一种3D花瓣状Sb(III)，Sb(V)吸附材料的制备方法

摘要

一种3D花瓣状Sb(III)，Sb(V)吸附材料的制备方法，其制备方法在于：采用已报道的hummers法以石墨为原料制备氧化石墨烯GO，将适量的GO和Co(CH3COO)2•4H2O分别分散和溶解于正己醇中，再混和在一起，然后将混和液用水热反应处理，将所得固体分离、清洗、干燥后即得产品。所得产品形貌为较规则的3D花瓣状结构，对水体中的Sb(III)、Sb(V)具有良好的吸附去除性能。产品制备简单、成本较低，性能好，适用于大体积含锑废水的治理。

权利要求

1.一种3D花瓣状Sb(III)，Sb(V)吸附材料的制备方法，其特征在于：(1)采用已报道的hummers法以石墨为原料制备氧化石墨烯GO；

(2)将GO加入装有30mL正己醇的烧杯，Co(CH3COO)2·4H2O加入装有20mL正己醇的烧杯，超声分散30min， 其中GO的量在10mg至100mg范围内变动，Co(CH3COO)2·4H2O的量在50mg-

200mg的范围内变动；

(3)将两个烧杯中的溶液混合，并加入5mL乙二醇，继续超声30min，随后搅拌1h；

(4)将上一步所得混和液转移至水热反应釜，180℃反应24h，反应完毕后自然冷却至室温；将所得材料分离、清洗、干燥后即得产品，所得产品具有良好的对水体中Sb(III)、Sb(V)污染物的吸附性能。

2.根据权利要求1的一种3D花瓣状Sb(III)，Sb(V)吸附材料的制备方法，其特征在于：所得产品形貌为3D花瓣状。

说明书

一种3D花瓣状Sb(III)，Sb(V)吸附材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及制备一种3D花瓣状Sb(III)，Sb(V)吸附材料的制备方法，属于废水处理剂领域。

背景技术

[0002] 锑对人体及环境生物具有巨大的毒害作用，甚至被怀疑为致癌物，锑及其化合物已经被许多国家列为重点污染物。一般来说，化合态的锑主要有三价和五价，即Sb(III)和Sb(V)，两种价态的锑都有严重的毒害作用，其中Sb(III)的毒性大于Sb(V)。锑及其化合物可以通过呼吸道、消化道或皮肤等途径进入人体，从而引起锑中毒，可导致肝肿大、血尿、心律紊乱、肺气肿、胸膜粘连、心血管系统和肾脏系统损伤等严重后果。

[0003] 目前对锑及其化合物去除方法的研究相对有限，如梁恒等通过向水体投加高锰酸盐复合药剂和聚铁，利用混凝沉淀去除水体中的Tl和Sb[专利申请号：201310083755.8]；章兴华等采用弗雷德盐作为Sb（V）的离子交换剂和Sb（III）絮凝-吸附剂，去除水体中的重金属锑[专利申请号：201310148582.3]等。这些方法都向水体中引入了新化学试剂，有可能造成二次污染。

[0004] 吸附法是处理环境污染物的一种重要方法，以其运行管理方便、成本低廉等优点，已成为环境工程中广泛采用的方法。吸附法效率的关键是吸附材料的性能，而纳米吸附材料的形貌对其性能又有重要影响。基于以上技术背景，本技术发明了一种新型高效的Sb（III）、Sb（V）吸附材料的制备方法，具体涉及一种3D花瓣状Sb(III)，Sb(V)吸附材料的制备方法，相关技术方法未见报道。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种可有效去除水体中Sb(III)、Sb(V)吸附剂的制备方法。

[0006] 本发明采用如下手段：

[0007] （1）采用已报道的hummers法以石墨为原料制备氧化石墨烯GO；

[0008] （2）将GO加入装有30mL正己醇的烧杯，Co(CH3COO)2•4H2O加入装有20mL正己醇的烧杯，超声分散30min。其中GO的量可在10mg至100mg范围内变动，Co(CH3COO)2•4H2O的量可在50mg-200mg的范围内变动；

[0009] （3）将两个烧杯中的溶液混和，并加入5mL乙二醇，继续超声30min，随后搅拌1h；

[0010] （4）将上一步所得混和液转移至水热反应釜，180℃反应24h，反应完毕后自然冷却至室温；将所得材料分离、清洗、干燥后即得产品。

[0011] 本发明的优点在于：1. 制备的吸附材料形貌好，为较规则的3D花瓣状结构（如图1所示）；2. 对Sb(III)、Sb(V)吸附量大（对Sb(III)和Sb(V)的最大吸附量分别达到152和166mg/g），少量的吸附材料就能去除大体积水体中的Sb(III)和Sb(V)，因此相对成本较低，适用于大体积废水的治理；3. 材料制备方法简单，只有一步水热反应过程。

附图说明

[0012] 图1为本发明实施例1产品的扫描电镜图，可见材料形貌为较规则的3D花瓣状结构；

[0013] 图2为本发明实施例1产品对Sb(III)的吸附等温线，符合Langmuir模型（以酒石酸锑钾做为Sb(III)源）；

[0014] 图3为本发明实施例1产品对Sb(V)的吸附等温线，符合Langmuir模型（以焦锑酸钾做为Sb(V)源）。

具体实施方式

[0015] 实施例1

[0016] 以石墨为原料，利用已报道的通识的hummers法制备氧化石墨烯。

[0017] 将25 mg GO和156mg Co(CH3COO)2•4H2O分别加入装有30mL和20mL正六醇的烧杯中，超声30min，再将两个烧杯的溶液混合，并加入5mL的乙二醇，继续超声30min，随后搅拌1h，转移至反应釜中，在180℃下反应24h，自然冷却至室温，将所得的材料分离、清洗、干燥即得产品。

[0018] 实施例2

[0019] 以石墨为原料，利用已报道的通识的hummers法制备氧化石墨烯。

[0020] 将50 mg GO和170 mg Co(CH3COO)2•4H2O分别加入装有30mL和20mL正六醇的烧杯中，超声30min，再将两个烧杯的溶液混合，并加入5mL的乙二醇，继续超声30min，随后搅拌1h，转移至反应釜中，在180℃下反应24h，自然冷却至室温，将所得的材料分离、清洗、干燥即得产品。

[0021] 实施例3

[0022] 以石墨为原料，利用已报道的通识的hummers法制备氧化石墨烯。

[0023] 将80 mg GO和180 mg Co(CH3COO)2•4H2O分别加入装有30mL和20mL正六醇的烧杯中，超声30min，再将两个烧杯的溶液混合，并加入5mL的乙二醇，继续超声30min，随后搅拌1h，转移至反应釜中，在180℃下反应24h，自然冷却至室温，将所得的材料分离、清洗、干燥即得产品。