二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法及应用转让专利

申请号 : CN201710616148.1

文献号 : CN107473269B

文献日 :

基本信息:

PDF:

法律信息:

相似专利:

发明人 : 胡涛喻春皓蒯海伟谭立强汪玉祥王志辉张立静

申请人 : 淮阴工学院

摘要 :

本发明提供一种二氧化铈‑凹凸棒土‑四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:步骤一,凹凸棒土的提纯;步骤二,凹凸棒土的改性;步骤三,二氧化铈‑凹凸棒土‑四氧化三铁磁性纳米载体的制备:在40度搅拌条件下,向溶液三中滴加粒径为5.0±0.5nm的二氧化铈纳米粒子溶液,待反应技术得到二氧化铈‑凹凸棒土‑四氧化三铁磁性纳米溶液;步骤四,产品处理。

权利要求 :

1.二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一,凹凸棒土的提纯:取凹凸棒土研磨粉碎、过筛后,加入去离子水,使用恒速搅拌器搅拌5个小时,放入超声波清洗仪中超声1个小时,静置、减压抽滤,于45度烘箱中干燥处理10小时;

步骤二,凹凸棒土的改性:在40度水浴搅拌条件下,将步骤一提纯后的凹凸棒土加入聚乙烯吡咯烷酮溶液中,待凹凸棒土完全溶解冷却至室温后得到溶液一;将摩尔比为1:2的氯化亚铁和氯化铁混合溶液加入聚乙烯吡咯烷酮溶液中,在90度水浴搅拌条件下,缓慢滴加三羟甲基氨基甲烷溶液,滴加完毕后得到溶液二;将溶液一滴加至溶液二中,反应结束后冷却至40度后得到溶液三;

步骤三,二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米载体的制备:在40度搅拌条件下,向溶液三中滴加粒径为5.0±0.5nm的二氧化铈纳米粒子溶液,待反应结束得到二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米溶液;

步骤四,产品处理:将步骤三得到的二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米溶液经离心、水洗过程处理后,得到二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米颗粒作为药物载体待用。

2.根据权利要求1所述的二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤二中凹凸棒土与聚乙烯吡咯烷酮、三羟甲基氨基甲烷、氯化亚铁的质量比为1:10:8:3。

3.根据权利要求1所述的二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤二中,将溶液一滴加至溶液二中的反应时间为3小时。

4.根据权利要求1所述的二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤三中二氧化铈纳米粒子、凹凸棒土的质量比为4:1。

5.根据权利要求1所述的二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤三中二氧化铈纳米粒子的制备方法如下:将醋酸铈溶液与聚乙烯吡咯烷酮溶液混合,混合溶液在30度恒温磁力搅拌水浴锅中缓慢滴加三羟甲基氨基甲烷溶液,滴加完毕后,磁力搅拌水浴锅升温至60度,搅拌反应2小时,得到二氧化铈纳米粒子分散液,然后经离心、水洗、干燥、称重、待用。

6.根据权利要求5所述的二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法,其特征在于:混合溶液中醋酸铈的摩尔浓度为0.02mol/L,聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为50g/L,三羟甲基氨基甲烷溶液的摩尔浓度为0.02mol/L。

说明书 :

二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方

法及应用

技术领域

[0001] 本发明涉及一种复合材料的制备方法,具体地,涉及一种二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法。

背景技术

[0002] 凹凸棒石黏土是指以凹凸棒石(attapulgite)为主要组分的一种黏土矿物,也常简称凹土。凹土为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物,具有独特的层链状结构特征,在其结构中存在晶格置换,棒晶体中含有不定量的Na+、Ca2+、Fe3+、Al3+,晶体呈针状,纤维状或纤维集合状。凹凸棒石具有独特的分散、耐高温、抗盐碱等良好的胶体性质和较高的吸附脱色能力。并具有一定的可塑性及粘结力,其理想的化学分子式为:Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O。具有介于链状结构和层状结构之间的中间结构。凹凸棒石呈土状、致密块状产于沉积岩和风化壳中,颜色呈白色,灰白色,青灰色,灰绿色或弱丝绢光泽。土质细腻,有油脂滑感,质轻、性脆,断口呈贝壳状或参差状,吸水性强。湿时具粘性和可塑性,干燥后收缩小,不大显裂纹,水浸泡崩散。悬浮液遇电介质不絮凝沉淀。
[0003] 由于凹凸棒石黏土具有的特殊的物理化学性质和工艺性能,使其在石油、化工、建材、造纸、医药、农业等方面得到广泛应用。国内目前用量最大的是涂料、钻井泥浆、食用油脱色。
[0004] 凹土因其优良的吸附性、离子交换性、突出的黏附性、载药能力以及无毒无污染,已成为药物辅料而收载于美国药典。

发明内容

[0005] 本发明为了解决现有技术中存在的上述缺陷和不足,提供了一种二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法。
[0006] 为解决上述技术问题,本发明提供一种二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0007] 步骤一,凹凸棒土的提纯:取凹凸棒土研磨粉碎、过筛后,加入去离子水,使用恒速搅拌器搅拌5个小时,放入超声波清洗仪中超声1个小时,静置、减压抽滤,于45度烘箱中干燥处理10小时;
[0008] 步骤二,凹凸棒土的改性:在40度水浴搅拌条件下,将步骤一提纯后的凹凸棒土加入聚乙烯吡咯烷酮溶液中,待凹凸棒土完全溶解冷却至室温后得到溶液一;将摩尔比为1:2的氯化亚铁和氯化铁混合溶液加入聚乙烯吡咯烷酮溶液中,在90度水浴搅拌条件下,缓慢滴加三羟甲基氨基甲烷溶液,滴加完毕后得到溶液二;将溶液一滴加至溶液二中,反应结束后冷却至40度后得到溶液三;
[0009] 步骤三,二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米载体的制备:在40度搅拌条件下,向溶液三中滴加粒径为5.0 ± 0.5nm的二氧化铈纳米粒子溶液,待反应技术得到二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米溶液;
[0010] 步骤四,产品处理:将步骤三得到的二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米溶液经离心、水洗过程处理后,得到二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米颗粒作为药物载体待用。
[0011] 其中,步骤二中凹凸棒土与聚乙烯吡咯烷酮、三羟甲基氨基甲烷、氯化亚铁的质量比为1:10:8:3。
[0012] 步骤二中,将溶液一滴加至溶液二中的反应时间为3小时。
[0013] 步骤三中二氧化铈纳米粒子、凹凸棒土的质量比为4:1。
[0014] 步骤三中二氧化铈纳米粒子的制备方法如下:将醋酸铈溶液与聚乙烯吡咯烷酮溶液混合,混合溶液在30度恒温磁力搅拌水浴锅中缓慢滴加三羟甲基氨基甲烷溶液,滴加完毕后,磁力搅拌水浴锅升温至60度,搅拌反应2小时,得到二氧化铈纳米粒子分散液,然后经离心、水洗、干燥、称重、待用。
[0015] 混合溶液中醋酸铈的摩尔浓度为0.02mol/L,聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为50g/L,三羟甲基氨基甲烷溶液的摩尔浓度为0.02mol/L。
[0016] 本发明还提供了一种采用上述制备方法制备的二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米颗粒作为药物载体在人类癌症治疗上的应用。
[0017] 其中,癌症包括胃癌、直肠癌、肝癌、绒毛膜上皮癌、膀胱癌。
[0018] 本发明所达到的有益技术效果:本发明提供一种二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法,制备出的二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米复合材料可以药物载体可以在胃癌、直肠癌、肝癌、绒毛膜上皮癌、膀胱癌等疾病的治疗上起到很好的磁靶向治疗作用,同时负载的二氧化铈纳米粒子可以对受损细胞起到很好的修复作用,加快病灶的愈合。

具体实施方式

[0019] 下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0020] 下面结合实施例对本发明专利进一步说明。
[0021] 本发明提供一种二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0022] 步骤一,凹凸棒土的提纯:取凹凸棒土研磨粉碎、过筛后,加入去离子水,使用恒速搅拌器搅拌5个小时,放入超声波清洗仪中超声1个小时,静置、减压抽滤,于45度烘箱中干燥处理10小时;
[0023] 步骤二,凹凸棒土的改性:在40度水浴搅拌条件下,将步骤一提纯后的凹凸棒土加入聚乙烯吡咯烷酮溶液中,待凹凸棒土完全溶解冷却至室温后得到溶液一;将摩尔比为1:2的氯化亚铁和氯化铁混合溶液加入聚乙烯吡咯烷酮溶液中,在90度水浴搅拌条件下,缓慢滴加三羟甲基氨基甲烷溶液,滴加完毕后得到溶液二;将溶液一滴加至溶液二中,反应结束后冷却至40度后得到溶液三;凹凸棒土与聚乙烯吡咯烷酮、三羟甲基氨基甲烷、氯化亚铁的质量比为1:10:8:3。将溶液一滴加至溶液二中的反应时间为3小时。
[0024] 步骤三,二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米载体的制备:在40度搅拌条件下,向溶液三中滴加粒径为5.0 ± 0.5nm的二氧化铈纳米粒子溶液,待反应技术得到二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米溶液;二氧化铈纳米粒子、凹凸棒土的质量比为4:1。二氧化铈纳米粒子的制备方法如下:将醋酸铈溶液与聚乙烯吡咯烷酮溶液混合,混合溶液在30度恒温磁力搅拌水浴锅中缓慢滴加三羟甲基氨基甲烷溶液,滴加完毕后,磁力搅拌水浴锅升温至60度,搅拌反应2小时,得到二氧化铈纳米粒子分散液,然后经离心、水洗、干燥、称重、待用。 混合溶液中醋酸铈的摩尔浓度为0.02mol/L,聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为
50g/L,三羟甲基氨基甲烷溶液的摩尔浓度为0.02mol/L。
[0025] 步骤四,产品处理:将步骤三得到的二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米溶液经离心、水洗过程处理后,得到二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米颗粒作为药物载体待用。
[0026] 本发明还提供了一种采用上述制备方法制备的二氧化铈-凹凸棒土-四氧化三铁磁性纳米颗粒作为药物载体在人类癌症,如胃癌、直肠癌、肝癌、绒毛膜上皮癌、膀胱癌上的磁靶向治疗作用,同时负载的二氧化铈纳米粒子可以对受损细胞起到很好的修复作用,加快病灶的愈合。
[0027] 以上已以较佳实施例公布了本发明,然其并非用以限制本发明,凡采取等同替换或等效变换的方案所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。