磁盘用铝合金基板及其制造方法、以及使用了该磁盘用铝合金基板的磁盘转让专利

申请号 : CN201680022553.4

文献号 : CN107532245B

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相似专利:

发明人 : 北胁高太郎村田拓哉日比野旭北村直纪大西正将高桥英希山崎悟志户田贞行

申请人 : 株式会社UACJ古河电气工业株式会社

摘要 :

本发明提供镀层表面的平滑性优异的磁盘用铝合金基板及其制造方法、以及使用了该磁盘用铝合金基板的磁盘。本发明为磁盘用铝合金基板及其制造方法、以及使用了该磁盘用铝合金基板的磁盘,所述磁盘用铝合金的特征在于,其由铝合金构成,所述铝合金含有Mg:2.0~8.0质量%(以下为%)、Be:0.00001~0.00200%、Cu:0.003~0.150%、Zn:0.05~0.60%、Cr:0.010~0.300%、Si:0.060%以下、Fe:0.060%以下,剩余部分包括Al和不可避免的杂质。

权利要求 :

1.一种磁盘用铝合金基板,其特征在于:

其由铝合金构成,所述铝合金含有Mg:2.0~8.0质量%、Be:0.00001~0.00200质量%、Cu:0.003~0.150质量%、Zn:0.05~0.60质量%、Cr:0.010~0.300质量%,限制为Si:

0.060质量%以下和Fe:0.060质量%以下,剩余部分为Al和不可避免的杂质,由辉光放电质量分析法(GDMS)测得的铝合金中的Cl的含量限制为0.00300质量%以下。

2.如权利要求1所述的磁盘用铝合金基板,其特征在于:

所述铝合金含有Be:0.00001~0.00025质量%。

3.如权利要求1或2所述的磁盘用铝合金基板,其特征在于:

在实施镀前处理之前,将利用辉光放电发光分析装置(GDS)测得的表面深度方向的Be的最大发光强度设为(IBe)、铝合金的母材内部的Be的平均发光强度设为(Ibulk)、所述Be含量设为(CBe)时,满足(IBe/Ibulk)×(CBe)≤0.1000。

4.一种磁盘用铝合金基板的制造方法,其为权利要求3所述的磁盘用铝合金基板的制造方法,所述制造方法的特征在于,包括:铸造所述铝合金的铸造工序;对铸块进行热轧的热轧工序;对热轧板进行冷轧的冷轧工序;将冷轧板加工为圆环状盘的加工工序;将圆环状盘加压平坦化而形成盘坯的加压平坦化退火工序;盘坯的切削-研削工序;和对切削-研削得到的盘坯进行加热处理的加热处理工序,该加热处理工序包括从150℃以20.0℃/分钟以上的升温速度将盘坯加热至处于

200~400℃的范围的保持温度的加热升温阶段;在所述保持温度中将盘坯加热保持5~15分钟的加热保持阶段;和从所述保持温度以20.0℃/分钟以上的降温速度将盘坯冷却至150℃的冷却降温阶段。

5.一种磁盘,其特征在于:

在权利要求1~3中任一项所述的磁盘用铝合金基板设置镀层和磁性体。

说明书 :

磁盘用铝合金基板及其制造方法、以及使用了该磁盘用铝合

金基板的磁盘

技术领域

[0001] 本发明涉及镀层表面的平滑性优异的磁盘用铝合金基板及其制造方法、以及使用了该磁盘用铝合金基板的磁盘。

背景技术

[0002] 用于计算机的存储装置的铝合金制磁盘由具有良好的镀敷性并且机械特性、加工性优异的JIS5086(3.5质量%以上4.5质量%以下的Mg、0.50质量%以下的Fe、0.40质量%以下的Si、0.20质量%以上0.70质量%以下的Mn、0.05质量%以上0.25质量%以下的Cr、0.10质量%以下的Cu、0.15质量%以下的Ti、0.25质量%以下的Zn、剩余部分为Al和不可避免的杂质)的铝合金基板制造。另外,为了改善铝合金制磁盘由于镀前处理工序中的金属间化合物的脱落引起的坑洼问题,由限制了JIS5086中作为杂质的Fe、Si等的含量并减少了母料中的金属间化合物的铝合金基板制造,或者,为了改善镀敷性,由有意地添加了JIS5086中的Cu、Zn的铝合金基板等制造。
[0003] 对于一般的铝合金制磁盘而言,首先,在制作铝合金板之后制作圆环状铝合金基板(盘坯),进行切削加工、研削加工,之后,施以退火,形成铝合金基板。接着,对该铝合金基板实施镀敷,进一步在铝合金基板的表面附着磁性体,由此制造。
[0004] 例如,使用了上述JIS5086合金的铝合金制磁盘由以下的制造工序制造。首先,铸造形成为所期望的化学成分的铝合金,对该铸块进行热轧,接着实施冷轧,制作具有作为磁盘必要的厚度的压延材料。对该压延材料根据需要在冷轧的途中等实施退火。接着,将该压延材料冲裁为圆环状,为了除去由上述制造工序产生的变形等,叠层圆环状的铝合金板,从两面加压并且实施退火,进行平坦化的加压退火,由此,制作盘坯。
[0005] 对这样操作制得的盘坯,作为前处理实施了切削加工、研削加工后,为了除去由加工工序产生的变形等,对盘坯进行加热,由此制作铝合金基板。接着,作为镀前处理实施脱脂、蚀刻、浸锌处理(Zn置换处理),接着作为基础处理实施硬质非磁性金属的Ni-P无电解镀。最后,在Ni-P无电解镀层表面实施抛光之后,对磁性体进行溅射,制造铝合金制磁盘。
[0006] 然而,近年来,由于多媒体等的需求,对磁盘要求大容量化和高密度化。为了进一步提高磁盘的存储密度,需要进一步减少磁头对磁盘的浮起量并且使两者的距离更加稳定。为此,对磁盘用铝合金基板的Ni-P镀层表面要求高的平滑性。
[0007] 另外,由于磁盘的高密度化,每1比特的磁性区域更加微小化,因此,在磁盘的镀层表面即使存在微细的坑洼(孔),也会成为引起数据读取时发生错误的原因。因此,对磁盘的镀层表面要求坑洼少的高的平滑性。
[0008] 鉴于这样的实情,近年来,强烈期望镀层表面具备优异平滑性的磁盘用铝合金基板,对其实现进行着研究。例如,在专利文献1中,提出了限定铝合金组成的范围、最优化地控制成为损及平滑性的原因的Al-Fe系、Mg-Si系的金属间化合物的大小的磁盘用铝合金基板。另外,在专利文献2中,提出了通过规定退火条件并控制Al-Mg-Zn系金属间化合物的个数使Ni-P镀层表面的平滑性提高的方法。
[0009] 现有技术文献
[0010] 专利文献
[0011] 专利文献1:日本特开2002-275568号公报
[0012] 专利文献2:日本特开2004-143559号公报
[0013] 但是,现状是,仅限定如专利文献1和2所示的金属间化合物(Al-Fe系、Mg-Si系、Al-Mg-Zn系)的大小、个数,能够防止在Ni-P镀层表面产生的具有最长径1μm以上的大小的坑洼(以下,记为“以往的坑洼”。此外,将由锌酸盐被膜、镀层的密合性不良发生的坑洼也记作以往的坑洼。)的发生,但是,无法防止具有最长径0.5μm以上、低于1μm的大小的微细的坑洼(以下,记作“微细坑洼”)的发生,无法得到作为目标的Ni-P镀层表面的高平滑性。

发明内容

[0014] 发明所要解决的课题
[0015] 本发明是鉴于上述实情作出的,目的在于提供镀层表面的平滑性优异的磁盘用铝合金基板。
[0016] 用于解决课题的方法
[0017] 即,本发明在请求保护的范围1中,为一种磁盘用铝合金基板,其特征在于,其由铝合金构成,所述铝合金含有Mg:2.0~8.0质量%、Be:0.00001~0.00200质量%、Cu:0.003~0.150质量%、Zn:0.05~0.60质量%、Cr:0.010~0.300质量%,限制为Si:0.060质量%以下和Fe:0.060质量%以下,剩余部分包括Al和不可避免的杂质。
[0018] 作为上述发明所涉及的磁盘用铝合金基板,请求保护的范围2为请求保护的范围1所述的磁盘基板用铝合金板,其特征在于,含有Be:0.00001~0.00025质量%。
[0019] 作为上述发明所涉及的磁盘用铝合金基板,请求保护的范围3为请求保护的范围1或2所述的磁盘基板用铝合金板,其特征在于,由辉光放电质量分析法(GDMS)测得的铝合金中的Cl的含量被限制为0.00300质量%以下。
[0020] 作为上述发明所涉及的磁盘用铝合金基板,请求保护的范围4为请求保护的范围1~3中任一项所述的磁盘基板用铝合金板,其特征在于,在实施镀前处理之前,将利用辉光放电发光分析装置(GDS)测得的表面深度方向的Be的最大发光强度设为(IBe)、铝合金的母材内部的Be的平均发光强度设为(Ibulk)、所述Be含量设为(CBe)时,满足(IBe/Ibulk)×(CBe)≤0.1000。
[0021] 作为上述发明所涉及的磁盘用铝合金基板的制造方法,请求保护的范围5为请求保护的范围4所述的磁盘用铝合金基板的制造方法,其特征在于,包括:铸造所述铝合金的铸造工序;对铸块进行热轧的热轧工序;对热轧板进行冷轧的冷轧工序;将冷轧板加工为圆环状盘的加工工序;将圆环状盘加压平坦化而形成盘坯的加压平坦化退火工序;盘坯的切削-研削工序;和对切削-研削得到的盘坯进行加热处理的加热处理工序,该加热处理工序包括从150℃以20.0℃/分钟以上的升温速度将盘坯加热至处于200~400℃的范围的保持温度的加热升温阶段;在所述保温温度中将盘坯加热保持5~15分钟的加热保持阶段;和从所述保持温度以20.0℃/分钟以上的降温速度将盘坯冷却至150℃的冷却降温阶段。
[0022] 作为上述发明所涉及的磁盘,请求保护的范围6中为特征在于在请求保护的范围1~4中任一项所述的磁盘用铝合金基板设置镀层和磁性体的磁盘。
[0023] 发明效果
[0024] 本发明所涉及的磁盘用铝合金基板及其制造方法、以及磁盘能够实现镀层表面的平滑性优异这样显著的效果。

附图说明

[0025] 图1是表示本发明所涉及的磁盘用铝合金基板、基础处理后的磁盘用铝合金基板、以及磁盘的制造工序的流程图。
[0026] 图2是表示本发明所涉及的磁盘用铝合金基板的表面的深度方向的GDS分析的一例图表。

具体实施方式

[0027] 本发明的发明人着眼于基础处理后的磁盘用铝合金基板的镀层表面的平滑性,对这些特性与磁盘用铝合金基板的成分和组织的关系进行了深入的调查研究。其结果,本发明的发明人发现,磁盘用铝合金基板的表层的Al/Mg/Be氧化物和Cl系化合物对由微细坑洼引起的镀层表面的平滑性产生大的影响,基于该见解,完成了本发明。
[0028] 以下,对本发明的实施方式所涉及的磁盘用铝合金基板进行详细说明。首先,对本发明所涉及的磁盘用铝合金基板进行说明。该发明由以下特征所规定,即铝合金组成、以及利用GDS测得的铝合金板的表面深度方向的Be的最大发光强度(IBe)、母材内部的Be的平均发光强度(Ibulk)和Be含量(CBe)规定的(IBe/Ibulk)×(CBe)、以及由辉光放电质量分析法(GDMS)测得的铝合金中的Cl的含量。
[0029] 1.铝合金组成
[0030] 首先,对构成磁盘用铝合金基板的铝合金组成进行说明。
[0031] 镁:
[0032] Mg主要具有提高铝合金基板的强度的效果。另外,Mg实现使浸锌处理时的锌酸盐被膜均匀、薄、并且致密地附着的作用,在作为浸锌处理工序的下一工序的镀处理工序中,提高由Ni-P形成的镀层表面的平滑性。Mg的含量为2.0~8.0质量%(以下,简单记为“%”)。Mg的含量低于2.0%时强度不充分,超过8.0%时生成粗大的Mg-Si系化合物,在蚀刻时、浸锌处理时、切削、研削加工时粗大的Mg-Si系化合物脱落,在镀层表面产生以往的坑洼。其结果,镀层表面的平滑性降低。从强度和制造的容易度的均衡考虑,优选的Mg含量为3.0~6.0%。
[0033] 铍:
[0034] Be具有铸造时抑制Mg的熔汤氧化的效果和提高材料自身的耐腐蚀性的效果。但是,Be的添加量多时,切削加工-研削加工之后的去除变形的加热处理中,Be在表层富集化,形成含有Be的Al/Mg/Be氧化物。之后,对其进行镀处理时,发现在镀层表面容易产生大小小于以往的坑洼的微细坑洼。这可以认为是含有Be的Al/Mg/Be氧化物耐腐蚀性高于不含Be的Al/Mg氧化物的关系。即,可以认为,这是因为Al/Mg/Be氧化物由于其高耐腐蚀性,难以通过蚀刻等的镀前处理除去的缘故。
[0035] 在这样的表层形成的Al/Mg/Be氧化物的厚度也不一定均匀,在表层,形成厚的(Be的表面富集化多)部分和薄的(Be的表面富集化少)部分,从而产生厚度差。在Be的表面富集化多的部分中,在蚀刻处理等的镀前处理中Al/Mg/Be氧化物的厚度增加,从而Al/Mg/Be氧化物无法完全除去,残留一部分。可以认为,其结果,在镀处理中,在Al/Mg/Be氧化物上发生阴极反应,在Al/Mg/Be氧化物的周围发生阳极反应(Al母料的溶解)。另外,在该Al/Mg/Be氧化物残留有一部分的部分,在镀处理中继续Al母料的溶解,形成以Al/Mg/Be氧化物为中心的微细的凹部。在凹部中,由于Al母料的溶解持续发生,镀层难以附着,可以认为,其结果,在镀层表面产生微细坑洼。在现有技术中成为问题的以往的坑洼是由于Al-Fe系化合物等在镀前处理中溶解,在Al母料形成巨大的凹部,在镀处理中该巨大的凹部无法被填埋,形成坑洼。但是,Al/Mg/Be氧化物引起的微细坑洼的特征在于,在Al母料形成的凹部微细且小,但是由于Al母料的溶解持续发生,形成微细坑洼。
[0036] 这样,在Be量少时,Al/Mg/Be氧化物变薄,因此,在镀前处理,Al/Mg/Be氧化物被除去。另一方面,在Be量多时,Al/Mg/Be氧化物变厚,因此,在镀前处理中,Al/Mg/Be氧化物无法完全除去而残留。可以认为,其结果,产生微细坑洼,Al/Mg/Be氧化物的厚度之差大的部分越多则越容易产生微细坑洼。Be的含量为0.00001~0.00200%。Be含量低于0.00001%时,材料自身的耐腐蚀性降低,因此,由浸锌处理生成的锌酸盐被膜不均匀,在镀处理后产生以往的坑洼,平滑性降低。另一方面,Be含量超过0.00200%时,在去除变形的加热处理时形成厚的Al/Mg/Be氧化物,因此,在镀处理时产生微细坑洼,镀层表面的平滑性降低。优选的Be含量为0.00001~0.00025%。
[0037] 铜:
[0038] Cu具有减少浸锌处理时的Al溶解量、并且使锌酸盐被膜均匀、薄、且致密地附着的效果。其结果,使由下一个工序的镀处理中形成的Ni-P形成的镀层表面的平滑性提高。Cu的含量为0.003~0.150%。Cu含量低于0.003%时,无法充分得到上述效果。另一方面,Cu含量超过0.150%时,生成粗大的Al-Cu-Mg-Zn系金属间化合物,在镀处理后产生以往的坑洼,平滑性降低。另外,由于使材料自身的耐腐蚀性降低,由浸锌处理生成的锌酸盐被膜变得不均匀,镀层的密合性、平滑性降低。优选的Cu含量为0.005~0.100%。
[0039] 锌:
[0040] Zn与Cu同样,具有减少浸锌处理时的Al溶解量、并且使锌酸盐被膜均匀、薄、且致密地附着、使由下一个工序的镀处理中形成的由Ni-P形成的镀层表面的平滑性提高的效果。Zn的含量为0.05~0.60%。Zn含量低于0.05%时,无法充分上述效果。另一方面,Zn含量超过0.60%时,生成粗大的Al-Cu-Mg-Zn系金属间化合物,在镀处理后产生以往的坑洼,平滑性降低。另外,使材料自身的加工性、耐腐蚀性降低。优选的Zn含量为0.05~0.50%。
[0041] 铬:
[0042] Cr在铸造时生成微细的金属间化合物,但是一部分固溶于母料而有助于强度提高。另外,具有提高切削性和研削性、使再结晶组织微细化、提高镀层的密合性的效果。Cr的含量为0.010~0.300%。Cr含量低于0.010%时,无法充分得到上述效果。另一方面,Cr含量超过0.300%时,在铸造时过量的部分发生晶析,且同时生成粗大的Al-Cr系金属间化合物,在蚀刻时、浸锌处理时、切削或研削的加工时粗大的Al-Cr系金属间化合物脱落,在镀层表面发生大的以往的坑洼,镀层表面的平滑性降低。优选的Cr含量为0.010~0.200%。
[0043] 硅:
[0044] Si与作为本发明的必需元素的Mg结合,在镀层生成成为缺陷的金属间化合物,因此,不优选在铝合金中含有Si。Si的含量超过0.060%时,生成粗大的Mg-Si系金属间化合物,成为以往的坑洼等的发生原因。因此,将Si含量限制在0.060%以下。Si含量优选限制为低于0.025%,最优选为0%。
[0045] 铁:
[0046] Fe在铝中几乎不固溶,作为Al-Fe系金属间化合物在铝金属坯中存在。该在铝中存在的Fe与作为本发明的必需元素的Al结合,在镀层中生成成为缺陷的金属间化合物,因此,不优选在铝合金中含有Fe。Fe的含量超过0.060%时,生成粗大的Al-Fe系金属间化合物,成为以往的坑洼等的发生原因。因此,将Fe含量限制在0.060%以下。Fe含量优选限制为低于0.025%,最优选为0%。
[0047] 其它的元素:
[0048] 另外,本发明所涉及的铝合金的剩余部分包括铝和不可避免的杂质。这里,不可避免的杂质(例如Mn等)分别为0.03%以下并且合计为0.15%以下时,不会损及作为本发明中得到的铝合金基板的特性。
[0049] 2.磁盘用铝合金中的Cl的含量
[0050] 氯:
[0051] 发现Cl的含量多时,与作为本发明的必需元素的Mg结合,一部分以Mg-Cl系化合物的形式存在,进行镀处理时在镀层表面变得容易产生微细坑洼。这可以认为是与Cl系化合物在镀处理中溶解,溶出的Cl提高了Al母料的溶解性有关。即,Cl系化合物对镀处理液的溶解性高,因此,在镀处理中Cl系化合物在镀处理液中溶解,在Al母料形成凹部。该凹部大时,Cl离子在镀处理液中扩散,Al母料的溶解停止。另一方面,可以认为凹部为微细时,Cl离子停留于微细的凹部之中,持续发生Al母料的溶解。可以认为,在该微细的凹部中,由于Al母料的溶解持续发生,镀层难以附着,其结果,在镀层表面发生微细坑洼。作为以往的问题的坑洼,Al-Fe系化合物等在镀前处理中溶解,在Al母料形成巨大的凹部,通过镀处理也无法填埋该巨大的凹部,形成坑洼。但是,起因于Mg-Cl系化合物的微细坑洼的特征在于,在Al母料形成的凹部微细且小,但是由于Al母料的溶解持续发生,形成微细坑洼。
[0052] 这样,Cl含量少时,不以Mg-Cl系化合物的形式存在,因此,在镀处理不会产生凹部。但是,Cl含量多时,可以认为,生成Mg-Cl系化合物,变得容易产生微细坑洼。Cl的含量优选限制为0.00300%以下。Cl的含量超过0.00300%时,形成Mg-Cl系化合物,因此,担心在镀处理时产生微细坑洼从而镀层表面的平滑性降低。Cl的含量优选为限制为0.00200%以下,最优选为0%(0.00000%)。此外,铝合金中的Cl含量由辉光放电质量分析法(GDMS)进行测定。GDMS测定中,使用VG·ELEMENTAL公司的VG9000型作为测定装置,以加速电压8kV的条件,通过氩溅射来进行。
[0053] 3.磁盘用铝合金基板的表层的Be的富集化状态
[0054] 接着,对磁盘用铝合金基板的表层的Be的富集化状态进行说明。
[0055] 磁盘用铝合金基板(实施了后述的去除变形的加热处理、实施镀前处理之前的铝合金板)的表层中的Be的富集化状态能够通过用辉光放电发光分析装置(GDS)对从表面向深度方向的分析进行评价。用GDS进行分析时的、作为Be的最大发光强度(IBe)与铝合金基板的母材内部的平均Be强度(Ibulk)之比的(IBe/Ibulk)与Be浓度(CBe)的积即(IBe/Ibulk)×(CBe)为0.1000以下时,铝合金基板的表层中的Al/Mg/Be氧化物薄,因此,通过去除变形的加热处理,能够除去Al/Mg/Be氧化物,抑制微细坑洼的发生。另一方面,该(IBe/Ibulk)×(CBe)超过0.1000时,Al/Mg/Be氧化物厚,因此,担心无法通过去除变形的加热处理完全除去Al/Mg/Be氧化物从而有残留,变得容易产生微细坑洼。因此,该(IBe/Ibulk)×(CBe)优选限制为0.1000以下,(IBe/Ibulk)×(CBe)更优选限制为0.0200以下。此外,(IBe/Ibulk)×(CBe)的下限值根据铝合金组成、制造方法确定,本发明中,优选为0.0010,更优选为0.0001。
[0056] 本发明中,铝合金基板表层的GDS测定中,Be的最大发光强度(IBe)是指从铝合金基板的最表层测定到深度2.0μm时的Be发光强度的最大值。另外,铝合金基板的母材内部的平均Be强度(Ibulk)是指距铝合金基板的最表层的深度为1.5~2.0μm之间的Be发光强度的平均值。
[0057] 4.磁盘用铝合金基板的制造方法
[0058] 以下,对磁盘用铝合金基板的制造方法进行详细说明。
[0059] 参照图1所示的流程图对磁盘用铝合金基板的制造方法进行说明。这里,铝合金的制备(步骤S101)~去除变形的加热处理(步骤S109)是制造本发明所涉及的磁盘用铝合金基板的工序。接着,通过对磁盘用铝合金基板实施镀前处理(步骤S110)和随着的基础(Ni-P)镀处理(步骤S111),制作本发明的基础处理后的磁盘用铝合金基板。另外,在基础处理后的磁盘用铝合金基板的表面使磁性体附着(步骤S112),由此,制作磁盘。首先,对制造磁盘用铝合金基板的工序进行说明。
[0060] 将具有上述的成分组成的铝合金的熔汤通过根据通常方法进行加热-熔融来制备(步骤S101)。接着,对制备得到的铝合金的熔汤进行脱气处理,通过半连续铸造法(DC铸造法)、连续铸造法(CC法)等铸造铝合金(步骤S102)。
[0061] 此外,在铸造工序的前阶段中,优选根据通常方法进行使用了保持炉的联线脱气处理、联线中的过滤处理。作为联线脱气处理装置,能够使用以SNIF、ALPUR等的商标销售的装置。这些联线脱气处理装置中,边对熔汤吹入氩气或者氩气和氮气等的混合气体,边使带有翼片的旋转体高速旋转,将气体作以微细的气泡供给至熔汤中。由此,可以联线地在短时间进行脱氢气体和夹杂物的除去。作为联线过滤处理,通过使用陶瓷管过滤器、陶瓷泡沫过滤器、氧化铝过滤器等,饼状过滤机构、滤材过滤机构,除去夹杂物。
[0062] 接着,对铸造得到的铝合金的铸块实施均质化处理(步骤S103)。均质化处理也可以不进行,但如果实施的话,优选以480~560℃且1小时以上、更优选以500~550℃且2小时以上的条件进行。在处理温度低于480℃时、处理时间低于1小时时,有时无法得到充分的均质化效果。超过560℃的处理温度时,担心材料熔解。
[0063] 接着,将铸造得到的铝合金的铸块、或者实施均质化处理时均质化处理后的铝合金的铸块通过热轧形成板材(步骤S104)。热轧的条件没有特别限定,优选使热轧开始温度为300~500℃,更优选为320~480℃。另外,热轧结束温度优选为260~400℃,更优选为280~380℃。热轧开始温度低于300℃时无法确保热轧加工性,超过500℃时,有时结晶粒粗大化,镀层的密合性降低。热轧结束温度低于260℃时无法确保热轧加工性,超过400℃时,有时结晶粒粗大化,镀层的密合性降低。此外,热轧通常对铸块以热轧开始温度加热保持0.5~10.0小时后进行热轧。进行均质化处理时,也可以将上述加热保持用均质化处理代替。
[0064] 接着,对热轧板进行冷轧,形成优选为0.4~2.0mm、更优选为0.6~2.0mm的铝合金板(步骤S105)。即,热轧结束后通过冷轧加工为所需要的制品板厚。冷轧的条件没有特别限定,根据需要的制品板强度、板厚确定即可,优选使压延率为20~90%,更优选为30~80%。该压延率低于20%时,加压平坦化退火中有时结晶粒粗大化,镀层的密合性降低,该压延率超过90%时,有时制造时间变长,导致生产率的降低。
[0065] 为了确保良好的冷轧加工性,在冷轧之前或冷轧的途中,可以实施退火处理。实施退火处理时,例如在批式的退火中,优选以300~450℃且0.1~10小时的条件进行,更优选以300~380℃且1~5小时的条件进行。在退火温度低于300℃时或退火时间低于0.1小时时,有时无法得到充分的退火效果。另外,退火温度超过450℃时,有时结晶粒粗大化,镀层的密合性降低,退火时间超过10小时时,导致生产率的降低。另一方面,在连续式的退火时,优选以在400~500℃保持0~60秒的条件进行,更优选以在450~500℃保持0~30秒的条件进行。退火温度低于400℃时,有时无法得到充分的退火效果。另外,在退火温度超过500℃时,有时结晶粒粗大化,镀层的密合性降低,在退火时间超过60秒时,有时结晶粒粗大化,镀层的密合性降低。此外,此时的0秒是指达到所期望的退火温度之后直接进行冷却的意思。
[0066] 为了将这样操作得到的铝合金板作为磁盘用铝合金基板进行加工,首先,将铝合金板冲裁为圆环状,制作圆环状铝合金板(步骤S106)。接着,对圆环状铝合金板在大气中以300~450℃实施30分钟以上、优选以300~380℃实施60分钟以上的加压平坦化退火,制作平坦化的盘坯(步骤S107)。处理温度低于300℃时、处理时间低于30分钟时,有时得不到平坦化的效果。处理温度超过450℃时,有时结晶粒粗大化,镀层的密合性降低。
[0067] 接着,在对平坦化的盘坯实施切削加工和研削加工(步骤S108)后,进行用于去除盘坯的变形的加热处理(步骤S109)。
[0068] 在去除变形的加热处理的加热升温时,若从150℃直至处于200~400℃的范围的保持温度的升温速度低于20.0℃/分钟时,铝合金基板表层中的Al/Mg/Be氧化物变厚。其结果,Al/Mg/Be氧化物无法通过镀前处理完全除去而残留,存在容易产生微细坑洼的担心。因此,该升温速度优选为20.0℃/分钟以上。该升温速度更优选为30.0℃/分钟以上。该升温速度的上限值没有特别限定,依赖于装置的加热能力,在本发明中优选为60.0℃/分钟。另外,将升温速度规定为从150℃开始是因为在低于150℃的温度域即使保持长时间也不对Be的富集化产生大的影响的缘故。
[0069] 加热处理中保持温度低于200℃时,无法去除加工变形,因此,在镀处理后的加热时(例如磁性体溅射的加热时),存在基板变形从而无法作为磁盘使用的担心。另一方面,保持温度超过400℃时,铝合金基板表层中的Al/Mg/Be氧化物变厚,因此,Al/Mg/Be氧化物无法通过完全除去从而残留,存在容易产生微细坑洼的担心。因此,优选使保持温度为200~400℃。此外,更优选的保持温度为200~290℃。
[0070] 由于在保持温度中的保持时间低于5分钟时无法去除加工变形,因此存在在镀处理后的加热时(例如磁性体溅射的加热时)基板变形从而无法作为磁盘使用的担心。另一方面,保持时间超过15分钟时,铝合金基板表层中的Al/Mg/Be氧化物变厚,因此,Al/Mg/Be氧化物无法通过完全除去从而残留,存在容易产生微细坑洼的担心。因此,优选的保持时间为5~15分钟。此外,更优选的保持时间为5~10分钟。
[0071] 在去除变形的加热处理的冷却降温时,从处于200~400℃的范围的保持温度直至150℃的降温速度低于20.0℃/分钟时,铝合金基板表层中的Al/Mg/Be氧化物变厚。其结果,Al/Mg/Be氧化物无法通过镀前处理完全除去而残留,存在容易产生微细坑洼的担心。因此,该降温速度优选为20.0℃/分钟以上。该降温速度更优选为30.0℃/分钟以上。该降温速度的上限值没有特别限定,也依赖于装置的冷却能力,在本发明中优选为60.0℃/分钟。另外,将降温速度规定为直至150℃的原因与上述相同。
[0072] 通过以上的各工序,制作本发明所涉及的磁盘用铝合金基板。
[0073] 对这样操作制得的磁盘用铝合金基板,作为镀前处理,实施脱脂、蚀刻、浸锌处理(Zn置换处理)(步骤S110)。
[0074] 关于脱脂,使用市售的AD-68F(上村工业制)脱脂液等,优选以温度40~70℃、处理时间3~10分钟、浓度200~800mL/L的条件进行脱脂,更优选以温度45~65℃、处理时间4~8分钟、浓度300~700mL/L的条件进行。温度低于40℃时或处理时间低于3分钟时,或者浓度低于200mL/L时,有时无法得到充分的脱脂效果。另外,温度超过70℃时或处理时间超过10分钟时,或者浓度超过800mL/L时,有时基板表面的平滑性降低,在镀处理后产生坑洼,平滑性降低。
[0075] 关于蚀刻,使用市售的AD-107F(上村工业制)蚀刻液等,优选以温度50~75℃、处理时间0.5~5分钟、浓度20~100mL/L的条件进行蚀刻,更优选以温度55~70℃、处理时间0.5~3分钟、浓度40~100mL/L的条件进行。温度低于50℃时或处理时间低于0.5分钟时,或者浓度低于20mL/L时,有时无法得到充分的蚀刻效果。另外,温度超过75℃时或处理时间超过5分钟时,或者浓度超过100mL/L时,有时基板表面的平滑性降低,在镀处理后产生坑洼,平滑性降低。此外,在蚀刻处理和后述的浸锌处理之间,也可以进行通常的去污处理。
[0076] 关于浸锌处理,使用市售的AD-301F-3X(上村工业制)的浸锌处理液等,优选以温度10~35℃、处理时间0.1~5分钟、浓度100~500mL/L的条件进行,更优选以温度15~30℃、处理时间0.1~2分钟、浓度200~400mL/L的条件进行。温度低于10℃时或处理时间低于0.1分钟时,或者浓度低于100mL/L时,锌酸盐被膜变得不均匀,有时在镀处理后产生以往的坑洼,平滑性降低。另外,温度超过35℃时或处理时间超过5分钟时,或者浓度超过500mL/L时,锌酸盐被膜变得不均匀,有时在镀处理后产生以往的坑洼,平滑性降低。
[0077] 另外,对浸锌处理后的铝合金基板表面,作为基础处理,实施无电解的Ni-P镀处理之后,进行表面的研磨(步骤S111)。关于无电解的Ni-P镀处理,使用市售的NIMUDEN HDX(上村工业制)镀液等,优选以温度80~95℃、处理时间30~180分钟、Ni浓度3~10g/L的条件进行镀处理,更优选以温度85~95℃、处理时间60~120分钟、Ni浓度4~9g/L的条件进行。温度低于80℃时或Ni浓度低于3g/L时,镀层的成长速度慢,有时导致生产率的降低。处理时间低于30分钟时,在镀层表面变得容易产生缺陷,有时镀层表面的平滑性降低。温度超过95℃时或Ni浓度超过10g/L时,由于镀层不均匀地成长,有时镀层的平滑性降低。处理时间超过180分钟时,有时导致生产率的降低。
[0078] 通过这些镀前处理、以及Ni-P镀处理,得到本发明的基础处理后的磁盘用铝合金基板。最后,在镀处理后的表面通过溅射,使磁性体附着,形成磁盘(步骤S112)。
[0079] 上述的各工序均与表层中的Be的氧化有关,但是磁盘用铝合金基板的特性受到步骤S101的铝合金的熔汤的调整阶段和步骤S109的去除变形的加热处理特别大的影响。如上所述,去除变形的加热处理中,为了得到表层的所期望的Be的富集化状态,包括:从150℃直至处于200~400℃的范围的保持温度以20.0℃/分钟以上的升温速度对盘坯进行加热的加热升温阶段;在保持温度中对盘坯进行加热保持5~15分钟的加热保持阶段;和从保持温度直至150℃以20.0℃/分钟以上的降温速度对盘坯进行冷却的冷却降温阶段。以这样的条件进行加热处理,能够抑制表层中的Be的富集化,防止微细坑洼的发生。
[0080] 另外,上述的各工序均与Cl系化合物的生成有关,但是磁盘用铝合金基板的特性受到步骤S101的铝合金的熔汤的调整阶段特别大的影响。为了得到所期望的Cl含量,在铝合金的熔汤的调整阶段,优选使用Cl含量为0.00300%以下的铝金属坯。
[0081] 在调整铝合金的熔汤的阶段中,优选使占原料的大部分的铝金属坯中的Cl含量为0.00300%以下。超过0.00300%时,形成磁盘用铝合金基板时,Cl含量超过0.00300%,形成Mg-Cl系化合物,由此,存在在镀处理时产生微细坑洼从而镀层表面的平滑性降低的担心。
更优选的Cl含量为0.00200%以下,最优选0%(0.00000%)。
[0082] 实施例
[0083] 以下,基于实施例对本发明更详细地进行说明,但是本发明不受这些限定。
[0084] 实施例:
[0085] 该实施例中,对铝合金的合金组成、Cl含量、(IBe/Ibulk)×(CBe)、以及去除变形的加热处理的条件进行研究。首先,将表1所示的成分组成的各铝合金根据通常方法熔融,熔制铝合金熔汤(步骤S101)。此外,在将原料熔融之前,进行原料中所含有的Cl含量的测定,对于合金No.7以外的合金,使用Cl含量为0.00300%以下的铝金属坯。合金No.7使用Cl含量为0.00360%的铝金属坯,得到的铝合金的Cl浓度为0.00332%。接着,将铝合金熔汤通过DC铸造法进行铸造,制得铸块(步骤S102)。
[0086] [表1]
[0087] 表1
[0088]
[0089] 将上述铸块的两面刨削15mm、合金No.2以外的合金在510℃实施了3小时的均质化处理(步骤S103)。接着,以热轧开始温度460℃、热轧结束温度340℃进行热轧,形成板厚3.0mm的热轧板(步骤S104)。合金No.6以外的热轧板不进行中间退火,通过冷轧(压延率
67%)压延至板厚1.0mm,形成最终压延板(步骤S105)。此外,合金No.6中,首先实施了第一冷轧(压延率33%)之后,使用批式退火炉,以300℃且2小时的条件进行了中间退火。接着,通过第二冷轧(压延率50%)压延至板厚1.0mm,形成最终压延板(步骤S105)。将这样操作得到的铝合金板冲裁为外径96mm、内径24mm的圆环状,制作圆环状铝合金板(步骤S106)。
[0090] 对这样操作得到的圆环状铝合金板在1.5MPa的压力下,在400℃实施3小时的加压平坦化退火,形成盘坯(步骤S107)。接着,对盘坯的端面实施切削加工,形成为外径95mm、内径25mm,接着,对表面进行10μm研削的研削加工(磨削加工)(步骤S108)。接着,以表2的条件进行去除变形的加热处理,形成磁盘用铝合金基板(步骤S109)。
[0091] [表2]
[0092] 表2
[0093]
[0094] 此后,对实施了去除变形的加热处理的磁盘用铝合金基板实施镀前处理。具体而言,首先,将磁盘用铝合金基板浸渍于60℃的AD-68F(上村工业制)脱脂液(浓度:500mL/L)中5分钟,对表面进行脱脂处理。接着,在65℃的AD-107F(上村工业制)蚀刻液(浓度:70mL/L)中浸渍1分钟,对表面进行蚀刻处理。接着,在室温的30%HNO3水溶液中浸渍20秒,对表面进行去污处理。这样操作调整表面状态之后,将铝合金基板浸渍于AD-301F-3X(上村工业制)的20℃的浸锌处理液(浓度:300mL/L)中0.5分钟,对表面实施了浸锌处理(步骤S110)。此外,浸锌处理合计进行2次,在浸锌处理时在室温的30%HNO3水溶液中浸渍20秒,对表面进行剥离处理。如上所述操作,完成了镀前处理。接着,对浸锌处理后的铝合金基板表面,使用无电解Ni-P镀处理液(NIMUDEN HDX(上村工业制)、Ni浓度7g/L),实施了无电解镀敷,使得形成17μm厚度的Ni-P镀层。无电解Ni-P镀处理以温度92℃、处理时间160分钟进行。最后,对镀层面利用织物以4μm的研磨量进行加工研磨(步骤S111)。这样操作,形成基础处理后的磁盘用铝合金基板。
[0095] 对去除变形的加热处理(步骤S109)后的磁盘用铝合金基板、以及基础(Ni-P)镀处理(带研磨)(步骤S111)后的基础处理后的铝合金基盘进行以下的评价。此外,如表2所示,合金No.24中去除变形的加热处理的保持温度低、合金No.25中同样地保持时间短,因此,均没有完全除去加工变形。其结果,在镀处理后的加热时基板变形,无法满足作为“磁盘用”的构成要件,因此,不进行以下的评价(参照表3)。
[0096] 〔磁盘用铝合金基板的表层中的Be的富集化状态〕
[0097] 对去除变形的加热处理(步骤S109)之后的磁盘用铝合金基板的表层的沿深度方向的Be进行GDS分析。具体而言,如上所述测定Be的最大发光强度和母材内部的平均Be强度,评价铝合金基板的表层中的Be的氧化状态。GDS分析使用株式会社崛场制作所制的JY-5000RF的装置实施。GDS的测定条件为:氩气置换后的压力600Pa、输出30W、模块(モジュール)700、相位(フェーズ)300、阳极径 将从测定试样的表面直至深度2.0μm在溅射时的Be的最大峰高度作为最大发光强度。另外,将测定试样的距表面的深度为1.5~2.0μm之间的Be的平均高度作为平均强度。在表3中表示结果。
[0098] [表3]
[0099] 表3
[0100]
[0101] 〔基础处理后的磁盘用铝合金基板的平滑性〕
[0102] 求出进行Ni-P镀处理并研磨(步骤S111)后的基础处理后的磁盘用铝合金基板表面的以往的坑洼和微细坑洼的个数。对于以往的坑洼,利用光学显微镜以1000倍的倍率、将观察视野设为1mm2,测定最长径1μm以上的大小的以往的坑洼的个数,求出每单位面积的个数(个数密度:个/mm2)。对于微细坑洼,利用SEM以2000倍的倍率、将观察视野设为1mm2,测定最长径0.5μm以上且低于1μm的大小的微细坑洼的个数,求出每单位面积的个数(个数密度:个/mm2)。这里,以往的坑洼和微细坑洼的最长径均是指作为各坑洼的长度观察到的直径中最大的直径。另外,以往的坑洼的最长径的上限没有限定,但没有观察到10μm以上的最长径。微细坑洼中,最长径低于0.5μm坑洼未观察到,因此,排除在对象外。此外,以往的坑洼和微细坑洼均是在1mm2的观察视野中坑洼的整体存在的情况下下当然计数为1个,仅观察到坑洼的一部分时也计数为1个。作为评价基准,以往的坑洼的个数密度为0个/mm2的情况记为优良(◎符号),1个/mm2的情况记为良好(○符号),2个/mm2以上的情况记为不良(×符号)。微细坑洼的个数密度为0个/mm2的情况记为优良(◎符号),1~7个/mm2的情况记为良好(○符号),8个/mm2以上的情况记为不良(×符号)。在表3表示结果。
[0103] 如表3所示,发明例1~12中,得到了镀层表面的平滑性优异的磁盘用铝合金基板和基础处理后的磁盘用铝合金基板。相对于此,比较例13~23、26中均包括本发明的规定外的构成要件,因此,上述镀层表面的平滑性不良。
[0104] 即,比较例13中,Mg含量过多,因此,大量生成粗大的Al-Mg系金属间化合物,该金属间化合物在镀前处理脱落,在铝合金基板表面产生大的凹陷。其结果,在镀层表面容易产生以往的坑洼,镀层表面的平滑性不良。
[0105] 比较例14中,Cu含量过多,因此,大量生成粗大的Al-Cu-Mg-Zn系金属间化合物,该金属间化合物在镀前处理脱落,在铝合金基板表面产生大的凹陷。其结果,在镀层表面容易产生以往的坑洼,镀层表面的平滑性不良。
[0106] 比较例15中,Zn含量过多,因此,大量生成粗大的Al-Cu-Mg-Zn系金属间化合物,该金属间化合物在镀前处理脱落,在铝合金基板表面产生大的凹陷。其结果,在镀层表面容易产生以往的坑洼,镀层表面的平滑性不良。
[0107] 比较例16中,Cr含量过多,因此,大量生成粗大的Al-Cr系金属间化合物,该金属间化合物在镀前处理脱落,在铝合金基板表面产生大的凹陷。其结果,在镀层表面容易产生以往的坑洼,镀层表面的平滑性不良。
[0108] 比较例17中,Fe含量过多,因此,大量生成粗大的Al-Fe系金属间化合物,该金属间化合物在镀前处理脱落,在铝合金基板表面产生大的凹陷。其结果,在镀层表面容易产生以往的坑洼,镀层表面的平滑性不良。
[0109] 比较例18中,Si含量过多,因此,大量生成粗大的Mg-Si系金属间化合物,该金属间化合物在镀前处理脱落,在铝合金基板表面产生大的凹陷。其结果,在镀层表面容易产生以往的坑洼,镀层表面的平滑性不良。
[0110] 比较例19中,Be的含量过多,因此,研削后的加热中形成厚的Al/Mg/Be氧化物。其结果,在镀层表面容易产生微细坑洼,镀层表面的平滑性不良。
[0111] 比较例20中,Mg含量过少,因此,锌酸盐被膜变得不均匀。其结果,在镀层表面容易产生以往的坑洼,镀层表面的平滑性不良。
[0112] 比较例21中,Cu含量过少,因此,锌酸盐被膜变得不均匀。其结果,在镀层表面容易产生以往的坑洼,镀层表面的平滑性不良。
[0113] 比较例22中,Zn含量过少,因此,锌酸盐被膜变得不均匀。其结果,在镀层表面容易产生以往的坑洼,镀层表面的平滑性不良。
[0114] 比较例23中,Cr含量过少,因此,铝合金板的结晶粒粗大化,镀层的密合性降低。其结果,在镀层表面容易产生以往的坑洼,镀层表面的平滑性不良。
[0115] 比较例26中,Be含量过少,因此,锌酸盐被膜变得不均匀。其结果,在镀层表面容易产生以往的坑洼,镀层表面的平滑性不良。
[0116] 产业上的可利用性
[0117] 本发明能够得到镀层表面的平滑性优异的磁盘用铝合金基板和基础处理后的磁盘用铝合金基板,其工业上的可利用性优异。