一种碳化硅/铝复合材料的制备方法

摘要

本发明属于电子封装材料的制备领域，具体公开一种碳化硅/铝复合材料的制备方法。将酚醛树脂粉溶解于无水乙醇中；将SiC粉加入所得溶液中，40~60 ℃搅拌均匀；将SiO2气凝胶粉和Al粉依次加入所得溶液中，搅拌均匀后球磨10~12 h；将球磨后所得浆料烘干，造粒过筛，再将所得颗粒粉压制成型，得到坯体；将一定质量的Al2O3板块置于坯体上，在真空900~1000 ℃下反应烧结1~2 h，获得SiC坯体；将SiC坯体在真空900~1100 ℃下气态渗铝0.5~1 h，随后自然降温冷却，即得碳化硅/铝复合材料。本发明具有工艺简单、操作方便生产成本低，产品性能良好等优点，SiC/Al复合材料拥有良好的机械强度、导热性能和低的热膨胀系数，在电子封装材料方向将具有较大的应用前景。

权利要求

1.一种碳化硅/铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：（1）、将酚醛树脂粉溶解于无水乙醇中，保证溶液中酚醛树脂粉的含量为3 5 wt%；

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（2）、按SiC粉与无水乙醇的质量比为（1 1.2）∶1计，将SiC粉加入步骤（1）所得溶液中，~

40 60 ℃搅拌均匀；

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（3）、将SiO2气凝胶粉和Al粉依次加入步骤（2）所得溶液中，搅拌均匀后球磨10~12h；其中，SiO2气凝胶粉和Al粉的总量与SiC粉的质量比为（0.04~0.08）∶1，Al粉与SiO2气凝胶粉的质量比为（0.6 0.9）∶1；

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（4）、将球磨后所得浆料烘干，造粒过筛，再将所得颗粒粉压制成型，得到坯体；

（5）、将一定质量的Al2O3板块置于坯体上，在真空900~1000 ℃下反应烧结1~2 h，获得SiC坯体；其中，Al2O3板块的质量以能够防止坯体在反应烧结过程中产生翘曲为准；

（6）、将SiC坯体在真空900 1100 ℃下气态渗铝0.5 1 h，随后自然降温冷却，即得碳化~ ~硅/铝复合材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述SiC粉的平均粒径为5 10 μm。

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3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述SiO2气凝胶粉的平均粒径为10~30 nm。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述Al粉的平均粒径为20 30 μm。

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5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述烘干的温度为70 80 ℃。

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6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：过60 100目筛。

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7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：压制成型的压力控制在100 200 MPa。

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说明书

一种碳化硅/铝复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于电子封装材料的制备领域，具体涉及一种碳化硅/铝复合材料的制备方法。

背景技术

[0002] 金属基复合材料综合了增强相和金属基体各自的优点，碳化硅/铝基复合材料兼具有增强相的强度等优点和铝基体的便于加工和高热导率等优点，具有优良的综合性能。近年来，铝基复合材料在电子封装、航空航天、民用汽车等领域蓬勃发展，在航空航天领域逐步取代了传统材料，在电子封装领域也展现出了良好的应用前景。

[0003] 电子工业的发展离不开电子封装的发展，20世纪最后二十年，随着微电子、光电子工业的巨变，为封装技术的发展创造了许多机遇和挑战，封装结构更加小型化，功率更高，功率密度大大增加，各种先进的封装技术不断涌现。当前电子封装材料应当具备以下几个特点：一是封装材料应具备优异的导热性能；二是封装材料的热膨胀系数应与Si芯片（4.1-6 -1 -6 -1×10 K ）或GaAs芯片（5.8×10 K ）等相匹配；三是封装材料应具有一定的强度和硬度，以支撑和保护芯片；四是封装材料应具有良好的气密性，以防止大气中的水汽、有害离子等进入，使封装结构出现漏电、性能参数改变等失效情况；五是封装材料应尽量具有低密度，低密度有利于微电子器件的小型化、轻量化发展趋势；六是封装材料的生产成本应尽量低，效率尽量高，有利于大规模工业化生产。以上6个方面中优异的导热性能和合适的热膨胀系数是尤为重要，且较难实现的。

[0004] 传统的电子封装材料主要分为三类，第一类是金属及合金电子封装材料，主要包括Invar合金、Kovar合金、W、Mo、Cu及Al等；Invar合金和Kovar合金热膨胀系数低，与Si、GaAs等芯片可以较好的匹配，加工性能也较好，但缺点是热导率较低，且合金密度较大；W、Mo电子封装材料具有较为合适的热膨胀系数，热导率也很高，足以满足封装需要，但是其缺点是密度过大，可焊接性差，价格也较为昂贵；Cu、Al价格低廉，易于加工，热导率高，具有很好的散热性能，密度也适中，但是热膨胀系数与Si、GaAs等微电子芯片相差过大。第二类是陶瓷电子封装材料，这类电子封装材料主要有Si、Al2O3、AlN等，Al2O3陶瓷基板应用较为普遍，有赖于其低廉的价格、合适的热膨胀系数及低的密度，但随着微电子器件向高功率、小型化发展，Al2O3散热性能已远远不能满足散热要求。第三类是高分子类电子封装材料，高分子封装材料主要包括聚酯类、酚醛树脂、环氧树脂及有机硅类热固性树脂；热固性树脂的共同优点是密度低、绝缘性好、价格低廉、易于加工，但它们的缺点极为突出，以环氧树脂为例，热膨胀系数过高，且遇水易膨胀，热导率极低，且在使用过程中会发生老化等现象。可见，传统的封装材料，均不能很好地同时满足电子封装材料的各方面要求，亟需要开发新型电子封装材料，以满足越来越苛刻的电子封装领域的要求。SiC/A1复合材料发展十分迅速，特别是作为电子功能复合材料的优势逐渐被人们所认识，SiC/A1复合材料具有高热导率、低线膨胀系数、密度小等优点，因而用作新型电子封装材料前景广阔。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种碳化硅/铝复合材料的制备方法，该方法通过改善Al与SiC的润湿性，从而获得高致密度碳化硅/铝复合材料，具有工艺简单、操作方便、生产成本低、产品性能良好等优点，使SiC/Al复合材料拥有良好的导热性能、低的热膨胀系数和高的机械强度。

[0006] 为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

[0007] 一种碳化硅/铝复合材料的制备方法，步骤如下：

[0008] （1）、将酚醛树脂粉（用作胶黏剂）溶解于无水乙醇中，保证溶液中酚醛树脂粉的含量为3 5 wt%；~

[0009] （2）、按SiC粉与无水乙醇的质量比为（1 1.2）∶1计，将SiC粉加入步骤（1）所得溶液~中，40 60 ℃搅拌均匀；
~

[0010] （3）、将SiO2气凝胶粉和Al粉依次加入步骤（2）所得溶液中，搅拌均匀后球磨10~12h；其中，SiO2气凝胶粉和Al粉的总量与SiC粉的质量比为（0.04~0.08）∶1，Al粉与SiO2气凝胶粉的质量比为（0.6 0.9）∶1；
~

[0011] （4）、将球磨后所得浆料烘干，造粒过筛，再将所得颗粒粉压制成型，得到坯体；

[0012] （5）、将一定质量的Al2O3板块置于坯体上，在真空900 1000 ℃下反应烧结1 2 h，~ ~获得SiC坯体；其中，Al2O3板块的质量以能够防止坯体在反应烧结过程中产生翘曲为准；

[0013] （6）、将SiC坯体在真空900 1100 ℃下气态渗铝0.5 1 h，随后自然降温冷却，即得~ ~碳化硅/铝复合材料。

[0014] 较好地，所述SiC粉的平均粒径为5 10 μm。~

[0015] 较好地，所述SiO2气凝胶粉的平均粒径为10~30 nm。

[0016] 较好地，所述Al粉的平均粒径为20 30 μm。~

[0017] 较好地，所述烘干的温度为70 80 ℃。~

[0018] 较好地，过60 100目筛。~

[0019] 较好地，压制成型的压力控制在100 200 MPa。~

[0020] 本发明提供一种用于电子封装材料的碳化硅/铝复合材料的制备方法，通过改善Al与SiC润湿性，从而获得高致密度的碳化硅/铝复合材料，其原理是：在SiC颗粒表面吸附一层SiO2气凝胶粉，真空900 1000 ℃状态下，Al粉与SiO2粉反应，在SiC颗粒表面生成一层~Al2O3膜，Al2O3与Al具有良好的润湿性，从而在气态渗铝的过程中，改善Al与SiC润湿性。此方法具有工艺简单、操作方便、生产成本低、产品性能良好等优点，制备的SiC/Al复合材料拥有良好的机械强度、导热性能和低的热膨胀系数，在电子封装材料领域具有非常大的实用前景。

具体实施方式

[0021] 以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。

[0022] 实施例1

[0023] 一种碳化硅/铝复合材料的制备方法，步骤如下：

[0024] （1）、将酚醛树脂粉溶解于无水乙醇中，保证溶液中酚醛树脂粉的含量为3 wt%；

[0025] （2）、按SiC粉(平均粒径为5 μm)与无水乙醇的质量比为1.2∶1计，将SiC粉加入步骤（1）所得溶液中，40 ℃搅拌均匀；

[0026] （3）、将SiO2气凝胶粉(平均粒径为10 nm)和Al粉(平均粒径为20 μm)依次加入步骤（2）所得溶液中，搅拌均匀后置于球磨罐中球磨12 h；其中，SiO2气凝胶粉和Al粉的总量与SiC粉的质量比为0.08∶1，Al粉与SiO2气凝胶粉的质量比为0.6∶1；

[0027] （4）、将球磨后所得浆料70 ℃烘干，造粒过100目筛，再将所得颗粒粉置于模具中，200MPa压制成型，得到坯体；

[0028] （5）、将一定质量的Al2O3板块置于坯体上，在真空950 ℃下反应烧结2 h，获得SiC坯体；其中，Al2O3板块的质量以能够防止坯体在反应烧结过程中产生翘曲为准；

[0029] （6）、将SiC坯体放入渗铝炉中，在真空1000 ℃下气态渗铝0.5 h，随后自然降温冷却，即得碳化硅/铝复合材料。

[0030] 本实施例制得的碳化硅/铝复合材料的密度为3.05 g/cm3，热导率为135 W/m·K，在50 400℃下测得热膨胀系数11.2×10-6 m/m·K，抗弯强度为278 MPa，断裂韧性为2.1 ~MPa·m1/2。

[0031] 实施例2

[0032] 一种碳化硅/铝复合材料的制备方法，步骤如下：

[0033] （1）、将酚醛树脂粉溶解于无水乙醇中，保证溶液中酚醛树脂粉的含量为5 wt%；

[0034] （2）、按SiC粉(平均粒径为10 μm)与无水乙醇的质量比为1∶1计，将SiC粉加入步骤（1）所得溶液中，60 ℃搅拌均匀；

[0035] （3）、将SiO2气凝胶粉(平均粒径为30 nm)和Al粉(平均粒径为30 μm)依次加入步骤（2）所得溶液中，搅拌均匀后置于球磨罐中球磨11 h；其中，SiO2气凝胶粉和Al粉的总量与SiC粉的质量比为0.06∶1，Al粉与SiO2气凝胶粉的质量比为0.9∶1；

[0036] （4）、将球磨后所得浆料75 ℃烘干，造粒过60目筛，再将所得颗粒粉置于模具中，150MPa压制成型，得到坯体；

[0037] （5）、将一定质量的Al2O3板块置于坯体上，在真空900 ℃下反应烧结1 h，获得SiC坯体；其中，Al2O3板块的质量以能够防止坯体在反应烧结过程中产生翘曲为准；

[0038] （6）、将SiC坯体放入渗铝炉中，在真空1100 ℃下气态渗铝0.75 h，随后自然降温冷却，即得碳化硅/铝复合材料。

[0039] 本实施例制得的碳化硅/铝复合材料的密度为3.02 g/cm3，热导率为176 W/m·K，在50 400℃下测得热膨胀系数9.8×10-6 m/m·K，抗弯强度为302 MPa，断裂韧性为2.7 ~MPa·m1/2。

[0040] 实施例3

[0041] 一种碳化硅/铝复合材料的制备方法，步骤如下：

[0042] （1）、将酚醛树脂粉溶解于无水乙醇中，保证溶液中酚醛树脂粉的含量为4 wt%；

[0043] （2）、按SiC粉(平均粒径为7.5 μm)与无水乙醇的质量比为1.1∶1计，将SiC粉加入步骤（1）所得溶液中，50 ℃搅拌均匀；

[0044] （3）、将SiO2气凝胶粉(平均粒径为20 nm)和Al粉(平均粒径为25 μm)依次加入步骤（2）所得溶液中，搅拌均匀后置于球磨罐中球磨10 h；其中，SiO2气凝胶粉和Al粉的总量与SiC粉的质量比为0.04∶1，Al粉与SiO2气凝胶粉的质量比为0.75∶1；

[0045] （4）、将球磨后所得浆料80 ℃烘干，造粒过80目筛，再将所得颗粒粉置于模具中，100MPa压制成型，得到坯体；

[0046] （5）、将一定质量的Al2O3板块置于坯体上，在真空1000 ℃下反应烧结1.5 h，获得SiC坯体；其中，Al2O3板块的质量以能够防止坯体在反应烧结过程中产生翘曲为准；

[0047] （6）、将SiC坯体放入渗铝炉中，在真空950 ℃下气态渗铝1 h，随后自然降温冷却，即得碳化硅/铝复合材料。

[0048] 本实施例制得的碳化硅/铝复合材料的密度为3 g/cm3，热导率为150 W/m·K，在-650 400℃下测得热膨胀系数10.4×10  m/m·K，抗弯强度为255 MPa，断裂韧性为2.5 ~
MPa·m1/2。