铝质岩中制备超微细粒磷酸二氢铝粉体的方法

摘要

本发明公开了一种铝质岩中制备超微细粒磷酸二氢铝粉体的方法，包括以下步骤：S1，将铝质岩破碎并磨制成矿粉并烘干；S2，将盐酸和磷酸的混合溶液与烘干的矿粉按比例置于水浴锅中搅拌浸出；S3，将所得浸出液过滤、洗涤，滤液加入氨水搅拌，调节pH值并除杂，过滤洗涤；S4，将除杂后所得滤液中加入氨水和分散剂六偏磷酸钠搅拌得到磷酸二氢铝水合物沉淀；S5，将所得沉淀过滤洗涤、烘干去水得到超微细粒磷酸二氢铝粉体制品。通过本发明的方法用盐酸和磷酸混合液浸出铝质岩，经过除杂，净化，提纯等工序，可获得质量较好超微细粒粉体，既能获得较好的经济效益，同时又使铝质岩资源得到综合利用。

权利要求

1.一种铝质岩制备超微细粒磷酸二氢铝粉体的方法，其特征在于包括如下步骤：S1，将铝质岩破碎并磨制成矿粉并烘干；

S2，将盐酸和磷酸的混合溶液与烘干的矿粉按比例置于水浴锅中搅拌浸出；

S3，经过滤、洗涤后得到浸出滤液，滤液加入氨水搅拌，调节pH值并除杂，过滤洗涤；

S4，将除杂后所得滤液中加入氨水和分散剂六偏磷酸钠搅拌得到磷酸二氢铝水合物沉淀；

S5，将所得沉淀过滤洗涤、烘干去水得到超微细粒磷酸二氢铝粉体制品；

S3中搅拌速度300r/min，加入的氨水浓度为7mol/L，调节pH值为3时过滤洗涤。

2.根据权利要求1所述的铝质岩制备超微细粒磷酸二氢铝粉体的方法，其特征在于：S1中所述铝质岩中Al2O3含量为57.7％。

3.根据权利要求1所述的铝质岩制备超微细粒磷酸二氢铝粉体的方法，其特征在于：S2中浸出时所用混合液中混酸浓度60％且浓盐酸与浓磷酸体积比为1:1；浸出反应液固比为

4:1，该液固比指混酸体积与矿粉质量比。

4.根据权利要求1所述的铝质岩制备超微细粒磷酸二氢铝粉体的方法，其特征在于：S2中的浸出时间3h，浸出温度95℃，搅拌速度300r/min。

5.根据权利要求1所述的铝质岩制备超微细粒磷酸二氢铝粉体的方法，其特征在于：S4中搅拌速度300r/min，六偏磷酸钠添加质量为铝质岩矿粉质量的3％，调节pH值为7时过滤洗涤。

6.根据权利要求1所述的铝质岩制备超微细粒磷酸二氢铝粉体的方法，其特征在于：S5中烘干去水时干燥温度110℃。

说明书

铝质岩中制备超微细粒磷酸二氢铝粉体的方法

技术领域

[0001] 本发明属于铝质岩中制备超微细粒磷酸二氢铝粉体制备技术领域，涉及一种铝质岩中超微细粒磷酸二氢铝粉体制备方法。

背景技术

[0002] 铝质岩是铝土矿在开采过程中，由于A12O3含量未达到工业利用的品位以丢弃的固体废弃物。主要矿物由一水硬铝石和粘土矿物共生，另外还含有硅质和锐钛矿等。由于铝质岩粘性比较低，遇水便成稀泥，不仅造成资源浪费，而且更破坏和污染环境，既增加了开采成本，又使铝土矿未得到充分利用。因此，研究铝质岩的利用途径是目前最急迫的需要，使矿山得到综合开发利用，减少占地面积污染，从而使铝质岩得到资源综合利用的价值。利用铝质岩与混酸浸出后再除杂可得到超微细粒磷酸二氢铝粉体，所得超微细粒磷酸二氢铝粉体可广泛用于耐火材料、硬化剂、催化剂、防腐蚀材料等。

[0003] 超微细粒磷酸二氢铝粉体目前主要采用以下三种方法制备，1)磷酸与氢氧化铝反应，但其制备条件较复杂。磷酸和氢氧化铝反应在生成磷酸二氢铝粉体时容易有副产物磷酸一氢铝Al2(HPO4)6和正磷酸铝AlPO4产生。故必须以一定比例和条件混合反应。2)磷酸与氧化铝反应，但磷酸和氧化铝反应比较缓慢，使得磷酸部分聚合影响了正反应的进行。因此，控制好磷酸和氧化铝反应的反应温度和加水量很重要。3)磷酸与金属铝反应，但反应缓慢和需要较高的温度。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种铝质岩中制备超微细粒磷酸二氢铝粉体的方法，制备效率高，浸出彻底，产量和利用率高，纯度高，以解决现有技术中存在的问题。

[0005] 本发明是这样实现的：

[0006] 本发明是这样一种铝质岩中制备超微细粒磷酸二氢铝粉体的方法，它主要包括如下步骤：

[0007] S1，将铝质岩破碎并磨制成矿粉并烘干；

[0008] S2，将盐酸和磷酸的混合溶液与烘干的矿粉按比例置于水浴锅中搅拌浸出；

[0009] S3，经过滤、洗涤后得到浸出滤液，滤液加入氨水搅拌，调节pH值并除杂，过滤洗涤；

[0010] S4，将除杂后所得滤液中加入氨水和分散剂六偏磷酸钠搅拌得到磷酸二氢铝水合物沉淀；

[0011] S5，将所得沉淀过滤洗涤、烘干去水得到超微细粒磷酸二氢铝粉体制品。

[0012] 其中：

[0013] S1中所述铝质岩中Al2O3含量为57.7％。

[0014] S2中浸出时所用混合液中混酸浓度60％且浓盐酸与浓磷酸体积比为1:1；浸出反应液固比为4:1，该液固比指混酸体积与矿粉质量比。其中混酸体积的单位是ml，矿粉质量单位为g。

[0015] S2中的浸出时间3h，浸出温度95℃，搅拌速度300r/min。

[0016] S3中搅拌速度300r/min，加入的氨水浓度为7mol/l，调节pH值为3时过滤洗涤。

[0017] S4中搅拌速度300r/min，六偏磷酸钠添加质量为铝质岩矿粉质量的3％，调节pH值为7时过滤洗涤。

[0018] S5中烘干去水时干燥温度110℃。

[0019] 其中：

[0020] S2中涉及化学反应为：

[0021] Al2O3+HCl→AlCl3+H2O；

[0022] Fe2O3+HCl→FeCl3+H2O。

[0023] S3中涉及化学反应为:

[0024] OH-+Fe3+→Fe(OH)3↓。

[0025] S4中涉及化学反应为：

[0026] OH-+Al3+→Al(OH)3↓；

[0027] Al(OH)3+3H3PO4→Al(H2PO4)3·2H2O↓+H2O

[0028] 本发明具有如下有益效果：

[0029] (1)本发明的技术方案中，铝质岩经磨细后其比表面积增大故使其反应充分彻底，反应更快，效率更高，且有利于铝质岩中Al2O3浸出更彻底；

[0030] (2)本发明的技术方案中所用盐酸和磷混合溶液为强电解质，所用混合液中混酸浓度60％且浓盐酸与浓磷酸体积比为1:1，液固比即混合溶液体积与矿粉质量比为4:1的配比下，能更好的浸出一水铝石中的Al2O3；

[0031] (3)本发明的技术方案中，温度在95℃时，离子迁移速度加快，使其化学反应速率快，使其浸出加快和彻底，大大提高浸出效率，温度没有达到水沸点，可防止水蒸发而使反应体积改变；

[0032] (4)本发明的技术方案中，时间3小时使其浸出彻底；

[0033] (5)本发明的技术方案中，浸出过滤后，滤液用7mol/l氨水溶液除杂，调节pH为3时过滤洗涤除铁，再向滤液中缓慢滴加混有质量为矿样3％的六偏磷酸钠的氨水调节pH为7时过滤洗涤，让制得的超微细粒磷酸二氢铝更纯；

[0034] (6)本发明的技术方案中，所得沉淀在110℃温度下烘干去水；

[0035] 综上所述：通过本发明的方法用盐酸和磷酸混合液浸出铝质岩，经过除杂，净化，提纯等工序，可获得质量较好超微细粒粉体，既能获得较好的经济效益，同时又使铝质岩资源得到综合利用。

附图说明

[0036] 图1为本发明的制备工艺流程示意图。

具体实施方式

[0037] 下面结合附图及具体的实施例对本发明进行进一步介绍。

[0038] 实施例1：

[0039] 一种铝质岩中超微细粒磷酸二氢铝粉体的制备方法，该方法包括以下步骤：

[0040] (1)以铝质岩为原料，Al2O3含量为57.7％，铝质岩为原料，将其用颚式破碎机破碎后，然后用圆盘破碎机将破碎的矿粉再碎，再用振动磨磨制粒度74um以下；铝质岩磨细后增大比表面积使其反应充分彻底，反应更快，效率更高，且有利于铝质岩中Al2O3浸出更彻底；

[0041] (2)将步骤(1)中磨制的矿粉样品烘干后，将盐酸和磷酸的混合溶液与烘干的矿粉按比例置于水浴锅中搅拌，所用混合液中混酸浓度60％，且浓盐酸与浓磷酸体积比1:1，液固比即混酸体积与矿粉质量比为4:1，浸出时间3h，浸出温度95℃，采用混酸浓度60％，且浓盐酸与浓磷酸体积比1:1，液固比为4:1，能更好的浸出一水铝石中的Al2O3，温度在95℃时，离子迁移速度加快，使其化学反应速率快，使其浸出加快和彻底，大大提高浸出效率；

[0042] Al2O3+HCl→AlCl3+H2O；

[0043] Fe2O3+HCl→FeCl3+H2O。

[0044] (3)经过滤、洗涤后得到浸出滤液，滤液加入氨水搅拌，调节pH值并除杂，过滤洗涤；

[0045] OH-+Fe3+→Fe(OH)3↓；

[0046] (4)除去杂质铁后向所得含铝滤液中缓慢滴加混有质量为矿样3％的六偏磷酸钠的7mol/l氨水调节pH为7时过滤洗涤；

[0047] OH-+Al3+→Al(OH)3↓；

[0048] Al(OH)3+3H3PO4→Al(H2PO4)3·2H2O↓+H2O。

[0049] (5)所得沉淀过滤洗涤、在110℃烘干去水得到超微细粒磷酸二氢铝制品。

[0050] 以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内，因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。