二聚酸催化反应用废白土催化剂的水热再生装置及方法

摘要

本发明涉及一种二聚酸催化反应用废白土催化剂的水热再生装置及方法。技术方案是：内釜体的外侧设有导热介质夹套，内釜体的底部设有出料口，内釜体的顶部安装有电机和减速机，减速机的输出轴通过搅拌轴连接搅拌桨，通过电机带动搅拌桨和搅拌支架转动。有益效果是：本发明针对二聚酸催化反应催化剂的废白土中油分和杂质组成，采用水热法再生，与其他再生方法相比，本发明可以实现废白土中油分的高效回收、白土微观结构的保留、表面活性位的再生，从而实现对废白土的循环利用，添加的醇类可以直接挥发掉，不影响植物油的回收，另外，通过废白土的再生，可以减少废白土量，提高了二聚酸合成技术的环境效应和经济价值，具有良好的环境意义和经济价值。

权利要求

1.一种二聚酸催化反应用废白土催化剂的水热再生装置的再生方法，其特征是包括以下步骤：第一步，将二聚酸催化反应后的废白土装填到内釜体中，废白土的体积不超过内釜体总体积的30%；

第二步，按照与废白土体积比1:2～1:3的比例，继续向内釜体加入水、乙醇和乙二醇混合液，开启搅拌，缓慢匀速10～40rpm搅拌20～90min；

第三步，通过导热介质加热反应釜，缓慢升温至55～75℃，待釜内反应体系温度达到上述设定温度后，再维持20～80min，整个过程缓慢匀速搅拌；

第四步，水热再生过程结束后，停止加热，停止搅拌，4h后待白土沉降完全，缓慢开启出料口的阀门，先卸出反应釜底部白土，烘干后再次作为催化剂使用；

第五步，待白土全部卸出后，开始卸出反应釜内的水，进入循环水箱再次利用；

第六步，待水卸出后，用油脂罐回收反应釜内的油脂；

所述的水采用软化水，水、乙醇和乙二醇的体积比为：20:1:1—20:2:1；

所述二聚酸催化反应用废白土催化剂的水热再生装置，包括搅拌轴（1）、内釜体（2）、导热介质夹套（3）、电机（5）、减速机（6）、导热介质进口（7）、导热介质出口（8）、出料口（9）、搅拌支架（10）、搅拌桨（11），所述内釜体（2）的外侧设有导热介质夹套（3），在导热介质夹套（3）的上侧设有导热介质进口（7），在下侧设有导热介质出口（8）；所述内釜体（2）的底部设有出料口（9），内釜体（2）的顶部安装有电机（5）和减速机（6），内釜体（2）内腔安装搅拌轴（1）、搅拌支架（10）和搅拌桨（11），所述减速机（6）的输出轴通过搅拌轴（1）连接搅拌桨（11），搅拌桨（11）与搅拌支架（10）固定连接，通过电机（5）带动搅拌桨（11）和搅拌支架（10）转动；

所述的内釜体（3）为玻璃纤维复合材料制成。

2.根据权利要求1所述的二聚酸催化反应用废白土催化剂的水热再生装置的再生方法，其特征是：所述的导热介质夹套（3）的外壁中部安设有多个支脚（4）。

3.根据权利要求1所述的二聚酸催化反应用废白土催化剂的水热再生装置的再生方法，其特征是：所述的导热介质为蒸馏水或者导热油。

说明书

二聚酸催化反应用废白土催化剂的水热再生装置及方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种二聚酸催化反应用废白土再生利用技术，特别涉及一种二聚酸催化反应用废白土催化剂的水热再生装置及方法。

背景技术

[0002] 天然白土经一系列过程处理后，制备出具有较大的表面积、发达的孔隙结构和良好吸附性能的活性白土，被广泛应用于石油化工行业的油品的脱色精制处理。活性白土在达到饱和吸附量后，失去吸附能力，产生大量的废白土，需要再生处理或者无害化处理。

[0003] 废白土再生技术是通过一定的物理、化学方法将废白土中的油分和油分脱附，同时疏通孔道，恢复表面活性中心。目前，废白土再生利用的方法主要有（1）高压压榨法：利用高压挤压废白土，将油分基础废白土，但是当油分含量低时，压榨效果不明显。（2）水煮法：在含油碳酸钠、氢氧化钠等热碱液中将废白土中的油分和杂质洗出来。该方法可以回收大部分油脂，但是破坏了白土的物理结构，处理后的白土只能彻底废弃。（3）表面活性剂法：利用表面活性剂的亲油亲水特性，将油分和杂质清洗出来，可实现较为优异的再生利用效果。
（4）离心分离法：利用白土颗粒与液体的密度差，将液相和白土进行分离。（5）超临界CO2萃取法：利用处于超临界状态的CO2流体良好的溶解和传质性能，清洗白土内部孔道。（6）干法提油法：在废白土处理过程中不添加水或者水溶液，通过溶剂去除白土中的油料和杂质。

[0004] 二聚脂肪酸为天然油脂化工产品，其毒性低、来源广泛且原料可再生，是优良的合成新型高分子材料的原料。采用酸性白土做催化剂，在高温高压条件下使不饱和脂肪酸聚合而成二聚酸是常用的工艺。酸性白土作为二聚酸的催化剂具有吸附率高，滤速快、滤饼残油低、吸附过程油脂酸价回升小等特点。但是二聚酸催化剂的酸性白土用量较大，带了成本和污染问题，需要再生处理，降低新鲜白土的用量。

[0005] 中国专利公开号为CN106955680A，专利名称为《一种炼油废白土连续再生方法》，其技术方案是：采用一种使用非极性溶剂、极性溶剂和水作为浸取溶剂，非极性溶剂为C6-C12的烃类，极性溶剂为甲醇、乙醇，使用一个浸取塔、一个混合罐、白土罐、过滤机、干燥机和若干台泵，以及溶剂回收系统。首先将浸取塔顶流出的溶液与废白土在一个混合罐中进行混合搅拌，然后用泵打到浸取塔的上部入口，浸取塔为一个具有多层倾斜塔盘的塔，按照从上向下顺序，浸取塔在顶部、上部、中部、中下部、下部、底部分别开有进出口，非极性溶剂从塔中部、中下部进入，极性溶剂从塔下部进入，水从塔底部进入，再生后的白土从塔底流出，经过过滤、干燥得到再生白土，塔顶和塔中流出的溶液进入溶剂回收系统回收溶剂，回收的溶剂可重复利用。本发明与该专利的区别是：上述专利的应用对象为石油炼制过程中废白土，其废白土中含有的剩余油为石油烃类，所以采用了非极性溶剂、极性溶剂和水作为浸取剂的连续浸取工艺。本发明专利针对的是植物油合成二聚酸的催化剂废白土，其剩余油为植物油和部分二聚酸，无挥发性物质，所以采用了水热间歇再生法，同时为了增强传质效果，在水中添加少量乙醇或乙二醇，二者有本质区别。

[0006] 因此，从技术发展趋势和生产需求角度高效再生循环利用二聚酸催化反应废白土具有十分重要的现实意义，本发明基于二聚酸催化反应废白土中油分组成和杂质的特性，设计废白土间歇再生装置和配套再生方法。

发明内容

[0007] 本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种二聚酸催化反应用废白土催化剂的水热再生装置及方法，高效再生和循环利用废白土，降低新鲜白土的使用量，提高二聚酸合成技术的环境效应和经济价值。

[0008] 本发明提到的一种二聚酸催化反应用废白土催化剂的水热再生装置，包括搅拌轴（1）、内釜体（2）、导热介质夹套（3）、电机（5）、减速机（6）、导热介质进口（7）、导热介质出口（8）、出料口（9）、搅拌支架（10）、搅拌桨（11），所述内釜体（2）的外侧设有导热介质夹套（3），在导热介质夹套（3）的上侧设有导热介质进口（7），在下侧设有导热介质出口（8）；所述内釜体（2）的底部设有出料口（9），内釜体（2）的顶部安装有电机（5）和减速机（6），内釜体（2）内腔安装搅拌轴（1）、搅拌支架（10）和搅拌桨（11），所述减速机（6）的输出轴通过搅拌轴（1）连接搅拌桨（11），搅拌桨（11）与搅拌支架（10）固定连接，通过电机（5）带动搅拌桨（11）和搅拌支架（10）转动。

[0009] 上述的导热介质夹套（3）的外壁中部安设有多个支脚（4）。

[0010] 上述的内釜体（3）为不锈钢钢材料或玻璃纤维复合材料制成。

[0011] 上述的导热介质为蒸馏水或者导热油。

[0012] 本发明提到的一种二聚酸催化反应用废白土催化剂的水热再生装置的再生方法，包括以下步骤：

[0013] 第一步，将二聚酸催化反应后的废白土装填到内釜体中，废白土的体积不超过内釜体总体积的30%；

[0014] 第二步，按照与废白土体积比1:2～1:3的比例，继续向内釜体加入水和乙醇混合液，开启搅拌，缓慢匀速10～40rpm搅拌60～120min；

[0015] 第三步，通过导热介质加热反应釜，缓慢升温至55～75℃，待釜内反应体系温度达到上述设定温度后，再维持20～80min，整个过程缓慢匀速搅拌；

[0016] 第四步，水热再生过程结束后，停止加热，停止搅拌，4h后待白土沉降完全，缓慢开启出料口的阀门，先卸出反应釜底部白土，烘干后再次作为催化剂使用；

[0017] 第五步，待白土全部卸出后，开始卸出反应釜内的水，进入循环水箱再次利用；

[0018] 第六步，待水卸出后，用油脂罐回收反应釜内的油脂。

[0019] 上述的水采用软化水，水和乙醇的体积比为：20:1—20:2。

[0020] 本发明提到的一种二聚酸催化反应用废白土催化剂的水热再生装置的再生方法，其特征是包括以下步骤：

[0021] 第一步，将二聚酸催化反应后的废白土装填到内釜体中，废白土的体积不超过内釜体总体积的30%；

[0022] 第二步，按照与废白土体积比1:2～1:3的比例，继续向内釜体加入水和乙二醇混合液，开启搅拌，缓慢匀速10～30rpm搅拌60～100min；

[0023] 第三步，通过导热介质加热反应釜，缓慢升温至55～75℃，待釜内反应体系温度达到上述设定温度后，再维持20～80min，整个过程缓慢匀速搅拌；

[0024] 第四步，水热再生过程结束后，停止加热，停止搅拌，4h后待白土沉降完全，缓慢开启出料口的阀门，先卸出反应釜底部白土，烘干后再次作为催化剂使用；

[0025] 第五步，待白土全部卸出后，开始卸出反应釜内的水，进入循环水箱再次利用；

[0026] 第六步，待水卸出后，用油脂罐回收反应釜内的油脂。

[0027] 上述的水采用软化水，水和乙二醇的体积比为：20:1—20:3。

[0028] 本发明提到的一种二聚酸催化反应用废白土催化剂的水热再生装置的再生方法，其特征是包括以下步骤：

[0029] 第一步，将二聚酸催化反应后的废白土装填到内釜体中，废白土的体积不超过内釜体总体积的30%；

[0030] 第二步，按照与废白土体积比1:2～1:3的比例，继续向内釜体加入水、乙醇和乙二醇混合液，开启搅拌，缓慢匀速10～40rpm搅拌20～90min；

[0031] 第三步，通过导热介质加热反应釜，缓慢升温至55～75℃，待釜内反应体系温度达到上述设定温度后，再维持20～80min，整个过程缓慢匀速搅拌；

[0032] 第四步，水热再生过程结束后，停止加热，停止搅拌，4h后待白土沉降完全，缓慢开启出料口的阀门，先卸出反应釜底部白土，烘干后再次作为催化剂使用；

[0033] 第五步，待白土全部卸出后，开始卸出反应釜内的水，进入循环水箱再次利用；

[0034] 第六步，待水卸出后，用油脂罐回收反应釜内的油脂。

[0035] 上述的水采用软化水，水、乙醇和乙二醇的体积比为：20:1:1—20:2:1。

[0036] 本发明的有益效果是：本发明针对二聚酸催化反应催化剂的废白土中油分和杂质组成，采用水热法再生，与其他再生方法相比，本发明可以实现废白土中油分的高效回收、白土微观结构的保留、表面活性位的再生，从而实现对废白土的循环利用，添加的醇类可以直接挥发掉，不影响植物油的回收，另外，通过废白土的再生，可以减少废白土量，提高了二聚酸合成技术的环境效应和经济价值，具有良好的环境意义和经济价值。

附图说明

[0037] 附图1是本发明的结构示意图；

[0038] 附图2是本发明的俯视图；

[0039] 上图中：搅拌轴1、内釜体2、导热介质夹套3、支脚4、电机5、减速机6、导热介质进口7、导热介质出口8、出料口9、搅拌支架10、搅拌桨11。

具体实施方式

[0040] 以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

[0041] 实施例1：参照附图1和2，本发明提到的一种二聚酸催化反应用废白土催化剂的水热再生装置，包括搅拌轴1、内釜体2、导热介质夹套3、电机5、减速机6、导热介质进口7、导热介质出口8、出料口9、搅拌支架10、搅拌桨11，所述内釜体2的外侧设有导热介质夹套3，在导热介质夹套3的上侧设有导热介质进口7，在下侧设有导热介质出口8；所述内釜体2的底部设有出料口9，内釜体2的顶部安装有电机5和减速机6，内釜体2内腔安装搅拌轴1、搅拌支架10和搅拌桨11，所述减速机6的输出轴通过搅拌轴1连接搅拌桨11，搅拌桨11与搅拌支架10固定连接，通过电机5带动搅拌桨11和搅拌支架10转动。

[0042] 其中，导热介质夹套3的外壁中部安设有四个支脚4，便于安装支撑；另外，上述的内釜体3为不锈钢钢材料或玻璃纤维复合材料制成，上述的导热介质为蒸馏水或者导热油。

[0043] 本发明提到的一种二聚酸催化反应用废白土催化剂的水热再生方法，包括以下具体步骤：

[0044] 采用500L容积的不锈钢内釜体，水为导热介质。首先量取100L废白土，加入到反应釜的内釜体中；量取水和醇混合液300L（软化水：乙醇：乙二醇=20:2:1），加入到反应釜中，搅拌速率10rpm，搅拌120min；再开启导热介质加热和循环装置，待釜内反应体系温度达到55℃，后， 保持80min；停止搅拌，停止加热，4h沉降后，开启出料口，首先卸出白土，经干燥后作为催化剂再次使用；再卸出水和醇混合液；最后卸出釜内油脂。

[0045] 实施例2：本发明采用的装置参照实施例1，本发明提到的一种二聚酸催化反应用废白土催化剂的水热再生方法，步骤如下：

[0046] 采用500L容积的不锈钢内釜体，水为导热介质。首先量取100L废白土，加入到反应釜中；量取水和醇混合液200L（软化水和乙醇比例为20:2:1），加入到反应釜中，搅拌速率40rpm，搅拌60min；再开启导热介质加热和循环装置，待釜内反应体系温度达到75℃，后， 保持20min；停止搅拌，停止加热，4h沉降后，开启出料口，首先卸出白土，经干燥后作为催化剂再次使用；再卸出水和醇混合液；最后卸出釜内油脂。

[0047] 本例二聚酸催化反应用废白土催化剂的水热再生方法及装置，经再生处理后，可回收率80%以上的白土吸附油脂；且干燥后的再生白土再次作为二聚酸催化剂，其反应性能可达原白土的70%，建议同新鲜白土掺混使用。

[0048] 实施例3：本发明采用的装置参照实施例1，本发明提到的一种二聚酸催化反应用废白土催化剂的水热再生方法，步骤如下：

[0049] 采用500L容积的不锈钢内釜体，导热油为导热介质。首先量取水和醇的混合液300L（软化水：乙醇：乙二醇=20:1:1），注入到反应釜中，再称取100L废白土，反应釜搅拌速率10rpm，缓慢分散到反应釜中的混合液中；待废白土添加完毕，提高搅拌速度至10rpm，再持续搅拌90min；再开启导热介质加热和循环装置，待釜内反应体系温度达到70℃，保持
60min；停止搅拌，停止加热，4h沉降后，开启出料口，首先卸出白土，经干燥后作为催化剂再次使用；再卸出水和醇混合液；最后卸出釜内油脂。

[0050] 实施例4：本发明采用的装置参照实施例1，本发明提到的一种二聚酸催化反应用废白土催化剂的水热再生方法，步骤如下：

[0051] 采用500L容积的不锈钢内釜体，导热油为导热介质。首先量取水和醇的混合液300L（软化水：乙二醇=20:1），注入到反应釜中，再称取100L废白土，反应釜搅拌速率10rpm，缓慢分散到反应釜中的混合液中；待废白土添加完毕，提高搅拌速度至10rpm，再持续搅拌
90min；再开启导热介质加热和循环装置，待釜内反应体系温度达到70℃，保持60min；停止搅拌，停止加热，4h沉降后，开启出料口，首先卸出白土，经干燥后作为催化剂再次使用；再卸出水和醇混合液；最后卸出釜内油脂。

[0052] 实施例5：本发明采用的装置参照实施例1，本发明提到的一种二聚酸催化反应用废白土催化剂的水热再生方法，步骤如下：

[0053] 采用500L容积的不锈钢内釜体，导热油为导热介质。首先量取水和醇的混合液300L（软化水：乙二醇=20:3），注入到反应釜中，再称取100L废白土，反应釜搅拌速率10rpm，缓慢分散到反应釜中的混合液中；待废白土添加完毕，提高搅拌速度至10rpm，再持续搅拌
90min；再开启导热介质加热和循环装置，待釜内反应体系温度达到70℃，保持60min；停止搅拌，停止加热，4h沉降后，开启出料口，首先卸出白土，经干燥后作为催化剂再次使用；再卸出水和醇混合液；最后卸出釜内油脂。

[0054] 以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。