一种枝接脂肪酸制备复合抗磨添加剂的方法

摘要

一种枝接脂肪酸制备复合抗磨添加剂的方法，属于纳米材料技术领域。取一定质量比的氧化镁(MgO)和二氧化硅(SiO2)，将其与预定浓度的氢氧化钠溶液混合，加入一定质量比的脂肪酸，将所得混合液以预定的转速搅拌一定时间，然后超声一定时间；将所得混合溶液转移至反应釜，封闭反应釜。设定反应釜磁力搅拌器转速，设定加温时间，保温温度以及保温时间。反应完成后自然冷却至室温，得到反应后的混合溶液；将所述反应后的混合溶液在一定的温度下进行干燥，得到所述复合抗磨添加剂。本发明简单可行，可操作性强，通过控制反应条件，可以实现复合粉体的不同形貌，不同粒径的合成。

权利要求

1.一种枝接脂肪酸制备复合抗磨添加剂的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1)、氧化镁、二氧化硅及油酸的质量比为1:1:0.4，具体为：分别取4.286g的氧化镁(MgO)和二氧化硅(SiO2)，将其与14ml浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液混合，加入400ml去离子水，加入1.72g的油酸；

或者，氧化镁、二氧化硅及油酸的质量比为1:1.2:0.6，具体为：分别取4.286g的氧化镁(MgO)和5.143g二氧化硅(SiO2)，将其与15ml浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液混合，加入

400ml去离子水，加入2.57g的油酸；

或者，氧化镁、二氧化硅及亚油酸的质量比为1:1:0.63，具体为：分别取4.286g的氧化镁(MgO)和二氧化硅(SiO2)，将其与15ml浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液混合，加入400ml去离子水，加入2.7g的亚油酸；

或者，氧化镁、二氧化硅及硬脂酸的质量比为1:0.8:0.1，具体为：分别取4.286g的氧化镁(MgO)和3.429g二氧化硅(SiO2)，将其与12ml浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液混合，加入

400ml去离子水，加入0.429g的硬脂酸；

或者，氧化镁、二氧化硅及蓖麻酸的质量比为1:1.5:1，具体为：分别取4.286g的氧化镁(MgO)和6.429g二氧化硅(SiO2)，将其与17ml浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液混合，加入

400ml去离子水，加入4.286g的蓖麻酸；

将所得混合液以200r/min的转速搅拌10分钟，以60W的功率超声10分钟；

步骤2)、将所得混合溶液转移至反应釜，封闭反应釜；反应釜磁力搅拌器转速为450r/min，设定加温时间90min，保温温度200℃以及保温时间12h；反应完成后自然冷却至室温，得到反应后的混合溶液；

步骤3)、将反应完成后自然冷却至室温，得到反应后的混合溶液；将得到的混合溶液在

80℃下进行干燥，得到所述复合抗磨添加剂。

说明书

一种枝接脂肪酸制备复合抗磨添加剂的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种枝接脂肪酸制备复合抗磨添加剂的方法，属于纳米材料技术领域。

背景技术

[0002] 蛇纹石自被发现以来，作为润滑油添加剂，其在在减磨抗磨方面的表现引起人们极大的兴趣。但是由于其作为天然矿物，复杂的组成成分，不同矿石来源使得制备的蛇纹石粉体均匀性，一致性很差。而且，目前得到蛇纹石粉体主要是通过机械球磨的手段。这种方法存在的很大限制是很难使粉体达到纳米级别。羟基硅酸镁是天然蛇纹石的主要成分之一。纳米技术的发展使得合成羟基硅酸镁成为可能。

[0003] 在现有技术中，申请号为200810031525.6的申请公开了一种无碱水热法制备纤蛇纹石纳米管的方法，只提到了纳米管样的纤蛇纹石合成方法，并没有提到其他形貌(片状、颗粒状)的合成方法。

[0004] 申请号为200810117289.X的一种纳米羟基硅酸镁粉体及其制备方法，申请公开了一种利用硅藻土，硫酸镁，氢氧化钠，过氧化钠合成羟基硅酸镁的技术。

[0005] 申请号为201410141412.7的羟基硅酸镁纳米管抗磨材料及其制备方法，申请公开了一种利用含硅元素和镁元素的化合物水热合成羟基硅酸镁纳米管。

[0006] 以上技术都没有提及纳米羟基硅酸镁表面改性。由于纳米粒子的高表面能，使得其很容易团聚起来，影响其在油中的分散性。因此，对纳米粒子进行表面改性是必要的。

发明内容

[0007] 为了克服现有技术的不足,本发明提供一种枝接脂肪酸制备复合抗磨添加剂的方法，即一种在羟基硅酸镁纳米颗粒表面枝接脂肪酸制备复合抗磨添加剂的方法。

[0008] 一种枝接脂肪酸制备复合抗磨添加剂的方法，包括以下步骤：

[0009] 步骤(1)、取一定质量比的氧化镁(MgO)和二氧化硅(SiO2)，将其与预定浓度的碱性溶液混合，加入一定质量比的脂肪酸，将所得混合液以200r/min的转速搅拌一定时间，然后超声一定时间；

[0010] 步骤(2)、将所得混合溶液转移至反应釜，封闭反应釜；设定反应釜磁力搅拌器转速，设定加温时间，保温温度以及保温时间；反应完成后自然冷却至室温，得到反应后的混合溶液；

[0011] 步骤(3)、将所述反应后的混合溶液在预定的温度下进行干燥，得到所述复合抗磨添加剂。

[0012] 所述步骤(1)中，所述氧化镁、二氧化硅及脂肪酸的质量比为1:0.8-1.5:0.1-1。

[0013] 所述步骤(1)中，所述碱性溶液由氢氧化钠、氢氧化钾及氢氧化镁溶液中的一种或几种组成，预定浓度为0.5-1.5mol/L。

[0014] 所述步骤(1)中，所述脂肪酸包括但不限于：硬脂酸、油酸、亚油酸、蓖麻酸、亚麻酸或者棕榈酸。

[0015] 所述步骤(2)中，所述加温时间为0.5-3小时，保温温度为180-300℃，所述预定时间为6-72小时。

[0016] 所述步骤(3)中，所述预定温度为80-120℃。

[0017] 本发明的优点是制备的复合抗磨添加剂在油中分散性好，作为润滑油添加剂时，发挥出特别优异的抗磨性能，能够很大延长机械设备的使用寿命。

[0018] 根据本发明实施例的在羟基硅酸镁纳米颗粒表面枝接脂肪酸制备复合抗磨添加剂的方法，通过以氧化镁，二氧化硅和脂肪酸为原料，在碱性环境中通过水热法合成，洗涤干燥后便可得到复合粉体，该制备方法简单可行，可操作性强，并且在合成过程中，通过控制反应条件(反应时间，反应温度，转速)，可以得到长片状，颗粒状等不同形貌的纳米微粒，从而实现纳米微粒的可控合成。

附图说明

[0019] 当结合附图考虑时，通过参照下面的详细描述，能够更完整更好地理解本发明以及容易得知其中许多伴随的优点，但此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定，如图其中：

[0020] 图1是根据本发明实施例1中一种纳米羟基硅酸镁的微观形貌图；

[0021] 图2是根据本发明实施例2中一种纳米羟基硅酸镁的微观形貌图；

[0022] 图3是根据本发明实施例3中一种纳米羟基硅酸镁的微观形貌图；

[0023] 图4(a)是根据本发明试验例中试件的磨斑形貌图，表示试件添加了抗磨添加剂的磨斑形貌图；

[0024] 图4(b)是根据本发明试验例中试件的磨斑形貌图，表示试件未添加抗磨添加剂的磨斑形貌图；

[0025] 图5是根据本发明试验例中试件的摩擦表面膜的成分能谱图。

[0026] 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

具体实施方式

[0027] 显然，本领域技术人员基于本发明的宗旨所做的许多修改和变化属于本发明的保护范围。

[0028] 本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解，当称元件、组件被“连接”到另一元件、组件时，它可以直接连接到其他元件或者组件，或者也可以存在中间元件或者组件。这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的任一单元和全部组合。

[0029] 本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。

[0030] 为便于对本发明实施例的理解，下面将做进一步的解释说明，且各个实施例并不构成对本发明实施例的限定。

[0031] 实施例1：一种枝接脂肪酸制备复合抗磨添加剂的方法，包括以下步骤：

[0032] 以氧化镁，二氧化硅，油酸做原料

[0033] 选定氧化镁、二氧化硅及油酸的质量比为：氧化镁1；二氧化硅1；油酸0.4。

[0034] 具体为：分别取4.286g的氧化镁(MgO)和二氧化硅(SiO2)，将其与14ml浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液混合，加入400ml去离子水，加入1.72g(0.42wt％)的油酸，将所得混合液以200r/min的转速搅拌10分钟，以60W的功率超声10分钟；将所得混合溶液转移至反应釜，封闭反应釜。

[0035] 设定反应釜磁力搅拌器转速为450r/min，设定加温时间90min，保温温度200℃以及保温时间12h。

[0036] 反应完成后自然冷却至室温，得到反应后的混合溶液；将得到的混合溶液在80℃下进行干燥，得到所述纳米羟基硅酸镁-油酸复合抗磨添加剂，其微观形貌图如图1所示。

[0037] 从图1可以看出，本发明实施例得到的复合粉体长片状。

[0038] 实施例2：一种枝接脂肪酸制备复合抗磨添加剂的方法，包括以下步骤：

[0039] 以氧化镁，二氧化硅，油酸做原料

[0040] 选定氧化镁、二氧化硅及油酸的质量比为：氧化镁1；二氧化硅1.2；油酸0.6。

[0041] 具体为：分别取4.286g的氧化镁(MgO)和5.143g二氧化硅(SiO2)，将其与15ml浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液混合，加入400ml去离子水，加入2.57g(0.63wt％)的油酸，将所得混合液以200r/min的转速搅拌10分钟，以60W的功率超声10分钟；将所得混合溶液转移至反应釜，封闭反应釜。

[0042] 设定反应釜磁力搅拌器转速为450r/min，设定加温时间90min，保温温度200℃以及保温时间12h。

[0043] 反应完成后自然冷却至室温，得到反应后的混合溶液；将得到的混合溶液在80℃下进行干燥，得到所述纳米羟基硅酸镁-油酸复合抗磨添加剂，其微观形貌图如图2所示。

[0044] 从图2可以看出，本发明实施例得到的复合粉体呈现颗粒状。

[0045] 实施例3：一种枝接脂肪酸制备复合抗磨添加剂的方法，包括以下步骤：

[0046] 以氧化镁，二氧化硅，亚油酸做原料

[0047] 选定氧化镁、二氧化硅及亚油酸的质量比为：氧化镁1；二氧化硅1；亚油酸0.63。

[0048] 具体为：分别取4.286g的氧化镁(MgO)和二氧化硅(SiO2)，将其与15ml浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液混合，加入400ml去离子水，加入2.7g的亚油酸，将所得混合液以
200r/min的转速搅拌10分钟，以60W的功率超声10分钟；将所得混合溶液转移至反应釜，封闭反应釜。

[0049] 设定反应釜磁力搅拌器转速为450r/min，设定加温时间90min，保温温度200℃以及保温时间12h。

[0050] 反应完成后自然冷却至室温，得到反应后的混合溶液；将得到的混合溶液在80℃下进行干燥，得到所述纳米羟基硅酸镁-亚油酸复合抗磨添加剂，其微观形貌图如图3所示。从图中可以看出，本发明实施例得到的复合粉体呈现出颗粒状，且相比于实施例2中得到的复合粉体粒径更小。

[0051] 实施例4：一种枝接脂肪酸制备复合抗磨添加剂的方法，包括以下步骤：

[0052] 以氧化镁，二氧化硅，硬脂酸做原料

[0053] 选定氧化镁、二氧化硅及硬脂酸的质量比为：氧化镁1；二氧化硅0.8；硬脂酸0.1。

[0054] 具体为：分别取4.286g的氧化镁(MgO)和3.429g二氧化硅(SiO2)，将其与12ml浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液混合，加入400ml去离子水，加入0.429g的硬脂酸，将所得混合液以200r/min的转速搅拌10分钟，以60W的功率超声10分钟；将所得混合溶液转移至反应釜，封闭反应釜。

[0055] 设定反应釜磁力搅拌器转速为450r/min，设定加温时间90min，保温温度200℃以及保温时间12h。

[0056] 反应完成后自然冷却至室温，得到反应后的混合溶液；将得到的混合溶液在80℃下进行干燥，得到所述纳米羟基硅酸镁-硬脂酸复合抗磨添加剂。

[0057] 实施例5：一种枝接脂肪酸制备复合抗磨添加剂的方法，包括以下步骤：

[0058] 以氧化镁，二氧化硅，蓖麻酸做原料

[0059] 选定氧化镁、二氧化硅及亚油酸的质量比为：氧化镁1；二氧化硅1.5；蓖麻酸1。

[0060] 具体为：分别取4.286g的氧化镁(MgO)和6.429g二氧化硅(SiO2)，将其与17ml浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液混合，加入400ml去离子水，加入4.286g的蓖麻酸，将所得混合液以200r/min的转速搅拌10分钟，以60W的功率超声10分钟；将所得混合溶液转移至反应釜，封闭反应釜。

[0061] 设定反应釜磁力搅拌器转速为450r/min，设定加温时间90min，保温温度200℃以及保温时间12h。

[0062] 反应完成后自然冷却至室温，得到反应后的混合溶液；将得到的混合溶液在80℃下进行干燥，得到所述纳米羟基硅酸镁-蓖麻酸复合抗磨添加剂。

[0063] 四球摩擦实验

[0064] 本实验例测试了实施例2得到的抗磨添加剂，添加量1wt％。

[0065] 采用MRS-10A型四球摩擦磨损试验机进行摩擦实验，载荷选择600N，转速为600r/min，试验时间2h。

[0066] 可以看出，与纯油(图4(a))相比，添加了羟基硅酸镁-油酸复合抗磨添加剂的油能够显著降低磨损(图4(b))。

[0067] 图5为添加了复合粉体的摩擦表面成分能谱图，表1为其表面元素组成。

[0068] 表1

[0069]

[0070] 如上所述，对本发明的实施例进行了详细地说明，但是只要实质上没有脱离本发明的发明点及效果可以有很多的变形，这对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此，这样的变形例也全部包含在本发明的保护范围之内。