长度方向呈直角的横向截面中的、第1表面与第2表面之间的厚度方向的厚度尺寸;以及与该厚度方向正交的宽度方向的宽度尺寸;

取向阶段,在该取向阶段中,通过一边将所述第1成形体维持在比所述树脂的软化温度高的温度,一边沿所述横向截面对所述第1成形体施加平行外部磁场,使所述磁体材料粒子的所述易磁化轴与该外部磁场的方向平行地取向;

第2成形体形成阶段,在该第2成形体形成阶段中,通过对该第1成形体施加所述第1成形体中的所述横向截面的至少一部分的形状在该横向截面内变化那样的变形力,从而形成该横向截面的至少一部分中的所述磁体材料粒子的易磁化轴的取向方向被变更成与所述第1成形体中的取向方向不同的取向方向的第2成形体;以及烧结阶段,在该烧结阶段中,通过将所述第2成形体加热成烧结温度,且维持在该烧结温度预定时间,将所述第2成形体内的树脂蒸腾后的状态的所述磁体材料粒子彼此烧结而形成烧结体,所述烧结阶段一边使所述长度方向的加压力作用于所述第2成形体一边进行。

2.根据权利要求1所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,所述平行外部磁场以沿着所述横向截面从所述第1表面指向所述第2表面的方式被施加。

3.根据权利要求1或2所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,所述树脂材料是热塑性树脂材料。

4.根据权利要求1或2所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,所述烧结温度是800℃~1200℃。

5.根据权利要求1所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,作用于所述第2成形体的所述加压力被控制在0.01MPa~100MPa的范围内,连续地或间歇地进行加压。

6.根据权利要求1或2所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,所述烧结阶段通过在15MPa以下的气氛中以3℃/分~100℃/分的升温速度使温度上升到预定的烧结温度来进行,在该烧结阶段中作用于所述第2成形体的所述加压力维持到所述第2成形体的加压方向上的尺寸变化率实质上变成0为止。

7.根据权利要求1或2所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,所述烧结阶段通过在6Pa以下的减压气氛中以3℃/分~30℃/分的升温速度使温度上升到预定的烧结温度来进行,在该烧结阶段中作用于所述第2成形体的所述加压力维持到所述第2成形体的加压方向上的尺寸变化率实质上变成0为止。

8.根据权利要求1或2所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,在所述第2成形体形成阶段之后且在所述烧结阶段之前执行预烧阶段,在该预烧阶段中,将所述第2成形体在氢气氛中加热而使该第2成形体所含有的树脂的碳成分与氢反应,从而将碳去除。

9.根据权利要求8所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,所述预烧阶段以比2℃/分低的升温速度进行。

10.根据权利要求8所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,在所述预烧阶段之前进行脱油阶段,所述预烧阶段以比10℃/分低的升温速度进行。

11.根据权利要求8所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,所述预烧阶段以250℃~600℃的范围内的温度进行。

12.根据权利要求8所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,所述预烧阶段以300℃~500℃的范围内的温度进行。

13.根据权利要求8所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,所述预烧阶段在0.1MPa~70MPa的压力下进行。

14.根据权利要求1或2所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,所述磁体形成材料粒子的平均粒径是6μm以下。

15.根据权利要求14所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,所述磁体形成材料粒子是通过氧含量是0.5%以下的非活性气体气氛中的微粉碎处理形成的。

16.根据权利要求3所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,所述树脂是在构造中不含有氧原子的聚合物。

17.根据权利要求16所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,所述树脂是包括由下述一般式所示的单体形成的1种或两种以上的聚合物或共聚物的聚合物,【化1】

其中,R1和R2表示氢原子、低级烃基、苯基或乙烯基。

18.根据权利要求16所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,所述树脂从由聚异丁烯(PIB)、聚异戊二烯(异戊橡胶、IR)、聚丁二烯(丁二烯橡胶、BR)、聚苯乙烯、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(SIS)、丁基橡胶(IIR)、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SEBS)、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯共聚物(SEPS)、乙烯-丙烯共聚物(EPM)、使二烯单体与乙烯、丙烯一起共聚而成的EPDM、作为2-甲基-1-戊烯的聚合物的2-甲基-1-戊烯聚合树脂、作为2-甲基-1-丁烯的聚合物的2-甲基-1-丁烯聚合树脂构成的群选择。

19.根据权利要求16所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,所述树脂的玻化温度或流动开始温度是250℃以下。

20.根据权利要求3所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,所述树脂是在构造中不含有氧原子、氮原子和其他杂原子的聚合物。

21.根据权利要求1或2所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,在所述第1成形体形成阶段中形成的所述第1成形体具有直线状的中央区域和在该中央区域的两端部与该中央区域连续的端部区域,该端部区域具有形成为所述第2表面呈凸形状且所述第1表面呈凹的弧状的形状,在所述第2成形体形成阶段中,以在该中央区域的两端部与该中央区域连续的所述端部区域分别相对于该中央区域成为直线状的方式使所述第1成形体变形,对于该第2成形体中的所述磁体材料粒子的易磁化轴的取向,在所述中央区域中成为从所述第1表面朝向所述第2表面在所述厚度方向上指向的并行取向,在所述端部区域中成为从所述第1表面朝向所述第2表面而向宽度方向内方会聚的取向。

22.根据权利要求1或2所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,在所述第1成形体形成阶段中形成的所述第1成形体具有形成为所述第2表面呈凸且所述第1表面呈凹的弧状的形状,在所述第2成形体形成阶段中,以沿着所述宽度方向成为直线状、或成为具有比所述第1成形体中的所述弧状的曲率半径大的曲率半径的弧状的方式使所述第1成形体变形,从而该第2成形体中的所述磁体材料粒子的易磁化轴的取向成为从所述第1表面朝向所述第2表面而向宽度方向内方会聚的取向。

23.根据权利要求1或2所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,在所述第1成形体形成阶段中形成的所述第1成形体具有形成为所述第2表面呈凹且所述第1表面呈凸的弧状的形状,在所述第2成形体形成阶段中,以沿着所述宽度方向成为直线状、或成为具有比所述第1成形体中的所述弧状的曲率半径大的曲率半径的弧状的方式使所述第1成形体变形,从而该第2成形体中的所述磁体材料粒子的易磁化轴的取向成为从所述第1表面朝向所述第2表面而向宽度方向内方扩展的取向。

24.根据权利要求1所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,所述树脂材料是热塑性树脂材料,所述第1成形体是具有由一对长边和与该长边正交的一对短边构成的细长的四边形的横向截面的形状,所述外部磁场沿着与所述四边形的所述长边正交的方向施加,所述第1成形体以所述长边形成圆环的方式被弯曲变形,通过将两端部彼此热粘接,形成第2成形体。

25.根据权利要求24所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,所述平行外部磁场以沿着所述横向截面从所述第1表面指向所述第2表面的方式施加,所述第2成形体是通过使所述第1成形体以所述第1表面处于半径方向内侧的方式弯曲变形成圆环状而形成的,该第2成形体所含有的磁体材料粒子的易磁化轴设为在半径方向上指向的径向取向。

26.根据权利要求24所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,形成如下圆环状的轴向取向的稀土类磁体形成用烧结体:所述平行外部磁场以沿着所述横向截面从所述第1表面指向所述第2表面的方式施加,所述第2成形体是通过使所述第1成形体以所述第1表面和所述第2表面成为彼此平行的圆环状的方式弯曲变形而形成的,该第2成形体所含有的磁体材料粒子的易磁化轴设为在轴向上指向的轴向取向,将该圆环状的轴向取向的稀土类磁体形成用烧结体与由权利要求25所述的方法形成的圆环状的径向取向的稀土类磁体形成用烧结体组合而获得海尔贝克阵列的烧结体组合。

27.根据权利要求1或2所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,所述第1成形体是在将所述复合材料形成为片状之后、通过将形成为该片状的该复合材料切割出预定形状而形成的。

28.根据权利要求1或2所述的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,其特征在于,所述复合材料含有作为取向润滑剂的、具有不饱和键的化合物。

说明书 :

具有非平行的易磁化轴取向的稀土类永磁体形成用烧结体的

制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及用于形成稀土类永磁体的稀土类永磁体形成用烧结体的制造方法。特别是本发明涉及具有易磁化轴非平行地取向的分区的稀土类永磁体形成用烧结体的制造方法。

背景技术

[0002] 稀土类烧结磁体作为能够期待较高的顽磁力和残留磁通密度的高性能永磁体受到关注,正在进行开发和用于高性能化的开发。在刊登于例如日本金属学会杂志第76卷第1号(2012)12页~16页的宇根康裕等的以“基于结晶微粒化的Nd-Fe-B烧结磁体的高顽磁力化”为题的论文(非专利文献1)记载有如下例子:基于若使磁体材料的粒径细化、则顽磁力增大这样众所周知的认识,为了Nd-Fe-B系烧结磁体的高顽磁力化,使用平均粉末粒径为1μm的磁体形成用材料粒子而进行稀土类烧结磁体的制造。在该非专利文献1所记载的稀土类烧结磁体的制造方法中记载有如下内容:将混合磁体材料粒子和由表面活性剂构成的润滑剂而成的混合物向碳制模具填充,将该模具固定于空芯线圈内而施加脉冲磁场,从而使磁体材料粒子取向。不过,在该方法中,磁体材料粒子的取向通过由空芯线圈施加的脉冲磁场唯一地确定,因此,无法获得在磁体内的不同的位置处使磁体材料粒子向各自不同的所期望的方向取向的永磁体。
[0003] 日本特开平6-302417号公报(专利文献1)公开了一种方法,在该方法中,在制造以稀土类元素R、Fe和B为基本构成元素的稀土类永磁体之际,在将磁体材料粒子的易磁化轴沿着各自不同的方向取向后的多个磁体接合起来的状态下,保持在高温加热状态,将磁体间粘接,从而形成具有磁体材料粒子的易磁化轴沿着不同的方向取向后的多个区域的永磁体。根据该专利文献1所记载的永磁体形成方法,在多个区域分别含有易磁化轴是任意的且沿着不同的方向取向后的磁体材料粒子,能够制造由多个区域构成的稀土类永磁体。不过,该专利文献1所记载的磁体制造方法若要制造具有复杂的取向图案的磁体,则需要很大的时间和劳力,实际应用性欠缺。而且,该方法将多个磁体粘接,因此,所获得的磁体的机械强度较低。另外,若多个磁体的数量变多,则磁体特性有可能降低。
[0004] 日本特开2006-222131号公报(专利文献2)公开一种将偶数个永磁体片沿着周向配置并连结而成的圆环状的稀土类永磁体的制造方法。对于该专利文献2所教导的稀土类永磁体的制造方法,为了形成具有上下的扇形主面和一对侧面的扇形的永磁体片,使用具有扇形的模腔的粉末加压装置,向该扇形模腔内填充稀土类合金粉末,利用具有取向线圈的上下的冲头一边对该模腔内的稀土类合金粉末施加取向磁场,一边对该稀土类合金粉末进行加压成型。利用该工序,形成在各主面的N极与S极之间具有极各向异性的永磁体片。详细地说明,形成具有如下磁化取向的永磁体片:在从一方的主面与一方的侧面相交的角部向另一方的主面的方向呈弧状弯曲并延伸到该一方的主面与另一方的侧面相交的角部的方向上取向。将如此形成的极各向异性永磁体片的偶数个以成为相邻的永磁体片的相对的极性的方式连结成圆环状,获得圆环状永磁体。在该专利文献2所记载的永磁体制造方法中,获得的磁体的磁化取向限于极各向异性,因此,无法获得在磁体内的不同的位置处使磁体材料粒子沿着各自不同的所期望的方向取向的永磁体。
[0005] 另外,专利文献2还记载有一种磁体片的排列,在该磁体片的排列中,将连结成圆环状的偶数个扇状永磁体片中的、每隔一个配置的磁体片的磁化方向设为轴向,将配置于以成为这些轴向取向的方式被磁化的磁体片之间的磁体片的磁化方向设为径向。说明有如下内容:在该配置中,每隔一个配置的沿着轴向被磁化的磁体片的主面的极性彼此成为异极,配置于沿着轴向被磁化的磁体片之间的每隔一个的沿着径向被磁化的磁体片的同极彼此相对,从而使磁通集中于沿着轴向被磁化的一方的磁体片的一方的主面的磁极,能够使来自该磁极的磁通高效地会聚于沿着轴向被磁化的另一方的磁体片的一方的主面的磁极。不过,即使是在该配置的情况下,能够达成的磁化方向也受限,因此,无法获得使磁化方向沿着多样的方向取向的永磁体。
[0006] 而且,在利用专利文献2所记载的方法获得的永磁体中,多个磁体片被接合,因此,机械强度有可能降低。另外,也存在这样的问题:若磁体片的数变多,则磁体特性降低。
[0007] 日本特开2015-32669号公报(专利文献3)和日本特开平6-244046号公报 (专利文献4)公开了如下方法:对含有稀土类元素R、Fe和B的磁体材料粉末进行加压成形而形成平板状的压粉体,对该压粉体施加平行磁场而进行磁场取向,以烧结温度进行烧结而形成烧结磁体,接下来,在不超过烧结温度的温度条件下,按压部使用圆弧状的模具而将该烧结磁体加压成形成圆弧状,从而形成径向取向的稀土类永磁体。该专利文献3公开一种能够使用平行磁场来形成径向取向的磁体的方法,但在磁体材料的烧结后进行从平板形状向圆弧状的弯曲成形,因此,难以进行成形,不可能进行较大的变形或向复杂的形状的变形。因而,能够利用该方法制造的磁体限于该专利文献3所记载的径向取向磁体。
[0008] 日本特许第5444630号公报(专利文献5)公开一种埋入磁体型马达所使用的平板形状的永磁体。对于该专利文献5所公开的永磁体,设为在横截面内易磁化轴相对于厚度方向的倾斜角度从宽度方向两端部朝向宽度方向中央部连续地变化的径向取向。具体地说明,磁体的易磁化轴以从磁体的横截面内的宽度方向中央部向沿着厚度方向延伸的假想线上的一点会聚的方式被取向。作为具有这样的易磁化轴的径向取向的永磁体的制造方法,在专利文献5中,叙述了如下内容:能够在成形时以容易实现的磁场取向形成,能够容易地制造。该专利文献5中所教导的方法在磁体成形时施加向磁体外的一点会聚的磁场,所形成的磁体中的易磁化轴的取向限于径向取向。因而,无法形成以例如在横截面内的宽度方向中央区域中成为与厚度方向平行的取向、在宽度方向两端部的区域中成为倾斜取向的方式易磁化轴被取向的永磁体。
[0009] 日本特开2005-44820号公报(专利文献6)公开一种在装入到马达时实质上不产生齿槽效应扭矩的极各向异性稀土类烧结环磁体的制造方法。其中所公开的稀土类烧结环磁体在沿着周向具有间隔的多个位置具有磁极,以磁化方向在该磁极位置处成为法线方向、在相邻的磁极的中间位置处成为切线方向的方式被磁化。该专利文献6所记载的稀土类烧结环磁体的制造方法限于极各向异性的磁体制造,在该制造方法中,在单一的烧结磁体内,无法制造在任意的多个区域内对磁体材料粒子赋予各自不同的方向的取向的磁体。
[0010] 日本特开2000-208322号公报(专利文献7)公开了一种具有在多个区域中磁体材料粒子被沿着不同的方向取向的结构的、单一的、板状且扇形的永磁体。在该专利文献7中,在该永磁体形成有多个区域,在一个区域中磁体材料粒子被取向成与厚度方向平行的图案,在与其相邻的另一区域中,对磁体材料粒子赋予相对于该一个区域中的磁体材料粒子的取向方向具有角度的取向。在专利文献7记载有如下内容:具有这样的磁体材料粒子的取向的永磁体采用粉末冶金法,于在模具内进行加压成形之际,通过从取向构件施加恰当的方向的磁场,能够制造。不过,该专利文献7所记载的永磁体制造方法也仅能够适用于具有特定的取向的磁体的制造,所制造的磁体的形状也受限。
[0011] 国际申请公开再公表公报WO2007/119393号(专利文献8)记载有一种永磁体的制造方法,在该永磁体的制造方法中,将含有稀土类元素的磁体材料粒子和结合剂的混合物成形成预定形状,对该成形体施加平行磁场而使磁体材料粒子产生平行的取向,通过使该成形体变形成别的形状,使磁体材料粒子的取向为非平行。该专利文献8所公开的磁体是具有磁体材料粒子由树脂组合物结合的结构的、所谓的粘结磁体,而不是烧结磁体。粘结磁体具有树脂组合物介于磁体材料粒子之间的构造,因此,磁特性比烧结磁体的磁特性差,无法形成高性能的磁体。
[0012] 特开2013-191612号公报(专利文献9)公开了一种方法,在该方法中,形成将含有稀土类元素的磁体材料粒子与树脂结合剂混合而成的混合物,将该混合物成形成片状而制作生片,通过对该生片施加磁场,进行磁场取向,对磁场取向后的生片进行预烧处理而使树脂结合剂分解、飞散,接下来,以烧制温度进行烧结而形成稀土类烧结磁体。利用该专利文献9所记载的方法制造的磁体是易磁化轴沿着一方向被取向的结构,该方法无法制造在单一的烧结磁体内对任意的多个区域内的磁体材料粒子赋予各自不同的方向的取向的磁体。
[0013] 现有技术文献
[0014] 专利文献
[0015] 专利文献1:日本特开平6-302417号公报
[0016] 专利文献2:日本特开2006-222131号公报
[0017] 专利文献3:日本特开2015-32669号公报
[0018] 专利文献4:日本特开平6-244046号公报
[0019] 专利文献5:日本特许第5444630号公报
[0020] 专利文献6:日本特开2005-44820号公报
[0021] 专利文献7:日本特开2000-208322号公报
[0022] 专利文献8:国际申请公开再公表公报WO2007/119393号
[0023] 专利文献9:日本特开2013-191612号公报
[0024] 专利文献10:美国专利第5705902号说明书
[0025] 专利文献11:日本特开2013-215021号公报
[0026] 非专利文献
[0027] 非专利文献1:日本金属学会杂志第76卷第1号(2012)12页~16页

发明内容

[0028] 发明要解决的问题
[0029] 本发明主要目的在于提供一种具有任意的形状、且对任意的多个区域内的磁体材料粒子赋予各自不同的方向的易磁化轴的取向的单一烧结构造的、稀土类永磁体形成用烧结体的制造方法。
[0030] 用于解决问题的方案
[0031] 为了解决上述问题,本发明在其一形态中提供一种稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,该稀土类磁体形成用烧结体是含有稀土类物质且各自具有易磁化轴的许多磁体材料粒子烧结而构成的。该方法包括:第1成形体形成阶段,在该第1成形体形成阶段中,利用混合含有稀土类物质的磁体材料粒子和树脂材料而形成的复合材料形成立体形状的第1成形体,该立体形状的第1成形体具有:长度方向的长度尺寸;与该长度方向呈直角的横向截面中的、第1表面与第2表面之间的厚度方向的厚度尺寸;以及与该厚度方向正交的宽度方向的宽度尺寸。
[0032] 本发明的该形态的方法还包括:取向阶段,在该取向阶段中,一边将该第1成形体维持在比该树脂的软化温度高的温度,一边对第1成形体施加具有平行磁通的平行外部磁场,使磁体材料粒子的易磁化轴与该外部磁场的方向平行地取向;第2成形体形成阶段,在该第2成形体形成阶段中,通过对该第 1成形体施加该第1成形体中的横向截面的至少一部分的形状在该横向截面内变化那样的变形力,从而形成该横向截面的至少一部分中的磁体材料粒子的易磁化轴的取向方向被变更成与第1成形体中的取向方向不同的取向方向的第2成形体。
[0033] 接下来,对该第2成形体执行烧结阶段,在该烧结阶段中,将该第2成形体加热成烧结温度、且维持在该烧结温度预定时间。如此一来,该第2成形体内的树脂被蒸腾,磁体材料粒子被彼此烧结而形成烧结体。在此,所施加的外部磁场能够沿着第1成形体的横向的截面从第1表面指向第2表面。
[0034] 在该稀土类磁体形成用烧结体的制造方法中,复合材料所含有的树脂材料能够设为为热塑性树脂材料。另外,烧结温度能够设为800℃~1200℃。优选的是,一边使长度方向的加压力作用于第2成形体一边进行烧结阶段。在该情况下,优选的是,作用于该第2成形体的加压力控制于0.01MPa~100MPa 的范围内,连续地或间歇地进行加压。而且,优选的是,烧结阶段通过在 15MPa以下的气氛中以3℃/分~100℃/分的升温速度使温度上升到预定的烧结温度来进行,在该烧结阶段中作用于第2成形体的加压力维持到该第2成形体的加压方向上的尺寸变化率实质上变成0为止。在更优选的形态中,烧结阶段通过在6Pa以下的减压气氛中以3℃/分~30℃/分的升温速度使温度上升到预定的烧结温度来进行,在该烧结阶段中作用于第2成形体的加压力维持到该第2成形体的加压方向上的尺寸变化率实质上变成0为止。此外,在本说明书中,用语“减压”是用于6Pa以下的意思,优选该减压是0.1Pa以下,更优选是0.01Pa以下。
[0035] 在本发明的方法中,能够在第2成形体形成阶段之后且在烧结阶段之前执行预烧阶段,在该预烧阶段中,在氢气气氛中对该第2成形体进行加热,使该第2成形体所含有的热塑性树脂的碳成分与氢反应,从而将碳去除。优选的是,该预烧阶段以比2℃/分低的升温速度进行。而且,优选的是,在该预烧阶段之前进行脱油阶段,该预烧阶段以比10℃/分低的升温速度进行。优选的是,该预烧阶段以250℃~600℃的范围内的温度进行。进一步优选的是,该预烧阶段以300℃~500℃的范围内的温度进行。另外,优选该预烧阶段在 0.1MPa~70MPa的压力下进行。
[0036] 在本发明的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法中,磁体形成材料粒子的平均粒径设为6μm以下。优选的是,该磁体形成材料粒子是通过氧含量是 0.5%以下的非活性气体气氛中的微粉碎处理形成的。另外,优选的是,热塑性树脂是在构造中不含有氧原子的聚合物。而且,优选的是,热塑性树脂是包括由下述一般式所示的单体形成的1种或两种以上的聚合物或共聚物的聚合物。
[0037] 【化1】
[0038]
[0039] (其中,R1和R2表示氢原子、低级烃基、苯基或乙烯基)
[0040] 在本发明的方法中,热塑性树脂能够从由聚异丁烯(PIB)、聚异戊二烯 (异戊橡胶、IR)、聚丙烯、使α-甲基苯乙烯聚合而成的聚(α-甲基苯乙烯)、聚乙烯、聚丁二烯(丁二烯橡胶、BR)、聚苯乙烯、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(SIS)、丁基橡胶(IIR)、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯- 乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SEBS)、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯共聚物 (SEPS)、乙烯-丙烯共聚物(EPM)、使二烯单体与乙烯、丙烯一起共聚而成的EPDM、作为2-甲基-1-戊烯的聚合物的2-甲基-1-戊烯聚合树脂、作为2- 甲基-1-丁烯的聚合物的2-甲基-1-丁烯聚合树脂构成的组选择。
[0041] 优选的是,热塑性树脂的玻化温度或流动开始温度是250℃以下。而且,优选的是,热塑性树脂是在构造中不含有氧原子、氮原子和其他杂原子的聚合物。
[0042] 在本发明的特定的形态的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法中,在该第1成形体形成阶段中形成的第1成形体具有直线状的中央区域、以及在该中央区域的两端部与该中央区域连续的端部区域,该端部区域具有形成为该第 2表面呈凸形状且该第1表面呈凹的弧状的形状,在第2成形体形成阶段中,以在该中央区域的两端部与该中央区域连续的端部区域分别相对于该中央区域成为直线状的方式使该第1成形体变形,从而,对于该第2成形体中的所述磁体材料粒子的易磁化轴的取向,在中央区域中成为从该第1表面朝向该第2表面在厚度方向上指向的并行取向,在该端部区域中成为从该第1表面朝向该第2表面向宽度方向内方会聚的取向。
[0043] 或者、在该第1成形体形成阶段中形成的第1成形体具有形成为该第2表面呈凸且该第1表面呈凹的弧状的形状,在该第2成形体形成阶段中,以沿着宽度方向成为直线状、或成为具有比该第1成形体中的弧状的曲率半径大的曲率半径的弧状的方式使该第1成形体变形,从而该第2成形体中的磁体材料粒子的易磁化轴的取向能够成为从该第1表面朝向该第2表面向宽度方向内方会聚的取向。而且,在第1成形体形成阶段中形成的第1成形体具有形成为该第2表面呈凹且该第1表面呈凸的弧状的形状,在第2成形体形成阶段中,以沿着宽度方向成为直线状、或成为具有比该第1成形体中的弧状的曲率半径大的曲率半径的弧状的方式使该第1成形体变形,从而该第2成形体中的磁体材料粒子的易磁化轴的取向能够成为从该第1表面朝向该第2表面向宽度方向内方扩展的取向。
[0044] 在本发明的另一实施方式中,树脂材料是热塑性树脂材料,该第1成形体是具有由一对长边和与该长边正交的一对短边构成的细长的四边形的横向截面的形状,外部磁场沿着与该长方形的长边正交的方向施加,第1成形体以长边形成圆环的方式被弯曲变形,通过将两端部彼此热粘接,成为第2 成形体。在该情况下,平行外部磁场以沿着横向截面从第1表面指向第2表面的方式施加,第2成形体是通过使第1成形体以第1表面处于半径方向内侧的方式弯曲变形成圆环状而形成的,该第2成形体所含有的磁体材料粒子的易磁化轴设为在半径方向上指向的径向取向。
[0045] 与形成上述径向取向的第2成形体的形态相关联地,形成磁体材料粒子的易磁化轴设为在轴向上指向的轴向取向的另一成形体,将由上述径向取向的第2成形体和上述轴向取向成形体分别形成的径向取向烧结体和轴向取向烧结体组合而能够设为海尔贝克阵列的烧结体。在该情况下,形成轴向取向的成形体的方法能够包括如下阶段:将平行外部磁场以沿着横向截面从第1 成形体中的第1表面指向第2表面的方式施加,使该第1成形体以第1表面和第 2表面成为彼此平行的圆环状的方式弯曲变形,从而形成第2成形体,该第2 成形体所含有的磁体材料粒子的易磁化轴成为在轴向上指向的轴向取向。在本发明的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法中,第1成形体能够在将复合材料形成为片状之后、通过将形成为该片状的该复合材料切割成预定形状而形成。
[0046] 如此地形成的稀土类永磁体形成用烧结体在后工序中被磁化,成为稀土类永磁体。
[0047] 发明的效果
[0048] 如以上所述那样,在本发明的稀土类磁体形成用烧结体的制造方法中,利用混合含有稀土类物质的磁体材料粒子和树脂材料而形成的复合材料形成立体形状的第1成形体,该立体形状的第1成形体具有:长度方向上的长度尺寸;与该长度方向呈直角的横向截面中的、第1表面与第2表面之间的厚度方向上的厚度尺寸;以及与该厚度方向正交的宽度方向上的宽度尺寸。并且,一边将该第1成形体维持于比该树脂的软化温度高的温度,一边对第1成形体沿着横向的截面施加具有从第1表面指向第2表面的平行磁通的平行外部磁场,使磁体材料粒子的易磁化轴与该外部磁场的方向平行地取向,因此,在磁体材料粒子的平均粒径非常小的情况下,也能够使该粒子的易磁化轴精度良好地取向。而且,对磁体材料粒子的易磁化轴被平行地取向的该第1成形体施加其横向截面的至少一部分的形状在该横向截面内变化那样的变形力,从而能够形成该横向截面的至少一部分中的磁体材料粒子的易磁化轴的取向方向变更成与第1成形体中的取向方向不同的取向方向的第2成形体。因而,通过恰当地确定第1成形体的初始形状,能够将第2成形体的形状设为所期望的形状,且能够将该第2成形体中的磁体材料粒子的易磁化轴的取向设为所期望的方向。
[0049] 另外,在本发明的方法中,复合材料所含有的树脂材料在第2成形体的烧结阶段被蒸腾,因此,在最终获得的烧结磁体中,磁体材料粒子成为通过烧结而相互结合起来的状态。因此,尽管使用将磁体材料粒子和树脂材料混合而形成的复合材料,最终获得的磁体几乎不含有树脂材料,磁体材料粒子的密度维持在较高的值。因此,通过对利用本发明的方法制造的稀土类永磁体形成用烧结体进行磁化而获得的稀土类永久烧结磁体具有优异的磁特性。
[0050] 以下,参照附图对本发明的实施方式进行说明。

附图说明

[0051] 图1是以横截面表示利用本发明的一实施方式的方法制造成的稀土类磁体形成用烧结体的一个例子的剖视图,(a)表示整体,(b)是表示端部区域的一部分的剖视图。
[0052] 图2是表示设置于利用本发明形成的磁体所埋入的电动马达的转子芯的磁体插入用槽的一个例子的转子部分的剖视图。
[0053] 图3是表示永磁体埋入到图2所示的转子芯的状态的转子部分的端面图。
[0054] 图4是能够适用本发明的永磁体的电动马达的横剖视图。
[0055] 图5是表示图1所示的实施方式的由烧结体形成的稀土类永磁体中的磁通密度的分布的图。
[0056] 图6是表示作为本发明的一实施方式的、图1所示的永磁体形成用烧结体的制造工序的概略图,(a)~(d)表示到生片形成为止的各阶段。
[0057] 图7是表示本实施方式中的磁体材料粒子的易磁化轴取向处理的加工用薄片的剖视图,(a)表示磁场施加时的薄片的截面形状,(b)表示在磁场施加后实施了变形处理后的烧结处理用薄片的截面形状,(c)表示使第1成形体成为第2成形体的弯曲变形加工工序。
[0058] 图8是表示预烧处理中的优选的升温速度的图表。
[0059] 图9是表示本发明的方法的另一实施方式的与图7的(a)、(b)同样的图, (a)表示第1成形体,(b)表示第2成形体。
[0060] 图10是表示本发明的方法的又一实施方式的与图9的(a)、(b)同样的图,(a)是一形态的第1成形体,(b)表示第2成形体,(c)表示另一形态的第2成形体,(d)表示又一形态的第1成形体,(e)表示第2成形体,(f)表示另一形态的第2成形体。
[0061] 图11是表示用于制造径向取向圆环状磁体的、本发明的实施方式的图, (a)是表示第1成形体的侧视图,(b)是表示第2成形体的立体图,(c)是表示为了制造轴向取向圆环状磁体而以与(b)不同的方向形成圆环状的第2 成形体的立体图。
[0062] 图12是表示使用由图11的本实施方式制造的圆环状磁体来形成海尔贝克阵列的磁体的例子的立体图。
[0063] 图13是表示本发明的又一实施方式的图,(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f) 是表示制造的各阶段的概略图。
[0064] 图14是表示取向角和取向轴角度的概略图,(a)是表示稀土类磁体中的磁体材料粒子的易磁化轴的取向的一个例子的横剖视图,(b)是表示确定各磁体材料粒子的易磁化轴的“取向角”和“取向轴角度”的顺序的概略放大图。
[0065] 图15是表示求出取向角偏差角度的顺序的图表。
[0066] 图16是表示基于EBSD分析的取向角的分布的图,(a)表示稀土类磁体的轴的方向的立体图,(b)表示该磁体的中央部和两端部中的由EBSD分析获得的极点图的例子,(c)表示(a)中的沿着A2轴的磁体的截面中的取向轴角度。
[0067] 图17是表示在本发明的实施例4中所使用的模具的图,(a)表示外部磁场施加用的模具的模腔,(b)是表示变形工序所使用的模具的模腔的概略图。
[0068] 图18是表示在本发明的实施例5中第1成形体的形成所使用的模具的模腔的概略立体图。
[0069] 图19是表示本发明的实施例5中的从第1成形体向第2成形体的变形过程的图,(a)表示第1中间成形体,(b)表示第2中间成形体,(c)表示第3中间成形体,(d)表示第2成形体。
[0070] 图20是表示本发明的实施例5的稀土类磁体形成用烧结体中的取向轴角度的分析位置的图。
[0071] 图21是表示用于测定取向轴角度的坐标系与基准面的图。

具体实施方式

[0072] 在说明实施方式之前,对用语的定义和取向角的测定进行说明。
[0073] 〔取向角〕
[0074] 取向角是指磁体材料粒子的易磁化轴的方向相对于预先确定好的基准线的角度。
[0075] 〔取向轴角度〕
[0076] 是磁体的特定的面内的位于预先确定好的分区内的磁体形成材料粒子的取向角中的、频度最高的取向角。在本发明中,确定取向轴角度的分区设为包括至少30个磁体材料粒子、包括例如200个~300个的4边形分区或一边是 35μm的正方形分区。
[0077] 图14中示出取向角和取向轴角度。图14的(a)是表示稀土类磁体中的磁体材料粒子的易磁化轴的取向的一个例子的横剖视图,该稀土类磁体M具有:第1表面S-1;以及第2表面S-2,其位于距该第1表面S-1的间隔是厚度t 的位置;宽度W,在宽度W方向的两端部形成有端面E-1、E-2。在图示例中,第1表面S-1和第2表面S-2是彼此平行的平坦面,在图示的横截面中,这些第1 表面S-1和第2表面S-2以彼此平行的2个直线表示。端面E-1成为相对于第1表面S-1向右上方向倾斜的倾斜面,同样地,端面E-2成为相对于第2表面S-2向左上方向倾斜的倾斜面。箭头B-1概略地表示该稀土类磁体M的宽度方向中央区域中的磁体材料粒子的易磁化轴的取向轴的方向。与此相对,箭头B-2 概略地表示与端面E-1相邻的区域中的磁体材料粒子的易磁化轴的取向轴的方向。同样地,箭头B-3概略地表示与端面E-2相邻的区域中的磁体材料粒子的易磁化轴的取向轴的方向。
[0078] “取向轴角度”是以箭头B-1、B-2、B-3所表示的这些取向轴与一个基准线之间的角度。基准线能够任意地设定,但如图14的(a)所示的例子那样,在第1表面S-1的截面以直线表示的情况下,以该第1表面S-1的截面为基准线是便利的。图14的(b)是表示确定各磁体材料粒子的易磁化轴的“取向角”和“取向轴角度”的顺序的概略放大图。图14的(a)所示的稀土类磁体M的任意的部位、例如图14的(a)所示的4边形分区R在图14的(b)被放大地表示。该4边形分区R含有30个以上、例如200个~300个这样的、许多磁体材料粒子P。4边形分区所含有的磁体材料粒子的数量越多,越提高测定精度,但即使是30个左右,也能够以充分的精度测定。各磁体材料粒子P具有易磁化轴P-1。易磁化轴P-1通常不具有极性,但通过磁体材料粒子被磁化而成为具有极性的矢量。在图14的(b)中,考虑被磁化的预定的极性而以对易磁化轴赋予了方向性的箭头表示。在以下的说明中,“易磁化轴的取向方向”这样的用语或同样的用语考虑如此地被磁化的预定的极性而用作表示其方向。
[0079] 如图14的(b)所示,各磁体材料粒子P的易磁化轴P-1具有该易磁化轴所指向的方向与基准线之间的角度即“取向角”。并且,将图14的(b)所示的4边形分区R内的磁体材料粒子P的易磁化轴P-1的“取向角”中的、频度最高的取向角设为“取向轴角度”B。
[0080] 〔取向角偏差角度〕
[0081] 求出任意的4边形分区中的取向轴角度与存在于该分区内的全部的磁体材料粒子的易磁化轴的取向角之差,将该取向角的差的分布中的由半宽表示的角度的值设为取向角偏差角度。图15是表示求出取向角偏差角度的顺序的图表。在图15中,各磁体材料粒子的易磁化轴的取向角相对于易磁化轴的差Δθ的分布由曲线C表示。将纵轴所示的累积频度成为最大的位置设为100%,累积频度成为50%的取向角差Δθ的值是半宽。
[0082] 〔取向角的测定〕
[0083] 各磁体材料粒子P的易磁化轴P-1的取向角能够通过基于扫描电子显微镜(SEM)图像的“电子后方散射衍射分析法”(EBSD分析法)求出。作为用于该分析的装置,存在具备Oxford Instruments社制的EBSD检测器 (AZtecHKL EBSD NordlysNano Integrated)的扫描电子显微镜、位于东京都昭岛市的日本电子株式会社制JSM-70001F、或者、具备EDAX社制的EBSD 检测器(Hikari High Speed EBSD Detector)的扫描电子显微镜、ZEISS社制 SUPRA40VP。另外,作为通过外部委托进行EBSD分析的实体,存在位于东京都中央区日本桥的JFEテクノリサーチ株式会社和位于大阪府茨木市的株式会社日东分析中心。根据EBSD分析,能够求出存在于预定的分区内的磁体材料粒子的易磁化轴的取向角和取向轴角度,基于这些值,也能够取得取向角偏差角度。图16是表示基于EBSD分析法的易磁化轴的取向的一个例子的图,图16的(a)是表示稀土类磁体的轴的方向的立体图,图16的(b)是表示中央部和两端部中的由EBSD分析获得的极点图的例子的图。另外,在图16的(c)中表示沿着A2轴的磁体的截面中的取向轴角度。取向轴角度能够将磁体材料粒子的易磁化轴的取向矢量分成包括A1轴和A2轴在内的平面上的成分、包括A1轴和A3轴在内的平面上的成分来表示。A2轴是宽度方向, A1轴是厚度方向。图16的(b)的中央的图表示在磁体的宽度方向中央的易磁化轴的取向是大致沿着A1轴的方向。与此相对,图16的(b)的左侧的图表示磁体的宽度方向左端部处的易磁化轴的取向从下向右上方向沿着A1轴 -A2轴的面倾斜。同样地,图16的(b)的右侧的图表示磁体的宽度方向右端部处的易磁化轴的取向从下向左上方向沿着A1轴-A2轴的面倾斜。将这样的取向作为取向矢量,表示在图16的(c)中。
[0084] 〔晶体取向图〕
[0085] 对于存在于任意的分区内的各磁体材料粒子,是该磁体材料粒子的易磁化轴相对于与观察面垂直的轴的倾斜角的图。该图能够基于扫描电子显微镜 (SEM)图像制作。
[0086] 以下,针对附图说明本发明的实施方式。在图1~图4中表示使用本发明的一实施方式的方法而制造成的稀土类磁体形成用烧结体和装入有由该烧结体形成的永磁体的电动马达的一个例子。在本实施方式中,稀土类永磁体 1含有Nd-Fe-B系磁体材料作为磁体材料。在该情况下,Nd-Fe-B系磁体材料能够例如以重量百分率计以27.0wt%~40.0wt%的比例含有R(R是含有Y的稀土类元素中的1种或两种以上)、以0.6wt%~2wt%的比例含有B、以 60wt%~75wt%的比例含有Fe。典型而言,Nd-Fe-B系磁体材料以 27wt%~40wt%的比例含有Nd,以0.8wt%~2wt%的比例含有B,以 60wt%~70wt%的比例含有作为电解铁的Fe。
以磁特性提高为目的,该磁体材料也可以少量含有Dy、Tb、Co、Cu、Al、Si、Ga、Nb、V、Pr、Mo、Zr、 Ta、Ti、W、Ag、Bi、Zn、Mg等其他元素。
[0087] 参照图1的(a),本实施方式的磁体形成用烧结体1是上述的磁体材料的微细粒子一体地烧结成形而成的,并具有彼此平行的上边2、下边3、以及左右两端的端面4、5,该端面4、5形成为相对于上边2和下边3倾斜的倾斜面。上边2是与本发明的第2表面的截面相对应的边,下边3是与本发明的第1表面的截面相对应的边。端面4、5的倾斜角定义为该端面4、5的延长线4a、5a与上边2之间的角度θ。在优选的形态中,倾斜角θ是45°~80°,更优选的是
55°~80°。其结果,磁体形成用烧结体1形成为具有上边2比下边3短的梯形的长度方向截面的形状。
[0088] 磁体形成用烧结体1在沿着上边2和下边3的宽度方向上具有被划分成预定的尺寸的中央区域6和两端部侧的端部区域7、8的多个区域。在中央区域6 中,该区域6所含有的磁体材料粒子的易磁化轴成为相对于上边2和下边3实质上呈直角的、与厚度方向平行地取向的并行取向。与此相对,在端部区域 7、8中,该区域7、8所含有的磁体材料粒子的易磁化轴相对于厚度方向从下朝向上而取向方向向中央区域6的方向倾斜,其倾斜角在与端面4、5相邻的位置处是沿着该端面4、5的倾斜角θ的角度,在与中央区域6相邻的位置处相对于该上边2呈大致直角,随着从与端面4、5相邻的位置向中央区域6靠近而逐渐变大。对于这样的易磁化轴的取向,在图1的(a)中以箭头9表示中央区域6的并行取向,以箭头10表示端部区域7、8的倾斜取向。关于端部区域7、 8的倾斜取向,若进行别的表述,这些区域所含有的磁体材料粒子的易磁化轴以从上边2与端面4、5交叉的角部朝向中央部向与端部区域7、8的宽度方向尺寸相对应的预定的范围的区域会聚的方式被取向。该取向的结果,在端部区域7、8中,易磁化轴指向上边2的磁体材料粒子的密度比中央区域6中高。在本发明的优选的形态中,以与中央区域6相对应的上边2的宽度方向的尺寸、即、并行长P与上边2的宽度方向尺寸L之比、即、并行率P/L成为0.05~0.8、更优选成为0.2~0.5的方式,确定中央区域6和端部区域7、8的尺寸。
[0089] 针对端部区域7在图1的(b)中夸张地表示上述的端部区域7、8中的磁体材料的易磁化轴的取向。在图1的(b)中,磁体材料粒子各自的易磁化轴 C在与端面4相邻的部分大致沿着该端面4倾斜该端面4的倾斜角θ而被取向。并且,该倾斜角随着从端部靠近中央部而逐渐增加。即、磁体材料粒子的易磁化轴C的取向从下边3的侧朝向上边2会聚,易磁化轴C指向上边2的磁体材料粒子的密度与并行取向的情况相比变高。
[0090] 图2是放大地表示适于埋入通过使具有上述的易磁化轴的取向的磁体形成用烧结体1磁化而形成的稀土类磁体来使用的电动马达20的转子芯部分的剖视图。转子芯21以其周面21a隔着气隙22与定子23相对的方式旋转自如地配置于该定子23内。定子23具备沿着周向隔开间隔地配设的多个齿23a,在该齿23a卷绕有励磁线圈23b。上述的气隙22形成于各齿23a的端面与转子芯 21的周面21a之间。在转子芯21形成有磁体插入用槽24。该槽24具有直线状中央部分24a和从该中央部分24a的两端部向转子芯21的周面21a的方向倾斜地延伸的一对倾斜部分24b。如从图2可知那样,倾斜部分24b的末端部位于与转子芯21的周面21a相接近的位置。
[0091] 在图3中示出将通过使具有上述的易磁化轴的取向的磁体形成用烧结体 1磁化而形成的稀土类磁体30插入到图2所示的转子芯21的磁体插入用槽24 后的状态。如图3所示,稀土类永磁体30以其上边2朝向外侧、即朝向定子23 侧的方式插入到在转子芯21形成的磁体插入用槽24的直线状中央部分24a。在比所插入的磁体30的两端靠外侧的位置,槽24的直线状中央部分24a的一部分和倾斜部分24b残留为空隙部。在图4中以横剖视图表示通过如此地将永磁体插入转子芯21的槽24而形成的电动马达20的整体。
[0092] 图5是表示利用上述的实施方式形成的稀土类永磁体30中的磁通密度的分布的图。如图5所示,磁体30的两侧端部区域7、8中的磁通密度A比中央区域6中的磁通密度B高。因此,在将该磁体30埋入电动马达20的转子芯21而使该磁体30工作时,即使来自定子23的磁通作用于磁体30的端部,磁体30的端部的消磁也被抑制,在磁体30的端部,在消磁后也残留充分的磁通,防止马达20的输出降低的情况。
[0093] [稀土类永磁体形成用烧结体的制造方法]
[0094] 接着,参照图6对用于制造图1所示的稀土类磁体形成用烧结体1的本发明的一实施方式的制造方法进行说明。图6是表示本实施方式的永磁体形成用烧结体1的制造工序的概略图。
[0095] 首先,利用铸造法制造由预定比率的Nd-Fe-B系合金构成的磁体材料的锭。代表性地,钕磁体所使用的Nd-Fe-B系合金具有以Nd是30wt%、作为电解铁的优选的Fe是67wt%、B是1.0wt%的比例含有的组成。接下来,使用捣碎机或破碎机等公知的手段将该锭粗粉碎成粒径200μm左右的大小。作为代替,也能够将锭溶解,利用带铸法制作薄片,利用氢破碎法进行粗粉化。由此,获得粗粉碎磁体材料粒子115(参照图6的(a))。
[0096] 接下来,利用由珠磨机116进行的湿式法或使用了气流粉碎机的干式法等对粗粉碎磁体材料粒子115进行微粉碎。例如,在由珠磨机116进行的使用了湿式法的微粉碎中,在溶剂中将粗粉碎磁体粒子115微粉碎成预定范围的粒径、例如0.1μm~5.0μm,设为使磁体材料粒子向溶剂中分散的状态(参照图6的(b))。之后,利用减压干燥等手段使湿式粉碎后的溶剂所含有的磁体粒子干燥,将干燥后的磁体粒子取出(未图示)。在此,用于粉碎的溶剂的种类并没有特别限制,能够使用异丙醇、乙醇、甲醇等醇)、乙酸乙酯等脂类、戊烷、己烷等低级烃类、苯、甲苯、二甲苯等芳香族类、酮类、它们的混合物等有机溶剂,或能够使用液化氮、液化氦、液化氩等无机溶剂。在该情况下,都优选使用溶剂中不含有氧原子的溶剂。
[0097] 另一方面,在由气流粉碎机进行的使用干式法的微粉碎中,在(a)氧含量为0.5%以下、优选的是实质上为0%的由氮气、Ar气体、He气体等非活性气体构成的气氛中,或在(b)氧含量是0.0001%~0.5%的由氮气、Ar气体、 He气体等非活性气体构成的气氛中,利用气流粉碎机对粗粉碎后的磁体材料粒子115进行微粉碎,成为具有6.0μm以下、例如0.7μm~5.0μm这样的预定范围的平均粒径的微粒子。在此,氧浓度实质上为0%并不限定于氧浓度完全为0%的情况,是指也可以含有在微粉的表面极其细微地形成氧化覆膜的程度的量的氧。
[0098] 接着,将被珠磨机116等微粉碎了的磁体材料粒子成形成所期望形状。为了该磁体材料粒子的成形,准备将如上述那样微粉碎后的磁体材料粒子 115和由树脂材料构成的粘合剂混合而成的混合物、即复合材料。用作粘合剂的树脂优选在构造中不含有氧原子、且具有解聚合性的聚合物。另外,为了能够对在如后述那样将磁体粒子和粘合剂的复合材料成形成所期望形状之际产生的复合材料的残余物进行再利用、且能够以对复合材料进行加热而软化后的状态进行磁场取向,作为树脂材料,优选使用热塑性树脂。具体而言,恰当地使用包括由以下的一般式(1)所示的单体形成的1种或两种以上的聚合物或共聚物的聚合物。
[0099] 【化2】
[0100]
[0101] (其中,R1和R2表示氢原子、低级烃基、苯基或乙烯基)
[0102] 作为符合上述条件的聚合物,存在例如作为异丁烯的聚合物的聚异丁烯 (PIB)、作为异戊二烯的聚合物的聚异戊二烯(异戊橡胶、IR)、聚丙烯、使α-甲基苯乙烯聚合而成的聚(α-甲基苯乙烯)、作为1,3-丁二烯的聚合物的聚丁二烯(丁二烯橡胶、BR)、作为苯乙烯的聚合物的聚苯乙烯、作为苯乙烯和异戊二烯的共聚物的苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(SIS)、作为异丁烯和异戊二烯的共聚物的丁基橡胶(IIR)、作为苯乙烯和丁二烯的共聚物的苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)、作为苯乙烯和乙烯、丁二烯的共聚物的苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SEBS)、作为苯乙烯和乙烯、丙烯的共聚物的苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯共聚物(SEPS)、作为乙烯和丙烯的共聚物的乙烯-丙烯共聚物(EPM)、使二烯单体与乙烯、丙烯一起共聚而成的EPDM、作为2-甲基-1-戊烯的聚合物的2-甲基-1-戊烯聚合树脂、作为2-甲基-1-丁烯的聚合物的2-甲基-1-丁烯聚合树脂等。另外,作为用于粘合剂的树脂,也可以设为将含有氧原子、氮原子的单体的聚合物或共聚物(例如、聚甲基丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸甲酯等)少量含有的构成。而且,也可以共聚一部分不符合上述一般式(1)的单体。即使是在该情况下,也可达成本发明的目的。
[0103] 此外,作为用于粘合剂的树脂,为了恰当地进行磁场取向,期望的是使用在250℃以下软化的热塑性树脂、更具体而言玻化温度或流动开始温度是 250℃以下的热塑性树脂。
[0104] 为了使磁体材料粒子向热塑性树脂中分散,期望的是适量添加取向润滑剂。作为取向润滑剂,期望的是添加醇、羧酸、酮、醚、脂、胺、亚胺、酰亚胺、酰胺、氰、磷系官能团、磺酸、具有双键、三键等不饱和键的化合物、液状饱和烃化合物中的、至少一种。也可以混合使用这些物质的多种。并且,如后述那样,在对磁体材料粒子和粘合剂的混合物即复合材料施加磁场而对该磁体材料进行磁场取向时,以对混合物进行加热而使粘合剂成分软化后的状态进行磁场取向处理。
[0105] 作为与磁体材料粒子混合的粘合剂,通过使用满足上述的条件的粘合剂,能够使残存于烧结后的稀土类永磁体形成用烧结体内的碳量和氧量减少。具体而言,能够使在烧结后残存于磁体形成用烧结体内的碳量为2000ppm 以下,更优选为1000ppm以下。另外,能够使在烧结后残存于磁体形成用烧结体内的氧量为5000ppm以下,更优选为2000ppm以下。
[0106] 对于粘合剂的添加量,在对浆或加热熔融后的复合材料进行成形的情况下,为了提高作为成形的结果获得的成形体的厚度精度,设为能够恰当地填充磁体材料粒子间的空隙的量。例如粘合剂相对于磁体材料粒子和粘合剂的合计量的比例设为1wt%~40wt%,更优选设为2wt%~30wt%,进一步优选设为3wt%~20wt%,特别优选设为5wt%~15wt%。另外,用于粘合剂的树脂相对于该树脂和磁体材料粒子的合计量的比例优选设为1wt%~
30wt%,更优选设为2wt%~20wt%,进一步优选设为3wt%~15wt%,特别优选设为 
3.5wt%~10wt%。
[0107] 在以下的实施方式中,在将复合材料暂且成形成除了产品形状以外的形状的成形体的状态下施加平行磁场而进行磁场中的磁体材料粒子的取向,之后,将该成形体设为所期望的产品形状,接着进行烧结处理,从而成为例如图1所示的梯形形状那样的、所期望的产品形状的烧结磁体。尤其是,在以下的实施方式中,在将由磁体材料粒子和粘合剂构成的混合物即复合材料 117暂且成形成片形状的未烧结成形体(以下称为“生片”)之后,形成用于取向处理的成形体形状。在将复合材料特别成形成片形状的情况下,能够采用由如下方法等进行的成形:在对例如作为磁体材料粒子和粘合剂的混合物的复合材料117进行了加热之后成形成片形状的热熔涂布;将作为磁体材料粒子和粘合剂的混合物的复合材料117放入成形模具而进行加热和加压的方法;利用挤压成型机将复合材料挤出来成型的方法;或、通过将含有磁体材料粒子、粘合剂以及有机溶剂的浆涂布于基材上而成形成片状的浆涂布。
[0108] 以下,特别对使用了热熔涂布的生片成形进行说明,但本发明并不限定于那样的特定的成形法。也可以是,一边例如将复合材料117放入成形用模具,加热到室温~300℃,一边加压到0.1MPa~100MPa的压力来进行成形。在该情况下,更具体而言,能够采用对加热到软化的温度的复合材料117施加注射压力而向模具压入填充来成形的方法。
[0109] 如已述那样,通过将粘合剂与由珠磨机116等进行微粉碎后的磁体材料粒子混合,制作由磁体材料粒子和粘合剂构成的粘土状的混合物即复合材料 117。在此,作为粘合剂,能够如上述那样使用树脂和取向润滑剂的混合物。例如,作为树脂,优选使用由在构造中不含有氧原子、且具有解聚合性的聚合物构成的热塑性树脂,另一方面,作为取向润滑剂,优选添加醇、羧酸、酮、醚、脂、胺、亚胺、酰亚胺、酰胺、氰、磷系官能团、磺酸、具有双键、三键等不饱和键的化合物中的、至少一种。
[0110] 其中,也优选使用具有不饱和键的化合物,作为这种化合物,可列举出具有双键的化合物、具有三键的化合物,尤其是,出于能够期待使烧结体的裂纹减少的效果这样的观点考虑,更优选具有三键的化合物。
[0111] 作为具有三键的上述化合物,优选使用在预烧处理中能容易地去除的化合物,因此,优选的是,所使用的化合物是不具有杂原子的化合物,特别优选的是仅由烃构成的化合物。另外,为了能够获得与磁体材料粒子的表面更强地相互作用、并能发挥较高的取向润滑效果,对于具有三键的化合物,优选是在末端具有三键的化合物。
[0112] 在具有三键的上述化合物中,通过提高沸点而处理变得容易,因此,优选作为其构成元素的碳的数是10以上,更优选的是14以上,进一步优选的是 16以上,特别优选的是18以上。碳数的上限并没有特别限定,能够设为例如 30以下。
[0113] 作为具有双键的上述化合物,为了能够与磁体材料粒子的表面更强地相互作用、并能发挥较高的取向润滑效果,优选使用具有含有杂原子的官能团的化合物,更优选使用在末端具有含有杂原子的官能团的化合物。
[0114] 具有双键的化合物中的构成碳数优选是6以上,更优选的是10以上,进一步优选的是12以上,特别优选的是14以上。碳数的上限并没有特别限定,能够设为例如30以下。
[0115] 此外,也可以同时使用具有三键的上述化合物和具有双键的上述化合物。
[0116] 另外,对于粘合剂的添加量,如上述那样添加后的复合材料117中的粘合剂相对于磁体材料粒子和粘合剂的合计量的比例是1wt%~40wt%、更优选的是2wt%~30wt%、进一步优选的是3wt%~20wt%,特别优选的是 5wt%~15wt%。另外,用于粘合剂的树脂相对于该树脂和磁体材料粒子的合计量的比例优选设为1wt%~30wt%,更优选设为2wt%~20wt%,进一步优选设为3wt%~15wt%,特别优选设为3.5wt%~10wt%。
[0117] 在此,优选的是,取向润滑剂的添加量根据磁体材料粒子的粒径决定,推荐的是:磁体材料粒子的粒径越小,添加量越多。作为具体的添加量,相对于100重量份磁体材料粒子设为0.01重量份~20重量份,更优选设为0.3重量份~10重量份,进一步优选设为0.5重量份~5重量份、特别优选设为0.8重量份~3重量份。在添加量较少的情况下,分散效果较小,取向性有可能降低。另外,在添加量过多的情况下,有可能污染磁体材料粒子。添加到磁体材料粒子的取向润滑剂附着于磁体材料粒子的表面,使磁体材料粒子分散,成为粘土状混合物,并且,在后述的磁场中的取向处理中,以辅助磁体材料粒子的转动的方式起作用。
其结果,在施加了磁场之际容易地进行取向,使磁体粒子的易磁化轴在大致相同方向上一致、即、能够提高取向度。尤其是,若磁体材料粒子与粘合剂混合,则粘合剂存在于粒子表面,因此,磁场取向处理时的摩擦力变高,因此,粒子的取向性有可能降低,添加取向润滑剂的效果更加提高。
[0118] 优选磁体材料粒子和粘合剂的混合在由氮气、Ar气体、He气体等非活性气体构成的气氛下进行。磁体材料粒子和粘合剂的混合通过将例如磁体材料粒子和粘合剂分别投入搅拌机、利用搅拌机进行搅拌来进行。在该情况下,也可以为了促进混炼性,进行加热搅拌。而且,期望的是磁体材料粒子和粘合剂的混合也在氮气、Ar气体、He气体等非活性气体构成的气氛下进行。另外,特别是在以湿式法对磁体材料粒子进行了粉碎的情况下,也可以是,不从用于粉碎的溶剂取出磁体粒子,将粘合剂向溶剂中添加而进行混炼,之后使溶剂挥发,获得复合材料117。
[0119] 接下来,通过将复合材料117成形成片状,制作前述的生片。在采用热熔涂布的情况下,通过对复合材料117进行加热,使该复合材料117熔融,在成为具有流动性的状态之后,涂布于支承基材118上。之后,通过散热使复合材料117凝固,而在支承基材118上形成纵长片状的生片119(参照图6的 (d))。在该情况下,将复合材料117加热熔融之际的温度由于所使用的粘合剂的种类、量不同而不同,通常设为50℃~300℃。但是,需要设为比所使用的粘合剂的流动开始温度高的温度。此外,在使用浆涂布的情况下,使磁体材料粒子、粘合剂、和任意但有助于取向的取向润滑剂向大量的溶剂中分散,将浆涂布于支承基材118上。之后,进行干燥而使溶剂挥发,从而在支承基材118上形成纵长片状的生片119。
[0120] 在此,优选熔融后的复合材料117的涂布方式使用狭缝式模具方式或压延辊方式等层厚控制性优异的方式。尤其是,为了实现较高的厚度精度,特别期望的是使用层厚控制性优异的、即、能够在基材的表面涂布高精度的厚度的层的方式即模具方式、逗号涂布方式。例如,在狭缝式模具方式中,利用齿轮泵加压输送加热而成为具有流动性的状态的复合材料117而向模具注入,从模具喷出,从而进行涂布。另外,在压延辊方式中,以控制后的量将复合材料117向加热后的两根辊的夹持间隙送入,一边使辊旋转,一边在支承基材118上涂布利用辊的热量熔融后的复合材料117。作为支承基材118,优选使用例如有机硅处理聚酯膜。而且,优选的是,通过使用消泡剂或进行加热减压脱泡,以所涂布且展开的复合材料117的层中不残留气泡的方式充分地进行脱泡处理。或者、不在支承基材118上进行涂布,而是一边利用挤压成型、注塑成形将熔融后的复合材料117成型成片状一边向支承基材118上挤出,从而也能够在支承基材118上成形生片119。
[0121] 在图6所示的实施方式中,使用狭缝式模具120来进行复合材料117的涂布。期望的是,在该狭缝式模具方式的生片119的形成工序中,对涂布后的生片119的片材厚度进行实测,通过基于其实测值的反馈控制,对狭缝式模具120与支承基材118之间的夹持间隙进行调节。在该情况下,使向狭缝式模具120供给的流动性复合材料117的量的变动尽量降低,抑制成例如±0.1%以下的变动,进一步期望的是,也使涂布速度的变动尽量降低,抑制成例如±0.1%以下的变动。利用这样的控制,能够使生片119的厚度精度提高。此外,所形成的生片119的厚度精度相对于例如1mm这样的设计值设为±10%以内、更优选设为±3%以内、进一步优选设为±1%以内。在压延辊方式中,同样地基于实测值对压延条件进行反馈控制,能够对向支承基材118转印的复合材料117的膜厚进行控制。
[0122] 期望的是生片119的厚度设定于0.05mm~20mm的范围内。若使厚度比 0.05mm薄,则为了达成需要的磁体厚度,必须层叠多层,因此,生产率降低。
[0123] 接着,从利用上述的热熔涂布而在支承基材118上形成的生片119制作被切割出与所期望的磁体尺寸相对应的尺寸的加工用薄片123。该加工用薄片 123与本发明的第1成形体相对应,其形状与所期望的磁体的形状不同。详细地说明,对于作为该第1成形体的加工用薄片123,在对该加工用薄片123施加平行磁场、该加工用薄片123所含有的磁体材料粒子的易磁化轴被平行地取向之后,在使该加工用薄片123变形而成为所期望的磁体形状时,在具有该所期望的形状的磁体中,被成形成获得所期望的易磁化轴取向那样的形状。
[0124] 在本实施方式中,如图7的(a)所示,作为第1成形体的加工用薄片123 是具有与作为最终产品的梯形截面的稀土类永磁体形成用烧结体1中的中央区域6相对应的宽度方向长度的直线状区域6a和与该直线状区域6a的两端连续的圆弧状区域7a、8a的截面形状。该加工用薄片123具有与图的纸面呈直角的方向的长度尺寸,截面的尺寸和长度尺寸以估计后述的烧结工序中的尺寸的缩小而在烧结工序后获得预定的磁体尺寸的方式确定。
[0125] 沿着与直线状区域6a的表面呈直角的方向对图7的(a)所示的加工用薄片123施加平行磁场121。由于该磁场施加,如在图7的(a)中以箭头122所示那样,加工用薄片123所含有的磁体材料粒子的易磁化轴与磁场的方向即厚度方向平行地被取向。具体地说明,加工用薄片123收容于具有与该加工用薄片123相对应的形状的模腔的磁场施加用模具内(未图示),通过进行加热,使加工用薄片123所含有的粘合剂软化。详细而言,将加工用薄片123加热、并使粘合剂软化直到加工用薄片123内所含有的粘合剂的粘度成为1Pa· s~1500Pa·s、更优选成为1Pa·s~500Pa·s为止。由此,磁体材料粒子能够在粘合剂内转动,能够使其易磁化轴在沿着平行磁场121的方向上取向。
[0126] 在此,用于对加工用薄片123进行加热的温度和时间由于所使用的粘合剂的种类和量的不同而不同,成为例如40℃~250℃时,且0.1分钟~60分钟。不管怎样,为了使加工用薄片123内的粘合剂软化,加热温度都需要设为所使用的粘合剂的玻化温度或流动开始温度以上的温度。作为用于对加工用薄片123进行加热的手段,存在由例如热板进行的加热、或将有机硅油那样的热介质用于热源的方式。磁场施加时的磁场的强度设为 5000[Oe]~150000[Oe]、优选的是能够设为10000[Oe]~120000[Oe]、特别优选的是能够设为25000[Oe]~70000[Oe]。其结果,如图7的(a)中的附图标记122 所示,加工用薄片123所含有的磁体材料粒子的结晶的易磁化轴与沿着平行磁场121的方向平行地被取向。也能够设为在该磁场施加工序中对多个加工用薄片123同时施加磁场的结构。为此,使用具有多个模腔的模具、或者、排列多个模具而同时施加平行磁场121即可。对加工用薄片123施加磁场的工序既可以与加热工序同时进行,也可以在进行了加热工序之后且在加工用薄片123的粘合剂凝固之前进行。
[0127] 接着,将利用图7的(a)所示的磁场施加工序磁体材料粒子的易磁化轴被如以箭头122表示那样平行取向后的加工用薄片123从磁场施加用的模具取出,移向具有图7的(b)、(c)所示的细长的长度方向尺寸的梯形模腔124 的最终成形用模具126内,利用具有与该模腔124相对应的凸型形状的凸模 127在模腔124内按压该加工用薄片123,以使加工用薄片
123的两端部的圆弧状区域7a、8a与中央的直线状区域6a呈直线状连续的方式变形,成形成图7 的(b)所示的烧结处理用薄片125。该烧结处理用薄片125与本发明的第2成形体相对应。
[0128] 利用该成形,加工用薄片123成为两端的圆弧状区域7a、8a与中央的直线状区域6a呈直线状连续的形状,同时,在两端部形成倾斜面125a、125b,构成细长的梯形状。在利用该成形工序形成的烧结处理用薄片125中,中央的直线状区域6a所含有的磁体材料粒子的易磁化轴被维持在与厚度方向平行地取向的并行取向状态,而在两端的区域7a、8a中,朝上呈凸的形状变形成与中央的直线状区域连续的直线形状,其结果,如图7的(b)所示,易磁化轴成为向各自对应的区域中的上边会聚的取向。
[0129] 将磁体材料粒子的易磁化轴如此被取向的取向后的烧结处理用薄片125 在调节成大气压、或者、比大气压高的压力或低的压力,例如、 0.1Mpa~70Mpa、优选的是1.0Pa或1.0MPa的非氧化性气氛中,以粘合剂分解温度保持几小时~几十小时(例如5小时),从而进行预烧处理。在该处理中,推荐使用氢气氛或氢与非活性气体的混合气体气氛。在基于氢气氛进行预烧处理的情况下,预烧中的氢的供给量设为例如5L/min。通过进行预烧处理,粘合剂所含有的有机化合物由于解聚合反应、其他的反应而分解成单体,并能够使其飞散而去除。即、进行使残存于烧结处理用薄片125的碳的量减少的处理即脱碳处理。另外,期望的是预烧处理以残存于烧结处理用薄片125 内的碳的量为2000ppm以下、更优选的是1000ppm以下的条件进行。由此,能够利用之后的烧结处理使烧结处理用薄片125的整体致密地烧结,能够抑制残留磁通密度和顽磁力的降低。此外,在将进行上述的预烧处理之际的加压条件设为比大气压高的压力的情况下,期望的是将压力设为15MPa以下。在此,只要加压条件设为比大气压高的压力、更具体而言设为0.2MPa以上,就特别能够期待残存碳量减轻的效果。
预烧处理的温度由于粘合剂的种类不同而不同,但预烧处理的温度设为250℃~600℃、更优选设为300℃~500℃,设为例如450℃即可。
[0130] 在上述的预烧处理中,与一般的稀土类磁体的烧结处理相比较,优选减小升温速度。具体而言,通过将升温速度设为2℃/min以下、例如1.5℃/min,能够获得优选的结果。因而,在进行预烧处理的情况下,如图8所示那样以2℃ /min以下的预定的升温速度进行升温,在达到预先设定好的设定温度、即、粘合剂分解温度之后,以该设定温度保持几小时~几十小时,从而进行预烧处理。如此地在预烧处理中减小升温速度,从而烧结处理用薄片125内的碳不会被急剧地去除,而被阶段性地去除,因此,能够使残量碳减少到充分的水平,能够使烧结后的永磁体形成用烧结体的密度上升。即、通过使残留碳量减少,能够使永磁体中的空隙减少。只要如上述那样将升温速度设为2℃ /min左右,就能够使烧结后的永磁体形成用烧结体的密度为98%以上、例如、 7.40g/cm3以上,能够期待在磁化后的磁体中达成较高的磁体特性。
[0131] 此外,也可以在预烧处理之前进行使取向润滑剂、增塑剂等油成分挥发的脱油处理。对于脱油处理的温度,由于所含有的油成分的种类不同而不同,但脱油处理的温度设为60℃~120℃、更优选设为是80℃~100℃即可。在上述脱油处理中,通过将升温速度设为5℃/min以下、例如0.7℃/min,能够获得优选的结果。另外,通过在减压气氛下进行脱油工序,获得更优选的结果,在0.01Pa~20Pa、更优选的是0.1Pa~10Pa的减压下进行较好。
[0132] 接下来,进行烧结处理,在该烧结处理中,对由预烧处理预烧后的烧结处理用薄片125进行烧结。作为烧结处理,也能够采用减压中的无加压烧结法,但本实施方式中,优选采用在沿着与图7的纸面垂直的方向即烧结处理用薄片125的长度方向进行了单轴加压的状态下对烧结处理用薄片125进行烧结的单轴加压烧结法。在该方法中,向具有在图7的(b)中以附图标记“124”表示的形状相同的梯形形状截面的模腔的烧结用模具(未图示)内装填烧结处理用薄片125,合模,一边沿着与图7的纸面垂直的方向即烧结处理用薄片 125的长度方向进行加压一边进行烧结。详细地说明,使用单轴加压烧结,在该单轴加压烧结中,在沿着在将由烧结处理用薄片125形成的稀土类永磁体收容到图1所示的磁体插入用槽24时成为与转子芯21的轴向相同的方向的方向上,在沿着长度方向对烧结处理用薄片125进行了加压的状态下进行烧结。作为该加压烧结技术,也可以采用例如热压烧结、热等静压(HIP)烧结、超高压合成烧结、气体加压烧结、放电等离子体(SPS)烧结等公知的技术中的任一种。
尤其是,优选使用能够沿着一轴向进行加压的热压烧结。此外,在进行烧结的情况下,优选的是,将加压压力设为例如 0.01MPa~100MPa、优选设为0.01MPa~30MPa、更优选设为
0.01MPa~15MPa、进一步优选设为1MPa~15MPa、特别优选设为5MPa~15MPa,在几Pa以下的减压气氛下以3℃/分~30℃/分、例如10℃/分的升温速度使温度上升到900℃~1000℃、例如940℃,之后,保持直到加压方向的每10秒的变化率变成0为止。该保持时间通常是5分钟左右。接下来进行冷却,再次进行热处理:升温至300℃~1000℃而保持在该温度两个小时。
这样的烧结处理的结果,从烧结处理用薄片125制造本发明的稀土类永磁体形成用烧结体
1。如此,根据在沿着长度方向对烧结处理用薄片125进行了加压的状态下进行烧结的单轴加压烧结法,能够抑制对烧结处理用薄片125内的磁体材料粒子赋予的易磁化轴的取向变化。在该烧结阶段中,烧结处理用薄片125内的树脂材料几乎全部蒸腾,残存树脂量即使有、也是非常微量的。
[0133] 此外,利用烧结处理,使树脂被蒸腾后的状态的所述磁体材料粒子彼此烧结而形成烧结体。典型而言,利用烧结处理,所述磁体材料粒子中的、稀土类浓度较高的稀土类浓相熔融,一边填埋存在于所述磁体材料粒子之间的空隙,一边形成由具有R2Fe14B组成(R是含有钇的稀土类元素)的主相和稀土类浓相构成的致密的烧结体。
[0134] 该稀土类永磁体形成用烧结体1以未磁化的状态插入图2所示的转子芯 21的磁体插入用槽24内。之后,对插入到该槽24内的稀土类永磁体形成用烧结体1沿着其中所含有的磁体材料粒子的易磁化轴即C轴进行磁化。具体地说明,以N极和S极沿着转子芯21的周向交替配置的方式对插入到转子芯21的多个槽24的多个稀土类永磁体形成用烧结体1进行磁化。其结果,能够制造永磁体1。此外,稀土类永磁体形成用烧结体1的磁化也可以使用例如磁化线圈、磁化磁轭、电容器式磁化电源装置等公知的手段中的任一者。另外,稀土类永磁体形成用烧结体1也可以在插入槽24之前进行磁化而形成稀土类永磁体,将该磁化后的磁体插入槽24。
[0135] 在上述说明的实施方式的方法中,通过对作为混合磁体材料粒子和粘合剂而成的混合物的复合材料进行成形,能以易磁化轴朝向期望消磁对策的端部区域的表面恰当地会聚的方式进行取向,因此,在磁化后能够使磁通恰当地集中,能够确保耐消磁性、并且也防止磁通密度的偏差。而且,对与粘合剂的混合物进行成形,因此,与使用压粉成形等的情况相比较,在取向后磁体粒子也不会转动,能够使取向度提高。根据对作为磁体材料粒子和粘合剂的混合物的复合材料施加磁场而进行取向的方法,能够适当增加供用于磁场形成的电流流通的绕组的匝数,因此,能够确保进行磁场取向之际的磁场强度较大,且能够以静磁场实施长期的磁场施加,因此,能够实现偏差较少的较高的取向度。并且,只要在取向后对取向方向进行校正,就能够确保高取向且偏差较少的取向。
[0136] 这样地,能够实现偏差较少的高取向度与由烧结导致的收缩的偏差的降低有关系。因而,能够确保烧结后的产品形状的均匀性。其结果,减轻对烧结后的外形加工的负担,能够期待大幅度地提高量产的稳定性。另外,在进行磁场取向的工序中,对作为磁体粒子和粘合剂的混合物的复合材料施加磁场,并且,通过使被施加了磁场的复合材料变形成成形体,来对易磁化轴的方向进行操作而进行磁场取向,因此,通过使暂且被磁场取向后的复合材料进行变形,对取向方向进行校正,能以使易磁化轴朝向消磁对象区域恰当地会聚的方式进行取向。其结果,能以高取向达成偏差较少的取向。将复合材料成形成加工用薄片,在对该加工用薄片施加了磁场之后,使该加工用薄片变形而形成烧结处理用薄片,因此,能够与该变形工序同时地对取向方向进行校正,其结果,能够以单一的工序进行永磁体的成形工序和取向工序,能够使生产率提高。另外,如已述那样,在配置有通过对烧结体进行磁化而形成的永磁体的旋转电机中,即使赋予消磁作用的外部磁场作用于对永磁体形成用烧结体1进行磁化而获得的永磁体的端部,也能够防止扭矩或发电量降低这样的不良情况。例如,在上述的实施方式中,将永磁体形成用烧结体1 的截面设为梯形的形状,但也能够根据所使用的用途而设为其他的形状、例如弓型形状、半月型形状。而且,所实现的磁通密度分布的形状能够根据永磁体的形状或用途适当变更。
[0137] 在使施加了磁场的复合材料变形的情况下,能够以例如、最大伸长率成为0.1%以上的方式使其变形,优选的是,以最大伸长率成为1%以上的方式使其变形,更优选的是,以最大伸长率成为3%以上的方式使其变形,进一步优选的是,以最大伸长率成为5%以上的方式使其变形,特别优选的是,以最大伸长率成为10%以上的方式使其变形。对于上限并没有特别限定,但能够以例如最大伸长率成为50%以下、40%以下、或者30%以下的方式使其变形。此外,所述最大伸长率是指变形前的复合材料中的、将构成任意的截面的1边的长度设为W1、将与该边相对应的、变形后的1边的长度设为W2、能够利用下述式
[0138] 〔(W2-W1)/W1〕×100(%)
[0139] 求出的伸长率中的最大的值。
[0140] 图9的(a)、(b)是表示本发明的方法的另一实施方式的与图7的(a)、 (b)同样的图。如图9的(a)所示,由生片119形成的第1成形体200是由一对脚部200a、200b、该脚部200a、200b之间的半圆形部分200c构成的倒立U 字形状,该第1成形体200中的磁体材料粒子的易磁化轴由于外部平行磁场的施加而如在图9的(a)中以箭头200d表示那样在图中从左到右方向地被平行地取向。该U字形状的第1成形体200在预定的温度条件下被变形,成形成图9 的(b)所示的直线状而成为第2成形体201。优选的是,从第1成形体200向第2成形体
201的变形以不产生不合理的变形的方式一点一点地阶段性地进行。因此,优选的是,准备具有与各变形阶段的形状相对应的模腔的成形用的模具而在该成形用模具内进行成形。在图9的(b)所示的第2成形体201中,对于该第2成形体201中的磁体材料粒子的易磁化轴,在一端的端部区域201a 中,如在图中以箭头202表示那样成为从图的上指向下的并行取向,在另一端的端部区域201b中,如在图中以箭头203表示那样成为从图的下指向上的并行取向。在两端部区域201a、201b之间的中央区域201c中,如在图中以箭头204表示那样成为朝上呈凹的半圆形取向。在通过对将该第2成形体201烧结而获得的稀土类磁体形成用烧结体进行磁化而形成的稀土类永磁体中,产生从一端的端部区域201b的上表面向磁体外出来而沿着圆弧状的路径、从另一端的端部区域201a的上表面进入磁体内的磁通的流动。因而,根据该磁体,能够在磁体的单面生成被增强后的磁通的流动,能够获得适于使用于例如线性马达的永磁体。
[0141] 图10的(a)是表示本发明的又一实施方式的图,与图9的(a)所示的第1成形体200的倒立U字形状相比较,第1成形体300成为一对脚部300a、300b 在与半圆形部分300c相反的一侧的端部沿着宽度方向敞开的形状。并且,平行磁场的施加方向在图中从下指向上。因而,第1成形体300所含有的磁体材料粒子的易磁化轴如在图10的(a)中以箭头300d所示那样从下到上地被平行地取向。该第1成形体300变形成图10的(b)所示的圆弧状而成为第2成形体300e。如图10的(b)所示,该第2成形体300e所含有的磁体材料粒子的易磁化轴300f成为随着向宽度方向的中央部去、取向角逐渐变大、并朝向中央部会聚的取向。如此一来,能够形成具有极各向异性取向的圆弧状扇形体磁体用的易磁化轴取向的烧结体。图10的(c)是图10的(b)的变形,第2成形体300g从第1成形体300变形成细长的长方体形状。该变形例的第2成形体 300g中的易磁化轴300h的取向与图10的(b)所示的取向相同。对将图10的 (b)所示的极各向异性取向的圆弧状扇形体烧结而形成的烧结体进行磁化而获得的极各向异性取向的圆弧状扇形体磁体沿着周向排列配置于电动马达的转子周面,能够使用于构成永磁体表面配置型马达(SPM马达)。
[0142] 图10的(d)是表示通过使图10的(a)所示的第1成形体300上下翻转、从而形成为具有一对脚部400a、400b和该脚部400a、400b之间的半圆形部分 400c的开脚U字形的第1成形体400的图。外部平行磁场在图中从下指向上。其结果,该第1成形体400所含有的磁体材料粒子的易磁化轴如在图中以附图标记400d表示那样成为从下指向上的平行取向。将通过使该第1成形体400变形成具有比半圆形部分400的曲率半径大的曲率半径的圆弧状而形成的第2 成形体400e表示在图10的(e)中。如图10的(e)所示,该第2成形体400e 所含有的磁体材料粒子的易磁化轴400f成为从宽度方向的中央部朝向端部扩展的取向。图10的(f)是图10的(e)的变形,第2成形体400g从第1成形体400变形成细长的长方体形状。该变形例的第2成形体400g中的易磁化轴 400h的取向与图10的(e)所示的取向相同。
[0143] 图11的(a)、(b)是表示制造圆环状且磁体材料粒子的易磁化轴在半径方向上取向的、径向取向的稀土类磁体形成用烧结体的方法的侧视图和立体图。图11的(a)是表示第1成形体500的图,该第1成形体500是具有作为第1 表面的下表面500a、作为与该下表面500a平行的第2表面的上表面500b、以及两端的端面500c、500d的大致长方形横截面且具有与图的纸面呈直角的方向的长度的长方体形状。从下向上对该第1成形体500施加平行外部磁场,该第1成形体500所含有的磁体材料粒子的易磁化轴如在图11的(a)中以附图标记500e所示那样被从下表面500a朝向上表面500b平行地取向。该第1成形体500在图11的(a)的纸面的平面内以上表面500b处于外侧、下表面500a处于内侧的方式弯曲成圆环状。在该弯曲加工之际,以两端面500c、500d被恰当地对接而形成圆环的方式将该两端面倾斜地裁断。并且,使对接起来的两端面500c、500d彼此热粘接而接合。利用该弯曲加工和两端部的热粘接,形成图11的(b)所示的圆环状的第2成形体500g。如图11的(b)所示,在第2 成形体500g中,磁体材料粒子的易磁化轴500f成为朝向半径方向外方的径向取向。接着,参照图11的(c),图11的(a)所示的第1成形体500以沿着与图的纸面呈直角的方向、即长度方向延伸的部分处于内侧的方式弯曲成圆环状。在该情况下,在弯曲加工之际,以两端面500c、500d被恰当地对接而形成圆环的方式将该两端面在长度方向上倾斜地裁断。并且,将对接起来的两端面500c、500d彼此热粘接而接合。利用该弯曲加工和两端部的热粘接,形成图11的(c)所示的圆环状的第2成形体500g’。如图11的(c)所示,在第2 成形体500g’中,磁体材料粒子的易磁化轴500h成为与圆环的轴向平行的轴向取向。
[0144] 图12表示将烧结型稀土类永磁体彼此交替地重叠而形成的海尔贝克阵列的磁体,该烧结型稀土类永磁体是通过对稀土类磁体形成用烧结体进行磁化而获得的,该稀土类磁体形成用烧结体是对形成为图11的(b)所示的径向取向的圆环状的第2成形体500g和形成为图11的(c)所示的轴向取向的圆环状的第2成形体500g’进行烧结而成的。海尔贝克阵列的圆环状磁体在同步线性马达等的用途方面有前途,在例如美国特许第5705902号说明书(专利文献10)中公开有一种将这种磁体使用到直列电动发电机的例子,在日本特开2013-215021号公报(专利文献11)中公开有另一应用例,但以低价格稳定地制造径向取向和轴向取向的圆环状磁体并不容易。不过,根据本发明的方法,如上述那样,能够容易地制造较高的磁特性的、径向取向和轴向取向圆环状磁体。
[0145] 在图13中示出用于制造具有与图9的(b)所示的稀土类烧结磁体类似的易磁化轴取向的稀土类烧结磁体的、本发明的又一实施方式。在该实施方式中,如图13的(a)所示,与生片600的宽度方向平行地施加外部平行磁场。由于该外部平行磁场的施加,生片600内所含有的磁体材料粒子的易磁化轴如在图13的(a)中以箭头600a表示那样被沿着生片600的宽度方向取向。接下来,易磁化轴被如此地取向后的生片600插入到具有半圆形圆弧状的模腔的模具内,在加热到生片600的树脂成分的软化温度的状态下,变形成半圆形圆弧状而成为图13的(b)所示那样的圆弧状构件600b。形成曲率半径改变了与该圆弧状构件600b的厚度相应的量的许多圆弧状构件。这些不同的曲率半径的许多圆弧状构件600c被重叠,彼此被热粘接,如图13的(c)所示那样形成半圆形中间构件600c。此时,在圆弧的中心位置使用的半圆形构件600d能够通过从生片600直接切割而形成。
[0146] 如图13的(d)所示,对于半圆形中间构件600c,通过将宽度方向两端部600e、600f和下部600g切掉,从而切割出中央部的、具有预定的厚度方向尺寸和预定的宽度方向尺寸的长方形部分作为烧结用构件片600h。在该烧结用构件片600h的两端分别热粘接有具有朝下的易磁化轴取向的烧结用端部片600i和具有朝上的易磁化轴取向的烧结用端部片600j,而形成烧结用磁体构件700。该烧结用磁体构件700被插入到具有对应的形状的模腔的烧结用模具内,以预定的烧结条件进行烧结处理,而形成图13的(f)所示的稀土类磁体形成用烧结体701。在该烧结处理之际,既可以沿着其长度方向、即与图的纸面呈直角的方向对烧结用磁体构件700施加加压力,也可以不施加。如图13的(f)所示,对于如此地获得的稀土类磁体形成用烧结体701的易磁化轴的取向,在中央构件中,是朝上呈凹的圆弧状,在两端部,朝下和朝上。通过对该烧结体701进行磁化而获得的稀土类烧结磁体能够生成与图9的(b) 所示的磁通同样的磁通。
[0147] 【实施例】
[0148] 以下,说明本发明的方法的实施例。
[0149] 在以下所示的实施例、比较例以及参考例中,使用了下述表1的材料。
[0150] 【表1】
[0151]材料 厂商 产品名 Tg(℃) 分子量Mw
1-十八炔 和光纯药 - 30  
1-十八碳烯 和光纯药 - 15  
油醇 新日本理化 RIKACOL90B 3  
6
PIB BASF oppanol B100 -68 1.1×10
PIB BASF oppanol B150 -68 2.6×106
[0152] 〔实施例1〕
[0153] 以下述的顺序制作了图7的(a)、(b)所示的形状的第1成形体和第2成形体。在此,第1成形体123中的厚度是1.60mm,整个宽度是25mm,端部区域7a、8a的宽度均是8mm。在端部区域7a、8a中,第1表面的曲率半径是 19.80mm,第2表面的曲率半径是21.50,曲率中心位于从中央区域6a的端部起与该中央区域6a的表面呈直角地延伸的假想线上。
[0154] <粗粉碎>
[0155] 在室温下使氢吸藏于通过带铸法所获得的、合金组成A(含有Nd: 23wt%、Pr:6.75wt%、B:1.00wt%、Ga:0.1wt%、Nb:0.2wt%、Co:2.0wt%、 Cu:0.1wt%、剩余部分为Fe、其他不可避免杂质)的合金,以0.85MPa保持了1天。之后,一边冷却、一边以0.2MPa保持1天,从而进行了氢破碎。
[0156] <微粉碎>
[0157] 向100g的氢粉碎后的合金粗粉混合1.5kg的Zr珠(2φ),并投入罐容量为 0.8L的球磨机(产品名:アトライタ0.8L、NIPPON COKE&ENGINEERING. CO.,LTD制),以500rpm的转速粉碎了两个小时。作为粉碎时的粉碎助剂,添加10重量份的苯,作为溶剂,使用了液化Ar。
[0158] <混炼>
[0159] 向100重量份的粉碎后的合金粒子混合6.7重量份的1-十八炔、50重量份的聚异丁烯(PIB)(产品名:Opanol B150、BASF社制)的甲苯溶液(8重量%),利用混合器(装置名:TX-0.5、井上制作所制)在70℃的减压下进行了加热搅拌。在甲苯蒸馏去除后,在减压下进行两个小时的混炼,制作了粘土状的复合材料。
[0160] <第1成形体的形成>
[0161] 将在该混炼工序中制作成的复合材料收纳于具有与图7的(a)所示的形状相同的模腔的不锈钢(SUS)制的模具,形成了第1成形体。
[0162] <磁场取向>
[0163] 使用超导螺线管线圈(装置名:JMTD-12T100、JASTEC制)从图7的(a) 所示的方向的外部对收纳有复合材料的不锈钢(SUS)制的模具施加平行磁场,从而进行了取向处理。对于该取向,将外部磁场设为7T、以温度80℃进行了10分钟。之后,通过施加反向磁场,实施了脱磁处理。一边使强度从-0.2T 变化到+0.18T、进一步变化成-0.16T,一边递减到零磁场,从而进行了反向磁场的施加。
[0164] <第2成形体的形成>
[0165] 将如上述那样进行了脱磁处理的第1成形体从不锈钢制的模具取出,并收纳于具有与端部区域7a、8a的第2表面相对应的部分的曲率半径是50.00mm 的模腔的凹模,利用具有与第1表面相对应的部分的曲率半径是50.00mm的模面的凸模进行按压,从而使该第1成形体变形而形成了中间成形体。接下来,将该中间成形体收纳于具有与第2成形体相对应的模腔的凹模,利用具有与该第2成形体的第1表面相对应的模面的凸模进行按压,使该中间成形体变形而形成了第2成形体。向中间成形体和第2成形体的变形均在60℃的温度条件下进行。
[0166] 在变形后,从不锈钢制的模具将成形体取出,插入到具有与成形体的形状相同的形状的模腔的石墨制的模具。石墨模具的模腔的长度方向长度具有比所成型的复合物的长度方向长20mm左右的模腔,以位于模腔的中央部的方式插入。在石墨模具涂敷有BN(氮化硼)粉末作为起模材料。
[0167] <脱油>
[0168] 在减压气氛下对插入到石墨模具的成形体进行了脱油处理。排气泵是旋转式泵来进行脱油处理,以0.91℃/min从室温升温到100℃,保持了40h。利用该工序,通过挥发,将取向润滑剂、增塑剂那样的油成分去除。
[0169] <预烧(脱碳)>
[0170] 在0.8MPa的高压高温氢中对进行了脱油处理的成形体进行了脱碳处理。以2.9℃/min从室温升温到370℃之后,在370℃保持两个小时,从而进行了脱碳处理。
[0171] <烧结>
[0172] 在脱碳后,在减压中进行了烧结。将第2成形体收纳于烧结用模具内,一边沿着长度方向对该第2成形体施加2.4MPa的加压作为初始载荷,一边以 27℃/min升温到700℃。之后,在12MPa的加压下以7.1℃/min升温到作为最终烧结温度的950℃,保持于950℃5分钟,进行了该烧结。所获得的烧结体在烧结后冷却到室温。
[0173] <退火>
[0174] 在花费0.5小时将所获得的烧结体从室温升温到500℃之后,以500℃保持 1小时,之后通过骤冷,进行退火,获得了稀土类磁体形成用烧结体。
[0175] 〔实施例2、3〕
[0176] 除了变更成表2~4所记载的条件以外,进行与实施例1同样的操作,获得了各烧结体。不过,第1成形体123的厚度在实施例2中是2.0mm,在实施例3 中是2.5mm。
[0177] 此外,气流粉碎机粉碎如下所述那样地进行。向100重量份的氢粉碎后的合金粗粉混合了1重量份的己酸甲酯之后,利用氦气流粉碎机粉碎装置(装置名:PJM-80HE、NPK制)进行了粉碎。粉碎后的合金粒子的捕集利用旋风分离器方式进行分离回收,去除了超微粉。将3
粉碎时的供给速度设为1kg/h, He气体的导入压力是0.6MPa,流量是1.3m /min,氧浓度是
1ppm以下,露点是-75℃以下。
[0178] 另外,于在混炼时使用了油醇系的情况下,如下所述那样地进行。向100 重量份的粉碎后的合金粒子添加40重量份的1-辛烯,利用混合器(装置名: TX-0.5、井上制作所制)以60℃进行了1小时的加热搅拌。之后,对1-辛烯及其反应物进行减压加热蒸馏去除,进行了脱氢处理。在此,添加表4所记载量的油醇、1-十八碳烯和聚异丁烯(PIB)的甲苯溶液(10重量%),在甲苯蒸馏去除后,在减压下进行了两个小时的混炼,制作了粘土状的复合材料。
[0179] 另外,实施例2、3省略脱油工序,另外,不是以加压烧结而是以减压烧结(无加压烧结)进行了烧结。在减压烧结中,以8℃/min的升温速度升温到980℃,保持了2h。
[0180] 实施例1~3的各工序中的处理条件汇总表示在表2中。表3是表示表2所记载的合金A、B的组成的表。在表4中示出在实施例1~3中所使用的聚合物、取向润滑剂、以及增塑剂的详细情况。
[0181] 【表2】
[0182]
[0183] 【表3】
[0184]
[0185] 【表4】
[0186]
[0187]                                     15[0188] <碳量·氧量、氮量、氢量>
[0189] 所获得的各烧结体的碳量利用碳量分析装置(装置名:EMA620SP、堀场制作所制),氧量·氮量利用氧·氮分析装置(装置名:PC436、LECO社制),氢量利用氢分析装置(装置名:RH404、LECO社制)进行了分析。
[0190] 烧结体在对表面进行磨削、去除氧化层之后,在手套式操作箱(日文:グローブボックス)内粉碎到几十μm程度。在氧量·氮量分析时,将 30mg~40mg左右的所获得的粉碎粉封入Ni盘(LECOジャパン合同会社),在氢量分析时,将30mg~40mg左右的所获得的粉碎粉封入Sn盘(LECO社制φ 5.0mm/H13mm),作为受验样品。在碳量分析中,直接向装置投入0.2g左右的粉碎粉,进行了分析。对于测定,对各分析进行两次,使用其平均值。
[0191] <烧结粒径>
[0192] 在利用SiC纸研磨、抛光、以及铣削对烧结体的表面进行了表面处理之后,利用具备EBSD检测器(装置名:AZtecHKL EBSD NordlysNano Integrated、Oxford Instruments制)的SEM(装置名:JSM‐7001F、日本电子制)、或者、具备EDAX社制的EBSD检测器(Hikari High Speed EBSD Detector)的扫描电子显微镜(ZEISS社制SUPRA40VP)对所获得的烧结体的烧结粒径进行了分析。视角以进入的粒子个数为至少200个以上的方式设定,间隔(日文:ステップ)以相对于烧结粒径成为1/10~1/5的方式设定在 0.1μm~1μm的范围内。
[0193] 分析数据利用Chanel5(Oxford Instruments制)、或者OIM分析软件ver5.2 (EDAX社制)进行分析,对于晶界的判断,将晶体取向的偏离角度为2°以上的部分作为晶界层,进行了处理。仅提取主相,将该圆当量直径的个数平均值作为烧结粒径。
[0194] <取向轴角度、取向角偏差角度的测定>
[0195] 在利用SiC纸研磨、抛光、铣削对烧结体的表面进行了表面处理之后,利用具备EBSD检测器(装置名:AZtecHKL EBSD NordlysNano Integrated、 Oxford Instruments制)的SEM(装置名:JSM-7001F、日本电子制)、或者、 EDAX社制的EBSD检测器(Hikari HighSpeed EBSD Detector)的扫描电子显微镜(ZEISS社制SUPRA40VP)对所获得的烧结体的取向进行了分析。此外,以35μm的视角且以0.2μm间距进行了EBSD的分析。为了使分析精度提高,以进入有至少30个烧结粒子的方式进行了分析。分析数据利用Chanel5 (Oxford Instruments制)、或者OIM分析软件ver5.2(EDAX社制)进行了分析。
[0196] 在本实施例中,将作为烧结体的梯形磁体在长度方向的中央切断,在其截面中进行了测定。在该截面的厚度方向的中央的梯形的左端附近·右端附近、中央附近总计3个部位的分析位置进行了测定。
[0197] 在各分析位置中,将易磁化轴以最高频度朝向的方向作为该分析位置处的取向轴方向,将取向轴方向相对于基准面的角度设为取向轴角度,如图16 的(a)所示,在将梯形的底面设为包括A2轴方向和A3轴方向的平面时,将该平面作为基准面,将从A1轴向A3轴方向的取向轴的倾斜角α、从A1轴向 A2轴方向的取向轴的倾斜角(θ+β)作为取向轴角度求出。在包括A1轴和A2 轴在内的平面中,在任一分析位置处,易磁化轴的预定的取向方向都位于包括该A1轴和A2轴在内的平面内。因而,倾斜角α成为相对于易磁化轴的预定的取向方向的位移量、即“偏离角”。另外,与角β相关联地使用的角θ是任意的分析位置处的、设计好的易磁化轴的取向方向与A1轴之间的角度,因而,角β是该分析位置处的相对于取向轴的预定取向方向的位移量、即“偏离角”。
[0198] 另外,在各EBSD分析中,在将取向轴方向校正成0°之后,以像素单位算出各结晶粒子的易磁化轴的取向轴方向相对于0°方向的角度差Δθ,将从 90°到0°累积该角度差Δθ的频度的累积比例描绘在图表中,将累计比例成为50%的角度求出作为取向角偏差角度(Δθ的半宽)。将结果表示在表5中。
[0199] 【表5】
[0200]
[0201] 如表5所记载的那样,可知:在梯形磁体的中央部,取向轴方向朝向A1 方向,但在梯形端部,取向轴方向向梯形中央部方向集中。根据其结果,能够利用变形工序对磁体的易磁化轴方向进行操作是显而易见的。另外,作为取向的偏差的指标的“取向角偏差角度”在任一实施例的情况下都是较小的水准,但在作为无加压烧结的实施例2、3中,可知偏差变得更小。另外,通过在氢中进行高压预烧,烧结体中的碳量变得非常少,杂质较少,因此,能够期待较高的磁特性。
[0202] 〔实施例4〕
[0203] 对于除了变形工序和烧结工序以外的工序,进行与实施例1同样的操作,获得了环状的烧结体。变形工序和烧结工序如下述那样地进行。
[0204] <变形工序>
[0205] 将复合材料向具有图17的(a)所示的形状的模腔的不锈钢(SUS)制的模具填充,一边在螺线管线圈中加热成80℃,一边沿着与梯形的厚度方向平行的方向施加12T的外部磁场,在保持到80℃的状态下,在直接从螺线管线圈拉出后,将具有取向后的易磁化轴的成形体从模具取出来。
[0206] 接下来,将取向后的成形体以梯形的长度较长的底边配置于模腔的外周侧、长度较短的底边配置于内周侧的方式在具有图17的(b)所示的、环型的模腔的石墨模具卷成环状,从而使取向后的成形体变形。另外,此时,通过在梯形状的成形体的端部涂敷PIB的甲苯溶液,从而进行了成形体的两端部的热粘接。在插入到石墨模具之后,加温成60℃,通过进行冲压,成形成具有与模腔相对应的形状的环形状。
[0207] <烧结>
[0208] 在脱碳后,将图17的(b)的环形状的石墨制的推杆插入石墨模具,通过对推杆进行加压,从而进行了减压气氛下的加压烧结。以加压方向是与易磁化轴向方向垂直的方向(环的轴向)进行了烧结。对于烧结,一边施加 2.4MPa的加压作为初始载荷,一边以2.9℃/min升温到700℃。之后,在12MPa 的加压下以7.1℃/min升温到作为最终烧结温度的950℃,以950℃保持5分钟,进行了烧结。
[0209] 〔实施例5〕
[0210] <粗粉碎>
[0211] 在室温下使氢吸藏于通过带铸法获得的、合金组成B的合金,以0.85MPa 保持了1天。之后,一边进行冷却,一边以0.2MPa保持1天,从而进行了氢破碎。
[0212] <微粉碎>
[0213] 在向100重量份的氢粉碎后的合金粗粉混合了1重量份的己酸甲酯之后,利用氦气流粉碎机粉碎装置(装置名:PJM-80HE、NPK制)进行了粉碎。粉碎后的合金粒子的捕集利用旋风分离器方式进行分离回收,对超微粉进行了去除。将粉碎时的供给速度设为1kg/h,He气体的导入压力是0.6MPa,流量是1.3m3/min,氧浓度是1ppm以下,露点是-75℃以下。所获得的粉碎粉的平均粒径是约1.2μm。平均粉碎粒径利用激光衍射/散射式粒径分布测定装置 (装置名:LA950、HORIBA制)进行了测定。具体而言,通过使微粉碎粉逐渐暴露于大气中,在氧化了之后,将几百mg的该粉末与有机硅油(产品名: KF-96H-100万cs、信越化学制)均匀地混合而形成糊剂状,将其夹于石英玻璃,作为受验样品(HORIBA糊剂法)。
[0214] 利用粒度分布(体积%)的图表,以D50的值作为平均粒径。不过,在粒度分布是双峰值的情况下,通过仅对粒径较小的峰值算出D50,设为平均粒径。
[0215] <混炼>
[0216] 向100重量份的粉碎后的合金粒子添加40重量份的1-辛烯,利用混合器 (装置名:TX-5、井上制作所制)以60℃进行了1小时的加热搅拌。之后,对1-辛烯及其反应物进行减压加热蒸馏去除,进行了脱氢处理。接下来,向合金粒子添加1.7重量份的1-十八炔、4.3重量份的1-十八碳烯、以及50重量份的聚异丁烯(PIB:BASF社制oppanol B150)的甲苯溶液(8重量%),以70℃一边进行加热搅拌一边进行减压,从而对甲苯进行了蒸馏去除。之后,进一步在减压下一边加热成70℃一边进行两个小时混炼,制作了粘土状的复合材料。
[0217] <第1成形体的形成>
[0218] 将在该混炼工序中制作成的复合材料收纳于具有与图18所示的形状相同的形状的模腔的不锈钢(SUS)制的模具而形成了平板形状的第1成形体。
[0219] <磁场取向>
[0220] 通过使用超导螺线管线圈(装置名:JMTD-7T200、JASTEC制)而沿着图18所示的方向从外部对收纳有复合材料的不锈钢(SUS)制的模具施加平行磁场,进行了取向处理。通过将收纳有复合材料的不锈钢(SUS)制的模具加热成80℃,在将外部磁场设为7T的状态下,花费10分钟的时间使该模具在具有2000mm的轴长长度的超导螺线管线圈的内部通过,从而进行了该取向。之后,使用脉冲式脱磁装置(MFC-2506D、マグネットフォース株式会社制)而对收纳有复合材料的不锈钢(SUS)制模具施加脉冲磁场,进行了复合材料的脱磁。
[0221] <第2成形体的形成>
[0222] 将如上述那样进行了脱磁处理的第1成形体从不锈钢制的模具取出,收纳于具有曲率半径是48.75mm的圆弧状模腔的凹模,利用具有曲率半径是 45.25mm的圆弧状模面的凸模进行按压,从而使该第1成形体变形而形成了第1中间成形体(图19的(a))。接下来,将该第1中间成形体收纳于具有曲率半径是25.25mm的圆弧状模腔的凹模,利用具有曲率半径是21.75mm的圆弧状模面的凸模进行按压,从而使该第1中间成形体变形而形成了第2中间成形体(图19的(b))。进而,将该第2中间成形体收纳于具有曲率半径是 17.42mm的圆弧状模腔的凹模,利用具有曲率半径是13.92mm的圆弧状模面的凸模进行按压,从而使该第2中间成形体变形而形成了第3中间成形体(图 19的(c))。之后,将该第3中间成形体收纳于具有曲率半径是13.50mm的圆弧状模腔的凹模,利用具有曲率半径是10.00mm的圆弧状模面的凸模进行按压,从而使该第3中间成形体变形而形成了具有半圆形的圆弧形状截面的第2 成形体(图19的(d))。向中间成形体和第2成形体的变形均在70℃的温度条件下进行,变形后的厚度控制成不变化。
[0223] <预烧(脱碳)>
[0224] 在0.8MPa的高压氢中的脱碳炉,以下述的温度条件对第2成形体进行了脱碳处理。通过以1.0℃/min从室温升温到500℃,保持在500℃的温度两个小时,进行了脱碳处理。在该处理行程中,通过吹送氢,有机物的分解物不滞留于脱碳炉。氢流量是2L/min的流量。
[0225] <烧结>
[0226] 在减压气氛中对脱碳后的成形体进行了烧结。通过花费两个小时升温到 970℃(升温速度为7.9℃/min),保持在970℃的温度两个小时,进行了烧结。所获得的烧结体在烧结后冷却到室温。
[0227] <退火>
[0228] 在花费0.5小时将所获得的烧结体从室温升温到500℃之后,保持在500℃的温度1个小时,之后骤冷,从而进行退火,获得了具有图20所示的半圆形的圆弧形状截面的稀土类磁体形成用烧结体。
[0229] <取向轴角度、取向角偏差角度的测定>
[0230] 以与实施例1同样的方法对所获得的烧结体进行了测定。不过,在本实施例中,将具有圆弧形状截面和与该圆弧形状截面正交的长度方向的烧结体在长度方向中央沿着横断方向切断,在其截面中进行了测定。在图20中表示提供于分析的、具有半圆形的圆弧形状截面的稀土类磁体形成用烧结体的截面。该烧结体具有以连结两端部间的直径线表示的直径方向D、圆弧的曲率中心O、沿着径向而取得的该烧结体的厚度T、以及周向S。与图20的纸面呈直角的方向是长度方向L。
[0231] 用于获得取向轴角度和取向角偏差角度的测定场所是确定为将通过沿着该圆弧形状截面的半径方向的厚度T的厚度中心的厚度中心圆弧4等分的点的3点、即、厚度中心圆弧的周向中心点与烧结体左端的厚度中心之间的中点(图20分析位置a)、厚度中心圆弧的周向中心点(图20分析位置b)、厚度中心圆弧的周向中心点与烧结体右端的厚度中心之间的中点(图20分析位置c3)。另外,在沿着包括图20的分析位置c3的半径方向线的部位,在从圆弧的凸侧表面起靠半径方向内侧300μm的点(图20分析位置c1)、该凸侧表面与厚度中心的点(c3)之间的中点(图20分析位置c2)、圆弧的凹侧表面与厚度中心的点(c3)之间的中点(图20分析位置c4)、从该凹侧表面起靠半径方向外侧300μm的点(图20分析位置c5)这5点进行了测定。
[0232] 在稀土类磁体形成用烧结体的上述的各分析位置中,将磁体材料粒子的易磁化轴即、该磁体材料粒子的结晶C轴(001)以最高频度朝向的方向设为其分析点处的取向轴方向。如图21所示,在包括烧结体的半圆形圆弧形状截面的平面内,设定如下的正交坐标系:将从曲率中心O起通过烧结体的厚度中心圆弧的周向中心点(图20分析位置b)的半径线设为A1轴,将在该平面内通过该曲率中心O且与该A1轴正交的半径线设为A2轴,将通过该曲率中心 O且与该A1轴和A2轴这两者正交的、沿着烧结体的长度方向延伸的线设为 A3轴,将包括该A2轴和A3轴的平面确定为基准面。并且,求出从A1轴向A3 轴方向的易磁化轴的取向方向的倾斜角α、以及从A1轴向A2轴方向的易磁化轴的倾斜角(θ+β)。在包括A1轴和A2轴的平面内,在任一分析位置处,易磁化轴的预定的取向方向都位于包括该A1轴和A2轴的平面内。
因而,倾斜角α成为易磁化轴的相对于预定的取向方向的位移量、即“偏离角”。另外,与角β相关联地使用的角θ是将任意的分析位置和曲率中心O连结的半径线与 A1轴之间的角度,因而,角β是该分析位置处的取向轴的相对于预定取向方向的位移量、即“偏离角”。
[0233] 在各分析位置,针对预定数量以上的磁体材料粒子的易磁化轴进行了取向轴的分析。优选的是,以在分析位置含有至少30个磁体材料粒子作为磁体材料粒子的预定数量的方式确定分析位置的范围。在本件实施例中,以针对约700个磁体材料粒子进行测定的方式确定了分析位置的范围。
[0234] 另外,在各分析位置处的EBSD分析之际,在将各分析位置处的取向轴方向校正成0°之后,将各磁体材料粒子的易磁化轴的取向轴方向相对于作为取向轴方向的0°方向作为角度差Δθ,针对每个磁体材料粒子算出,将该角度差Δθ的频度从90°到0°累积起来的累积比例描绘在图表中,将累计比例成为50%的角度作为取向角偏差角度(Δθ的半宽)求出。
[0235] 将各分析位置处的分析结果表示在表6中。
[0236] 此外,将第1成形体的宽度方向的长度设为W1,将第2成形体中的对应的凸侧圆弧的长度设为W2,利用式
[0237] 〔(W2-W1)/W1〕×100(%)
[0238] 求出来表6所示的最大伸长率。
[0239] 【表6】
[0240]
[0241] 若对作为分析位置的a、b、c3的取向轴角度的值进行比较,则能够确认到:能够形成设计那样的径向取向的烧结体。另外,能够确认到:角β最大也是4°,相对于设计值的偏离较小。另外,也能够确认到:Δθ的半宽的值最大是11.1°,是取向角偏差角度小的烧结体。
[0242] 〔实施例6~10〕
[0243] 除了对第2成形体中的曲角度、第1成形体、第1中间成形体、第2中间成形体、第3中间成形体、以及第2成形体的尺寸进行了各种变更以外,进行与实施例5同样的顺序而制造了烧结体。
[0244] 在该情况下,对于从第1成形体到第2成形体期间的成形,对于变形角度,以各变形工序产生45°的变形的方式阶段性地进行。在例如实施例6中,通过对第1成形体进行45°的变形,形成第1中间成形体,进一步进行45°的变形,形成了整体上变形了90°的第2成形体。不过,在实施例10中,在取向工序中利用超导螺线管线圈(装置名:JMTD-12T100、JASTEC制)从外部施加平行磁场,从而进行了取向处理。一边将收纳有复合材料的不锈钢 (SUS)制的模具加温成80℃,一边设置于超导螺线管线圈内,花费20分钟从0T充磁到7T,之后,花费20分钟消磁到0T,从而实施了该取向处理。而且,之后,通过施加反向磁场,实施了脱磁处理。
一边使强度从-0.2T向+0.18T 变化、进一步变化到-0.16T,一边使强度递减到零磁场,从而进行了反向磁场的施加。
[0245] 【表7】
[0246]
[0247] 将各烧结体的评价结果表示在表8、表9中。
[0248] 【表8】
[0249]
[0250] 【表9】
[0251]
[0252] 在实施例6~10中,若对各分析位置a、b、c3处的取向轴角度的值进行比较,则能够确认到:通过从第1成形体向第2成形体的变形操作,能够形成具有设计那样的径向取向的烧结体。另外,可知:角β的绝对值最大是9°,相对于设计值的偏离较小。而且,也能够确认到:Δθ的半宽的值也最大是 14.8°,是取向角偏差角度较小的烧结体。实施例10的取向角偏差角度稍大,但只要使用在实施例5~9中所使用的超导螺线管线圈,就能够预测到:在实施例10的变形中,取向角偏差角度也处于8°~11°的范围内。
[0253] 对于最大伸长率最高达46.6%的实施例10的烧结体,在长度方向的中央进行切断而成的横截面中,利用SEM观察对表面裂纹深度进行了测定,结果是35μm,能够确认到:在表面几乎不产生裂纹。
[0254] 〔实施例11、12〕
[0255] 作为实施例11和12,除了将在实施例5中、第2成形体的形成中的曲角度分别变更成45°、135°以外,进行了同样的操作而进行了制作。实施例11 中的第2成形体是与图19的(a)所示的中间成形体的形状相同的形状,实施例12中的第2成形体是与图19的(c)所示的中间成形体的形状相同的形状。实施例11中的第2成形体的最大伸长率是3.7%,实施例12中的第2成形体的最大伸长率是11.1%。针对对实施例11、12的第2成形体进行烧结而获得的烧结体,进行与前述同样的评价。其结果确认到:与前述的实施例同样地,相对于设计值的取向轴角度的偏离较小,取向角偏差角度较小。
[0256] 根据以上的结果能够确认到;直到至少伸长率为50%左右为止,没有取向轴角度的紊乱和Δθ的半宽的增大,能够对取向方向进行控制。
[0257] 此外,如前所述,作为向作为含有稀土类物质的磁体材料粒子和树脂材料的混合物的复合材料添加的取向润滑剂,优选使用具有不饱和键的化合物,在该情况下,稀土类磁体形成用烧结体的制造方法如下所述。
[0258] 一种稀土类磁体形成用烧结体的制造方法,该稀土类磁体形成用烧结体是含有稀土类物质且各自具有易磁化轴的许多磁体材料粒子烧结而构成的,该稀土类磁体形成用烧结体的制造方法包括如下阶段:
[0259] 第1成形体形成阶段,在该第1成形体形成阶段中,利用将含有稀土类物质的磁体材料粒子、树脂材料以及取向润滑剂混合而形成的复合材料形成第 1成形体;
[0260] 取向阶段,在该取向阶段中,一边将所述第1成形体维持在比所述树脂的软化温度高的温度、一边对所述第1成形体施加平行外部磁场,从而使所述磁体材料粒子的所述易磁化轴与该外部磁场的方向平行地取向;以及
[0261] 烧结阶段,在该烧结阶段中,在不使所述第1成形体变形而保持原样的状态下、或者、在使所述第1成形体变形而形成第2成形体之后,加热成烧结温度、且维持在该烧结温度预定时间,从而使所述成形体内的树脂被蒸腾后的状态的所述磁体材料粒子彼此烧结而形成烧结体,
[0262] 所述取向润滑剂是具有不饱和键的化合物。
[0263] 本发明并不限定于前述的各实施方式,能够在权利要求所示的范围内进行各种变更,对于将在不同的实施方式分别公开的技术特征适当组合而获得的实施方式,也包含于本发明的保护范围。
[0264] 附图标记说明
[0265] 1、101、稀土类永磁体形成用烧结体;2、102、上边;3、103、下边; 4、5、104、105、端面;6、106、中央区域;7、8、107、108、端部区域; 20、电动马达;21、转子芯;21a、周面;22、气隙;23、定子;23a、齿; 23b、励磁线圈;24、磁体插入用槽;24a、直线状中央部分;24b、倾斜部分;30、稀土类磁体;117、复合物;118、支承基材;119、生片;120、狭缝式模具;123、加工用薄片;125、烧结处理用薄片;C、易磁化轴;θ、倾斜角。