一种基于微胶囊技术的纤维素酶及其在棉织物上酶处理工艺

摘要

本发明提供一种基于微胶囊技术的纤维素酶及其在棉织物上酶处理工艺，具体工艺为：将中性纤维素酶加入到磷酸盐缓冲溶液中抽提溶解，加入阳离子瓜尔胶溶液和聚乙二醇，搅拌形成预处理溶液；将预处理溶液经脉冲电场发生装置滴入三聚磷酸钠水溶液中，固化，分离过筛，水洗，得到载中性纤维素酶的微胶囊；将棉织物表面活化处理后，浸渍于载中性纤维素酶的微胶囊水溶液中，滴加二羟甲基二羟基乙撑脲，混合均匀，加入柠檬酸催化剂，加热振荡，得到酶处理的棉织物，迅速取出，离心脱水，然后烘干拉幅，得到附着载中性纤维素酶的微胶囊的棉织物成品。本发明制备的纤维素酶的壁材与织物以氢键和交联的方式结合，酶吸附量高，使制备的棉织物光滑柔软、耐热性能好。

权利要求

1.一种基于微胶囊技术的纤维素酶在棉织物上酶处理工艺，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将中性纤维素酶加入到pH为7-7.5的磷酸盐缓冲溶液中抽提溶解，然后加入阳离子瓜尔胶溶液和聚乙二醇，搅拌使其混合均匀，形成预处理溶液；预处理溶液中，中性纤维素酶的含量为5-10mg/mL，阳离子瓜尔胶的含量为0.5-1％，聚乙二醇的含量为0.2-0.3％；

(2)将步骤(1)制备的预处理溶液经脉冲电场发生装置滴入浓度为10mg/mL的三聚磷酸钠水溶液中，在三聚磷酸钠水溶液中固化处理20-30min，分离过筛，水洗，得到载中性纤维素酶的微胶囊；

(3)将棉织物表面活化处理后，浸渍于步骤(2)制备的载中性纤维素酶的微胶囊水溶液中，滴加二羟甲基二羟基乙撑脲，混合均匀，加入柠檬酸催化剂，60-80℃、50-100r/min的条件下加热振荡20-30min，得到酶处理的棉织物；其中，载中性纤维素酶的微胶囊中聚乙二醇与二羟甲基二羟基乙撑脲的质量比为5-10:2-4；

(4)将步骤(3)制备的酶处理的棉织物迅速取出，离心脱水，然后烘干拉幅，得到附着载中性纤维素酶的微胶囊的棉织物成品。

2.根据权利要求1所述的一种基于微胶囊技术的纤维素酶在棉织物上酶处理工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，聚乙二醇的分子量为1000。

3.根据权利要求1所述的一种基于微胶囊技术的纤维素酶在棉织物上酶处理工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，载中性纤维素酶的微胶囊的粒径为8-15μm。

4.根据权利要求1所述的一种基于微胶囊技术的纤维素酶在棉织物上酶处理工艺，其特征在于：所述步骤(3)中，表面活化处理为碱处理或者等离子体处理。

5.根据权利要求1所述的一种基于微胶囊技术的纤维素酶在棉织物上酶处理工艺，其特征在于：所述步骤(4)中，离心脱水后棉织物表面带液率控制在60-80％。

说明书

一种基于微胶囊技术的纤维素酶及其在棉织物上酶处理工艺

技术领域

[0001] 本发明属于纤维素酶酶处理技术领域，具体涉及一种基于微胶囊技术的纤维素酶及其在棉织物上酶处理工艺。

背景技术

[0002] 纤维素酶是水解纤维素、生成葡萄糖的一组酶的总称，纤维素酶按照性质不同分为内切型β-葡聚糖酶、外切型β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶。纤维素酶在纺织领域通常用于对纤维素的降解中，首先由内切型β-葡聚糖酶对微纤维的非晶区中露出的许多末端作用形成纤维二糖，然后由β-葡萄糖苷酶作为分解成葡萄糖，通常纤维素酶在织物中的应用大多只存在于第一阶段，只需破坏纤维素分子间的氢键、松散纤维束的结构或者部分降解纤维素分子以达到牛仔布做旧或者纺织品生物抛光的目的。

[0003] 目前，为了提高纤维素酶处理织物效果，可采取酶复配、单一酶优化配制和新型酶的开发等方法，中国专利CN102605629B公开的一种提高纤维素酶在纯棉织物上吸附量的方法，用带环氧反应基团的阳离子改性剂处理纯棉织物，布面带液率为80-100％的织物经非离子型皂洗剂皂洗后，温水洗涤，离心烘干，再经纤维素酶处理浴进行酶处理，通过改变棉织物表面的电荷以提高纤维素酶的吸附量，达到提高催化效率的目的。中国专利CN105178037A公开一种阳离子化改性中性纤维素酶进行棉织物抛光整理的方法，将中性纤维素酶溶液经pH7.2的磷酸盐处理后，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐EDC溶液，常温搅拌后使中性纤维素酶分子的羧基活化，然后逐滴加入四乙烯五胺TEPA溶液，在30℃下低速振荡反应12h，得到改性后的中性纤维素酶，该改性后的中性纤维素酶通过棉针织物或者机织物浸渍的方法，在50℃，pH6.5的情况下酶处理2h，利用改性后的中性纤维素酶表面带正电，纤维表面带负电荷，提高改性后的中性纤维素酶在棉织物表面的吸附量，进而提高纤维素酶的催化效果，提高棉织物的抛光整理效果。有上述现有技术可知，通过对织物或者纤维素酶进行表面带电荷整理，提高纤维素酶与棉织物的结合力，也可以达到良好的纤维素酶处理效果，但是单纯的依靠电荷之间的结合力作用，纤维素酶与棉织物之间结合力仍然较小，需大幅度提高纤维素酶在织物的吸附量，还需要进一步研究。

发明内容

[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种基于微胶囊技术的纤维素酶及其在棉织物上酶处理工艺，中性纤维素酶经阳离子瓜尔胶和聚乙二醇包覆形成微胶囊，在棉织物的酶处理过程中利用二羟甲基二羟基乙撑脲交联和柠檬酸催化提高纤维素酶的酶处理效果，使制备的棉织物光滑柔软、耐热性能好。

[0005] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

[0006] 一种基于微胶囊技术的纤维素酶，所述基于微胶囊技术的纤维素酶的芯材为中性纤维素酶，壁材为阳离子瓜尔胶和聚乙二醇，所述微胶囊是通过脉冲电场发生装置滴入三聚磷酸钠水溶液中固化得到。

[0007] 本发明还提供一种基于微胶囊技术的纤维素酶在棉织物上酶处理工艺，包括以下步骤：

[0008] (1)将中性纤维素酶加入到pH为7-7.5的磷酸盐缓冲溶液中抽提溶解，然后加入阳离子瓜尔胶溶液和聚乙二醇，搅拌使其混合均匀，形成预处理溶液；

[0009] (2)将步骤(1)制备的预处理溶液经脉冲电场发生装置滴入三聚磷酸钠水溶液中，在三聚磷酸钠水溶液中固化处理20-30min，分离过筛，水洗，得到载中性纤维素酶的微胶囊；

[0010] (3)将棉织物表面活化处理后，浸渍于步骤(2)制备的载中性纤维素酶的微胶囊水溶液中，滴加二羟甲基二羟基乙撑脲，混合均匀，加入柠檬酸催化剂，加热振荡，得到酶处理的棉织物；

[0011] (4)将步骤(3)制备的酶处理的棉织物取出迅速取出，离心脱水，然后烘干拉幅，得到附着载中性纤维素酶的微胶囊的棉织物成品。

[0012] 所述步骤(1)中，预处理溶液中中性纤维素酶的含量为5-10mg/mL，阳离子瓜尔胶的含量为0.5-1％，聚乙二醇的含量为0.2-0.3％。

[0013] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，聚乙二醇的分子量为1000。

[0014] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，三聚磷酸钠水溶液的浓度为10mg/mL。

[0015] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，载中性纤维素酶的微胶囊的粒径为8-15μm。

[0016] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，表面活化处理为碱处理或者等离子体处理。

[0017] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，载中性纤维素酶的微胶囊中聚乙二醇与二羟甲基二羟基乙撑脲的质量比为5-10:2-4。

[0018] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，加热振荡的温度为60-80℃，振荡的频率为50-100r/min，时间为20-30min。

[0019] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，离心脱水后棉织物表面带液率控制在60-80％。

[0020] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

[0021] (1)本发明基于微胶囊技术的纤维素酶在棉织物上酶处理工艺中中性纤维素酶经阳离子瓜尔胶和聚乙二醇包覆，阳离子瓜尔胶是一种结构类似纤维素的天然聚多糖，来源丰富、可生物降解、生物相容性好，将阳离子瓜尔胶与聚乙二醇复合作为壁材，阳离子瓜尔胶与聚乙二醇利用氢键相互作用，且聚乙二醇粘附在阳离子瓜尔胶的表面使微胶囊的表面结构疏松化，更有利于微胶囊吸附于织物表面。

[0022] (2)本发明基于微胶囊技术的纤维素酶在棉织物上酶处理工艺中对棉织物表面进行活化处理，更有利于中性纤维素酶壁材中阳离子瓜尔胶与棉纤维的吸附，且在中性纤维素酶对棉织物进行酶整理的同时，利用二羟甲基二羟基乙撑脲交联和柠檬酸催化促进微胶囊中的聚乙二醇交联，更牢固的附着于织物表面，进一步提高纤维素酶的吸附量，提高纤维素酶处理效果，使酶处理后的棉织物光滑柔和，耐热性能也大大提高，综合性能好，可省去部分后整理工艺，节能环保。

具体实施方式

[0023] 下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

[0024] 实施例1：

[0025] (1)将中性纤维素酶加入到pH为7的磷酸盐缓冲溶液中抽提溶解，然后加入阳离子瓜尔胶溶液和分子量为1000的聚乙二醇，搅拌使其混合均匀，形成预处理溶液，其中预处理溶液中中性纤维素酶的含量为5mg/mL，阳离子瓜尔胶的含量为0.5％，聚乙二醇的含量为0.2％。

[0026] (2)将预处理溶液经脉冲电场发生装置滴入10mg/mL三聚磷酸钠水溶液中，在三聚磷酸钠水溶液中固化处理20min，分离过筛，水洗，得到粒径为8-15μm的载中性纤维素酶的微胶囊。

[0027] (3)将棉织物表面经碱处理后，浴比为1:40，浸渍于载中性纤维素酶的微胶囊水溶液中，按照载中性纤维素酶的微胶囊中聚乙二醇与二羟甲基二羟基乙撑脲的质量比为5:2，滴加二羟甲基二羟基乙撑脲，混合均匀，加入柠檬酸催化剂，pH值为5，在60℃、50r/min频率下加热振荡20min，得到酶处理的棉织物。

[0028] (4)将酶处理的棉织物取出迅速取出，离心脱水至棉织物表面带液率为60％，然后烘干拉幅，得到附着载中性纤维素酶的微胶囊的棉织物成品。

[0029] 实施例2：

[0030] (1)将中性纤维素酶加入到pH为7.5的磷酸盐缓冲溶液中抽提溶解，然后加入阳离子瓜尔胶溶液和分子量为1000的聚乙二醇，搅拌使其混合均匀，形成预处理溶液，其中预处理溶液中中性纤维素酶的含量为10mg/mL，阳离子瓜尔胶的含量为1％，聚乙二醇的含量为0.3％。

[0031] (2)将预处理溶液经脉冲电场发生装置滴入10mg/mL三聚磷酸钠水溶液中，在三聚磷酸钠水溶液中固化处理30min，分离过筛，水洗，得到粒径为8-15μm的载中性纤维素酶的微胶囊。

[0032] (3)将棉织物表面经等离子体活化处理后，浴比为1:40，浸渍于载中性纤维素酶的微胶囊水溶液中，按照载中性纤维素酶的微胶囊中聚乙二醇与二羟甲基二羟基乙撑脲的质量比为10:2，滴加二羟甲基二羟基乙撑脲，混合均匀，加入柠檬酸催化剂，pH值为6.5，在80℃、100r/min频率下加热振荡30min，得到酶处理的棉织物。

[0033] (4)将酶处理的棉织物取出迅速取出，离心脱水至棉织物表面带液率为60-80％，然后烘干拉幅，得到附着载中性纤维素酶的微胶囊的棉织物成品。

[0034] 实施例3：

[0035] (1)将中性纤维素酶加入到pH为7.2的磷酸盐缓冲溶液中抽提溶解，然后加入阳离子瓜尔胶溶液和分子量为1000的聚乙二醇，搅拌使其混合均匀，形成预处理溶液，其中预处理溶液中中性纤维素酶的含量为6mg/mL，阳离子瓜尔胶的含量为0.7％，聚乙二醇的含量为0.25％。

[0036] (2)将预处理溶液经脉冲电场发生装置滴入10mg/mL三聚磷酸钠水溶液中，在三聚磷酸钠水溶液中固化处理25min，分离过筛，水洗，得到粒径为8-15μm的载中性纤维素酶的微胶囊。

[0037] (3)将棉织物表面经碱处理或者等离子体活化处理后，浴比为1:40，浸渍于载中性纤维素酶的微胶囊水溶液中，按照载中性纤维素酶的微胶囊中聚乙二醇与二羟甲基二羟基乙撑脲的质量比为7:3，滴加二羟甲基二羟基乙撑脲，混合均匀，加入柠檬酸催化剂，pH值为5.5，在70℃、60r/min频率下加热振荡25min，得到酶处理的棉织物。

[0038] (4)将酶处理的棉织物取出迅速取出，离心脱水至棉织物表面带液率为70％，然后烘干拉幅，得到附着载中性纤维素酶的微胶囊的棉织物成品。

[0039] 实施例4：

[0040] (1)将中性纤维素酶加入到pH为7.4的磷酸盐缓冲溶液中抽提溶解，然后加入阳离子瓜尔胶溶液和分子量为1000的聚乙二醇，搅拌使其混合均匀，形成预处理溶液，其中预处理溶液中中性纤维素酶的含量为6.5mg/mL，阳离子瓜尔胶的含量为0.7％，聚乙二醇的含量为0.25％。

[0041] (2)将预处理溶液经脉冲电场发生装置滴入10mg/mL三聚磷酸钠水溶液中，在三聚磷酸钠水溶液中固化处理20min，分离过筛，水洗，得到粒径为8-15μm的载中性纤维素酶的微胶囊。

[0042] (3)将棉织物表面经碱处理后，浴比为1:40，浸渍于载中性纤维素酶的微胶囊水溶液中，按照载中性纤维素酶的微胶囊中聚乙二醇与二羟甲基二羟基乙撑脲的质量比为6:4，滴加二羟甲基二羟基乙撑脲，混合均匀，加入柠檬酸催化剂，pH值为6.0，在65℃、90r/min频率下加热振荡30min，得到酶处理的棉织物。

[0043] (4)将酶处理的棉织物取出迅速取出，离心脱水至棉织物表面带液率为75％，然后烘干拉幅，得到附着载中性纤维素酶的微胶囊的棉织物成品。

[0044] 实施例5：

[0045] (1)将中性纤维素酶加入到pH为7的磷酸盐缓冲溶液中抽提溶解，然后加入阳离子瓜尔胶溶液和分子量为1000的聚乙二醇，搅拌使其混合均匀，形成预处理溶液，其中预处理溶液中中性纤维素酶的含量为10mg/mL，阳离子瓜尔胶的含量为0.5％，聚乙二醇的含量为0.3％。

[0046] (2)将预处理溶液经脉冲电场发生装置滴入10mg/mL三聚磷酸钠水溶液中，在三聚磷酸钠水溶液中固化处理20min，分离过筛，水洗，得到粒径为8-15μm的载中性纤维素酶的微胶囊。

[0047] (3)将棉织物表面经碱处理或者等离子体活化处理后，浴比为1:40，浸渍于载中性纤维素酶的微胶囊水溶液中，按照载中性纤维素酶的微胶囊中聚乙二醇与二羟甲基二羟基乙撑脲的质量比为5:4，滴加二羟甲基二羟基乙撑脲，混合均匀，加入柠檬酸催化剂，pH值为5，在80℃、50r/min频率下加热振荡30min，得到酶处理的棉织物。

[0048] (4)将酶处理的棉织物取出迅速取出，离心脱水至棉织物表面带液率为60％，然后烘干拉幅，得到附着载中性纤维素酶的微胶囊的棉织物成品。

[0049] 实施例6：

[0050] (1)将中性纤维素酶加入到pH为7.1的磷酸盐缓冲溶液中抽提溶解，然后加入阳离子瓜尔胶溶液和分子量为1000的聚乙二醇，搅拌使其混合均匀，形成预处理溶液，其中预处理溶液中中性纤维素酶的含量为7.5mg/mL，阳离子瓜尔胶的含量为0.59％，聚乙二醇的含量为0.28％。

[0051] (2)将预处理溶液经脉冲电场发生装置滴入10mg/mL三聚磷酸钠水溶液中，在三聚磷酸钠水溶液中固化处理20min，分离过筛，水洗，得到粒径为8-15μm的载中性纤维素酶的微胶囊。

[0052] (3)将棉织物表面经碱处理或者等离子体活化处理后，浴比为1:40，浸渍于载中性纤维素酶的微胶囊水溶液中，按照载中性纤维素酶的微胶囊中聚乙二醇与二羟甲基二羟基乙撑脲的质量比为9:2，滴加二羟甲基二羟基乙撑脲，混合均匀，加入柠檬酸催化剂，pH值为5.5，在75℃、100r/min频率下加热振荡25min，得到酶处理的棉织物。

[0053] (4)将酶处理的棉织物取出迅速取出，离心脱水至棉织物表面带液率为65％，然后烘干拉幅，得到附着载中性纤维素酶的微胶囊的棉织物成品。

[0054] 经检测，实施例1-6制备的附着载中性纤维素酶的微胶囊的棉织物成品以及现有技术的中性纤维素酶处理的棉织物成品的吸附量、减量率、强力损失率、酶解效率提高率和布面情况的结果如下所示：

[0055]

[0056] 由上表可见，本发明制备的附着载中性纤维素酶的微胶囊的棉织物成品的吸附量提高，酶解效果好，布面光洁无绒毛，且由于聚乙二醇交联作用的存在，强力损失不大。

[0057] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。