一种聚乙烯醇-纳米晶纤维素PVA-CNC胶粘剂的制备方法

摘要

一种聚乙烯醇‑纳米晶纤维素PVA‑CNC胶粘剂的制备方法，属于高分子材料领域和胶粘剂材料领域。本发明包括：将天然高分子CNC加入到PVA溶液中，得到PVA/CNC混合溶液，再将硅烷偶联剂加入到PVA/CNC混合溶液中，得到PVA/CNC胶粘剂，所得到的PVA/CNC胶粘剂与纯PVA胶粘剂相比，有着更高的力学性能和耐水性能，且PVA/CNC胶粘剂原材料无毒无害，是一种环境友好型材料。

权利要求

1.一种聚乙烯醇-纳米晶纤维素PVA-CNC胶粘剂的制备方法：

(1)PVA/CNC混合溶液的制备：取CNC溶于去离子水中配置成质量分数1％的悬浮液，在

100W超声波清洗机中，超声分散30min，再按PVA和CNC的质量比为3:0.02～1:0.01，将CNC悬浮液加入到PVA溶液中，恒温90℃搅拌2h，得到PVA/CNC混合溶液；

(2)PVA/CNC胶粘剂的制备：将上述步骤(1)PVA/CNC混合溶液冷却至50～70℃，加入硅烷偶联剂，继续搅拌30～60min，静置消泡后即得到PVA/CNC胶粘剂。

2.根据权利要求1所述一种聚乙烯醇/纳米晶纤维素PVA/CNC胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述硅烷偶联剂选自KH-550，KH-560，KH-570，KH-580,KH-590,KH-902，用量为PVA质量的1％～10％。

说明书

一种聚乙烯醇-纳米晶纤维素PVA-CNC胶粘剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种聚乙烯醇/纳米晶纤维素PVA/CNC胶粘剂的制备方法，属于高分子与胶粘剂材料领域。

背景技术

[0002] 随着社会经济的发展和工业生产的进步，胶粘剂正朝着环境友好、高性能、高附加值的方向迈进,相比传统含醛胶粘剂，聚乙烯醇胶粘剂因其无毒、无污染的特点渐渐受到关注。

[0003] 水溶性聚乙烯醇(PVA)是由聚醋酸乙烯水解得到，结构式为-CH2CH(OH)n-是一种带羟基的高分子聚合物,聚乙烯醇(PVA)的多羟基性导致以PVA为原料制得的胶粘剂强度以及耐水性难以达到工业要求，限制了PVA在工业生产中的应用。欲使PVA胶粘剂具有良好的力学性能和耐水性能，需要对其进行共混和改性处理。

[0004] 纳米晶纤维素(Cellulose Nanocrystals，CNC)，或者叫做纤维素微晶，它的直径为几到几十纳米，长度几十到几百纳米,从可再生资源中提取出来的CNC，它具有优异的机械性能(高的强度和模量)，大的比表面积，环境友好和低成本等优点,CNC优异的机械性能以及和PVA上的羟基形成氢键，可以改善PVA胶粘剂的力学性能和耐水性能。

发明内容

[0005] 本发明的目的是在PVA中加入天然大分子CNC，增强了PVA基体的力学性能,另外在PVA/CNC溶液中加入硅烷偶联剂，进一步增加胶粘剂本身的粘度和强度，以及增加胶粘剂与基材的粘附力。

[0006] 本发明的目的是通过下述技术方案实现：一种聚乙烯醇/纳米晶纤维素PVA/CNC胶粘剂的制备方法,包含下述步骤：

[0007] (1)PVA/CNC混合溶液的制备：取CNC溶于去离子水中制配成质量分数1％的悬浮液，在100W超声波清洗机中，超声分散30min,再按PVA和CNC的质量比为1:0.05～1:0，将CNC悬浮液加入到PVA溶液中，恒温90℃搅拌2h，得到PVA/CNC混合溶液；

[0008] (2)PVA/CNC胶粘剂的制备：将上述步骤(1)PVA/CNC混合溶液冷却至50～70℃，加入硅烷偶联剂，继续搅拌30～60min，静置消泡后即得到PVA/CNC胶粘剂。

[0009] 步骤(1)中所述PVA和CNC质量比为1:0.05～1:0；

[0010] 步骤(2)中所述PVA/CNC混合溶液冷却至50～70℃；

[0011] 步骤(2)中所述硅烷偶联剂选自KH-550，KH-560，KH-570，KH-580,KH-590,KH-902，用量为PVA质量的1％～10％；

[0012] 步骤(2)中所述继续搅拌时间为30～60min。

[0013] 与现有的技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：PVA/CNC胶粘剂原料价格低廉，且无毒无害，是一种环境友好型材料，CNC和硅烷偶联剂的加入，使得PVA胶粘剂拥有更好的力学性能和耐水性能，使得PVA胶粘剂在工业上具备运用潜力。附图说明：

[0014] 表1为实施例1中所制备的PVA/CNC胶粘剂和纯PVA胶粘剂的性能对比表。

[0015] 图1为实施例1中所制备的PVA/CNC胶粘剂和纯PVA胶粘剂的全反射红外对比图。

具体实施方式

[0016] 为了更好地解释本发明，下面结合具体实施例对本发明进一步详细解释，但本发明的实施方式不限于此。

[0017] 实施例1

[0018] (1)PVA/CNC混合溶液的制备：取CNC溶于去离子水中制配成质量分数1％的悬浮液，在100W超声波清洗机中，超声分散30min,取3g PVA和34.5mL去离子水于三口烧瓶中，在90℃下搅拌2h，完全溶解后，加入0.02gCNC，继续搅拌，得到PVA/CNC混合溶液；

[0019] (2)PVA/CNC胶粘剂的制备：将上述步骤(1)PVA/CNC混合溶液冷却至60℃，加入硅烷偶联剂KH-560，继续搅拌60min，静置消泡后即得到PVA/CNC胶粘剂。

[0020] 实施例2

[0021] (1)PVA/CNC混合溶液的制备：取CNC溶于去离子水中制配成质量分数1％的悬浮液，在100W超声波清洗机中，超声分散30min，取3g PVA和34.5mL去离子水于三口烧瓶中，在90℃下搅拌2h，完全溶解后，加入0.03gCNC，继续搅拌，得到PVA/CNC混合溶液；

[0022] (2)光交联PVA/CNC混合溶液的制备：将上述步骤(1)PVA/CNC混合溶液冷却至50℃，加入硅烷偶联剂KH-570，继续搅拌30min，静置消泡后即得到PVA/CNC胶粘剂。

[0023] 根据国标GB/T 17517-1998，用KDIII-5型微机控制电子万能试验机对实施例1中PVA/CNC胶粘剂的剪切强度进行测试，所测的干胶剪切强度达到4.07MPa，湿胶剪切强度2.80MPa；采用旋转粘度计对实施例1中的PVA/CNC胶粘剂的粘度进行测试，所测的粘度约为
12.30Pa·s，从表1可以看出，PVA/CNC胶粘剂的各方面性能与纯PVA胶粘剂相比，都有明显的提升。

[0024] 将实施例1中所制备的PVA/CNC胶粘剂和纯PVA胶粘剂用Nicolet 6700型全反射傅里叶红外光谱仪进行红外表征，如图1所示，位于3600-3000cm-1处的吸收峰为PVA分子链上-OH的伸缩振动吸收峰.随着CNC和硅烷偶联剂的加入，-OH的伸缩振动吸收峰有往低波数移动的趋势，这说明了随着CNC和硅烷偶联剂的加入，PVA和CNC以及硅烷偶联剂之间产生了一定的氢键作用.氢键作用的产生，使得改性PVA胶粘剂拥有更高的剪切强度，这与表1得出的结果是一致的。