复配溶液中PVP含量的检测方法

摘要

本申请提供了一种复配溶液中PVP含量的检测方法。该复配溶液包括PVP与乙二醇，该检测方法包括：步骤S1，向待测溶液中加入铬酸盐溶液，形成第一待测溶液；步骤S2，向第一待测溶液中加入硝酸银溶液，至第一待测溶液中出现砖红色沉淀时停止滴定，并记录硝酸银溶液的用量，用量为总体积或总重量；步骤S3，根据硝酸银与PVP的配位关系及步骤S2中的用量，计算待测溶液中PVP的含量。该检测方法解决了现有技术中无法随时测试复配溶液中PVP的含量的问题。

权利要求

1.一种复配溶液中PVP含量的检测方法，所述复配溶液包括PVP与乙二醇，其特征在于，所述检测方法包括：步骤S1，向待测溶液中加入铬酸盐溶液，形成第一待测溶液；

步骤S2，向所述第一待测溶液中加入硝酸银溶液，至所述第一待测溶液中出现砖红色沉淀时停止滴定，并记录所述硝酸银溶液的用量，所述用量为总体积或总重量；以及步骤S3，根据硝酸银与PVP的配位关系及所述步骤S2中的所述用量，计算所述待测溶液中PVP的含量。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，采用函数关系式Y＝f(X)表示所述配位关系，其中，X表示硝酸银的用量，Y表示PVP的含量，所述检测方法还包括所述函数关系式Y＝f(X)的获取过程，所述函数关系式Y＝f(X)的获取过程包括：步骤S01，配置至少三份体积为V的复配溶液，每份所述复配溶液中的乙二醇的质量浓度为M，每份所述复配溶液中的PVP的含量不同；

步骤S02，向每份所述复配溶液中分别滴加铬酸盐溶液后，各所述复配溶液形成各预备溶液；

步骤S03，各所述预备溶液出现砖红色沉淀的时刻为其滴定终点，向各所述预备溶液中分别逐滴加入硝酸银溶液至各自对应的滴定终点出现，分别计算加入各所述预备溶液的硝酸银溶液的体积；以及步骤S04，根据各所述预备溶液中的加入的所述硝酸银溶液的体积与对应的PVP的含量通过线性回归法得到所述函数关系式Y＝f(X)。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S1包括：步骤S11，采集待测溶液，并将所述待测溶液调整成体积为V且乙二醇的质量浓度为M的待测溶液；以及步骤S12，向所述步骤S11形成的待测溶液中加入铬酸盐溶液，形成第一待测溶液。

4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，当所述V为50ml，且所述M为40％时，所述函数关系式Y＝f(X)为Y＝0.0103X+0.0161，其中，相关度R2＝0.9692。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，采用函数关系式Y＝g(X')表示所述配位关系，其中，X'表示硝酸银的用量，Y表示PVP的含量，所述检测方法还包括所述函数关系式Y＝g(X')的获取过程，所述函数关系式Y＝g(X')的获取过程包括：步骤S01'，配置至少三份体积为V'的复配溶液，每份所述复配溶液中的乙二醇的质量浓度为M'，每份所述复配溶液中的PVP的含量不同；

步骤S02'，向每份所述复配溶液中分别滴加铬酸盐溶液后，各所述复配溶液形成各预备溶液；

步骤S03'，各所述预备溶液出现砖红色沉淀的时刻为其滴定终点，向各所述预备溶液中分别逐滴加入硝酸银溶液至各自对应的滴定终点出现，分别计算加入各所述预备溶液的硝酸银溶液的重量；以及步骤S04'，根据各份所述预备溶液中的加入的所述硝酸银溶液的重量与对应的PVP的含量通过线性回归法得到所述函数关系式Y＝g(X')。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S1包括：步骤S11'，采集待测溶液，并将所述待测溶液调整成体积为V'且乙二醇的质量浓度为M'的待测溶液；以及步骤S12'，向所述步骤S11'形成的待测溶液中加入铬酸盐溶液，形成第一待测溶液。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述铬酸盐为铬酸钾。

8.根据权利要求1至6中任一项所述的检测方法，其特征在于，在所述步骤S2中，采用逐滴的方式向所述第一待测溶液中加入硝酸银溶液。

说明书

复配溶液中PVP含量的检测方法

技术领域

[0001] 本申请涉及化学领域，具体而言，涉及一种复配溶液中PVP含量的检测方法。

背景技术

[0002] 《天然气水合物抑制剂研究进展》(《化工进展》2006年第25卷第11期)的研究证明动力学抑制剂聚N-乙烯基吡咯烷酮(PVP)与热力学抑制剂乙二醇复配后形成复配溶液，该复配溶液能有效抑制水合物的产生。但是，在使用过程中，复配的溶液中的PVP会损失与浪费，其含量随着时间逐渐减少，这样会影响复配溶液对水合物的抑制效果。

[0003] 因此，在实际的操作过程中，需要一种复配溶液中PVP的含量的检测方法，能够来随时检测PVP的含量，但是，目前没有一种复配溶液中的PVP的含量的检测方法能够随时检测PVP的含量。

发明内容

[0004] 本申请的主要目的在于提供一种复配溶液中PVP含量的检测方法，以解决现有技术中不能随时检测复配溶液中PVP含量的问题。

[0005] 为了实现上述目的，根据本申请的一个方面，提供了一种复配溶液中PVP的含量的检测方法，上述复配溶液包括PVP与乙二醇，该检测方法包括：步骤S1，向待测溶液中加入铬酸盐溶液，形成第一待测溶液；步骤S2，向上述第一待测溶液中加入硝酸银溶液，至上述第一待测溶液中出现砖红色沉淀时停止滴定，并记录上述硝酸银溶液的用量，上述用量为总体积或总重量；步骤S3，根据硝酸银与PVP的配位关系及上述步骤S2中的上述用量，计算上述待测溶液中PVP的含量。

[0006] 进一步地，采用函数关系式Y＝f(X)表示上述配位关系，其中，X表示硝酸银的用量，Y表示PVP的含量，上述检测方法还包括上述函数关系式Y＝f(X)的获取过程，上述函数关系式Y＝f(X)的获取过程包括：步骤S01，配置至少三份体积为V的复配溶液，每份上述复配溶液中的乙二醇的质量浓度为M，每份上述复配溶液中的PVP的含量不同；步骤S02，向每份上述复配溶液中分别滴加铬酸盐溶液后，各上述复配溶液形成各预备溶液；步骤S03，各上述预备溶液出现砖红色沉淀的时刻为其滴定终点，向各上述预备溶液中分别逐滴加入硝酸银溶液至各自对应的滴定终点出现，分别计算加入各上述预备溶液的硝酸银溶液的体积；步骤S04，根据各上述预备溶液中的加入的上述硝酸银溶液的体积与对应的PVP的含量通过线性回归法得到上述函数关系式Y＝f(X)。

[0007] 进一步地，上述步骤S1包括：步骤S11，采集待测溶液，并将上述待测溶液调整成体积为V且乙二醇的质量浓度为M的待测溶液；步骤S12，向上述步骤S11形成的待测溶液中加入铬酸盐溶液，形成第一待测溶液。

[0008] 进一步地，当上述V为50ml，且上述M为40％时，上述函数关系式Y＝f(X)为Y＝2
0.0103X+0.0161，其中，相关度R＝0.9692。

[0009] 进一步地，采用函数关系式Y＝g(X')表示上述配位关系，其中，X'表示硝酸银的用量，Y表示PVP的含量，上述检测方法还包括上述函数关系式Y＝g(X')的获取过程，上述函数关系式Y＝g(X')的获取过程包括：步骤S01'，配置至少三份体积为V'的复配溶液，每份上述复配溶液中的乙二醇的质量浓度为M'，每份上述复配溶液中的PVP的含量不同；步骤S02'，向每份上述复配溶液中分别滴加铬酸盐溶液后，各上述复配溶液形成各预备溶液；步骤S03'，各上述预备溶液出现砖红色沉淀的时刻为其滴定终点，向各上述预备溶液中分别逐滴加入硝酸银溶液至各自对应的滴定终点出现，分别计算加入各上述预备溶液的硝酸银溶液的重量；步骤S04'，根据各份上述预备溶液中的加入的上述硝酸银溶液的重量与对应的PVP的含量通过线性回归法得到上述函数关系式Y＝g(X')。

[0010] 进一步地，上述步骤S1包括：步骤S11'，采集待测溶液，并将上述待测溶液调整成体积为V'且乙二醇的质量浓度为M'的待测溶液；步骤S12'，向上述步骤S11'形成的待测溶液中加入铬酸盐溶液，形成第一待测溶液。

[0011] 进一步地，上述铬酸盐为铬酸钾。

[0012] 进一步地，在上述步骤S2中，采用逐滴的方式向上述第一待测溶液中加入硝酸银溶液。

[0013] 应用本申请的技术方案，聚N-乙烯基吡咯烷酮(PVP)和铬酸根离子均能与银离子反应，在第一待测溶液中加入硝酸银，银离子首先与PVP反应形成配位键，直到溶液中PVP消耗完毕，银离子才与铬酸根离子反应生成铬酸银(即砖红色沉淀)。因此，砖红色沉淀的出现意味着PVP和银离子反应完毕，砖红色沉淀出现的时刻为滴定终点，即停止向第一待测溶液中加入硝酸银溶液，进而可以利用硝酸银的用量与PVP的配位关系，根据加入第一待测溶液中的硝酸银的用量计算出复配溶液中PVP的含量，解决了现有技术中无法随时测试复配溶液中PVP的含量的问题。

附图说明

[0014] 构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

[0015] 图1示出了根据本申请的一种典型的实施方式中提供的复配溶液中PVP含量的检测方法的流程示意图；以及

[0016] 图2示出了一种实施例提供的复配溶液中PVP质量浓度与硝酸银溶液用量实际关系曲线与计算得到的函数关系对应的直线。

具体实施方式

[0017] 应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

[0018] 需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

[0019] 正如背景技术所介绍的，现有技术中没有一种可以测定复配溶液中的PVP的含量的方法，为了解决如上的技术问题，本申请提出了一种复配溶液中PVP含量的检测方法。

[0020] 本申请的一种典型的实施方式中，提供了一种复配溶液中PVP含量的检测方法，如图1所示，该检测方法包括：步骤S1，向待测溶液中加入铬酸盐溶液，形成第一待测溶液；步骤S2，向第一待测溶液中加入硝酸银溶液，至第一待测溶液中出现砖红色沉淀时停止滴定，并计算硝酸银溶液的用量，用量为总体积或总重量；步骤S3，根据硝酸银与PVP的配位关系及步骤S2中的用量，计算待测溶液中PVP的含量。

[0021] 聚N-乙烯基吡咯烷酮(PVP)和铬酸根离子均能与银离子反应，在第一待测溶液中加入硝酸银，银离子首先与PVP反应形成配位键(银离子空轨道(如d轨道)与PVP的氮原子、氧原子以及C＝O双键上的电子形成配位键)而得到比较稳定的络合物，直到溶液中PVP消耗完毕，银离子才与铬酸根离子反应生成铬酸银(即砖红色沉淀)。因此，砖红色沉淀的出现意味着PVP和银离子反应完毕，砖红色沉淀出现的时刻为滴定终点，即停止向第一待测溶液中加入硝酸银溶液，进而可以利用硝酸银的用量与PVP的配位关系，根据加入第一待测溶液中的硝酸银的用量计算出复配溶液中PVP的含量，解决了现有技术中无法随时测试出复配溶液中PVP的含量的问题。

[0022] 由于在实际的反应过程中，硝酸银与PVP的配位关系可能不稳定，为了获得不同条件下的准确配位关系，本申请优选采用函数关系式Y＝f(X)表示配位关系，其中，X表示硝酸银的用量，Y表示PVP的含量，本申请的检测方法中还包括函数关系式Y＝f(X)的获取过程，该获取过程包括：步骤S01，配置至少三份体积为V的复配溶液，每份复配溶液中的乙二醇的质量浓度为M，每份复配溶液中的PVP的含量不同；步骤S02，向每份复配溶液中分别滴加铬酸盐溶液后，各复配溶液形成各预备溶液；步骤S03，各预备溶液出现砖红色沉淀的时刻为其滴定终点，向各预备溶液中分别逐滴加入硝酸银溶液至各自对应的滴定终点出现，分别计算加入各预备溶液的硝酸银溶液的体积；步骤S04，根据各预备溶液中的加入的硝酸银溶液的体积与对应的PVP的含量通过线性回归法得到函数关系式Y＝f(X)，该关系式中的X表示所用的硝酸银的总重量。

[0023] 需要说明的是，除非有特殊说明，否则本申请中的“质量浓度”均是指质量百分浓度，即溶质的质量占全部溶液的质量的百分率。还需要说明的是，本申请中的PVP含量是指复配溶液中的PVP的质量浓度或者PVP的质量。当获取的硝酸银的用量与PVP含量的关系式实际是硝酸银的用量与PVP的质量时，还可以根据复配溶液的总质量与计算得到的PVP质量计算复配溶液中的PVP的质量浓度。

[0024] 本申请的一种实施例中，上述步骤S1包括：步骤S11，采集待测溶液，并将待测溶液调整成体积为V且乙二醇的质量浓度为M的待测溶液，即将待测溶液的体积与质量浓度都调整为与获取函数关系式Y＝f(X)过程中复配溶液的相同；这样能够避免由于体积和/或质量浓度不同导致的检测结果不准确的问题，进而使得检测结果更加准确，步骤S12，向步骤S11形成的待测溶液中加入铬酸盐溶液，形成第一待测溶液。

[0025] 为了以简单的方式准确地获取上述的函数关系式Y＝f(X)，本申请优选步骤S04中，通过计算线性回归方程得到函数关系式Y＝f(X)。

[0026] 本申请的另一种实施例中，上述采用函数关系式Y'＝g(X')表示配位关系，其中，X'表示硝酸银的用量，Y'表示PVP的含量，本申请的检测方法中还包括函数关系式Y＝g(X)的获取过程，该获取过程包括：步骤S01'，配置至少三份体积为V'的复配溶液，每份复配溶液中的乙二醇的质量浓度为M'，每份复配溶液中的PVP的含量不同；步骤S02'，向每份复配溶液中分别滴加铬酸盐溶液后，各复配溶液形成各预备溶液；步骤S03'，各预备溶液出现砖红色沉淀的时刻为其滴定终点，向各预备溶液中分别逐滴加入硝酸银溶液至各自对应的滴定终点出现，分别几率加入各预备溶液的硝酸银溶液的重量；以及步骤S04'，根据各份预备溶液中的加入的硝酸银溶液的重量与对应的PVP的含量通过线性回归法得到函数关系式Y'＝g(X')。

[0027] 上述获取的函数关系式实际是所用的硝酸银溶液的总重量与PVP的含量的函数关系式，在实际的检测过程中，本领域技术人员可以根据具体的情况选择获取所使用的硝酸银溶液的总重量与PVP的含量的函数关系式Y＝f(X)，也可以获取所使用的硝酸银溶液的总体积与PVP的含量的函数关系式Y＝g(X')，无论是获取哪一种函数关系，都不影响最终的检测结果的精确度。当获取Y＝f(X)时，在获取过程中，需要计算所用的硝酸银的总体积，当获取Y＝g(X')时，需要计算所用的硝酸银的总重量。

[0028] 为了使得采用函数关系式Y＝g(X')计算PVP含量的结果更准确，本申请优选步骤S1包括步骤S11'，采集待测溶液，并将待测溶液调整成体积为V'且乙二醇的质量浓度为M'的待测溶液；步骤S12'，向步骤S11'形成的待测溶液中加入铬酸盐溶液，形成第一待测溶液。

[0029] 本申请的又一种实施例中，上述铬酸盐为铬酸钾。

[0030] 为了使得操作人员能够更加准确地确定滴定终点，进入更加准确地计算所用的硝酸银的用量，进而获得准确的检测结果，本申请优选在步骤S2中，采用逐滴的方式向第一待测溶液中加入硝酸银溶液。

[0031] 为了使本领域技术人员更清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例来说明本申请的检测方法。

[0032] 实施例

[0033] 首先，获取函数关系式Y＝f(X)。

[0034] 称取8.5g硝酸银溶解在500ml的去离子水中，配制0.1mol/L的硝酸银溶液。

[0035] 称取2.5g铬酸钾溶解于50ml的去离子水中，配制5％的铬酸钾溶液。

[0036] 配制质量浓度为40％的500ml，并取5份体积均为50ml的溶液，向每份溶液中加入不同剂量的PVP，配制成PVP质量浓度分别为1％、2.5％、5％、7.5％与10％的溶液。

[0037] 向上述每份不同PVP质量浓度的乙二醇溶液中滴加10滴5％铬酸钾溶液，溶液变为淡黄色，形成五份预备溶液，然后向上述各预备溶液中逐滴滴加硝酸银溶液至各自的滴定终点(即滴定至颜色为砖红色出现)，然后，计算各预备溶液到达滴定终点所用的硝酸银溶液的体积，具体见表1。

[0038] 表1

[0039]

[0040] 以PVP质量浓度为y轴，硝酸银的用量为x轴标点，得到图2中的五个点，将这五个点连线，如图2所示的曲线。

[0041] 根据表1中的数据进行线性回归方程的计算，得到的函数关系式为Y＝0.0103X+0.0161，其中，相关度R2＝0.9692，如图2中的直线。

[0042] 然后，调整待测溶液的乙二醇质量浓度与体积。

[0043] 取现场的待测样品2.5ml，该样品种乙二醇的质量浓度为80％。在添加铬酸钾之前，先将待测样品的体积调整为50ml，乙二醇的质量浓度调整为40％。具体的调整过程为：先加去离子水稀释至5ml，然后加入40％的乙二醇溶液45ml，摇晃均匀后，形成50ml的乙二醇质量浓度为40％的溶液。

[0044] 其次，向50ml的上述溶液中滴加10滴质量浓度为5％的铬酸钾溶液，溶液变为淡黄色，形成第一待测溶液。

[0045] 再次，采用0.1mol/L的硝酸银溶液滴定第一待测溶液，当硝酸银用量为6.28ml时，第一待测溶液变成砖红色。

[0046] 最后，将6.28ml带入函数关系式Y＝0.0103X+0.0161，得到复配溶液中PVP的含量(即质量浓度)0.0807％，由于将待测溶液稀释了20倍，故得到现场样中的PVP的质量浓度为1.61％。

[0047] 从以上的描述中，可以看出，本申请上述的实施例实现了如下技术效果：

[0048] N-乙烯基吡咯烷酮(PVP)和铬酸根离子均能与银离子反应，在第一待测溶液中加入硝酸银，银离子首先与PVP反应形成配位键，直到溶液中PVP消耗完毕，银离子才与铬酸根离子反应生成铬酸银(即砖红色沉淀)。因此，砖红色沉淀的出现意味着PVP和银离子反应完毕，砖红色沉淀出现的时刻为滴定终点，即停止向第一待测溶液中加入硝酸银溶液，进而可以利用硝酸银的用量与PVP的配位关系，根据加入第一待测溶液中的硝酸银的用量计算出复配溶液中PVP的含量，解决了现有技术中无法随时测试出复配溶液中PVP的含量的问题[0049] 以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。