一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面及其制备方法转让专利

申请号 : CN201710738659.0

文献号 : CN107488854B

文献日 :

基本信息:

PDF:

法律信息:

相似专利:

发明人 : 林再文杨柳商伟辉周玉李玉龙曹延君王利彬

申请人 : 长春长光宇航复合材料有限公司

摘要 :

本发明公开了一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面及其制备方法,属于非金属材料表面处理技术领域。解决了现有技术中氰酸酯树脂基复合材料镀层界面结合性差,镀层太薄且不均匀,制备方法繁琐等问题。本发明的氰酸酯树脂基复合材料光学镜面由从内至外依次紧密排列的氰酸酯树脂基复合材料基体、过渡层、金属镍层、光亮铜层和光亮镍层组成。该氰酸酯树脂基复合材料光学镜面力学性能优良,吸湿率低,界面结合力强,尺寸稳定,可满足航空航天领域对光学镜面高力学性能及高稳定性的要求;相对于碳化硅空间光学镜面减重48%,满足轻量化空间光学镜面的加工要求;耐热性好,经过‑60~120℃真空热循环后,镀层无开裂,剥落及起皮现象,光亮如镜。

权利要求 :

1.一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面,其特征在于,由从内至外依次紧密排列的氰酸酯树脂基复合材料基体、厚度为0.01~0.02mm的过渡层、厚度为0.01~0.02mm的金属镍层、厚度为0.01~0.03mm的光亮铜层和厚度为0.01~0.15mm的光亮镍层组成所述的过渡层的材料为TiC、TiN、TiCxNy、CrC、ZrN中的一种或多种;

所述的氰酸酯树脂基复合材料为氰酸酯树脂与碳纤维或玻璃纤维的复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面,其特征在于,所述过渡层的厚度为0.012~0.016mm、金属镍层的厚度为0.013~0.015mm、光亮铜层的厚度为0.015~0.025mm,光亮镍层的厚度为0.012mm。

3.权利要求1或2所述的氰酸酯树脂基复合材料光学镜面的制备方法,其特征在于,步骤如下:步骤一、对氰酸酯树脂基复合材料基体的表面进行预处理;

步骤二、采用真空沉积法在预处理后的氰酸酯树脂基复合材料的表面覆盖过渡层;

步骤三、采用真空沉积法在过渡层表面覆盖金属镍层;

步骤四、在金属镍层表面电镀光亮铜层;

步骤五、在光亮铜层表面电镀光亮镍层。

4.根据权利要求3所述的一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面的制备方法,其特征在于,所述步骤一包括以下步骤:

1.1、除胶:先用丙酮超声清洗氰酸酯树脂基复合材料的表面,再用蒸馏水清洗,吹干,用细砂纸打磨;

1.2、除油:将除胶后的氰酸酯树脂基复合材料浸泡在丙酮中,超声清洗10~30min,再浸泡到蒸馏水中,超声清洗10~30min;

1.3、粗化:将除油后的氰酸酯树脂基复合材料浸入200g/L的过硫酸铵和100mL/L的浓硫酸按体积比为1:1混合的溶液中进行化学粗化,粗化温度为50℃~70℃,粗化时间为5~

10min。

5.根据权利要求3所述的一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面的制备方法,其特征在于,所述步骤二包括以下步骤:

2.1、在预处理后的氰酸酯树脂基复合材料的表面多弧离子溅射沉积金属钛层,沉积条件:真空度<1.0×10-3Pa,弧源数量为2~6个,轰击电压为100~500V,电流为20~150A,真空室温度为50~100℃,扩散泵温度为100~500℃,圆柱靶水温为20~80℃,沉积时间为10~60min;

2.2、在金属钛层表面多弧离子溅射沉积过渡层,沉积条件:真空度<1.0×10-3Pa,弧源数量为2~6个,气体为气流量100~400Nm3/h的氩气,或气流量100~400Nm3/h的氩气和气流3

量100~400Nm/h的CH4的混合气体,电压为50~200V,电流为20~100A,真空室温度为50~

100℃,扩散泵温度为100~500℃,圆柱靶水温为20~80℃,沉积时间为10~60min;

沉积过程中,表面预处理后的氰酸酯树脂基复合材料在真空室均匀速旋旋转。

6.根据权利要求3所述的一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面的制备方法,其特征在于,所述步骤三包括以下步骤:

3.1、打开氩气弧源,氩气流量为100~400Nm3/h;

3.2、在过渡层表面多弧离子溅射沉积金属镍层,沉积条件:真空度<1.0×10-3Pa,真空室温度为100~150℃,轰击电压为80~300V,扩散泵温度为100~500℃,圆柱靶水温为20~

80℃,沉积时间为5~30min;

沉积过程中,沉积过渡层后的氰酸酯树脂基复合材料在真空室均匀速旋旋转;

3.3、降温,通入氮气降温,使炉温降至50℃以下后取出。

7.根据权利要求3所述的一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,电镀光亮铜层的电镀条件为:电流40~60A,时间20~60min;

电镀液的组成为:以1L电镀液计,含有硫酸铜300~600g、硫酸30~80g、盐酸0.1~2mL、酸铜A光剂0.1~2mL、酸铜B光剂0.1~2mL、酸铜开缸剂5~30g,其余成分为去离子水。

8.根据权利要求3所述的一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面的制备方法,其特征在于,所述步骤五中,电镀光亮镍层的电镀条件为:PH 4.0~5.0,电流40~60A,时间30~

100min;

电镀液的组成为:以1L电镀液计,硫酸镍200~500g、氯化镍30~50g、硼酸30~50g、镍生光剂5~15mL、镍柔软剂20~80mL、镍润湿剂10~30mL、金属镍,其余成分为去离子水。

说明书 :

一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于非金属材料表面处理技术领域,具体涉及一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面及其制备方法,尤其适用于空间光学镜面及其制备。

背景技术

[0002] 碳纤维复合材料构件具有高模量、高强度、强耐腐蚀性和低的膨胀系数等优点,已在航空航天领域得到了成功的应用。在光学系统领域,采用碳纤维复合材料代替金属材料作为光学镜面,具有镜阵刚度大,挡光面积小,且不会因温差而引起畸变的优点,提高了可靠性;省去了伺服调整系统,减轻光学系统重量的同时减少支撑结构的重量,可以节省价值不菲的经费,因此具有重要应用价值。
[0003] 氰酸酯树脂具有玻璃化转变温度高(240℃~280℃)、耐热性好(220℃)、介电常数小(2.8~3.2)、介电损耗角正切值低(0.002~0.008)、吸湿率低(<1.5%)的优势,可作为一种适用于航空航天领域用复合材料的高性能基体树脂。根据国外文献报道,导致复合材料变形的因素有热应力和吸湿性,而吸湿性作为主要因素对材料的影响更是不可小觑。众所周知,氰酸酯树脂的吸湿性要远优于环氧树脂,因此选用氰酸酯树脂基体作为碳纤维复合材料空间光学镜面的基体树脂对于材料的稳定性和可靠性的提高具有有利优势。
[0004] 氰酸酯树脂作为一种电绝缘体,即使将具有导电性的碳纤维加入,也不能满足在复合材料表面直接电镀的要求,需对其进行金属化、导电化处理。目前应用较多的金属化方法是化学镀。但化学镀法得到的镀层稳定性不高,界面结合力欠佳,而且容易出现漏镀现象;镀层厚度很薄,可能会在后续的电镀工艺及抛光工艺中导致镀层界面分离现象,且化学镀的方法步骤比较繁琐,影响因素较多,增加了批量生产的难度。

发明内容

[0005] 为解决氰酸酯树脂基材料镀层界面结合性差,镀层太薄且不均匀,制备方法繁琐等问题,本发明提供一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面及其制备方法。
[0006] 本发明解决上述技术问题采取的技术方案如下:
[0007] 一种氰酸酯树脂基复合材料光学镜面,由从内至外依次紧密排列的氰酸酯树脂基复合材料基体、厚度为0.01~0.02mm的过渡层、厚度为0.01~0.02mm的金属镍层、厚度为0.01~0.03mm的光亮铜层和厚度为0.01~0.15mm的光亮镍层组成。
[0008] 优选的是,所述的过渡层的材料为TiC、TiN、TiCxNy、CrC、ZrN中的一种或多种。
[0009] 优选的是,所述的氰酸酯树脂基复合材料为氰酸酯树脂与碳纤维或玻璃纤维的复合材料。
[0010] 优选的是,所述过渡层的厚度为0.012~0.016mm、金属镍层的厚度为0.013~0.015mm、光亮铜层的厚度为0.015~0.025mm,光亮镍层的厚度为0.012mm。
[0011] 上述氰酸酯树脂基复合材料光学镜面的制备方法,步骤如下:
[0012] 步骤一、对氰酸酯树脂基复合材料基体的表面进行预处理;
[0013] 步骤二、采用真空沉积法在预处理后的氰酸酯树脂基复合材料的表面覆盖过渡层;
[0014] 步骤三、采用真空沉积法在过渡层表面覆盖金属镍层;
[0015] 步骤四、在金属镍层表面电镀光亮铜层;
[0016] 步骤五、在光亮铜层表面电镀光亮镍层。
[0017] 优选的是,所述步骤一包括以下步骤:
[0018] 1.1、除胶:先用丙酮超声清洗氰酸酯树脂基复合材料的表面,再用蒸馏水清洗,吹干,用细砂纸打磨;
[0019] 1.2、除油:将除胶后的氰酸酯树脂基复合材料浸泡在丙酮中,超声清洗10~30min,再浸泡到蒸馏水中,超声清洗10~30min;
[0020] 1.3、粗化:将除油后的氰酸酯树脂基复合材料浸入200g/L的过硫酸铵和100mL/L的浓硫酸按体积比为1:1混合的溶液中进行化学粗化,粗化温度为50℃~70℃,粗化时间为5~10min。
[0021] 优选的是,所述步骤二包括以下步骤:
[0022] 2.1、在预处理后的氰酸酯树脂基复合材料的表面多弧离子溅射沉积金属钛层,沉-3积条件:真空度<1.0×10 Pa,弧源数量为2~6个,轰击电压为100~500V,电流为20~
150A,真空室温度为50~100℃,扩散泵温度为100~500℃,圆柱靶水温为20~80℃,沉积时间为10~60min;
[0023] 2.2、在金属钛层表面多弧离子溅射沉积过渡层,沉积条件:真空度<1.0×10-3Pa,弧源数量为2~6个,气体为气流量100~400Nm3/h的氩气,或气流量100~400Nm3/h的氩气和气流量100~400Nm3/h的CH4的混合气体,电压为50~200V,电流为20~100A,真空室温度为50~100℃,扩散泵温度为100~500℃,圆柱靶水温为20~80℃,沉积时间为10~60min;
[0024] 沉积过程中,表面预处理后的氰酸酯树脂基复合材料在真空室均匀速旋旋转。
[0025] 优选的是,所述步骤三包括以下步骤:
[0026] 3.1、打开氩气弧源,氩气流量为100~400Nm3/h;
[0027] 3.2、在过渡层表面多弧离子溅射沉积金属镍层,沉积条件:真空度<1.0×10-3Pa,真空室温度为100~150℃,轰击电压为80~300V,扩散泵温度为100~500℃,圆柱靶水温为20~80℃,沉积时间为5~30min;
[0028] 沉积过程中,沉积过渡层后的氰酸酯树脂基复合材料在真空室均匀速旋旋转;
[0029] 3.3、降温,通入氮气降温,使炉温降至50℃以下后取出。
[0030] 优选的是,所述步骤四中,电镀光亮铜层的电镀条件为:电流40~60A,时间20~60min;
[0031] 电镀液的组成为:以1L电镀液计,含有硫酸铜300~600g、硫酸30~80g、盐酸0.1~2mL、酸铜A光剂0.1~2mL、酸铜B光剂0.1~2mL、酸铜开缸剂5~30g,其余成分为去离子水。
[0032] 优选的是,所述步骤五中,电镀光亮镍层的电镀条件为:PH 4.0~5.0,电流40~60A,时间30~100min;
[0033] 电镀液的组成为:以1L电镀液计,硫酸镍200~500g、氯化镍30~50g、硼酸30~50g、镍生光剂5~15mL、镍柔软剂20~80mL、镍润湿剂10~30mL、金属镍,其余成分为去离子水。
[0034] 与现有技术相比,本发明的有益效果为:
[0035] 1、本发明的氰酸酯树脂基复合材料光学镜面力学性能优良,吸湿率低,尺寸稳定,可满足航空航天领域对光学镜面高力学性能及高稳定性的要求;
[0036] 2、本发明的氰酸酯树脂基复合材料空间光学镜面,相对于碳化硅空间光学镜面减重48%,满足轻量化空间光学镜面的加工要求;
[0037] 3、本发明的氰酸酯树脂基复合材料空间光学镜面,光学镜面最终镀光亮镍层厚度达到0.01~0.15mm;
[0038] 4、本发明的氰酸酯树脂基复合材料光学镜面耐热性好,经过-60~120℃真空热循环200次,每次30min后,镀层无开裂,剥落及起皮现象,光亮如镜;
[0039] 5、本发明制备的氰酸酯树脂基复合材料空间光学镜面的制备方法,通过真空多弧离子溅射沉积得到的过渡层及镍层,与复合材料的界面结合性好,镀层均匀,无漏镀现象,为后续电镀提供良好的导电基底。
[0040] 6、本发明的氰酸酯树脂基复合材料空间光学镜面的制备方法,在电镀光亮镍层之前采用真空多弧离子溅射沉积过渡层及金属镍层,使绝缘的复合材料导电化;工艺简单、参数易控、清洁无污染,适合工业大规模生产。

附图说明

[0041] 图1为本发明的氰酸酯树脂基复合材料光学镜面的制备方法的工艺流程图;
[0042] 图2为实施例2制备的光学镜面电子显微照片。

具体实施方式

[0043] 为了进一步说明本发明,下面结合具体实施方式对本发明的优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
[0044] 本发明的氰酸酯树脂基复合材料光学镜面,由从内至外依次紧密排列的氰酸酯树脂基复合材料基体、过渡层、金属镍层、光亮铜层和光亮镍层组成。其中,氰酸酯树脂基复合材料基体没有特殊限制,为光学镜面常用基体材料,通常为碳纤维或玻璃纤维与氰酸酯树脂的复合材料,本发明实施例中采用的是碳纤维(M40JB)与氰酸酯树脂的复合材料,但不限于此;
[0045] 过渡层的厚度为0.01~0.02mm、金属镍层的厚度为0.01~0.02mm、光亮铜层的厚度为0.01~0.03mm和光亮镍层的厚度为0.01~0.15mm组成;
[0046] 优选的,过渡层厚度为0.012~0.016mm、金属镍层的厚度为0.013~0.015mm、光亮铜层的厚度为0.015~0.025mm,光亮镍层的厚度为0.012mm。
[0047] 氰酸酯树脂基复合材料光学镜面的制备方法,其特征在于,步骤如下:
[0048] 步骤一、氰酸酯树脂基复合材料基体的预处理:
[0049] 1.1、除胶:先用丙酮超声清洗氰酸酯树脂基复合材料表面,清洗时间一般为5~10min,然后用蒸馏水清洗,清洗时间一般为5~10min,吹干,再用细砂纸小心打磨,除去附着在氰酸酯树脂基复合材料表面的有机杂质和脏物;
[0050] 1.2、除油:将除胶后的氰酸酯树脂基复合材料浸泡在丙酮中,超声清洗10~30min,再浸泡到蒸馏水中,超声清洗10~30min;
[0051] 1.3、粗化:将除油后的氰酸酯树脂基复合材料浸入混合溶液中进行化学粗化,混合溶液为体积比为1:1的200g/L的过硫酸铵和100mL/L的浓硫酸,粗化温度为50℃~70℃,时间为5~10min。
[0052] 步骤二、采用真空沉积法在氰酸酯树脂基复合材料表面均匀地沉积过渡层,增强金属层与复合材料的界面结合力;
[0053] 2.1、多弧离子溅射沉积金属钛层,沉积条件为:真空度<1.0×10-3Pa,弧源数量为2~6个,轰击电压为100~500V,电流为20~150A,真空室温度为50~100℃,扩散泵温度为
100~500℃,圆柱靶水温为20~80℃,沉积时间为10~60min;
[0054] 2.2、多弧离子溅射沉积过渡层,沉积条件为:真空度<1.0×10-3Pa,弧源数量为2~6个,气体可单独采用氩气,或氩气和CH4的混合气体,氩气或CH4的气流量均为100~3
400Nm /h,电压为50~200V,电流为20~100A,真空室温度为50~100℃,扩散泵温度为100~500℃,圆柱靶水温为20~80℃,沉积时间为10~60min;
[0055] 沉积过程中,预处理后的氰酸酯树脂基复合材料在真空室内匀速旋转,确保镀层均匀;过渡层的材料为TiC、TiN、TiCxNy、CrC、ZrN中的一种或多种。
[0056] 步骤三、在过渡层表面真空沉积金属镍层,金属镍层为导电层,便于后续电镀;
[0057] 3.1、打开氩气源,氩气流量为100~400Nm3/h;
[0058] 3.2、多弧离子溅射沉积金属镍层,沉积条件:真空度<1.0×10-3Pa,真空室温度为100~150℃,轰击电压为80~300V,扩散泵温度为100~500℃,圆柱靶水温为20~80℃,沉积时间为5~30min;
[0059] 沉积过程中,沉积过渡层后的氰酸酯树脂基复合材料在真空室均匀速旋旋转,确保镀层均匀;
[0060] 3.3、降温:为防止镍层在高温下发生氧化,通入氮气降温,炉温降至50℃以下时取出。
[0061] 步骤四、电镀光亮铜层:
[0062] 真空沉积金属镍层后,氰酸酯树脂基复合材料表面已均匀覆盖上金属镍,为使镜面具有光滑的基体,对经过真空沉积金属镍层的复合材料进行电镀光亮铜层,电镀光亮铜层的步骤为:将金属铜接在阳极,复合材料接在阴极,将阳极与阴极浸没在电镀液中,通电电流为40~60A,通电时间为20~60min;
[0063] 其中,以1L电镀液计,电镀液的组成为硫酸铜300~600g、硫酸30~80g、盐酸0.1~2mL、酸铜A光剂0.1~2mL、酸铜B光剂0.1~2mL、酸铜开缸剂5~30g,其余成分为去离子水;
[0064] 步骤五、电镀光亮镍层:
[0065] 将金属镍接在阳极,经过电镀光亮铜层的复合材料接在阴极,电流为40~60A,电镀液的温度控制在50±2℃,电镀PH为4.0~5.0,电镀时间为30~100min;
[0066] 其中,以1L电镀液计,电镀液组成为硫酸镍200~500g、氯化镍30~50g,硼酸30~50g、镍生光剂5~15mL、镍柔软剂20~80mL、镍润湿剂10~30mL、其余成分为去离子水。
[0067] 以下结合实施例进一步说明本发明的技术方案。
[0068] 实施例1
[0069] 步骤一、氰酸酯树脂基复合材料基体的预处理,基体为碳纤维M40JB与氰酸酯树脂复合材料,基体采用的预浸料单层厚为0.2mm;
[0070] 1.1、除胶;用丙酮超声清洗氰酸酯树脂基复合材料表面,用蒸馏水清洗、吹干,再用细砂纸小心打磨,除去附着在复合材料表面的有机杂质和脏物;
[0071] 1.2、除油;将除胶后的氰酸酯树脂基复合材料浸泡在丙酮中,超声清洗30min,再浸泡到蒸馏水中,超声清洗30min;
[0072] 1.3、粗化;将除油后的氰酸酯树脂基复合材料浸入体积比为1:1的200g/L的过硫酸铵和100mL/L的浓硫酸的混合溶液中进行化学粗化,温度为55℃,时间8min。
[0073] 步骤二、真空沉积过渡层,厚度为0.015mm:
[0074] 2.1、真空沉积金属钛:将表面预处理后的氰酸酯树脂基复合材料悬挂于真空室内,启动旋转5r/min,让其匀速旋转;沉积条件:真空度为0.8×10-3Pa,弧源数量为4个,轰击电压为300V,电流为75A,真空室温度为80℃,扩散泵温度为280℃,圆柱靶水温为50℃,沉积时间为15min;
[0075] 2.2、在金属钛上真空沉积TiC,沉积条件:真空度为0.8×10-3Pa,弧源数量为4个,CH4气流量为300Nm3/h,氩气流量为200Nm3/h,电压为70V,电流为80A,真空室温度为80℃,扩散泵温度为280℃,圆柱靶水温为50℃,沉积时间为50min。
[0076] 步骤三、真空沉积金属镍层,厚度为0.012mm:
[0077] 3.1、打开氩气源,氩气流量为260Nm3/h;
[0078] 3.2、在过渡层上真空沉积金属镍层,沉积条件:真空度为0.8×10-3Pa,调节真空室温度为120℃,轰击电压为160V,扩散泵温度为300℃,圆柱靶水温为70℃,沉积时间为20min;
[0079] 3.3、降温;为防止金属镍层在高温下发生氧化,通入氮气降温,使炉温降至50℃后,取出;
[0080] 步骤四、电镀光亮铜层,厚度为0.02mm:
[0081] 将金属铜接在阳极,经过真空沉积金属镍层的复合材料接在阴极,将阳极与阴极浸没在电镀液中,通电电流为50A,电镀液的温度为50℃,电镀时间为40min;电镀液体积为1L,电镀液组成为硫酸铜450g、硫酸50g、盐酸1mL、酸铜A光剂0.05mL、酸铜B光剂0.05mL和酸铜开缸剂10g,其余成分为去离子水。
[0082] 步骤五、电镀光亮镍层,厚度为0.067mm:
[0083] 将金属镍接在阳极,经过电镀光亮铜的复合材料接在阴极,电流为55A,电镀液的温度控制在50℃,电镀PH为4.5,电镀时间为50min。电镀液体积为1L,电镀液组成为硫酸镍400g、氯化镍42g,硼酸38g,镍生光剂8mL、镍柔软剂45mL和镍润湿剂15mL,其余成分为去离子水。
[0084] 经检测,得到的氰酸酯树脂基复合材料光学镜面直径为350mm、高度为50mm、壁厚为4mm、重量为3.2kg;镀层为0.114mm,如图2所示。
[0085] 对氰酸酯树脂基复合材料光学镜面的吸湿性和力学性能进行检测,经检测,吸湿性小,50℃下的吸湿率仅为0.015%;力学性能优良,力学数据如表1所示。
[0086] 表1 M40JB/氰酸酯树脂复合材料单向板力学性能数据
[0087]测试项目 测试值
纵向拉伸强度(MPa) 1865.1
纵向拉伸模量(GPa) 211.7
横向拉伸强度(MPa) 35.7
横向拉伸模量(GPa) 8.2
纵向压缩强度(MPa) 964.8
纵向压缩模量(GPa) 206.9
横向压缩强度(MPa) 174.9
横向压缩模量(GPa) 8.3
弯曲强度(MPa) 1486.3
弯曲模量(GPa) 197.9
层间剪切强度(MPa) 68
[0088] 实施例2
[0089] 步骤一、同实施例1。
[0090] 步骤二、真空沉积过渡层,厚度为0.012mm:
[0091] 2.1、真空沉积金属钛;将表面预处理后的氰酸酯树脂基复合材料悬挂于真空室-3内,启动旋转5r/min,让其匀速旋转;沉积条件:真空度为0.5×10 Pa,弧源数量为6个,轰击电压为320V,电流为70A,真空室温度为85℃,扩散泵温度为300℃,圆柱靶水温为55℃,沉积时间为20min;
[0092] 2.2、真空沉积TiN,沉积条件:真空度为0.5×10-3Pa,弧源数量为6个,氩气流量为280Nm3/h,电压为80V,电流为75A,真空室温度为80℃,扩散泵温度为300℃,圆柱靶水温为
55℃,沉积时间为60min。
[0093] 步骤三、真空沉积金属镍层,厚度为0.014mm:
[0094] 3.1、打开氩气源,氩气流量为300Nm3/h;
[0095] 3.2、在过渡层表面真空沉积金属镍层,沉积条件:真空度为0.5×10-3Pa,调节真空室温度为130℃,轰击电压为170V,扩散泵温度为280℃,圆柱靶水温为60℃,沉积时间为25min;
[0096] 3.3、降温;为防止金属镍层在高温下发生氧化,通入氮气降温,至炉温降至50℃以下后,取出。
[0097] 步骤四、电镀光亮铜层,厚度为0.018mm:
[0098] 将金属铜接在阳极,经过真空沉积金属镍层的复合材料接在阴极,将阳极与阴极浸没在电镀液中,通电电流为50A,电镀液的温度为52℃,电镀时间为40min;电镀液体积为1L,电镀液组成为硫酸铜460g、硫酸60g、盐酸0.8mL、酸铜A光剂0.03mL、酸铜B光剂0.03mL和酸铜开缸剂15g,其余成分为去离子水。
[0099] 步骤五、电镀光亮镍层,厚度为0.104mm:
[0100] 将金属镍接在阳极,经过电镀光亮铜的复合材料接在阴极,电流为55A,电镀液的温度控制在52℃,电镀PH为4.4,电镀时间为60min;电镀液体积为1L,电镀液组成为硫酸镍450g、氯化镍40g,硼酸40g,镍生光剂10mL、镍柔软剂50mL和镍润湿剂18mL,其余成分为去离子水。
[0101] 实施例3
[0102] 步骤一、同实施例1。
[0103] 步骤二、真空沉积过渡层,厚度为0.013mm:
[0104] 2.1、真空沉积金属钛;将表面预处理后的氰酸酯树脂基复合材料悬挂于真空室内,启动旋转5r/min,让其匀速旋转;沉积条件:真空度为0.8×10-3Pa,弧源数量为4个,轰击电压为320V,电流为70A,真空室温度为80℃,扩散泵温度为290℃,圆柱靶水温为50℃,沉积时间为30min;
[0105] 2.2、真空沉积TiCxNy;沉积条件:真空度为0.8×10-3Pa,弧源数量为4个,CH4流量3 3
为280Nm /h,氩气流量为350Nm /h,电压为85V,电流为80A,真空室温度为85℃,扩散泵温度为320℃,圆柱靶水温为60℃,沉积时间为50min。
[0106] 步骤三、真空沉积金属镍层,厚度为0.013mm:
[0107] 3.1、打开氩气源,氩气流量为350Nm3/h;
[0108] 3.2、真空沉积金属镍层;沉积条件:真空度为0.8×10-3Pa,调节真空室温度为125℃,轰击电压为165V,扩散泵温度为320℃,圆柱靶水温为60℃,沉积时间为20min;
[0109] 3.3、降温;为防止金属镍层在高温下发生氧化,通入氮气降温,至炉温降至50℃以下后,取出。
[0110] 步骤四、电镀光亮铜层,厚度为0.024mm:将金属铜接在阳极,经过真空沉积金属镍层的复合材料接在阴极,将阳极与阴极浸没在电镀液中,通电电流为50A,电镀液的温度为52℃,电镀时间为35min;电镀液体积为1L,电镀液组成为硫酸铜480g、硫酸58g、盐酸0.8mL、酸铜A光剂0.04mL、酸铜B光剂0.04mL和酸铜开缸剂20g,其余成分为去离子水。
[0111] 步骤5、电镀光亮镍层,厚度为0.115mm:
[0112] 将金属镍接在阳极,经过电镀光亮铜的复合材料接在阴极,电流为55A,电镀液的温度控制在52℃,电镀PH为4.5,时间为80min;电镀液体积为1L,电镀液组成为硫酸镍490g、氯化镍48g,硼酸35g,镍生光剂15mL、镍柔软剂45mL和镍润湿剂15mL,其余成分为去离子水。
[0113] 实施例4
[0114] 步骤一、氰酸酯树脂基复合材料基体的预处理:
[0115] 1.1、除胶:先用丙酮超声清洗氰酸酯树脂基复合材料表面,然后用蒸馏水清洗,吹干,再用细砂纸小心打磨,除去附着在氰酸酯树脂基复合材料表面的有机杂质和脏物;
[0116] 1.2、除油:将除胶后的氰酸酯树脂基复合材料浸泡在丙酮中,超声清洗10min,再浸泡到蒸馏水中,超声清洗10min;
[0117] 1.3、粗化:将除油后的氰酸酯树脂基复合材料浸入混合溶液中进行化学粗化,混合溶液为体积比为1:1的200g/L的过硫酸铵和100mL/L的浓硫酸,粗化温度为50℃,时间为10min。
[0118] 步骤二、真空沉积过渡层,厚度为0.018mm:
[0119] 2.1、真空沉积金属钛:将表面预处理后的氰酸酯树脂基复合材料悬挂于真空室内,启动旋转5r/min,让其匀速旋转;沉积条件为:真空度0.5×10~3Pa,弧源数量为6个,轰击电压为500V,电流为150A,真空室温度为100℃,扩散泵温度为500℃,圆柱靶水温为80℃,沉积时间为10min;
[0120] 2.2、多弧离子溅射沉积TiCxNy,沉积条件为:真空度0.5×10-3Pa,弧源数量为5个,氩气气流量为400Nm3/h,电压为200V,电流为50A,真空室温度为100℃,扩散泵温度为100℃,圆柱靶水温为20℃,沉积时间为60min;
[0121] 步骤三、真空沉积金属镍层,厚度为0.016mm:
[0122] 3.1、打开氩气源,氩气流量为100Nm3/h;
[0123] 3.2、在过渡层表面多弧离子溅射沉积金属镍层,沉积条件:真空度0.8×10-3Pa,真空室温度为100℃,轰击电压为80V,扩散泵温度为100℃,圆柱靶水温为20℃,沉积时间为30min;
[0124] 3.3、降温:为防止镍层在高温下发生氧化,通入氮气降温,炉温降至40℃时,取出。
[0125] 步骤四、电镀光亮铜层,厚度为0.023mm:
[0126] 真空沉积金属镍层后,氰酸酯树脂基复合材料表面已均匀覆盖上金属镍,为使镜面具有光滑的基体,对经过真空沉积金属镍层的复合材料进行电镀光亮铜层,电镀光亮铜层的步骤为:将金属铜接在阳极,复合材料接在阴极,将阳极与阴极浸没在电镀液中,通电电流为60A,通电时间为20min;
[0127] 其中,以1L电镀液计,电镀液的组成为硫酸铜300g、硫酸30g、盐酸0.1mL、酸铜A光剂0.1mL、酸铜B光剂0.1mL和酸铜开缸剂5g,其余成分为去离子水;
[0128] 步骤五、电镀光亮镍层,厚度为0.134mm:
[0129] 将金属镍接在阳极,经过电镀光亮铜层的复合材料接在阴极,电流为40A,电镀液的温度控制在50℃,电镀PH为4.0,电镀时间为30min;
[0130] 其中,以1L电镀液计,电镀液组成为硫酸镍200g、氯化镍30g,硼酸30g,镍生光剂5mL、镍柔软剂20mL和镍润湿剂10mL,其余成分为去离子水。
[0131] 实施例5
[0132] 步骤一、氰酸酯树脂基复合材料基体的预处理:
[0133] 1.1、除胶:先用丙酮超声清洗氰酸酯树脂基复合材料表面,然后用蒸馏水清洗,吹干,再用细砂纸小心打磨,除去附着在氰酸酯树脂基复合材料表面的有机杂质和脏物;
[0134] 1.2、除油:将除胶后的氰酸酯树脂基复合材料浸泡在丙酮中,超声清洗30min,再浸泡到蒸馏水中,超声清洗30min;
[0135] 1.3、粗化:将除油后的氰酸酯树脂基复合材料浸入混合溶液中进行化学粗化,混合溶液为体积比为1:1的200g/L的过硫酸铵和100mL/L的浓硫酸,粗化温度为70℃,时间为10min。
[0136] 步骤二、真空沉积过渡层,厚度为0.011mm:
[0137] 2.1、真空沉积金属钛;将表面预处理后的氰酸酯树脂基复合材料悬挂于真空室内,启动旋转5r/min,让其匀速旋转;沉积条件为:真空度0.8×10-3Pa,弧源数量为6个,轰击电压为100V,电流为20A,真空室温度为50℃,扩散泵温度为100℃,圆柱靶水温为20℃,沉积时间为60min;
[0138] 2.2、多弧离子溅射沉积CrC,沉积条件为:真空度0.8×10-3Pa,弧源数量为2个,氩气气流量为100Nm3/h,电压为50V,电流为20A,真空室温度为50℃,扩散泵温度为500℃,圆柱靶水温为80℃,沉积时间为10min;
[0139] 步骤三、真空沉积金属镍层,厚度为0.012mm:
[0140] 3.1、打开氩气源,氩气流量为400Nm3/h;
[0141] 3.2、多弧离子溅射沉积金属镍层,沉积条件:真空度0.9×10-3Pa,真空室温度为150℃,轰击电压为300V,扩散泵温度为500℃,圆柱靶水温为80℃,沉积时间为5min;
[0142] 3.3、降温:为防止镍层在高温下发生氧化,通入氮气降温,炉温降至50℃时,取出。
[0143] 步骤四、电镀光亮铜层,厚度为0.021mm:
[0144] 真空沉积金属镍层后,氰酸酯树脂基复合材料表面已均匀覆盖上金属镍,为使镜面具有光滑的基体,对经过真空沉积金属镍层的复合材料进行电镀光亮铜层,电镀光亮铜层的步骤为:将金属铜接在阳极,复合材料接在阴极,将阳极与阴极浸没在电镀液中,通电电流为40A,通电时间为60min;
[0145] 其中,以1L电镀液计,电镀液的组成为硫酸铜600g、硫酸80g、盐酸2mL、酸铜A光剂2mL、酸铜B光剂2mL和酸铜开缸剂30g,其余成分为去离子水;
[0146] 步骤五、电镀光亮镍层,厚度为0.013mm:
[0147] 将金属镍接在阳极,经过电镀光亮铜层的复合材料接在阴极,电流为60A,电镀液的温度控制在50℃,电镀PH为5.0,电镀时间为100min;
[0148] 其中,以1L电镀液计,电镀液组成为硫酸镍500g、氯化镍50g,硼酸50g,镍生光剂15mL、镍柔软剂80mL和镍润湿剂30mL,其余成分为去离子水。
[0149] 对实施例1~5得到的光学镜面进行检测。经检测,实施例1~5制备的光学镜面的镀层厚度为0.05mm~0.15mm,厚度均匀,镀层与氰酸酯树脂基复合材料基体层结合紧密无分层现象。经过-60~120℃真空热循环200次,每次30min后,镀层无开裂,剥落及起皮现象,光亮如镜,满足空间光学镜面使用要求。