一种酯化麦芽糊精的制备方法

摘要

本发明属于麦芽糊精技术领域，具体涉及一种酯化麦芽糊精的制备方法，采用乙醇水溶液将麦芽糊精分散溶解后加入酸化剂超声分散反应得到酸化麦芽糊精；然后将pH调节剂与改性剂加入至酸化麦芽糊精，并超声反应进行酯化，加入无机引发剂后密封加热加压内循环进行二次酯化反应，过滤得到酯化麦芽糊精精制品；最后将酯化麦芽糊精精制品放入甘油‑乙醇溶剂中水浴微沸回流反应，过滤后乙醇洗涤得到高品质的酯化麦芽糊精。本发明的制备方法简单控制，酯化效率快，产量高，解决了现有技术产率低，精制工序复杂的问题。

权利要求

1.一种酯化麦芽糊精的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：

步骤1，将麦芽糊精加入至乙醇水溶液中，加入医药级分散剂，搅拌均匀后形成麦芽糊精溶液；

步骤2，将酸化剂缓慢滴加至麦芽糊精溶液中，同时超声反应20-30min，得到酸化麦芽糊精溶液；

步骤3，将酸化麦芽糊精溶液放入内循环反应釜中，缓慢滴加pH调节剂和改性剂的同时超声反应2-4h，得到酯化麦芽糊精粗品；所述改性剂采用硬脂酸；

步骤4，将无机引发剂加入酯化麦芽糊精粗品中，密封加热加压内循环反应30-50min，过滤得到酯化麦芽糊精精制品；所述无机引发剂采用过硫酸钠；

步骤5，将酯化麦芽糊精精制品放入反应釜中，加入甘油-乙醇混合溶剂，水浴微沸回流反应50-80min，过滤后经过乙醇洗涤后烘干得到酯化麦芽糊精。

2.根据权利要求1所述的一种酯化麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的乙醇水溶液的乙醇浓度为75-80％，所述麦芽糊精的浓度为20-30％。

3.根据权利要求1所述的一种酯化麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的医药级分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮或者聚乙二醇，所述医药级分散剂的加入量是麦芽糊精质量8-16％,所述搅拌采用机械搅拌，搅拌速度为1500-3000r/min。

4.根据权利要求3所述的一种酯化麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述医药级分散剂的加入方式为分次式加入，每次加入量为1-2g/次，间隔时间为10-20min。

5.根据权利要求1所述的一种酯化麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的酸化剂采用乙酸，所述酸化剂的加入量是麦芽糊精质量的1-5％，所述酸化剂的加入速度为

2-5mL/min，所述超声反应的频率为1.5-5.5kHz。

6.根据权利要求1所述的一种酯化麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的pH调节剂采用氢氧化钠，pH调节剂将pH控制在5.5-6.5，所述硬脂酸的加入量是麦芽糊精质量的10-15％，所述pH调节剂与改性剂同时加入，所述滴加速度为3-5g/min，所述超声反应采用水浴超声内循环反应，超声频率为25-35kHz，温度为60-70℃，内循环流速为10-20mL/min。

7.根据权利要求1所述的一种酯化麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的无机引发剂的加入量是麦芽糊精质量的1-4％，所述密封加热加压内循环反应的温度为70-

80℃，压力为0.3-0.8MPa，内循环流速为30-50mL/min。

8.根据权利要求1所述的一种酯化麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的酯化麦芽糊精精制品的浓度为30-60g/L，所述水浴微沸回流反应的温度为70-80℃，所述甘油-乙醇混合溶剂中甘油与乙醇的体积为0.8-1.4:1。

9.根据权利要求1所述的一种酯化麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的乙醇洗涤采用加热搅拌洗涤，加热温度为50-60℃。

说明书

一种酯化麦芽糊精的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于麦芽糊精技术领域，具体涉及一种酯化麦芽糊精的制备方法。

背景技术

[0002] 20世纪50年代，人们便开始研究麦芽糊精。麦芽糊精(C6H10O5)n·H2O，也称水溶性糊精，是一种经酸法、酶法或酸——酶协同法控制的线性直链淀粉和带有分支的支链淀粉的低程度降解产物，分子量分布范围很大，摩尔质量介于淀粉与淀粉糖之间。一般认为麦芽糊精是一类D-葡萄糖的聚合物，含有α-1,4糖苷键连接α-D-吡喃葡萄糖残基形成的线性长链，同时也有少许由分支点α-1,6糖苷键相连形成的支链。由于淀粉降解过程中还原端增加，其降解程度可以用DE值表示，其中麦芽糊精DE值小于20。麦芽糊精是一种糖类混合物，其糖分组成可以采用凝胶过滤法或高效液相色谱进行测定，主要成份为糊精、多聚糖、四糖或四糖以上的低聚糖，还含少量的麦芽糖和葡萄糖。麦芽糊精的DE值不仅表示其水解程度，也是用来描述其分子量分布最常用的参数，它的理论值与平均分子量成反比，为食品生产有关的重要物理性质提供的理论基础，如吸湿性、玻璃化转变温度、依数性等。因麦芽糊精DE值与其糖成分相对应，而糖成分又直接影响其甜度、粘性、吸湿性、溶解性以及着色性，导致不同DE值的麦芽糊精性质不同。随麦芽糊精水解程度的加深，即DE值的增大，麦芽糊精分子的线性程度逐渐降低，分支程度逐渐增大，分子量分布趋于均匀，分子结构趋于简单，老化程度、粘合能力和抗结晶性逐渐降低，同时产品的甜度、溶解性、吸湿性逐渐增加，容易发生褐变等。

[0003] 麦芽糊精因其优良的功能特性，市场前景非常广阔。然而，目前麦芽糊精的生产仍带有一定的经验性，产品质量并不十分稳定，精确控制产品的DE值和组分分布仍有一定困难。对于普通低DE值麦芽糊精，分子中含有许多大分子聚合物，直链糊精含量也相对较多，并且分子量分布也不均匀，容易导致其分子间的缔合，在溶液中静置一段时间后容易絮凝、沉淀。糊精的再聚合或回生会影响糖浆的过滤速度，影响加工工艺的顺利进行，同时也影响了麦芽糊精产品的品质，最终会限制麦芽糊精产品的应用领域。对麦芽糊精应用的局限性，为了获得更好的功能性，扩宽麦芽糊精的应用范围，需要进一步关注和讨论麦芽糊精使用过程中存在的问题，加强麦芽糊精修饰改性方面的研究。

[0004] 在麦芽糊精的分子结构中，除了糖苷键容易发生断裂反应之外，葡萄糖单位C2、C3、C6的醇羟基反应活性很高，可以利用一些物质的官能团来替代麦芽糊精母体中的羟基，从而引入不同的化学基团或发生氧化、重排、分子置换等反应，以改善麦芽糊精的理化性质。麦芽糊精的改性常用方法是利用麦芽糊精直接与化学试剂作用得到终产品。该法反应容易控制，产品色泽白，高温时不易发黄，不易结块，但得率相对低些，精制工序相对复杂。

发明内容

[0005] 针对现有技术中的问题，本发明提供一种酯化麦芽糊精的制备方法，该制备方法简单控制，酯化效率快，产量高，解决了现有技术产率低，精制工序复杂的问题。

[0006] 为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：一种酯化麦芽糊精的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：

[0007] 步骤1，将麦芽糊精加入至乙醇水溶液中，加入医药级分散剂，搅拌均匀后形成麦芽糊精溶液；

[0008] 步骤2，将酸化剂缓慢滴加至麦芽糊精溶液中，同时超声反应20-30min，得到酸化麦芽糊精溶液；

[0009] 步骤3，将酸化麦芽糊精溶液放入内循环反应釜中，缓慢滴加pH调节剂和改性剂的同时超声反应2-4h，得到酯化麦芽糊精粗品；

[0010] 步骤4，将无机引发剂加入酯化麦芽糊精粗品中，密封加热加压内循环反应30-50min，过滤得到酯化麦芽糊精精制品；

[0011] 步骤5，将酯化麦芽糊精精制品放入反应釜中，加入甘油-乙醇混合溶剂，水浴微沸回流反应50-80min，过滤后经过乙醇洗涤后烘干得到酯化麦芽糊精。

[0012] 所述步骤1中的乙醇水溶液的乙醇浓度为75-80％，所述麦芽糊精的浓度为20-30％。

[0013] 所述步骤1中的医药级分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮或者聚乙二醇，所述医药级分散剂的加入量是麦芽糊精质量8-16％,所述搅拌采用机械搅拌，搅拌速度为1500-3000r/min。

[0014] 作为改进，所述医药级分散剂的加入方式为分次式加入，每次加入量为1-2g/次，间隔时间为10-20min。

[0015] 所述步骤2中的酸化剂采用乙酸，所述酸化剂的加入量是麦芽糊精质量的1-5％，所述酸化剂的加入速度为2-5mL/min，所述超声反应的频率为1.5-5.5kHz。

[0016] 所述步骤3中的pH调节剂采用氢氧化钠，pH调节剂将pH控制在5.5-6.5，所述改性剂采用硬脂酸，所述硬脂酸的加入量是麦芽糊精质量的10-15％，所述pH调节剂与改性剂同时加入，所述滴加速度为3-5g/min，所述超声反应采用水浴超声内循环反应，超声频率为25-35kHz，温度为60-70℃，内循环流速为10-20mL/min。

[0017] 作为改进，所述水浴超声内循环反应的反应程序如下：

[0018]超声频率kHz 温度℃ 回流速度mL/min 时间min
10-20 室温-50 0-10 10-20
25-30 60-70 10-20 20-30
35 70 20 剩余时间

[0019] 所述步骤4中的无机引发剂采用过硫酸钠，无机引发剂的加入量是麦芽糊精质量的1-4％，所述密封加热加压内循环反应的温度为70-80℃，压力为0.3-0.8MPa，内循环流速为30-50mL/min。

[0020] 所述步骤5中的酯化麦芽糊精精制品的浓度为30-60g/L，所述水浴微沸回流反应的温度为70-80℃，所述甘油-乙醇混合溶剂中甘油与乙醇的体积为0.8-1.4:1。

[0021] 所述步骤5中的乙醇洗涤采用加热搅拌洗涤，加热温度为50-60℃。

[0022] 步骤1将麦芽糊精加入至乙醇水溶液中，能够半溶解性浑浊液，麦芽糊精能够溶于水中，不溶于乙醇，故形成悬浊状态的混合液，加入分散剂搅拌形成分散体系良好的悬浊状态的麦芽糊精溶液。

[0023] 步骤2在超声状态下将酸化剂分散至麦芽糊精溶液中，保证酸化剂良好分散效果的同时，保持溶液呈酸性，提高了麦芽糊精上羟基的稳定性。

[0024] 步骤3通过加入pH调节剂你，保持反应液的pH稳定性，改性剂的加入能够与乙酸形成双酸结构，在超声反应过程中，超声带来的离合能提高了麦芽糊精上羟基的活性，造成羟基断裂，同时改性剂与乙酸在超声离合能的作用下进行酯化反应；内循环的方式能够将高浓度的酸化麦芽糊精第一时间与改性剂接触，在超声条件下快速酯化反应，增加改性剂的反应效率；采用梯度方式的温度超声回流反应能够根据反应浓度来调节反应的速率，时刻保证酯化反应的高效性。

[0025] 步骤4将无机引发剂加入至酯化麦芽糊精粗品中，在密封加热加压内循环条件下，无机引发剂将残留的酸化剂与改性剂作用至酯化麦芽糊精的剩余羟基上，形成二次酯化，得到酯化程度更深的酯化麦芽糊精，即酯化麦芽糊精精制品。

[0026] 步骤5将酯化麦芽糊精精制品放入甘油-乙醇溶液中，通过甘油对无机引发剂产生的硫酸钠的溶解，能够达到去除杂质的目的；低含量的改性剂与酸化剂能够溶解在乙醇中，同时酯化麦芽糊精不溶于乙醇和甘油；通过微沸反应体系，热乙醇不仅能够将杂质去除，同时能够深入酯化麦芽糊精内部，将内层杂质去除；最后过滤后采用乙醇洗涤将残留的甘油去除，烘干后得到高品质的酯化麦芽糊精。

[0027] 本发明采用乙醇水溶液将麦芽糊精分散溶解后加入酸化剂超声分散反应得到酸化麦芽糊精；然后将pH调节剂与改性剂加入至酸化麦芽糊精，并超声反应进行酯化，加入无机引发剂后密封加热加压内循环进行二次酯化反应，过滤得到酯化麦芽糊精精制品；最后将酯化麦芽糊精精制品放入甘油-乙醇溶剂中水浴微沸回流反应，过滤后乙醇洗涤得到高品质的酯化麦芽糊精。

[0028] 从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：

[0029] 1.本发明的制备方法简单控制，酯化效率快，产量高，解决了现有技术产率低，精制工序复杂的问题。

[0030] 2.本发明的制备方法降低了酯化反应的难度，提高了酯化效率与酯化深度。

[0031] 3.本发明制备的产品大大提高了产品的性能，克服现有糊精产品的缺陷，提高附加值，扩大糊精的应用领域。

[0032] 4.本发明采用乙酸作为酸化剂不仅能够提供酸度环境，保证前期羟基稳定性，同时也能够作为改性，与硬脂酸形成双改性体系，大大提高了麦芽糊精的取代度。

[0033] 5.本发明采用双酯化法，加深了麦芽糊精的酯化深度，同时无机引发剂不仅能够起到促进酯化反应，同时也能够在后期全部去除，不影响产品品质。

[0034] 6.本发明采用甘油-乙醇作为溶剂，将反应中产生的杂质去除，同时通过乙醇对甘油的溶解性来解决了甘油的残留问题，保证了产品的品质。

具体实施方式

[0035] 结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。

[0036] 实施例1

[0037] 一种酯化麦芽糊精的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：

[0038] 步骤1，将麦芽糊精加入至乙醇水溶液中，加入医药级分散剂，搅拌均匀后形成麦芽糊精溶液；

[0039] 步骤2，将酸化剂缓慢滴加至麦芽糊精溶液中，同时超声反应20min，得到酸化麦芽糊精溶液；

[0040] 步骤3，将酸化麦芽糊精溶液放入内循环反应釜中，缓慢滴加pH调节剂和改性剂的同时超声反应2h，得到酯化麦芽糊精粗品；

[0041] 步骤4，将无机引发剂加入酯化麦芽糊精粗品中，密封加热加压内循环反应30min，过滤得到酯化麦芽糊精精制品；

[0042] 步骤5，将酯化麦芽糊精精制品放入反应釜中，加入甘油-乙醇混合溶剂，水浴微沸回流反应50min，过滤后经过乙醇洗涤后烘干得到酯化麦芽糊精。

[0043] 所述步骤1中的乙醇水溶液的乙醇浓度为75％，所述麦芽糊精的浓度为20％。

[0044] 所述步骤1中的医药级分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述医药级分散剂的加入量是麦芽糊精质量8％,所述搅拌采用机械搅拌，搅拌速度为1500r/min。

[0045] 所述步骤2中的酸化剂采用乙酸，所述酸化剂的加入量是麦芽糊精质量的1％，所述酸化剂的加入速度为2mL/min，所述超声反应的频率为1.5kHz。

[0046] 所述步骤3中的pH调节剂采用氢氧化钠，pH调节剂将pH控制在5.5，所述改性剂采用硬脂酸，所述硬脂酸的加入量是麦芽糊精质量的10％，所述pH调节剂与改性剂同时加入，所述滴加速度为3g/min，所述超声反应采用水浴超声内循环反应，超声频率为25kHz，温度为60℃，内循环流速为10mL/min。

[0047] 所述步骤4中的无机引发剂采用过硫酸钠，无机引发剂的加入量是麦芽糊精质量的1％，所述密封加热加压内循环反应的温度为70℃，压力为0.3MPa，内循环流速为30mL/min。

[0048] 所述步骤5中的酯化麦芽糊精精制品的浓度为30g/L，所述水浴微沸回流反应的温度为70℃，所述甘油-乙醇混合溶剂中甘油与乙醇的体积为0.8:1。

[0049] 所述步骤5中的乙醇洗涤采用加热搅拌洗涤，加热温度为50℃。

[0050] 实施例2

[0051] 一种酯化麦芽糊精的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：

[0052] 步骤1，将麦芽糊精加入至乙醇水溶液中，加入医药级分散剂，搅拌均匀后形成麦芽糊精溶液；

[0053] 步骤2，将酸化剂缓慢滴加至麦芽糊精溶液中，同时超声反应30min，得到酸化麦芽糊精溶液；

[0054] 步骤3，将酸化麦芽糊精溶液放入内循环反应釜中，缓慢滴加pH调节剂和改性剂的同时超声反应4h，得到酯化麦芽糊精粗品；

[0055] 步骤4，将无机引发剂加入酯化麦芽糊精粗品中，密封加热加压内循环反应50min，过滤得到酯化麦芽糊精精制品；

[0056] 步骤5，将酯化麦芽糊精精制品放入反应釜中，加入甘油-乙醇混合溶剂，水浴微沸回流反应80min，过滤后经过乙醇洗涤后烘干得到酯化麦芽糊精。

[0057] 所述步骤1中的乙醇水溶液的乙醇浓度为80％，所述麦芽糊精的浓度为30％。

[0058] 所述步骤1中的医药级分散剂采用聚乙二醇，所述医药级分散剂的加入量是麦芽糊精质量16％,所述搅拌采用机械搅拌，搅拌速度为3000r/min。

[0059] 所述步骤2中的酸化剂采用乙酸，所述酸化剂的加入量是麦芽糊精质量的5％，所述酸化剂的加入速度为5mL/min，所述超声反应的频率为5.5kHz。

[0060] 所述步骤3中的pH调节剂采用氢氧化钠，pH调节剂将pH控制在6.5，所述改性剂采用硬脂酸，所述硬脂酸的加入量是麦芽糊精质量的15％，所述pH调节剂与改性剂同时加入，所述滴加速度为5g/min，所述超声反应采用水浴超声内循环反应，超声频率为35kHz，温度为70℃，内循环流速为20mL/min。

[0061] 所述步骤4中的无机引发剂采用过硫酸钠，无机引发剂的加入量是麦芽糊精质量的4％，所述密封加热加压内循环反应的温度为80℃，压力为0.8MPa，内循环流速为50mL/min。

[0062] 所述步骤5中的酯化麦芽糊精精制品的浓度为60g/L，所述水浴微沸回流反应的温度为80℃，所述甘油-乙醇混合溶剂中甘油与乙醇的体积为1.4:1。

[0063] 所述步骤5中的乙醇洗涤采用加热搅拌洗涤，加热温度为60℃。

[0064] 实施例3

[0065] 一种酯化麦芽糊精的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：

[0066] 步骤1，将麦芽糊精加入至乙醇水溶液中，加入医药级分散剂，搅拌均匀后形成麦芽糊精溶液；

[0067] 步骤2，将酸化剂缓慢滴加至麦芽糊精溶液中，同时超声反应25n，得到酸化麦芽糊精溶液；

[0068] 步骤3，将酸化麦芽糊精溶液放入内循环反应釜中，缓慢滴加pH调节剂和改性剂的同时超声反应3，得到酯化麦芽糊精粗品；

[0069] 步骤4，将无机引发剂加入酯化麦芽糊精粗品中，密封加热加压内循环反应30-50min，过滤得到酯化麦芽糊精精制品；

[0070] 步骤5，将酯化麦芽糊精精制品放入反应釜中，加入甘油-乙醇混合溶剂，水浴微沸回流反应7min，过滤后经过乙醇洗涤后烘干得到酯化麦芽糊精。

[0071] 所述步骤1中的乙醇水溶液的乙醇浓度为78，所述麦芽糊精的浓度为25。

[0072] 所述步骤1中的医药级分散剂采用聚乙二醇，所述医药级分散剂的加入量是麦芽糊精质量12所述搅拌采用机械搅拌，搅拌速度为2500min。

[0073] 所述步骤2中的酸化剂采用乙酸，所述酸化剂的加入量是麦芽糊精质量的3，所述酸化剂的加入速度为3L/min，所述超声反应的频率为35kHz。

[0074] 所述步骤3中的pH调节剂采用氢氧化钠，pH调节剂将pH控制在6，所述改性剂采用硬脂酸，所述硬脂酸的加入量是麦芽糊精质量的13％，所述pH调节剂与改性剂同时加入，所述滴加速度为4g/min，所述超声反应采用水浴超声内循环反应，超声频率为30kHz，温度为65℃，内循环流速为15mL/min。

[0075] 所述步骤4中的无机引发剂采用过硫酸钠，无机引发剂的加入量是麦芽糊精质量的3％，所述密封加热加压内循环反应的温度为75℃，压力为0.5MPa，内循环流速为40mL/min。

[0076] 所述步骤5中的酯化麦芽糊精精制品的浓度为45g/L，所述水浴微沸回流反应的温度为75℃，所述甘油-乙醇混合溶剂中甘油与乙醇的体积为1.2:1。

[0077] 所述步骤5中的乙醇洗涤采用加热搅拌洗涤，加热温度为55℃。

[0078] 实施例4

[0079] 一种酯化麦芽糊精的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：

[0080] 步骤1，将麦芽糊精加入至乙醇水溶液中，加入医药级分散剂，搅拌均匀后形成麦芽糊精溶液；

[0081] 步骤2，将酸化剂缓慢滴加至麦芽糊精溶液中，同时超声反应25min，得到酸化麦芽糊精溶液；

[0082] 步骤3，将酸化麦芽糊精溶液放入内循环反应釜中，缓慢滴加pH调节剂和改性剂的同时超声反应4h，得到酯化麦芽糊精粗品；

[0083] 步骤4，将无机引发剂加入酯化麦芽糊精粗品中，密封加热加压内循环反应50min，过滤得到酯化麦芽糊精精制品；

[0084] 步骤5，将酯化麦芽糊精精制品放入反应釜中，加入甘油-乙醇混合溶剂，水浴微沸回流反应80min，过滤后经过乙醇洗涤后烘干得到酯化麦芽糊精。

[0085] 所述步骤1中的乙醇水溶液的乙醇浓度为80％，所述麦芽糊精的浓度为25％。

[0086] 所述步骤1中的医药级分散剂采用聚乙二醇，所述医药级分散剂的加入量是麦芽糊精质量13％,所述搅拌采用机械搅拌，搅拌速度为2500r/min；所述医药级分散剂的加入方式为分次式加入，每次加入量为1g/次，间隔时间为10min。

[0087] 所述步骤2中的酸化剂采用乙酸，所述酸化剂的加入量是麦芽糊精质量的2％，所述酸化剂的加入速度为4mL/min，所述超声反应的频率为2.5kHz。

[0088] 所述步骤3中的pH调节剂采用氢氧化钠，pH调节剂将pH控制在6.5，所述改性剂采用硬脂酸，所述硬脂酸的加入量是麦芽糊精质量的13％，所述pH调节剂与改性剂同时加入，所述滴加速度为4g/min，所述超声反应采用水浴超声内循环反应，超声频率为35kHz，温度为70℃，内循环流速为20mL/min；所述水浴超声内循环反应的反应程序如下：

[0089]超声频率kHz 温度℃ 回流速度mL/min 时间min
10 室温 10 10
25 60 10 20
35 70 20 剩余时间

[0090] 所述步骤4中的无机引发剂采用过硫酸钠，无机引发剂的加入量是麦芽糊精质量的3％，所述密封加热加压内循环反应的温度为75℃，压力为0.7MPa，内循环流速为40mL/min。

[0091] 所述步骤5中的酯化麦芽糊精精制品的浓度为40g/L，所述水浴微沸回流反应的温度为75℃，所述甘油-乙醇混合溶剂中甘油与乙醇的体积为1:1。

[0092] 所述步骤5中的乙醇洗涤采用加热搅拌洗涤，加热温度为55℃。

[0093] 实施例5

[0094] 一种酯化麦芽糊精的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：

[0095] 步骤1，将麦芽糊精加入至乙醇水溶液中，加入医药级分散剂，搅拌均匀后形成麦芽糊精溶液；

[0096] 步骤2，将酸化剂缓慢滴加至麦芽糊精溶液中，同时超声反应25min，得到酸化麦芽糊精溶液；

[0097] 步骤3，将酸化麦芽糊精溶液放入内循环反应釜中，缓慢滴加pH调节剂和改性剂的同时超声反应4h，得到酯化麦芽糊精粗品；

[0098] 步骤4，将无机引发剂加入酯化麦芽糊精粗品中，密封加热加压内循环反应50min，过滤得到酯化麦芽糊精精制品；

[0099] 步骤5，将酯化麦芽糊精精制品放入反应釜中，加入甘油-乙醇混合溶剂，水浴微沸回流反应80min，过滤后经过乙醇洗涤后烘干得到酯化麦芽糊精。

[0100] 5所述步骤1中的乙醇水溶液的乙醇浓度为75％，所述麦芽糊精的浓度为20％。

[0101] 所述步骤1中的医药级分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述医药级分散剂的加入量是麦芽糊精质量14％,所述搅拌采用机械搅拌，搅拌速度为2000r/min；所述医药级分散剂的加入方式为分次式加入，每次加入量为2g/次，间隔时间为20min。

[0102] 所述步骤2中的酸化剂采用乙酸，所述酸化剂的加入量是麦芽糊精质量的2％，所述酸化剂的加入速度为4mL/min，所述超声反应的频率为4.5kHz。

[0103] 所述步骤3中的pH调节剂采用氢氧化钠，pH调节剂将pH控制在5.5，所述改性剂采用硬脂酸，所述硬脂酸的加入量是麦芽糊精质量的12％，所述pH调节剂与改性剂同时加入，所述滴加速度为4g/min，所述超声反应采用水浴超声内循环反应，超声频率为35kHz，温度为70℃，内循环流速为20mL/min；所述水浴超声内循环反应的反应程序如下：

[0104]

[0105]

[0106] 所述步骤4中的无机引发剂采用过硫酸钠，无机引发剂的加入量是麦芽糊精质量的2％，所述密封加热加压内循环反应的温度为75℃，压力为0.4MPa，内循环流速为35mL/min。

[0107] 所述步骤5中的酯化麦芽糊精精制品的浓度为40g/L，所述水浴微沸回流反应的温度为75℃，所述甘油-乙醇混合溶剂中甘油与乙醇的体积为1.3:1。

[0108] 所述步骤5中的乙醇洗涤采用加热搅拌洗涤，加热温度为55℃。

[0109] 实施例6

[0110] 一种酯化麦芽糊精的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：

[0111] 步骤1，将麦芽糊精加入至乙醇水溶液中，加入医药级分散剂，搅拌均匀后形成麦芽糊精溶液；

[0112] 步骤2，将酸化剂缓慢滴加至麦芽糊精溶液中，同时超声反应25min，得到酸化麦芽糊精溶液；

[0113] 步骤3，将酸化麦芽糊精溶液放入内循环反应釜中，缓慢滴加pH调节剂和改性剂的同时超声反应4h，得到酯化麦芽糊精粗品；

[0114] 步骤4，将无机引发剂加入酯化麦芽糊精粗品中，密封加热加压内循环反应50min，过滤得到酯化麦芽糊精精制品；

[0115] 步骤5，将酯化麦芽糊精精制品放入反应釜中，加入甘油-乙醇混合溶剂，水浴微沸回流反应80min，过滤后经过乙醇洗涤后烘干得到酯化麦芽糊精。

[0116] 所述步骤1中的乙醇水溶液的乙醇浓度为80％，所述麦芽糊精的浓度为30％。

[0117] 所述步骤1中的医药级分散剂采用聚乙二醇，所述医药级分散剂的加入量是麦芽糊精质量14％,所述搅拌采用机械搅拌，搅拌速度为2500r/min。

[0118] 所述医药级分散剂的加入方式为分次式加入，每次加入量为2g/次，间隔时间为15min。

[0119] 所述步骤2中的酸化剂采用乙酸，所述酸化剂的加入量是麦芽糊精质量的3％，所述酸化剂的加入速度为4mL/min，所述超声反应的频率为2.5kHz。

[0120] 所述步骤3中的pH调节剂采用氢氧化钠，pH调节剂将pH控制在5.5，所述改性剂采用硬脂酸，所述硬脂酸的加入量是麦芽糊精质量的13％，所述pH调节剂与改性剂同时加入，所述滴加速度为4g/min，所述超声反应采用水浴超声内循环反应，超声频率为35kHz，温度为70℃，内循环流速为20mL/min；所述水浴超声内循环反应的反应程序如下：

[0121]超声频率kHz 温度℃ 回流速度mL/min 时间min
15 50 5 15
30 65 15 25
35 70 20 剩余时间

[0122] 所述步骤4中的无机引发剂采用过硫酸钠，无机引发剂的加入量是麦芽糊精质量的4％，所述密封加热加压内循环反应的温度为70℃，压力为0.6MPa，内循环流速为45mL/min。

[0123] 所述步骤5中的酯化麦芽糊精精制品的浓度为45g/L，所述水浴微沸回流反应的温度为70℃，所述甘油-乙醇混合溶剂中甘油与乙醇的体积为0.9:1。

[0124] 所述步骤5中的乙醇洗涤采用加热搅拌洗涤，加热温度为5℃。

[0125] 性能测试：

[0126]

[0127] 综上所述，本发明具有以下优点：

[0128] 1.本发明的制备方法简单控制，酯化效率快，产量高，解决了现有技术产率低，精制工序复杂的问题。

[0129] 2.本发明的制备方法降低了酯化反应的难度，提高了酯化效率与酯化深度。

[0130] 3.本发明制备的产品大大提高了产品的性能，克服现有糊精产品的缺陷，提高附加值，扩大糊精的应用领域。

[0131] 4.本发明采用乙酸作为酸化剂不仅能够提供酸度环境，保证前期羟基稳定性，同时也能够作为改性，与硬脂酸形成双改性体系，大大提高了麦芽糊精的取代度。

[0132] 5.本发明采用双酯化法，加深了麦芽糊精的酯化深度，同时无机引发剂不仅能够起到促进酯化反应，同时也能够在后期全部去除，不影响产品品质。

[0133] 6.本发明采用甘油-乙醇作为溶剂，将反应中产生的杂质去除，同时通过乙醇对甘油的溶解性来解决了甘油的残留问题，保证了产品的品质。

[0134] 可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。